CN116120098B - 金刚石/碳化硅-碳化硅涂层、复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机功能涂层技术领域，特别涉及一种金刚石/碳化硅‑碳化硅涂层、复合材料及其制备方法。金刚石/碳化硅‑碳化硅涂层包括第一金刚石/碳化硅涂层和第二碳化硅涂层。金刚石/碳化硅复合材料的制备方法包括如下步骤：制备金刚石/碳化硅复合材料预制素坯、配制第一涂层浆料和第二碳化硅涂层、将第一涂层浆料覆盖在预制素坯的表面固化后得到第一涂层、将第二碳化硅涂层与第一涂层连接并固化、将表面含有第一涂层和第二碳化硅涂层的预制素坯通过真空无压渗硅反应烧结得到金刚石/碳化硅复合材料。本发明提供的制备方法制得的复合材料涂层与基体材料结合牢固、涂层无开裂现象，耐高温、抗氧化且具有可加工性。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能涂层技术领域，特别涉及一种金刚石/碳化硅-碳化硅涂层、复合材料及其制备方法。
背景技术
金刚石/碳化硅复合材料具有超高导热率、低热膨胀系数、超高硬度，同时具有优异的热稳定性、耐磨性能等，有望在精密仪器领域作为测量量规、精密轴承、机械密封部件材料，在热管理领域作为电子封装材料，在航天领域作为涡轮发动机叶片、航空发动机热端部件、光学构件材料等，被认为是新一代最具有发展潜力的高性能特种陶瓷复合材料之一。
随着对金刚石/碳化硅复合材料的研究发现，复合材料的整体性能主要受金刚石含量的影响，随着金刚石体积分数的增加，材料的力学性能和导热性能显著提高，线膨胀系数显著降低，但也使得金刚石/碳化硅复合材料的表面难以进行精密加工，使其应用受到阻碍。
CN 113416075A公开了一种制备Diamond/SiC复合材料的方法，将制备的金刚石预制体置于预先氮化处理的氮化硅粉末上，高温下真空浸渗得到Diamond/SiC复合材料，有效避免了过量硅粉对样品的粘连，使得制品后续处理极其容易。但对于高体积分数的金刚石/碳化硅复合材料而言，通过机械加工、研磨或抛光制备得到表面光滑的平面仍具有极大的难度。
CN 107082651A公开了一种碳化硅涂层及其制备方法，通过涂覆烧结法实现含碳材料的抗氧化层制备。对于金刚石含量较高的金刚石/碳化硅复合材料来说，制备的碳化硅涂层与金刚石存在热膨胀系数差异，在经过烧结冷却过程中，金刚石/碳化硅复合材料表面的碳化硅涂层受到较大的热应力，使得涂层易于与基体开裂。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的缺陷，提出一种金刚石/碳化硅-碳化硅涂层、金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法，能够解决现有技术中复合材料涂层易于与基体开裂以及复合材料表面难以研磨抛光的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下具体技术方案：
本发明提供的一种金刚石/碳化硅-碳化硅涂层，包括第一金刚石/碳化硅涂层和第二碳化硅涂层，用于覆盖在金刚石/碳化硅复合材料基体表面提高复合材料的表面可加工性。
进一步地，第一涂层浆料的原料包括树脂、金刚石微粉、碳化硅微粉、可溶解树脂的挥发性溶剂以及固化剂，第一涂层浆料的体积百分含量为100％，金刚石微粉的体积分数V1为金刚石/碳化硅预制素坯中金刚石体积分数的30％-50％，碳化硅微粉的体积分数V2为金刚石/碳化硅预制素坯中碳化硅体积分数的5％-50％，金刚石微粉和碳化硅微粉的总体积分数为V3，V3＝V1+V2，剩余树脂和可溶解树脂的挥发性溶剂及固化剂的总体积分数为V4，V4＝100％-V3，树脂的体积分数为V4的30％-50％，可溶解树脂的挥发性溶剂以及固化剂的体积分数为V4的35％-70％，金刚石微粉和碳化硅微粉的粒度与金刚石/碳化硅预制素坯的微粉粒度相近。
进一步地，第二碳化硅涂层为碳化硅浆料或经过加工预处理得到的碳化硅素坯。
进一步地，树脂选用热固性树脂中的至少一种或热塑性树脂中的至少一种。
进一步地，热固性树脂包括酚醛树脂、丙烯酸树脂和呋喃树脂，热塑性树脂包括热塑性酚醛树脂、热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙烯树脂。
进一步地，可溶解树脂的挥发性溶剂为乙醇、甲苯、丙酮或水中的一种或一种以上的组合，固化剂为胺类固化剂中乙二胺或六亚甲基四胺中的至少一种。
本发明提供的一种金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体，高温脱脂得到素坯，将素坯的表面机械加工成平面并使用可挥发性溶剂清洗浮灰后晾干得到预制素坯；
S2、配制第一涂层浆料和第二碳化硅涂层；
S3、将第一涂层浆料球磨混合均匀，去除内部气泡后覆盖在预制素坯的表面固化后得到第一涂层；
S4、将第一涂层自然晾置24-36h，将第二碳化硅涂层与第一涂层连接，在50-600℃的温度下保温1-10h，使第一涂层和第二碳化硅涂层固化；
S5、将表面含有第一涂层和第二碳化硅涂层的预制素坯通过真空无压渗硅反应烧结得到金刚石/碳化硅复合材料。
进一步地，步骤S1中，采用凝胶注模法或模压成型法制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体。
进一步地，步骤S3中，采用流延法或涂覆法将第一涂层浆料覆盖在预制素坯的表面，第一涂层的厚度为0.1-3mm。
进一步地，步骤S4中，第二碳化硅涂层为碳化硅浆料时，通过流延法均匀覆在第一涂层上；第二碳化硅涂层为经过加工预处理得到的碳化硅素坯时，第二碳化硅涂层与第一涂层使用夹具或配重施加压力进行对接，压力大小范围为0.01-10MPa。
进一步地，步骤S5中，真空无压渗硅反应的温度为1420-1800℃。
本发明提供的一种金刚石/碳化硅复合材料，采用上述任一项的制备方法制得。
本发明能够取得如下技术效果：
本发明提供的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法制得的复合材料涂层与基体材料结合牢固、涂层无开裂现象，耐高温、抗氧化且具有可加工性。
附图说明
图1是根据本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料表面制备的金刚石/碳化硅-碳化硅涂层的结构示意图。
图2是根据本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料表面制备的金刚石/碳化硅-碳化硅涂层的显微结构背散射图。
图3是根据本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法的流程示意图。
其中的附图标记包括：
金刚石/碳化硅复合材料1、第一金刚石/碳化硅涂层2、第二碳化硅涂层3。
具体实施方式
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在下面的描述中，相同的模块使用相同的附图标记表示。在相同的附图标记的情况下，它们的名称和功能也相同。因此，将不重复其详细描述。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例一
图1示出了本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料表面制备的金刚石/碳化硅-碳化硅涂层的结构。
如图1所示，金刚石/碳化硅-碳化硅涂层中的第一金刚石/碳化硅涂层覆盖在金刚石/碳化硅复合材料表面，第二碳化硅涂层覆盖在第一金刚石/碳化硅涂层上形成金刚石/碳化硅-碳化硅涂层。
图2示出了本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料表面制备的金刚石/碳化硅-碳化硅涂层的显微结构背散射图。
如图2所示，各涂层及基体结合紧密，其中第一涂层厚度为150μm左右。
图3示出了本发明实施例一提供的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法的流程。
如图3所示，金刚石/碳化硅复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1、制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体，高温脱脂得到素坯，将素坯的表面机械加工成平面并使用可挥发性溶剂清洗浮灰后晾干得到预制素坯。
制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体可以采用凝胶注模法或模压成型法。采用凝胶注模法制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体，其中金刚石微粉粒度分别为40μm和9μm，所占体积分数为50％，碳化硅微粉粒度分别为40μm和10μm，所占体积分数为20％。
S2、配制第一涂层浆料和第二碳化硅涂层。
选用与金刚石/碳化硅预制素坯颗粒级配相同的金刚石微粉15％、碳化硅微粉10％、热塑性酚醛树脂30％、乙醇35％、六亚甲基四胺5％、聚乙二醇200(PEG200)5％，以上比例为体积比，百分含量的总和为100％。第二碳化硅涂层选择通过凝胶注模法制备的碳化硅素坯，其中碳化硅体积分数为70％，其平面尺寸与步骤(1)制备的金刚石/碳化硅预制素坯相同，厚度为2mm。
S3、将第一涂层浆料球磨混合均匀，去除内部气泡后覆盖在预制素坯的表面固化后得到第一涂层。
采用涂覆法将第一涂层浆料覆盖在预制素坯的表面。
S4、将第一涂层自然晾置24-36h，将第二碳化硅涂层与第一涂层连接，在50-600℃的温度下保温1-10h，使第一涂层和第二碳化硅涂层固化。
固化压力0.1MPa，温度160℃，固化时间2h。
S5、将表面含有第一涂层和第二碳化硅涂层的预制素坯通过真空无压渗硅反应烧结得到金刚石/碳化硅复合材料。
烧结温度为1500℃，真空度小于5Pa，得到致密的复合材料。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：
步骤S3中，采用流延法将第一涂层浆料覆盖在预制素坯的表面，厚度为1mm，自然晾置24h后，与第二碳化硅涂层进行粘结，施加0.3MPa的压力，并在200℃下固化1h。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以上本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，包括碳化硅涂层，所述碳化硅涂层包括第一金刚石/碳化硅涂层和第二碳化硅涂层，用于覆盖在金刚石/碳化硅复合材料基体表面提高复合材料表面的可加工性；
所述的第一金刚石/碳化硅涂层由第一涂层浆料制得，所述第一涂层浆料的原料包括树脂、金刚石微粉、碳化硅微粉、可溶解树脂的挥发性溶剂以及固化剂，所述第一涂层浆料的体积百分含量为100％，所述金刚石微粉的体积分数V1为金刚石/碳化硅预制素坯中金刚石体积分数的30％-50％，所述碳化硅微粉的体积分数V2为金刚石/碳化硅预制素坯中碳化硅体积分数的5％-50％，所述金刚石微粉和所述碳化硅微粉的总体积分数为V3，V3＝V1+V2，剩余所述树脂和所述可溶解树脂的挥发性溶剂及固化剂的总体积分数为V4，V4＝100％-V3，所述树脂的体积分数为V4的30％-50％，所述可溶解树脂的挥发性溶剂以及固化剂的体积分数为V4的35％-70％，所述金刚石微粉和所述碳化硅微粉的粒度与金刚石/碳化硅预制素坯的微粉粒度相近；
所述金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备金刚石/碳化硅复合材料预制坯体，高温脱脂得到素坯，将所述素坯的表面机械加工成平面并使用可挥发性溶剂清洗浮灰后晾干得到金刚石/碳化硅预制素坯；
S2、配制第一涂层浆料和第二碳化硅涂层；
S3、将所述第一涂层浆料球磨混合均匀，去除内部气泡后覆盖在所述预制素坯的表面固化后得到第一金刚石/碳化硅涂层；
S4、将所述第一涂层自然晾置24-36h，将所述第二碳化硅涂层与所述第一涂层连接，在50-600℃的温度下保温1-10h，使所述第一金刚石/碳化硅涂层和所述第二碳化硅涂层固化；
S5、将表面含有第一金刚石/碳化硅涂层和第二碳化硅涂层的金刚石/碳化硅预制素坯通过真空无压渗硅反应烧结得到金刚石/碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，所述第二碳化硅涂层为碳化硅浆料或经过预处理得到的碳化硅素坯；
所述树脂选用热固性树脂中的至少一种或热塑性树脂中的至少一种；
所述热固性树脂包括酚醛树脂、丙烯酸树脂和呋喃树脂，所述热塑性树脂包括热塑性酚醛树脂、热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙烯树脂；
所述可溶解树脂的挥发性溶剂为乙醇、甲苯、丙酮或水中的一种或一种以上的组合，所述固化剂为胺类固化剂中乙二胺或六亚甲基四胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，所述步骤S3中，采用流延法或涂覆法将所述第一涂层浆料覆盖在所述预制素坯的表面，所述第一金刚石/碳化硅涂层的厚度为0.1-3mm。
4.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，所述步骤S4中，所述第二碳化硅涂层为碳化硅浆料时，通过流延法均匀覆在所述第一金刚石/碳化硅涂层上；所述第二碳化硅涂层为经过加工预处理得到的碳化硅素坯时，所述第二碳化硅涂层与所述第一金刚石/碳化硅涂层使用夹具或配重施加压力进行对接，压力大小范围为0.01-10MPa。
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