KR102031753B1 - 산화 안정성이 향상된 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법 - Google Patents

산화 안정성이 향상된 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법

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KR102031753B1
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copper nano
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이성호
채주현
조상욱
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Abstract

본 발명은 산화 안정성이 향상된 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 습식공정으로 인해 건식공정과 비교하여 제조함에 필요한 시간과 비용을 절감할 수 있으며, 염기성 용매를 사용하지 않아 적정 pH 조절이 필요한 중화단계가 필요로 하지 않으며, 종래의 구리 나노 분말과 비교하여 산화 안정성이 현저히 향상되고, 이로 인해 전기적 특성이 향상되어 전극, 페이스트 등의 다양한 분야에 적용하기 용이한 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다.

Description

산화 안정성이 향상된 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법 {A method for preparing copper nano powder improved in oxidation stability}
본 발명은 산화 안정성이 향상된 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 습식공정으로 인해 건식공정과 비교하여 제조함에 필요한 시간과 비용을 절감할 수 있으며, 염기성 용매를 사용하지 않아 적정 pH 조절이 필요한 중화단계가 필요로 하지 않으며, 종래의 구리 나노 분말과 비교하여 산화 안정성이 현저히 향상되고, 이로 인해 전기적 특성이 향상되어 전극, 페이스트 등의 다양한 분야에 적용하기 용이한 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 구리(Cu) 나노분말은 이미 전자산업에서 전도성 페이스트로 사용되고 있으며, 최근에는 전도성 잉크 소재로 많이 사용되고 있어, 고순도 구리(Cu) 나노분말의 대량생산 기술개발에 대한 관심이 높다.
현재 주로 사용되고 있는 나노입자 제조기술로는, 분산제가 들어 있는 액상에서 구리금속이온 또는 유기 금속 화합물로부터 하이드라이드(NaBH4, N2H4...) 화합물을 환원제로 사용하여 금속 나노입자를 제조하는 화학적 환원법이 있으며, 이외에 기계적으로 금속을 분쇄하여 미세한 입자를 만드는 방법, 기상에서 분무하여 합성하는 분무법, 전기분해법 등이 사용된다.
그러나 위와 같은 화학적 환원법에서는 구리 나노입자를 별도의 분리과정을 거쳐 제조하지만, 환원제로 사용된 화합물과 분산제가 완전히 제거되지 않고 구리 나노입자 주변을 둘러싼 형태로 남아 있으며, 공기 중에서 쉽게 산화되어 대량생산이 어려운 단점을 가진다. 또한 액상에서 제조된 분말은 용매와의 분리과정을 거쳐야 하는 등 복잡한 공정으로 인해 대량생산에 한계점이 있다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 고순도의 구리 나노 분말의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허공보 제10-1055991호 대한민국 등록특허공보 제10-1210420호
본 발명의 목적은 입도분포가 균일하며, 종래의 구리 나노 분말과 비교하여 산화 안정성이 현저히 향상되고, 이로 인해 전기적 특성이 향상되어 전극, 페이스트 등의 다양한 분야에 적용하기 용이한 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 습식공정으로 인해 건식공정과 비교하여 제조함에 필요한 시간과 비용을 절감할 수 있으며, 염기성 용매를 사용하지 않아 적정 pH 조절이 필요한 중화단계가 필요로 하지 않고, 플라즈마 후처리로 인해 99.9 % 이상의 고순도를 나타내는 구리 나노 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 특정 온도에서 경도 및 전기적 특성이 향상되는 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 하기의 단계에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
(S1) 구리(Cu, copper)를 질산 수용액에 용해시키는 단계;
(S2) 상기 용액에 환원제를 첨가하는 단계; 및
(S3) 상기 (S2) 단계 수행 후, 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말을 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 제조방법에 의해 제조된 구리 나노 분말은 1,200 내지 1,300 kPa의 고압; 및 160 내지 200 ℃의 고온 조건 하에서 수행되는 산화 안정성 시험에 있어서, 산소 포화도가 0%에서 10%까지 증가 될 때의 산화안정도 시간이 280 내지 300 분(min)인 것을 특징으로 한다.
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본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계 수행 후 60 내지 80 ℃로 가열하면서 교반하면 700 내지 1000 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고, 80 내지 100 ℃로 가열하면서 교반하면 300 내지 600 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되며, 150 내지 200 ℃로 가열하면서 교반하면 70 내지 100 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고, 250 내지 500 ℃로 가열하면서 교반하면 30 내지 60 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S3) 단계에 이용된 플라즈마 후처리는 하기 [표 1]의 조건에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
[표 1]
본 발명의 구리 나노 분말은 입도분포가 균일하며, 종래의 구리 나노 분말과 비교하여 산화 안정성이 현저히 향상되고, 이로 인해 전기적 특성이 향상되어 전극, 페이스트 등의 다양한 분야에 적용하기 용이하다.
또한, 본 발명의 습식공정으로 인해 건식공정과 비교하여 제조함에 필요한 시간과 비용을 절감할 수 있으며, 염기성 용매를 사용하지 않아 적정 pH 조절이 필요한 중화단계가 필요로 하지 않고, 플라즈마 후처리로 인해 99.9 % 이상의 고순도를 나타낼 수 있다.
게다가, 본 발명의 구리 나노 분말은 온도에 따른 입자 크기를 다양하게 조절할 수 있기 때문에 대량산업에 적용하기 용이하다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 실시예 1의 구리 나노 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 실시예 1의 구리 나노 분말의 XRD 패턴이다.
도 3은 (a) 실시예 1 및 (b) 대조군의 구리 나노 분말의 산화 안정성(실험예 1)을 확인한 사진이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
본 발명은 고순도의 구리 나노 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 사용된 용어 “순도(purity)”란, 물질이 화학적으로 얼마만큼 순수한가를 나타내는 정도를 의미한다.
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본 발명에 있어서, 상기 구리 나노 분말은 1,200 내지 1,300 kPa의 고압; 및 160 내지 200 ℃의 고온 조건 하에서 수행되는 산화 안정성 시험에 있어서, 산소 포화도가 0%에서 10%까지 증가 될 때의 산화안정도 시간이 280 내지 300 분(min)이다.
또한, 본 발명의 구리 나노 분말은 하기의 단계에 의해 제조될 수 있다.
(S1) 구리(Cu, copper)를 질산 수용액에 용해시키는 단계;
(S2) 상기 용액에 환원제를 첨가하는 단계; 및
(S3) 상기 (S2) 단계 수행 후, 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말을 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계는 구리(Cu, copper)를 질산 수용액에 용해시키는 단계;이다.
상기 구리(Cu, copper)는 구리 분말(copper powder), 구리 그래뉼(copper granule) 또는 구리 페이스트(copper paste)일 수 있으며, 보다 바람직하게는 구리 그래뉼일 수 있으나, 구리 나노 분말을 제조함에 특별한 문제점이 없는 한 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (S1) 단계에서 상기 구리는 상기 질산 수용액에 10 내지 30 wt%가 되도록 첨가되어 용해될 수 있다. 예컨대, 상기 질산 수용액에 은이 용해된 용액이 100 g일 경우 상기 은(Ag)은 10 내지 30 g이 용해되어 존재할 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 “wt%”, 용액에 녹은 용질의 무게 비율을 퍼센트(%)로 나타낸 것을 의미한다.
또한, 상기 (S1) 단계에서 은이 용해된 질산 수용액에 염산(HCl)이 추가적으로 첨가될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계 수행 후, 60 내지 500 ℃에서 가열하면서 교반하여 구리 나노 분말의 입자 크기를 조절하는 단계;를 추가적으로 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 (S1) 단계 수행 후, 60 내지 80 ℃로 가열하면서 교반하면 700 내지 1,000 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고, 80 내지 100 ℃로 가열하면서 교반하면 300 내지 600 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되며, 150 내지 200 ℃로 가열하면서 교반하면 70 내지 100 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고, 250 내지 500 ℃로 가열하면서 교반하면 30 내지 60 n m의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조될 수 있다.
상기 가열 과정을 통해, 추가적인 화학 공정을 수행하지 않아도 구리 나노 분말의 입자 크기를 조절할 수 있으며, 균일한 크기로 제조할 수 있어 대량산업에 적용되기 용이하다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계는 상기 용액에 환원제를 첨가하는 단계;이다.
상기 (S2) 단계에 이용된 환원제는 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6), 하이드로퀴논(Hydroquinone, C6H4(OH)2), 수소화불소나트륨(Sodium borohydride, NaBH4), 포름알데하이드(Formaldehyde, HCHO), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, C₂H₄(OH)₂), 글리세린(Glycerin, C3H8O3) 또는 이들의 혼합물이다.
상기 환원제는 상기 (S1) 단계에서 제조된 용액 100 중량%에 대하여, 10 내지 50 중량%로 첨가될 수 있으며, 보다 바람직하게는 10 내지 35 중량%로 첨가될 수 있다.
상기 (S2) 단계에서 상기 (S1) 단계에서 제조된 용액에 상기 환원제가 첨가됨으로 은(Ag)은 침전물로 환원 침전된다.
상기 (S2) 단계에서 환원제를 첨가하여 생성된 침전물은 여과하여 순수(pure water)로 세척하고, 일정 시간동안 건조하는 단계;를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 여과는 원심분리를 이용하여 분리시키고, 여과지를 통해 상기 침전물인 은을 수득할 수 있다.
상기 수득된 구리를 순수를 이용하여 세척하여 구리 표면에 부착되어 있을 수 있는 환원제, 이물질 등을 세척할 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 상기 “순수(pure water)”는 멸균되어 불순물이 제거된 증류수를 의미하며, 본 발명에 상기 순수를 적용할 경우 상기 순수는 95% 이상 고순도의 증류수인 순수를 의미한다.
상기 건조는 상온 또는 실온에서 수행될 수 있으며, 12 내지 72 시간 동안 수행될 수 있으며, 상기 침전물로 수득된 구리의 표면에 묻어 있는 용매, 순수 등이 건조되는 온도 및 시간이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 (S3) 단계는 상기 (S2) 단계 수행 후, 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말을 제조하는 단계;이다.
본 발명에 사용된 플라즈마 후처리 공정은 전기-전자에너지에 의해서 야기되는 진공분위기에서 진행되는 플라즈마를 이용한 소재 처리 기술로서, 고온을 가하여 재료의 표면 입자에 고에너지를 가함과 동시에 재료 자체에 셀프 ?칭(self-quenching)되어 별도의 냉각 장치가 필요하지 않은 장점이 있는 공정법이다. 상기 플라즈마 후처리 공정은 재료입자의 산화를 방지하고 열-전자에너지를 이용하기 미세한 입자의 개질시킬 수 있다.
상기 플라즈마 후처리에 대한 조건은 하기 [표 1]과 같다.
[표 1]
보다 구체적으로, 상기 플라즈마 후처리 조건으로 상기 초기 진공도는 4.0 × 10-6 내지 4.0 × 10-5 Torr일 수 있으며, 이는 5.33 × 10-4 내지 5.33 × 10-3 Pa로 표현될 수 있다. 또한, 상기 플라즈마 후처리 조건으로 상기 플라즈마 공정 시 진공도는 0.5 내지 0.8 mTorr일 수 있으며, 이는 0.06 내지 0.11 Pa로 표현될 수 있다.
상기 플라즈마 후처리 조건으로 상기 캐리어 가스는 불활성 가스인 아르곤(Ar2), 질소(N2) 또는 이들의 혼합 기체(Ar2/N2)일 수 있으며, 바람직하게는 아르곤과 질소의 혼합 기체일 수 있으며, 가장 바람직하게는 상기 아르곤과 질소의 유량을 9:1로 혼합한 기체일 수 있다.
상기 플라즈마 후처리 조건으로 상기 플라즈마 공정 시간은 10 내지 60분일 수 있으며, 상기 플라즈마 공정 스테이지 온도는 100 내지 200 ℃일 수 있고, 상기 플라즈마 공정 온도는 5,000 내지 11,000 ℃일 수 있다.
상기 플라즈마 공정 스테이지 온도는 공정 시작 시 온도를 의미하며, 상기 플라즈마 공정 온도는 플라즈마 공정이 실질적으로 수행되는 온도를 의미하다.
상기 플라즈마 후처리 조건으로 RF 플라즈마를 발생시켜 수행될 수 있다. 상기 RF 플라즈마는 200 내지 600 W의 용량을 출력하는 플라즈마 발생기에 의해 생성될 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서 언급된 시약 및 용매는 특별한 언급이 없는 한 Sigma-Aldrich Korea로부터 구입한 것이다.
실시예 1. 구리 나노 분말 제조 1
구리 그래뉼(copper granule)을 질산 수용액에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 이때, 구리-질산 용액에서 상기 구리는 15 wt%가 되도록 제조하였다. 상기 구리-질산 용액을 70 ℃로 3시간 동안 가열하였고, 환원제로 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6)을 첨가하여 구리 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 여과된 구리는 순수를 이용하여 세척하였고, 상온에서 36시간 동안 건조하였다. 최종적으로, 하기 [표 2]의 조건으로 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말 1을 제조하였다.
[표 2]
실시예 2. 구리 나노 분말 제조 2
구리 그래뉼(copper granule)을 질산 수용액에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 이때, 구리-질산 용액에서 상기 구리는 15 wt%가 되도록 제조하였다. 상기 구리-질산 용액을 90 ℃로 4시간 동안 가열하였고, 환원제로 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6)을 첨가하여 구리 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 여과된 구리는 순수를 이용하여 세척하였고, 상온에서 36시간 동안 건조하였다. 최종적으로, 상기 [표 2]의 조건으로 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말 2를 제조하였다.
실시예 3. 구리 나노 분말 제조 3
구리 그래뉼(copper granule)을 질산 수용액에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 이때, 구리-질산 용액에서 상기 구리는 15 wt%가 되도록 제조하였다. 상기 구리-질산 용액을 185 ℃로 4시간 동안 가열하였고, 환원제로 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6)을 첨가하여 구리 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 여과된 구리는 순수를 이용하여 세척하였고, 상온에서 36시간 동안 건조하였다. 최종적으로, 상기 [표 2]의 조건으로 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말 3을 제조하였다.
실시예 4. 구리 나노 분말 제조 4
구리 그래뉼(copper granule)을 질산 수용액에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 이때, 구리-질산 용액에서 상기 구리는 15 wt%가 되도록 제조하였다. 상기 구리-질산 용액을 280 ℃로 5시간 동안 가열하였고, 환원제로 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6)을 첨가하여 구리 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 여과된 구리는 순수를 이용하여 세척하였고, 상온에서 36시간 동안 건조하였다. 최종적으로, 상기 [표 2]의 조건으로 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말 4를 제조하였다.
실험예 1. 산화 안정성 향상 확인
본 발명의 제조방법으로 제조되는 구리 나노 분말의 산화 안정성 향상 효과를 확인하기 위해 산화 안정도 테스터 RapidOxy 100 (Anton Paar)를 이용하여 하기의 실험을 수행하였다.
우선, 상기 실시예 1에 의해 제조된 구리 나노 분말을 1,270 kPa의 고압; 및 180 ℃의 고온 조건 하에서, 산소 농도가 0%에서 10%까지 증가 될 때의 내산화 안정성을 산화 안정성-시간으로 산출하였다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-1055991호에 의해 제조된 구리 나노 분말을 대조군으로 이용하여 동일하게 실험을 수행하였으며, 그 결과를 도 3 및 하기 [표 3]에 나타내었다. 참고로, 상기 산화 안정성은 상대적으로 시간이 길수록 내산화성이 우수함을 나타낸다.
[표 3]
도 3 및 상기 [표 3]을 참조하면, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 실시예 1의 구리 나노 분말의 경우 대조군과 비교하여 향상된 산화 안정성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.

Claims (5)

  1. (S1) 구리(Cu, copper)를 질산 수용액에 용해시키는 단계;
    (S2) 상기 용액에 환원제를 첨가하는 단계; 및
    (S3) 상기 (S2) 단계 수행 후, 플라즈마 후처리를 수행하여 구리 나노 분말을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 (S3) 단계에서 수행되는 플라즈마 후처리는 하기 [표 1]의 조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는 구리 나노 분말의 제조방법.
    [표 1]
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제조방법에 의해 제조되는 구리 나노 분말은,
    1,200 내지 1,300 kPa의 고압; 및 160 내지 200 ℃의 고온 조건 하에서 수행되는 산화 안정성 시험에 있어서, 산소 포화도가 0%에서 10%까지 증가 될 때의 산화안정도 시간이 280 내지 300 분(min)인 것을 특징으로 하는 구리 나노 분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (S1) 단계 수행 후,
    60 내지 80 ℃로 가열하면서 교반하면 700 내지 1000 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고,
    80 내지 100 ℃로 가열하면서 교반하면 300 내지 600 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되며,
    150 내지 200 ℃로 가열하면서 교반하면 70 내지 100 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되고,
    250 내지 500 ℃로 가열하면서 교반하면 30 내지 60 nm의 직경을 갖는 구리 나노 분말이 제조되는 것을 특징으로 구리 나노 분말의 제조방법.
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