CN103360075A - 一种氮化铝复合材料的制备方法及其制备的基板 - Google Patents

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刘若鹏
季春霖
李雪
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Abstract

本发明公开了一种氮化铝复合材料的制备方法，该方法包括：将P2O5、ZnO、NaF、B2O3混合制备成玻璃粉体；将所述玻璃粉体与氮化铝粉体混合制备成混合粉料；将所述混合粉料干压成型制备预烧结体；将所述预烧结体进行排胶和烧结制备成所述氮化铝复合材料。本发明还公开了利用该氮化铝复合材料制备的基板。本发明选用低介电常数NaF-ZnO-P2O5-B2O3系玻璃与氮化铝复合通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，并将该氮化铝复合材料制备基板，该基板的介电常数可达5左右，介电损耗可达0.0006左右。

Description

一种氮化铝复合材料的制备方法及其制备的基板
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，更具体地说，涉及基于氮化铝陶瓷的复合材料的制备方法以及利用该复合材料制备的基板。
背景技术
氮化铝陶瓷材料具有介电常数低、介质损耗小、热膨胀系数小、耐高温等优点，且其强度可以一直维持在900℃的高温而不下降，是制备耐高温基板的理想材料。
由于氮化铝是强共价键化合物，只有当烧结温度达到氮化铝的分解温度才能有足够的离子迁移速度，因此固相烧结很难得到致密的氮化铝陶瓷材料，通常采用两种方法制备氮化铝陶瓷材料，一种是通过加入氧化物进行助烧结，另一种是采用热压烧结，前者在制备过程中由于氧化物会与氮化铝反应会影响氮化铝陶瓷的电气和机械性能，后者由于该工艺耗能大、成本高，且只能制造形状比较简单的产品，难以实现产业化，使氮化铝陶瓷材料的应用领域受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有氮化铝复合材料的制备工艺耗能大，成本高的缺陷，提供一种氮化铝复合材料的制备方法，该氮化铝复合材料加工简单、制造成本低。
本发明还提供一种采用该氮化铝复合材料制备的基板。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化铝复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a、将P2O5、ZnO、NaF、B2O3混合制备成玻璃粉体；
b、将所述玻璃粉体与氮化铝粉体混合制备成混合粉料；
c、将所述混合粉料干压成型制备预烧结体；
d、将所述预烧结体进行排胶和烧结制备成所述氮化铝复合材料。
进一步地，基于P2O5、ZnO、NaF、B2O3的总摩尔数，所述P2O5占20～35％、ZnO占35～45％、NaF占20～25％、B2O3 5～10％。
进一步地，基于所述玻璃粉体和氮化铝粉体的总质量数，所述玻璃粉体占5wt％～30wt％。
进一步地，所述步骤c是在80～120MPa的压力下，干压成型。
一种基板，由氮化铝复合材料组成。
本发明选用低介电常数NaF-ZnO-P2O5-B2O3系玻璃与氮化铝复合通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，大大的节省了能源以及烧结成本，并将该氮化铝复合材料制备基板，该基板的介电常数可达5左右，介电损耗可达0.0006左右。
附图说明
图1是本发明一种氮化铝复合材料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明一种氮化铝复合材料制备方法的工艺流程图。基于P2O5、ZnO、NaF、B2O3的总摩尔数，将P2O5 20～35％、ZnO 35～45％、NaF 20～25％、B2O3 5～10％配料混合，加入乙醇进行球磨，烘干，并放入刚玉坩埚，在高温电炉中加热至1400℃，并保温两小时，使玻璃熔体澄清均化；将玻璃熔体倒入水中淬冷后，加入乙醇球磨后，干燥过200目筛制备成玻璃粉体；将玻璃粉体按照5wt％～30wt％与氮化铝粉体混合后，加入乙醇、粘结剂进行球磨，并干燥，过60目筛制备成混合粉料；将混合粉料在80～120MPa的压力下，干压成型制成预烧结体；将预烧结体进行排胶和烧结：
(1)排胶：以1℃/min的速率缓慢升温至500℃，并保温1h，确保粘结剂彻底排除干净；
(2)烧结：在气氛炉中通入氮气以10℃/min升温至最高烧成温度(1200～1500℃)，并保温2～4小时，然后以20℃/min的降温速率降温至400℃，最后随炉冷却至室温，制备成氮化铝复合材料。
该氮化铝复合材料的制备方法采通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，大大的节省了能源以及烧结成本，且可以制造复杂的产品，实现大规模产业化，并将该氮化铝复合材料用来制备基板，且该基板的介电常数可达5左右，介电损耗可达0.0006左右。
实施例1
本发明制备的低介电低损耗氮化铝复合材料的方法如下：按摩尔百分比称取P2O5 20％、ZnO 45％、NaF 25％、B2O3 10％并混合，加入乙醇，使用氮化铝球作为球磨子，在行星式球磨机中球磨4h后，再在80℃下干燥6h，将干燥后的粉料放入刚玉坩埚，并以5℃/min的速率升温至1400℃，并保温两小时，使玻璃熔体澄清均化后，倒入水中淬冷，将水中的玻璃颗粒取出，并加入乙醇进行球磨，干燥后过200目筛制成玻璃粉体。
将玻璃粉体按照5wt％与氮化铝粉体配料，并加入乙醇，粘结剂PVB球磨混合后，干燥过60目筛造粒后得到混合粉料，在120MPa的压力下压片成型得到预烧结体，将烧结体在气氛炉中通入氮气进行烧结，制得本发明低介电低损耗氮化铝复合材料，具体烧结制度如下：
1、排胶：以1℃/min的速率缓慢升温至500℃，并保温1h，确保粘结剂彻底排除干净；
2、烧结：将排胶后的产品通入氮气以10℃/min升温至最高烧成温度1500℃，并保温3小时，然后以20℃/min的降温速率降温至400℃，最后随炉冷却至室温。
该氮化铝复合材料的制备方法采通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，大大的节省了能源以及烧结成本，且可以制造复杂的产品，实现大规模产业化，并将该氮化铝复合材料用来制备基板，且该基板的介电常数可达4.8，介电损耗可达0.00058。
实施例2
本发明制备的低介电低损耗氮化铝复合材料的方法如下：按摩尔百分比称取P2O5 35％、ZnO 35％、NaF 25％、B2O3 5％并混合，加入乙醇，使用氮化铝球作为球磨子，在行星式球磨机中球磨4h后，再在80℃下干燥6h，将干燥后的粉料放入刚玉坩埚，并以5℃/min的速率升温至1400℃，并保温两小时，使玻璃熔体澄清均化后，倒入水中淬冷，将水中的玻璃颗粒取出，并加入乙醇进行球磨，干燥后过200目筛制成玻璃粉体。
将玻璃粉体按照15wt％与氮化铝粉体配料，并加入乙醇，粘结剂PVB球磨混合后，干燥过60目筛造粒后得到混合粉料，在80MPa的压力下压片成型得到预烧结体，将烧结体在气氛炉中通入氮气进行烧结，制得本发明低介电低损耗氮化铝复合材料，具体烧结制度如下：
1、排胶：以1℃/min的速率缓慢升温至500℃，并保温1h，确保粘结剂彻底排除干净；
2、烧结：将排胶后的产品通入氮气以10℃/min升温至最高烧成温度1350℃，并保温3小时，然后以20℃/min的降温速率降温至400℃，最后随炉冷却至室温。
该氮化铝复合材料的制备方法采通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，大大的节省了能源以及烧结成本，且可以制造复杂的产品，实现大规模产业化，并将该氮化铝复合材料用来制备基板，且该基板的介电常数可达4.2，介电损耗可达0.00055。
实施例3
本发明制备的低介电低损耗氮化铝复合材料的方法如下：按摩尔百分比称取P2O5 30％、ZnO 40％、NaF 23％、B2O3 7％并混合，加入乙醇，使用氮化铝球作为球磨子，在行星式球磨机中球磨4h后，再在80℃下干燥6h，将干燥后的粉料放入刚玉坩埚，并以5℃/min的速率升温至1400℃，并保温两小时，使玻璃熔体澄清均化后，倒入水中淬冷，将水中的玻璃颗粒取出，并加入乙醇进行球磨，干燥后过200目筛制成玻璃粉体。
将玻璃粉体按照30wt％与氮化铝粉体配料，并加入乙醇，粘结剂PVB球磨混合后，干燥过60目筛造粒后得到混合粉料，在100MPa的压力下压片成型得到预烧结体，将烧结体在气氛炉中通入氮气进行烧结，制得本发明低介电低损耗氮化铝复合材料，具体烧结制度如下：
1、排胶：以1℃/min的速率缓慢升温至500℃，并保温1h，确保粘结剂彻底排除干净；
2、烧结：将排胶后的产品通入氮气以10℃/min升温至最高烧成温度1200℃，并保温3小时，然后以20℃/min的降温速率降温至400℃，最后随炉冷却至室温。
该氮化铝复合材料的制备方法采通过低温烧结制备致密的氮化铝复合材料，大大的节省了能源以及烧结成本，且可以制造复杂的产品，实现大规模产业化，并将该氮化铝复合材料用来制备基板，且该基板的介电常数可达4.5，介电损耗可达0.0006。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、将P2O5、ZnO、NaF、B2O3混合制备成玻璃粉体；
b、将所述玻璃粉体与氮化铝粉体混合制备成混合粉料；
c、将所述混合粉料干压成型制备预烧结体；
d、将所述预烧结体进行排胶和烧结制备成所述氮化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述一种氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，基于P2O5、ZnO、NaF、B2O3的总摩尔数，所述P2O5占20～35％、ZnO占35～45％、NaF占20～25％、B2O3 5～10％。
3.根据权利要求1所述一种氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，基于所述玻璃粉体和氮化铝粉体的总质量数，所述玻璃粉体占5wt％～30wt％。
4.根据权利要求1所述一种氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c是在80～120MPa的压力下，干压成型。
5.一种基板，其特征在于，由权利要求1所述方法制备的氮化铝复合材料组成。
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