CN109987944A - 一种高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高导热氮化硅陶瓷基板技术领域，特别涉及一种高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法。一种高导热氮化硅陶瓷基板，所述的陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯叠层堆放而成，相邻的两氮化硅流延素坯设有中间层，中间层由两石墨板及两石墨条组成，两石墨条分别位于两石墨板两端之间且构成一腔室，石墨板上具有若干与所述腔室相通的孔洞，且石墨板与相对应的氮化硅流延素坯之间设有浆料分隔层。本发明制得的氮化硅陶瓷基板纯度和性能都较好，尤其具有较高热导率、优异力学性能。

Description

一种高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明属于高导热氮化硅陶瓷基板技术领域，特别涉及一种高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
近年来，电子元器件的小型化以及大规模集成电路的快速发展对其所使用的陶瓷绝缘基板提出了更高的要求。在某些特定的领域中，不但要求陶瓷绝缘基板需要具有较高的热导率，而且还应该具有足够的强度和韧性。
目前，在工业中技术成熟且被普遍使用的陶瓷基板种类包括Al2O3和AlN陶瓷。然而，这两种陶瓷基板材料分别具有各自的劣势。Al2O3陶瓷基板的劣势在于其热导率较低、介电常数较大和热膨胀系数较高。这些问题都决定了Al2O3陶瓷基板只能够适用于功率较低的半导体器件。AlN陶瓷基板虽有较高的热导率，但其劣势在于其生产成本较高、力学性能较差，其抗弯强度一般只能够达到300～400MPa，断裂韧性为3～4MPa·m1/2。这导致其在具有振动的工作环境中易发生损坏。Si3N4陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的一类材料，其力学性能优异，并且具有较高的理论热导率。根据研究表明，氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂强度都可以达到氮化铝陶瓷的两倍以上，理论热导率更能够达到400W/(m·k)左右。此外，Si3N4陶瓷的热膨胀系数较小，与Si、SiC和GaN等材料的匹配性较好，这些特性使氮化硅陶瓷成为未来半导体器件陶瓷绝缘基板材料的发展趋势。
高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法主要有两种：一种是烧结出氮化硅陶瓷块体，然后将其切割成所需厚度氮化硅基板，但通过这种方法制备氮化硅陶瓷基板的成本较高。另一种是通过流延成型的方法制备出所需厚度的氮化硅坯片，然后再通过适当的排胶、烧结工艺制得氮化硅陶瓷基板。相对于前一种制备方法，这种方法对于降低生产成本无疑具有巨大的优势。
尽管流延技术已经成熟应用于工业生产中，但高导热氮化硅陶瓷基板流延依然存在许多问题。首先，按目前流延工艺中所用的溶剂来分，可分为有机溶剂流延和水基流延系列两类。尽管水基流延具有成本低、安全卫生的特点，其缺点也是显而易见的，比如：(1)对粉料的湿润性较差、挥发慢和干燥时间长；(2)浆料除气较困难；(3)流延成膜后陶瓷坯片柔韧性较差，容易出现裂纹缺陷，强度不高等。因此，有机溶剂流延在实际生产过程中无论是在生产效率还是产品品质上都具有难以取代的地位。其次，在目前的有机溶剂流延成型工艺中采用的大多是具有一定毒性的有机溶剂，如甲苯、丙酮以及各类毒性较大的溶剂。这些溶剂对环境和人体健康都有危害。再者，浆料流延的坯片表面对于最后产品的性能有较大的影响，如何制备出厚度可调且在快速干燥过程中不容易产生裂纹的流延坯片十分关键。除此之外，如何将流延片堆叠在一起烧结而不发生粘结和翘曲并烧结均匀，以及如何采取合适的排胶烧结工艺，对于大批量低成本制备具有高热导率、优异力学性能的氮化硅陶瓷基板非常重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种热导率高、力学性能优异的氮化硅陶瓷基板。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高导热氮化硅陶瓷基板，所述的陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯叠层堆放而成，相邻的两氮化硅流延素坯设有中间层，中间层由两石墨板及两石墨条组成，两石墨条分别位于两石墨板两端之间且构成一腔室，石墨板上具有若干与所述腔室相通的孔洞，且石墨板与相对应的氮化硅流延素坯之间设有浆料分隔层。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，所述石墨板上下表面均为平面。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，所述石墨板孔洞直径为2mm～10mm。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，所述石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的50～80％。为了在兼顾使素坯中的有机物，如分散剂、粘结剂和增塑剂等在排胶过程中更均匀有效的从素坯中挥发出来的同时，还能够保证石墨板的强度而不会在生产中容易破碎，本发明将将石墨板的孔洞直径和面积要控制在上述范围。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，所述石墨板的厚度为5mm～10mm。石墨板的厚度太厚会浪费烧结炉的空间，影响生产效率；太薄则不能保证自身的稳定性，容易破碎。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，所述石墨条的高度为3mm～8mm。在本发明中若石墨条的厚度太厚则会浪费烧结炉的空间，影响生产效率；若太薄则不能在两块石墨板之间形成一个有效的对流空间，影响排胶效果。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板中，浆料分隔层的厚度为10-50μm。在本发明中若分隔层的厚度太厚，则会浪费氮化硼粉料；太薄则不能够很好的分隔开石墨板与氮化硅流延素坯，使石墨板与素坯粘连产生反应。
本发明还提供一种上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
素坯的制备：将氮化硅粉、烧结助剂溶于有机溶剂，加入分散剂、粘结剂一和增塑剂，先球磨、脱泡处理，然后通过流延处理得氮化硅流延素坯；
中间层的制备：取两块具有孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层，并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；
排胶、烧结：将氮化硅流延素坯、中间层依次叠层堆放，然后先进行排胶处理，再烧结制得高导热氮化硅陶瓷基板。
本发明陶瓷基板在氮化硅流延素坯间设置具有一定厚度的表面平整的高纯高强石墨板，石墨板的作用为在氮化硅陶瓷烧结过程中，陶瓷坯体会发生软化，在陶瓷坯体间的石墨板通过自身的重量和表面平整度保证了最后陶瓷基板表面的平整。另外，在高温条件下，高纯高强石墨板在生坯之间提供了一种还原性气氛，其能减少氮化硅陶瓷中的晶界相含量并促进氮化硅陶瓷中的β-Si3N4相的含量，有助于提高氮化硅陶瓷热导率。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，素坯的制备中按照配比称量氮化硅粉和烧结助剂放入球磨罐中，先加入有机溶剂，再加入分散剂进行第一次球磨，然后加入粘结剂一和增塑剂进行第二次球磨，再脱泡处理得浆液。
进一步地，球磨介质为氮化硅球，第一次球磨和第二次球磨的球磨时间均为20-30h。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的6-10％。
进一步地，所述的氮化硅粉的相组成为α-Si3N4。
进一步地，所述的烧结助剂选自MgO、MgSiN2、Y2O3、CeO2、Yb2O3、La2O3、Er2O3、Sm2O3、Dy2O3或Nd2O3中的一种或多种。
进一步地，所述的烧结助剂为MgSiN2和Y2O3的混合物，两者的质量比为(1～2)：1。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述的有机溶剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的60％～80％。
进一步地，所述的有机溶剂由无水乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中两种或两种以上组成的混合溶剂组成。
进一步地，所述的有机溶剂为由无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯组成的混合溶剂。其中无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量分别占混合溶剂质量的25～35％、15％～25％和40～50％。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述分散剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的1～2％。
进一步地，所述的分散剂为蓖麻油。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述粘结剂一的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的9～16％。
进一步地，所述的粘结剂一选自聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素和聚丙烯中两种或两种以上组成的混合粘结剂。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述增塑剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的6～11％。
进一步地，所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、甘油、二辛酯中两种或两种以上组成的混合增塑剂。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，真空脱泡处理的搅拌速率为20～90r/min，搅拌脱泡时间为10～40分钟。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，流延处理中流延速率为0.3～3.2m/min，温度为27～55℃。待素坯干燥后，再将素坯从流延薄膜上取下。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，浆料由氮化硼粉和溶剂制成。
作为优选，溶剂的质量为氮化硼粉体质量的1～3.5倍。
作为优选，氮化硼粉体的粒径为3.5～7.5μm。当氮化硼粒径小于3.5μm时，在氮化硅流延素坯烧结，晶粒生长过程中，氮化硼颗粒容易进入素坯表面内部，阻碍晶粒的正常生长，造成氮化硅流延素坯表面的不均匀。当氮化硼粒径大于7.5μm时，氮化硼颗粒容易造成氮化硅流延素坯表面凹凸不平，影响产品的波纹度。
进一步地，浆料的制作工序如下：向氮化硼粉体中添加质量为氮化硼粉体质量为1～3.5倍的溶剂，超声震荡30～60min即可。
再一步地，溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，排胶温度为450～650℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为3～25小时。
在上述高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法中，所述的烧结为先升温至1700～1950℃，升温速率为10～20℃/min，保温1-6个小时，并保持0.2～2MPa的氮气气压，然后降温至1600～1350℃，降温速率为0.5～10℃/min，最后随炉冷却。
本发明以氮化硅粉作为主要原料，采用流延成型的方法，通过添加合适的无毒害的有机溶剂、分散剂、粘合剂和增塑剂以及控制含量配比，制备出具有表面光滑无缺陷、厚度可调特征的素坯。然后，将素坯叠层堆放，在层与层放置具有一定厚度的平整度高的高纯高强石墨板，并在石墨板表面喷覆一层由氮化硼粉和溶剂组成的浆料，从而避免烧结过程中素坯与素坯之间的粘合，使素坯在烧结过后更好分离且具有优异的平整度。之后通过合适的排胶烧结制备出具有高热导率、优异力学性能的氮化硅陶瓷基板材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明选用的氮化硅粉与硅粉相比，避免了产品中游离硅的产生，保证了氮化硅陶瓷基板的纯度和性能；本发明选用的有机溶剂相对于水溶剂来讲，干燥速度更快，效率更高，产品稳定性更好，且避免了使用现有技术中有毒害的溶剂，减少了环境污染以及对人体的伤害，并且降低了生产成本；本发明流延处理后将素坯叠层堆放，在层与层之间放置具有一定厚度的平整度高的高纯高强石墨板，并在石墨板表面喷覆一层由氮化硼粉和溶剂组成的浆料，从而避免烧结过程中素坯与素坯之间的粘合，使素坯在烧结过后更好分离且具有优异的平整度，保证了流延片堆叠在一起排胶以及烧结而不发生粘结、翘曲，并烧结均匀；本发明适的排胶及烧结制备出具有较高热导率、优异力学性能且生产成本较低的大面积氮化硅陶瓷基板材料。
附图说明
图1为本发明高导热氮化硅陶瓷基板的结构示意图。
图2为本发明高导热氮化硅陶瓷基板中石墨板的具体结构示意图。
图中，1、氮化硅流延素坯；2、中间层；3、石墨板；4、石墨条；5、浆料分隔层；6、腔室；7、孔洞。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1、2所示的一种高导热氮化硅陶瓷基板，所述的陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯1叠层堆放而成，相邻的两氮化硅流延素坯1设有中间层2，中间层2由两石墨板3及两石墨条4组成，两石墨条4分别位于两石墨板3两端之间且构成一腔室6，石墨板上具有若干与所述腔室相通的孔洞7，且石墨板与相对应的氮化硅流延素坯之间设有浆料分隔层。
作为优选，所述石墨板3上下表面均为平面。
作为优选，所述石墨板3上的孔洞7直径为2mm～10mm。
作为优选，所述石墨板孔洞7面积占整个石墨板3面积的50～80％。
作为优选，所述石墨板3的厚度为5mm～10mm。
作为优选，所述石墨条4的高度为3mm～8mm。
作为优选，所述浆料分隔层5的厚度为10-50μm。
实施例1
素坯的制备：将氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)、烧结助剂溶于有机溶剂，烧结助剂的组成为MgSiN2和Y2O3的混合物，两者的质量比为1.5:1，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的8％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和20％的无水乙醇、20％的乙酸甲酯、30％的乙酸丁酯的混合溶剂；然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨22小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和1.5％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨22h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的聚乙烯醇缩丁醛和8％的聚丙烯，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和5％的邻苯二甲酸二丁酯和4％的二辛酯；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为50r/min的条件下脱泡处理20分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在1.8m/min的流延速率及40℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在1.6mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为6mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的60％，石墨板的厚度为7mm，石墨条的高度为5mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为30μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水乙醇按质量比1：2超声震荡40min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以1.8℃/min的升温速率升温至520℃，在此温度下保温排胶5小时，得氮化硅陶瓷基板坯件；
然后以15℃/min的升温速率升温至1800℃，保温2个小时，并保持1.2MPa的氮气气压，然后以6℃/min的降温速率降温至1450℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到66W/(m·k)，抗弯强度可达到790MPa，裂韧性可达到7.3MPa·m1/2。
实施例2
素坯的制备：
按照配比称量氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)和烧结助剂并溶于有机溶剂中，烧结助剂的组成为MgO+Y2O3+CeO2的混合物，三者的质量比为1:1:1，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的6％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和25％的无水乙醇、20％的乙酸甲酯、20％的乙酸乙酯的混合溶剂；
然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨24小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和1.2％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨24h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和3％的聚乙烯醇缩丁醛和7％的甲基纤维素，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的邻苯二甲酸二丁酯和2％的甘油；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为70r/min的条件下脱泡处理30分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在1m/min的流延速率及35℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在1.5mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为8mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的70％，石墨板的厚度为8mm，石墨条的高度为6mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为20μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水甲醇按质量比1：2.5超声震荡50min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以2℃/min的升温速率升温至500℃，在此温度下保温排胶6小时，得氮化硅陶瓷基板坯件；
然后以10℃/min的升温速率升温至1900℃，保温3个小时，并保持1MPa的氮气气压，然后以1℃/min的降温速率降温至1600℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到75W/(m·k)，抗弯强度可达到752MPa，裂韧性可达到7.7MPa·m1/2。
实施例3
素坯的制备：
按照配比称量氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)和烧结助剂并溶于有机溶剂中，烧结助剂的组成为烧结助剂的组成为MgO+Y2O3+CeO2的混合物，三者的质量比为2:1:1，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的8％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和22％的无水乙醇、17％的乙酸丙酯、29％的乙酸丁酯的混合溶剂；
然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨26小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和1.4％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨26h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和3％的聚乙烯醇缩丁醛和8％的聚丙烯，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和6％的邻苯二甲酸二丁酯和2％的二辛酯；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为30r/min的条件下脱泡处理15分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在2.5m/min的流延速率及45℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在1.7mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为5mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的55％，石墨板的厚度为6mm，石墨条的高度为4mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为40μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水乙醇或无水甲醇按质量比1：3超声震荡35min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以1℃/min的升温速率升温至480℃，在此温度下保温排胶6小时，得氮化硅陶瓷基板坯件；
然后以10℃/min的升温速率升温至1900℃，保温3个小时，并保持1MPa的氮气气压，然后以1℃/min的降温速率降温至1600℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到70W/(m·k)，抗弯强度可达到788MPa，裂韧性可达到7.3MPa·m1/2。
实施例4
素坯的制备：
按照配比称量氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)和烧结助剂并溶于有机溶剂中，烧结助剂的组成为MgO+MgSiN2+Y2O3的混合物，三者的质量比为2:4:3，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的8％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和22％的无水乙醇、17％的乙酸丙酯、29％的乙酸丁酯的混合溶剂；
然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨28小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和1.4％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨28h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的聚乙烯醇缩丁醛和7％的聚丙烯，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和5.5％的邻苯二甲酸二丁酯和1.5％的二辛酯；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为60r/min的条件下脱泡处理25分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在1m/min的流延速率及35℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在2mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为4mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的75％，石墨板的厚度为8mm，石墨条的高度为7mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为25μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水乙醇或无水甲醇按质量比1：2.8超声震荡45min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以2℃/min的升温速率升温至600℃，在此温度下保温排胶15小时；
然后以18℃/min的升温速率升温至1750℃，保温4个小时，并保持1.5MPa的氮气气压，然后以4℃/min的降温速率降温至1500℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到60W/(m·k)，抗弯强度可达到731MPa，裂韧性可达到6.9MPa·m1/2。
实施例5
素坯的制备：
按照配比称量氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)和烧结助剂并溶于有机溶剂中，烧结助剂的组成为MgO+La2O3+Nd2O3的混合物，三者的质量比为1:1:1，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的10％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和30％的无水乙醇、25％的乙酸甲酯、25％的乙酸乙酯的混合溶剂；
然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨20小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和2％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨20h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的聚乙烯醇缩丁醛、6％的甲基纤维素和6％的聚丙烯，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的邻苯二甲酸二丁酯、2％的甘油和2％二辛酯；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为90r/min的条件下脱泡处理10分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在3m/min的流延速率及55℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在1.8mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为2mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的50％，石墨板的厚度为5mm，石墨条的高度为3mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为10μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水乙醇按质量比1：1超声震荡30min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以3℃/min的升温速率升温至650℃，在此温度下保温排胶5小时；
然后以20℃/min的升温速率升温至1950℃，保温3个小时，并保持2MPa的氮气气压，然后以10℃/min的降温速率降温至1350℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到68W/(m·k)，抗弯强度可达到685MPa，裂韧性可达到7MPa·m1/2。
实施例6
素坯的制备：
按照配比称量氮化硅粉(d50＝0.8μm，氮化硅粉的相组成为α-Si3N4)和烧结助剂并溶于有机溶剂中，烧结助剂的组成为MgSiN2+Sm2O3的混合物，两者的质量比为2:1，烧结助剂的质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和的6％；有机溶剂为分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和20％的无水乙酯、20％的乙酸甲酯、20％的乙酸丁酯的混合溶剂；
然后加入分散剂以氮化硅球作为研磨介质，第一次球磨球磨30小时，分散剂为质量占氮化硅粉与烧结助剂质量之和1％的蓖麻油；
然后加入粘结剂一和增塑剂第二次球磨30h，粘结剂一为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和5％的聚乙烯醇缩丁醛和4％的甲基纤维素，增塑剂为质量分别占氮化硅粉与烧结助剂质量之和4％的邻苯二甲酸二丁酯和2％的甘油；
将二次球磨后的浆料在真空度为0.1Pa环境下，在搅拌速度为20r/min的条件下脱泡处理40分钟，得到黏度合适的浆料；
将浆料通过流延机在0.3m/min的流延速率及27℃下进行流延处理，流延机刀口的高度设置在1.5mm，待素坯干燥后，将素坯从流延薄膜上取下，得氮化硅流延素坯。
中间层的制备：
取两块表面平整且具有直径为10mm孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层；石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的80％，石墨板的厚度为10mm，石墨条的高度为8mm；
并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层(即在两石墨板外表面涂覆浆料)；浆料分隔层的厚度为50μm；浆料由粒径为3.5～7.5μm氮化硼粉体和溶剂无水乙醇按质量比1：3.5超声震荡60min制成。
排胶、烧结：
将氮化硅流延素坯裁剪成15mm×15mm尺寸，按照氮化硅流延素坯、上下两面具有浆料分隔层的中间层依次叠层堆放，然后以1℃/min的升温速率升温至450℃，在此温度下保温排胶20小时；
然后以10℃/min的升温速率升温至1700℃，保温1个小时，并保持0.2MPa的氮气气压，然后以0.5℃/min的降温速率降温至1600℃，最后随炉冷却，制得本发明高导热氮化硅陶瓷基板。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到54W/(m·k)，抗弯强度可达到636MPa，裂韧性可达到6.3MPa·m1/2。
实施例7
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂中MgSiN2与Y2O3的质量比为1:1。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到63W/(m·k)，抗弯强度可达到776MPa，裂韧性可达到7.1MPa·m1/2。
实施例8
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂中MgSiN2与Y2O3的质量比为2:1。制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到65W/(m·k)，抗弯强度可达到801MPa，裂韧性可达到7.2MPa·m1/2。
实施例9
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+Dy2O3的混合物，两者的质量比为2:1，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到63W/(m·k)，抗弯强度可达到795MPa，裂韧性可达到7.3MPa·m1/2。
实施例10
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+Er2O3的混合物，两者的质量比为2:1，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到66W/(m·k)，抗弯强度可达到790MPa，裂韧性可达到7MPa·m1/2。
实施例11
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+La2O3的混合物，两者的质量比为2:1，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到63W/(m·k)，抗弯强度可达到793MPa，裂韧性可达到7.1MPa·m1/2。
实施例12
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+Er2O3+Dy2O3的混合物，三者的质量比为2:0.5:0.5，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到64W/(m·k)，抗弯强度可达到800MPa，裂韧性可达到7.3MPa·m1/2。
实施例13
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+Er2O3+Dy2O3的混合物，三者的质量比为2:0.7:0.3，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到65W/(m·k)，抗弯强度可达到797MPa，裂韧性可达到7.2MPa·m1/2。
实施例14
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为MgSiN2+La2O3+Dy2O3的混合物，三者的质量比为2:0.5:0.5，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到62W/(m·k)，抗弯强度可达到787MPa，裂韧性可达到7.1MPa·m1/2。
实施例15
该实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中的烧结助剂为ZrO2，其他与实施例1相同，此处不再累述。本实施例制得的氮化硅陶瓷基板热导率可达到27W/(m·k)，抗弯强度可达到436MPa，裂韧性可达到5.4MPa·m1/2。
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于，该对比例中没有中间层，即氮化硅陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯叠层堆放而成，两氮化硅流延素坯之间设有浆料分隔层，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例中氮化硅陶瓷基板在烧结的过程中产生较为严重的变形。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于，该对比例中没有石墨条，即氮化硅陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯叠层堆放而成，相邻的两氮化硅流延素坯设有石墨板，石墨板上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例中氮化硅陶瓷基板内外颜色不一致，最后产品组成不够均匀。
对比例3
该对比例与实施例1的区别仅在于，该对比例没有浆料分隔层，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例中氮化硅陶瓷基板与石墨板在烧结过程中产生了严重的粘连，不能够很好的分离。
综上所述，本发明制得的氮化硅陶瓷基板纯度和性能都较好，尤其具有较高热导率、优异力学性能。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种高导热氮化硅陶瓷基板，其特征在于，所述的陶瓷基板由若干氮化硅流延素坯叠层堆放而成，相邻的两氮化硅流延素坯设有中间层，中间层由两石墨板及两石墨条组成，两石墨条分别位于两石墨板两端之间且构成一腔室，石墨板上具有若干与所述腔室相通的孔洞，且石墨板与相对应的氮化硅流延素坯之间设有浆料分隔层。
2.根据权利要求1所述的高导热氮化硅陶瓷基板，其特征在于，所述石墨板孔洞直径为2mm～10mm，所述石墨板孔洞面积占整个石墨板面积的50～80％。
3.根据权利要求1所述的高导热氮化硅陶瓷基板，其特征在于，所述石墨板的厚度为5mm～10mm，所述石墨条的高度为3mm～8mm。
4.根据权利要求1所述的高导热氮化硅陶瓷基板，其特征在于，浆料分隔层的厚度为10-50μm。
5.一种高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
素坯的制备：将氮化硅粉、烧结助剂溶于有机溶剂，加入分散剂、粘结剂一和增塑剂，先球磨、脱泡处理，然后通过流延处理得氮化硅流延素坯；
中间层的制备：取两块具有孔洞的石墨板平行放置，在两石墨板两端之间设置两石墨条构成一腔室形成中间层，并在中间层上下两面涂覆浆料形成浆料分隔层；
排胶、烧结：将氮化硅流延素坯、中间层依次叠层堆放，然后先进行排胶处理，再烧结制得高导热氮化硅陶瓷基板。
6.根据权利要求5所述的高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的烧结助剂选自MgO、MgSiN2、Y2O3、CeO2、Yb2O3、La2O3、Er2O3、Sm2O3、Dy2O3或Nd2O3中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，浆料由氮化硼粉和溶剂制成，其中溶剂的质量为氮化硼粉体质量的1～3.5倍。
8.根据权利要求5所述的高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，排胶温度为450～650℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为3～25小时。
9.据权利要求5所述的高导热氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的烧结为：先升温至1700～1950℃，升温速率为10～20℃/min，保温1-6个小时，并保持0.2～2MPa的氮气气压，然后降温至1350～1600℃，降温速率为0.5～10℃/min，最后随炉冷却。
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