CN109940156A - 3d打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，属于金属基复合材料领域。本发明通过粘结剂将金刚石粉混合为均匀的凝胶状浆料，利用3D打印技术制备金刚石/铜复合材料预制体，经过固化，热解碳化等工艺形成多孔的金刚石预制件，之后采用压力熔渗技术对预制件进行渗铜复合，从而得到性能良好的金刚石/铜复合材料。该方法特别适用于复杂形状的近净成形，大大提高了金刚石/铜复合材料的可设计性，加工性，降低了成本，拓展了金刚石/铜的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
随着当代电子产品体积向小型化发展，功率密度越来越高，越来越集中的电子元件使得散热成为一个日益突出的问题，传统热传导材料热膨胀率大，导热率低等缺点也相当明显，因此将金刚石等高导热材料添加到传统热传导材料中便可以制备出热导率较高的复合热传导材料。其中又以金刚石/铜复合材料综合性能最优，然而反应烧结的金刚石/铜复合材料零件以及制备过程中的金刚石预制体均存在形状受限，后续加工不便的问题，因此有效提高金刚石/铜复合材料复杂形状零件制备方法具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于解决金刚石强化金属基复合材料零件中金刚石预制体空间结构不易制备以及控制困难的问题，利用3D打印技术与压力熔渗技术相结合，制备出空间结构精确，形态尺寸变化灵活，组织致密的金刚石/铜复合材料零件，后期只需少量精加工，减少了材料的加工量、降低了成本。
一种3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，采用3D打印技术和压力熔渗技术，包括以下步骤：
(1)根据零件尺寸，进行零件的三维CAD建模，根据零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息，对二维层片信息进行轮廓填充，并输出程序代码；
(2)配置3D打印原料，3D打印原料由金刚石、ABS树脂、磷酸铝和增韧剂组成；
(3)将3D打印原料利用双螺杆挤出机挤出加工成细棒；
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细棒为原料进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯；
(5)在真空热解炉内，惰性气体氛围中进行预制体素坯的脱脂热解碳化，得到多孔的预制体；
(6)通过真空压力熔渗工艺将铜压力浸渗至多孔的预制体中，得到致密的金刚石/铜导热复合材料零件。
步骤(2)中，3D打印原料的质量份组成为：金刚石50-65份，ABS树脂20-35份，磷酸铝1-5份，增韧剂5份，即金刚石:ABS树脂:磷酸铝:增韧剂的质量比为(50-65):(20-35):(1-5):5。
所述的金刚石为金刚石粉，颗粒尺寸小于200μm。
常用的ABS增韧剂包括纳米碳酸钙、马来酸酐、丙烯酸共聚物和短切碳纤维等，本发明中优选采用乙烯丙烯酸甲酯共聚物(EMA)作为增韧剂，以有效提高ABS树脂的抗冲击性，耐应力开裂性以及复合相容性能。
步骤(3)中，将步骤(2)中得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2-4mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干后，制成500mm长的细棒；双螺杆挤出机的直径为15mm，长径比为48:1，挤出温度依次设定为一区200℃，二区210℃，三区220℃，四区225℃，五区225℃机头230℃。
步骤(5)中，在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。脱脂热解碳化时，升温工艺设定为：1)首先从室温(25℃)升温到300℃，升温速度3-5℃/min，保温0.5-1.5h；2)然后从300℃升温到600℃，升温速度3-5℃/min，3)最后从600℃升温到800℃，升温速度为2-3℃/min，保温1-2.5h。
步骤(6)压力熔渗的具体方法为：在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000-1300℃，将熔融的铜液压力浸渗入多孔的预制体中获得致密的具有一定形状的高导热金刚石/铜复合材料零件。
制备得到的金刚石/铜复合材料零件中，铜与金刚石的体积比为50-75。铜液可以为纯铜液，也可以是铜合金液，如Cu-Cr、Cu-Ti、Cu-Zr合金液。
本发明的优点：
本发明采用3D打印成型技术与压力熔渗技术相结合近净成形制备铜金刚石导热复合材料零件，能够根据零件的需要实现预制体的灵活打印，可以实现复杂变截面金属基复合材料零件的一次成型，提高了工作效率降低了制备成本。
本发明通过粘结剂将金刚石粉混合为均匀的凝胶状浆料，利用3D打印技术制备金刚石/铜复合材料预制体，经过固化，热解碳化等工艺形成多孔的金刚石预制件，之后采用压力熔渗技术在高温下对预制件进行渗铜复合，从而得到性能良好的金刚石/铜复合材料。该方法特别适用于复杂形状的近净成形，大大提高了金刚石/铜复合材料的可设计性，加工性，降低了成本，拓展了金刚石/铜的应用领域。
附图说明
图1为混料过程。
图2为3D打印过程流程图。
主要附图标记说明：
1 打印耗材(500mm长的3D打印原料细棒)
2 隔热导料管(四氟乙烯)
3 熔丝
4 热电偶传感器
5 发热块(铝)
6 加热器
7 喷嘴(黄铜)
具体实施方式
本发明3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，具体包括以下步骤：
(1)根据零件的实际尺寸，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息，对二维层片信息进行轮廓填充，并输出程序代码。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:增韧剂＝(50-65):(20-35):(1-5):5的质量比配置3D打印原料；实施例中采用的金刚石为金刚石粉，颗粒尺寸为小于200μm。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2-4mm的细丝，挤出后的细丝水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。
如图1所示，为混料过程，将金刚石粉、ABS树脂、磷酸铝和增韧剂混合，得到3D打印原料。3D打印原料进入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机包括驱动系统、温控系统和真空系统，双螺杆挤出机的直径为15mm，长径比为48:1，挤出温度依次设定为一区200℃，二区210℃，三区220℃，四区225℃，五区225℃机头230℃。3D打印原料进入双螺杆挤出机挤出加工成直径为2-4mm的金刚石/ABS细丝，经过水冷风干截断，制成数根500mm长的金刚石/ABS细棒(待用)。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
目前，普遍适用的3D打印机主要是由喷嘴，加热器，测温系统，送丝系统所构成的。如图2所示，3D打印的工作原理如下：3D打印耗材1(500mm长金刚石/ABS细棒)通过送丝系统进入挤压装置，经加热器6时被铝制发热块4加热至210-240℃使耗材转变为熔丝3，从而获得较好的流动性能，减小与隔热导料管2(四氟乙烯)管壁的摩擦，同时避免后续堵塞喷口。在加热器6上方配置有四氟乙烯隔热套管，避免熔丝3热量通过导管外泄，继而传递给周围构件引起热损伤。加热器6与熔丝导管接触的另一端配有热电偶传感器4，实时监控熔丝3温度，避免在剪切应力和外部加热作用下熔丝3过热从而影响产品质量。熔丝3流经加热器后进入喷嘴7(黄铜)部分，喷嘴7应事先预热至210-230℃，避免打印过程中热量不均影响产品质量，在熔丝3持续挤出3min左右，产品表面质量稳定后正式开始打印。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，将金刚石预制体碳化烧结获得具有一定形状或形状复杂的多孔金刚石预制体；升温工艺设定为：室温-300℃，升温速度5℃/min，保温0.5h；300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000-1300℃，将熔融的铜液压力浸渗入多孔的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料零件。
实施例1
一种利用3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤；
(1)制备正方体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝50:35:5:5的质量比配置3D打印原料。增韧剂为乙烯丙烯酸甲酯共聚物(EMA)。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2.00±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃，升温速度5℃/min，保温0.5h；300℃-600℃，升温速度3℃/min；升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例2
一种利用3D打印制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)制备圆柱体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝65:20:5:5的质量比配置3D打印原料。
(3)由于该实施例中金刚石体分较大，故为保证挤出细丝的延展性，将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为3.25±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃，升温速度5℃/min，保温0.5h，300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例3
一种利用3D打印制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)制备正方体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝60:25:5:5的质量比配置3D打印原料。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2.75±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。此实施例所获得的细丝金刚石体分较高，且延展性良好，综合性能较优。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃,升温速度5℃/min，保温0.5h，300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例4
一种利用3D打印制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)制备正方体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝60:25:1:5的质量比配置3D打印原料。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2.75±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃,升温速度5℃/min，保温0.5h，300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。此实施例中所使用磷酸铝较少，获得的金刚石预制体强度有所降低，需在后续过程中补加少量粘结剂以保证强度。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例5
一种利用3D打印制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)制备不规则长方体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝60:25:3:5的质量比配置3D打印原料。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2.00±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃,升温速度5℃/min，保温0.5h，300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。此实施例中磷酸铝较最优方案稍少量，对预制体质量影响不大。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例6
一种利用3D打印制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)制备正方体零件，完成零件的三维CAD建模，利用零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息。
(2)按照金刚石:ABS树脂:磷酸铝:EMA＝60:25:5:2的质量比配置3D打印原料。
(3)将得到的3D打印原料利用双螺杆挤出机进行挤出加工成直径为2.00±0.05mm的细丝，挤出后的细丝经水冷，风干，制成500mm长的细棒待用。由于使用的增韧剂较少，在挤出细丝的过程中出现挤出形状稳定性差，表面粗糙等现象，影响了成品的合格率，应在之后的实施中加以注意。
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细丝为原料对零件进行逐层打印，从而获得形状复杂的预制体素坯。
(5)在真空热解炉内惰性气体氛围中完成预制体素坯的脱脂热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔金刚石预制体。升温工艺设定为：室温-300℃,升温速度5℃/min，保温0.5h，300℃-600℃，升温速度3℃/min，升温到800℃，升温速度为2℃/min，保温1h。
(6)在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000℃左右，将熔融的铜液压力浸渗入多空的预制体中获得致密的高导热金刚石/铜复合材料。
实施例1-6制备得到的金刚石/铜复合材料零件中，铜与金刚石的体积比为50:1-75:1。铜液可以为纯铜液，也可以是铜合金液，如Cu-Cr、Cu-Ti、Cu-Zr合金液等。
Claims (10)
1.一种3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，包括以下步骤：
(1)根据零件尺寸，进行零件的三维CAD建模，根据零件的三维CAD模型进行分层处理并得到离散化的二维层片信息，对二维层片信息进行轮廓填充，并输出程序代码；
(2)配置3D打印原料，3D打印原料由金刚石、ABS树脂、磷酸铝和增韧剂组成；
(3)将3D打印原料利用双螺杆挤出机挤出加工成细棒；
(4)根据步骤(1)获得的二维层片信息，使用3D打印机采用熔丝制造方法以步骤(3)中获得的细棒为原料进行逐层打印，从而获得预制体素坯；
(5)在真空热解炉内，惰性气体氛围中进行预制体素坯的脱脂热解碳化，得到多孔的预制体；
(6)通过真空压力熔渗工艺将铜压力浸渗至多孔的预制体中，得到致密的金刚石/铜导热复合材料零件。
2.根据权利要求1所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：3D打印原料的质量份组成为：金刚石50-65份，ABS树脂20-35份，磷酸铝1-5份，增韧剂5份。
3.根据权利要求2所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：所述的金刚石为金刚石粉，颗粒尺寸小于200μm。
4.根据权利要求3所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：所述的增韧剂为EMA(乙烯丙烯酸甲酯共聚物)作为增韧剂，以有效提高ABS树脂的抗冲击性，耐应力开裂性以及复合相容性能。
5.根据权利要求1所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：3D打印原料利用双螺杆挤出机挤出加工成直径为2-4mm的细丝，经水冷，风干后，制成500mm长的细棒。
6.根据权利要求5所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的直径为15mm，长径比为48:1，挤出温度依次设定为一区200℃，二区210℃，三区220℃，四区225℃，五区225℃机头230℃。
7.根据权利要求1所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：所述的脱脂热解碳化时，首先从室温升温到300℃，升温速度2-5℃/min，保温0.5-1.5h；然后从300℃升温到600℃，升温速度3-5℃/min，最后从600℃升温到800℃，升温速度为2-3℃/min，保温1-2.5h。
8.根据权利要求1所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：真空压力熔渗时，在真空中将3D打印烧结的多孔金刚石预制体加热至1000-1300℃，将熔融的铜液压力浸渗入多孔的预制体中获得致密的金刚石/铜复合材料零件。
9.根据权利要求1所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：制备得到的金刚石/铜复合材料零件中，铜与金刚石的体积比为50-75。
10.根据权利要求8所述的3D打印近净成形制备金刚石/铜导热复合材料零件的方法，其特征在于：所述的铜液为纯铜液或铜合金液。
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