CN103332942A - 一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，包括Ni金属纤维复合陶瓷材料基体以及复合陶瓷材料基体上涂覆的绝缘玻璃层。其中，Ni金属纤维复合陶瓷基体的烧结温度低于1200℃，含有陶瓷粉体30~40份，金属纤维20~40份，低温烧结玻璃助剂30~40份。本发明还提供了所述基板的制备工艺，包括步骤：1）混料；2）装模；3）烧结；4）绝缘封装。本发明通过加入一定量的低温烧结玻璃助剂，实现在Ni金属纤维熔点以下复合材料的低温烧结；通过选取可实现低温烧结的不同陶瓷粉体作为主要原料，可方便地调整基板的性能和成本；通过在陶瓷基体中添加高导热的Ni金属纤维，Ni金属纤维穿插于陶瓷基体之间，形成导热通路，有效地提高了基板的导热性能。

Description

一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板
技术领域
本发明属于LED基板领域，具体为金属纤维复合陶瓷基板。 
背景技术
陶瓷材料化学性能稳定、电绝缘性好，线膨胀系数与电子元器件非常相近，是电子元器件中常用的基板材料之一。而且陶瓷材料价格相对低廉，在目前电子行业中得到广泛的应用。低温烧结陶瓷能够根据预先设定的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成，能用于实现高集成度、高性能的电子封装技术。但是低温烧结陶瓷热导率相对较低，难以满足大功率集成电路或大功率LED的散热要求。
金属基板成本低廉，室温热导率高，但金属基板热膨胀系数很大，与电子元器件匹配性能差，容易造成器件的脱落或产品失效，难以满足产业应用的要求。专利201110327434.9采用浸渗的方法制备了Al/SiC金属陶瓷基板，导热性能比SiC陶瓷基板显著提升，但该工艺仅适用于熔点较低的铝合金等，成型工艺、质量控制也比较复杂。Ni金属纤维具有金属的固有高导热特性，熔点高，本发明将利用其固有的特性，采用传统烧结粉末冶金的方法，用Ni金属纤维制备高导热复合陶瓷材料散热基板。
发明内容
本发明是针对陶瓷基板热导率相对较低、金属基板热膨胀系数大的问题，通过金属纤维的桥接导热，大幅度提高金属纤维/低温烧结陶瓷基复合材料基板的热导率，方便、高效的制备Ni金属纤维复合陶瓷基板，以满足大功率LED、高集成度大功率模块电路的高热导率要求。 
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板及其制备工艺。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，所述Ni金属纤维均匀分布于复合陶瓷材料基体，复合陶瓷材料基体上涂覆有一薄层绝缘玻璃。Ni金属纤维复合陶瓷基体的烧结温度低于1200℃。
其中，所述复合陶瓷材料基体包括含有重量份的以下物质：陶瓷粉体 30 ~40份，Ni金属纤维20 ~40份，低温烧结助剂30 ~40份，所述复合陶瓷材料基体是将所述物质混合后在1200℃温度以下烧结而得。
其中，所述陶瓷粉体为具有在1200℃温度以下低温烧结致密或在低温烧结助剂作用下实现低温烧结的氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硅化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅酸盐陶瓷、硅酸盐玻璃或它们两种以上的陶瓷粉体的混合物。
其中，所述Ni金属纤维材料为纯Ni或含Ni的高温合金纤维，以及表面镀覆银、铜等物质的上述材料，或者表面镀覆Ni层的其他高温材料纤维。
其中，所述Ni金属纤维的直径为0.5~20μm，长径比不大于40。
其中，所述低温烧结助剂为在1200℃温度以下促进复合陶瓷基体低温烧结的低熔点玻璃或低熔点玻璃与稀土材料的复合助剂，优选具有较高导热性能的低温烧结玻璃助剂。
其中，所述的复合陶瓷基板表面的绝缘玻璃是在700℃温度以下可以熔融的低温不导电玻璃。
所述低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板由以下步骤的工艺制备而成：
1）混料：将重量份的陶瓷粉体30~40份，Ni金属纤维20~40份，低温烧结助剂30~40份，球磨混合；
2）装模：将步骤1）得到的混合料加入4~6%总质量的水和总质量4~6%的聚乙二醇后，混合，静置15分钟以上，置于石墨模具中。
3）烧结：将石墨模具送入热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥0.5~1小时，升温至500~700℃进行加热排胶，保持0.5~1小时；在1000~1200℃温度下，加压1~2小时，得到均匀分布Ni金属纤维的复合陶瓷材料基体。
4）绝缘封装：将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面涂覆一层薄薄的绝缘玻璃浆料，在600~700℃温度烧结1小时。
其中，所述步骤1）中球磨混合时间为12~24小时。
其中，所述步骤2）中热压设备的压力为80~200MPa。
其中，所述步骤3）中，对于易氧化的的原料采用气氛保护烧结工艺。
其中，所述步骤4）中玻璃绝缘浆料的涂覆采用喷涂或印刷方式。
本发明所述的制备工艺得到的低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，其有益效果在于：
通过在陶瓷基体中添加高导热的Ni金属纤维，Ni金属纤维穿插于陶瓷基体之间形成金属纤维网络，形成导热通路，使基板的热导率有很大程度的提高；通过添加低温烧结助剂显著降低了陶瓷基板的烧结温度，在降低制备成本的同时，使烧结温度低于Ni金属纤维的熔点，使采用传统、高效的粉末冶金烧结工艺制备Ni金属纤维复合陶瓷基板成为可能；通过选取不同的陶瓷粉体作为主要骨架原料，可以方便的调整基板的性能与成本，从而为大功率LED、大功率模块电路提供必要的散热基板。
附图说明
图1是Ni金属纤维复合陶瓷基板的剖面示意图。
图2是本发明基板的制备工艺流程图。
具体实施方式
低温烧结助剂为在1200℃温度以下促进复合陶瓷基体低温烧结的低熔点玻璃或低熔点玻璃与稀土材料的复合助剂，这些材料都已经有产业化销售，优选具有较高导热性能的低温烧结玻璃助剂。
所用低熔点绝缘玻璃是采用佛山市百瑞新材料技术有限公司提供的Al-Si-B-Zn低熔点玻璃系列。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段，所用原料均为市售产品。
如图1所示为Ni金属纤维复合陶瓷基板的剖面示意图，在复合陶瓷材料基体2上涂覆有一薄层绝缘玻璃1，复合陶瓷材料基体2中均匀分布有Ni金属纤维21。
实施例1：
参见图2 的流程图。将Al2O3粉体400g，直径为1μm、长径比30~35的Ni金属纤维200g，Al-Mg-Si玻璃助剂370g，氧化铈稀土助剂30g，球磨混合12小时。将得到的混合料加入50g的水和50g的聚乙二醇后，混合，静置15分钟，置于石墨模具中。将石墨模具送入热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥0.5小时，升温至600℃进行加热排胶，保持0.5小时。在1200℃温度下，100MPa压力下，加压2小时，得到均匀分布Ni金属纤维的Ni/ Al2O3复合陶瓷材料基体。将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面以喷涂方式均匀涂覆一薄层绝缘玻璃浆料，在650℃温度烧结1小时得到低温烧结Ni/ Al2O3复合陶瓷基板。
实施例2
将SiC陶瓷粉体350g，直径为5μm、长径比15~25的Ni金属纤维280g，Ca-Al-Si系列低温烧结玻璃助剂370g，球磨混合12小时。将得到的混合料加入50g的水和50g的聚乙二醇后，混合，静置15分钟，置于石墨模具中。将石墨模具送入热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥1小时，升温至600℃进行加热排胶，保持0.5小时。在1150℃温度下，120MPa压力下，加压2小时，得到均匀分布Ni金属纤维的复合陶瓷材料基体。将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面以喷涂方式涂覆一层薄薄的绝缘玻璃浆料，在650℃温度烧结1小时得到低温烧结Ni/SiC陶瓷基板。
实施例3：
将Si3N4陶瓷粉体350g，直径为10μm、长径比16~18的Ni金属纤维325g，Ca-Al-B-Si系列低温烧结玻璃助剂300g，氧化钇稀土助剂25g球磨混合12小时。将得到的混合料加入50g的水和50g的聚乙二醇后，混合，静置15分钟，置于石墨模具中。将石墨模具送入热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥0.6小时，升温至600℃进行加热排胶，保持0.5小时。在1100℃温度下，150MPa压力下，加压2小时，得到均匀分布Ni金属纤维的复合陶瓷材料基体。将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面以印刷方式涂覆一层薄薄的绝缘玻璃浆料，在650℃温度烧结1小时得到低温烧结Ni/ Si3N4复合基板。
实施例4
将堇青石微晶玻璃粉体300g，直径为15μm、长径比10~12的Fe-Ni金属纤维400g，Al-Mg-Si玻璃助剂300g，球磨混合12小时。将得到的混合料加入50g的水和50g的聚乙二醇后，混合，静置15分钟，置于石墨模具中。将石墨模具送入带氨分解保护装置的热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥0.8小时，升温至600℃进行加热排胶，保持0.7小时。在1050℃温度下，180MPa压力下，加压2小时，得到均匀分布Fe-Ni金属纤维的微晶玻璃复合基体。将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面以印刷方式涂覆一层薄薄的绝缘玻璃浆料，在650℃温度烧结1小时得到低温烧结Fe-Ni/微晶玻璃复合基板。
 以上的实施例仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，例如，可以采用注射成型等其他工艺取代粉末冶金工艺制备复合材料基体，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，其特征在于，所述Ni金属纤维均匀分布于复合陶瓷材料基体，复合陶瓷材料基体上涂覆有一薄层绝缘玻璃。
2.根据权利要求1所述的复合陶瓷基板，其特征在于，所述复合陶瓷材料基体包括含有重量份的以下物质：陶瓷粉体30~40份，Ni金属纤维20~40份，低温烧结助剂30~40份，所述复合陶瓷材料基体是将所述物质混合后在1200℃温度以下烧结制成。
3. 根据权利要求2所述的复合陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷粉体为具有在1200℃温度以下低温烧结致密或在低温烧结助剂作用下实现低温烧结的氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硅化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅酸盐陶瓷、硅酸盐玻璃或它们两种以上的陶瓷粉体的混合物。
4.根据权利要求2所述的复合陶瓷基板，其特征在于，所述Ni金属纤维材料为纯Ni或含Ni高温合金纤维，以及表面镀覆银、铜的上述材料，或者表面镀覆Ni层的高温材料纤维。
5.根据权利要求4所述的复合陶瓷基板，其特征在于，所述Ni金属纤维的直径为0.5~20μm，长径比不大于40。
6.根据权利要求2所述的复合陶瓷基板，其特征在于，所述低温烧结助剂为在1200℃温度以下促进复合陶瓷基体低温烧结的低熔点玻璃或低熔点玻璃与稀土材料的复合助剂。
7.根据权利要求1所述的低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，其特征在于，所述的绝缘玻璃是在700℃温度以下可以熔融的低温不导电玻璃。
8.根据权利要求1所述的一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板，其制备工艺如下：
1）混料：将重量份的陶瓷粉体30~40份，Ni金属纤维20~40份，低温烧结助剂30~40份，球磨混合；
2）装模：将步骤1）得到的混合料加入4~6%总质量的水和总质量4~6%的聚乙二醇后，混合，静置15分钟以上，置于石墨模具中；
3）烧结：将石墨模具送入热压烧结设备中，分段加压，在120℃的温度下干燥0.5~1小时，升温至500~700℃进行加热排胶，保持0.5~1小时；在1000~1200℃温度下，加压1~2小时，得到均匀分布Ni金属纤维的复合陶瓷材料基体；
4）绝缘封装：将低熔点绝缘玻璃粉制成浆料，在烧结后的复合陶瓷材料基体表面涂覆一层薄薄的绝缘玻璃浆料，在600~700℃温度烧结1小时。
9.根据权利要求8所述的一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中热压设备的压力为80~200MPa。
10.根据权利要求8所述的一种低温烧结Ni金属纤维复合陶瓷基板制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中，对于易氧化的的原料采用气氛保护烧结工艺。
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