CN104529421B - 一种细晶莫来石陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细晶莫来石陶瓷的制备方法。通过溶胶‑凝胶法制备莫来石前驱体粉，然后利用放电等离子快速升温工艺进行烧结，在烧结过程中通过改变烧结的升温速率和保温时间，在控制晶粒生长的前提下实现致密化，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。本发明的技术要点是，找到合适的升温速率、升温速率温度转折点以及保温时间，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。该制备方法工艺简单，成本低，烧结时间短，制备出的莫来石陶瓷晶粒细小，致密度高，红外透过率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷制备领域。
背景技术
莫来石(3Al2O3·2SiO2)为铝的铝硅酸盐矿物，是Al2O3-SiO2系统中的唯一稳定相。莫来石陶瓷是主晶相为莫来石的一大类陶瓷的统称，纯莫来石为高铝材料，晶体属斜方晶系。莫来石可作为高温结构材料和功能材料，因为莫来石具有高温稳定性、高温抗蠕变性、高温力学性能以及优良的化学稳定性、强抗氧化性、强抗腐蚀性、低热膨胀性和良好的电绝缘性，是理想的高级耐火材料，被广泛用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业，受到耐火材料行业的青睐。同时，由于其优异的介电性能及高温环境中优良的中红外透过性能，莫来石也成为在电子、光学等领域应有的候选材料，正日益受到人们的重视。在透明陶瓷制备中对莫来石粉末有很高的要求，同时莫来石陶瓷的烧结特别是透明陶瓷的制备条件非常苛刻。
在透明陶瓷中，如果晶粒的直径与入射光的波长相同，则晶粒对入射光散射最强；晶粒直径小于入射光波长时，光线可以容易的通过。同时，由于晶粒尺寸还会影响陶瓷材料的表面光洁度，而表面光洁度也会对透明陶瓷的透明度产生影响。一般的，晶粒尺寸细小，分布均匀的透明陶瓷具有较高的透明度。所以，细晶莫来石陶瓷是一个重要的研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足，而提供一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，该方法得到的细晶莫来石陶瓷材料晶粒细小，致密度高。
本发明所采取的技术方案是，一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按正硅酸四乙酯：乙醇溶液：去离子水的配比为1g：3.31-3.32g：1.68-1.69g，将正硅酸四乙酯溶入乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7％-100％质量)，加去离子水，利用盐酸调节溶液pH为1.9-2.1，充分搅拌得到溶液A；
按正硅酸四乙酯：九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O＝32g：172g，九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：去离子水＝1g：1.31-1.32g，选取九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和去离子水；将九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶入去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化5-6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为90-100℃/min)，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率大于90℃/min；在烧结后期，粉体致密化即将完成，为控制陶瓷内部晶粒生长，在适当温度点开始降低升温速率，延长保温时间，降低了晶粒生长的驱动力，使晶粒生长缓慢，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
按上述方案，步骤(2)所述在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率为：莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1250℃～1320℃之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90～110℃/min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10～30℃/min之间，保温时间在10～20min之间。
按上述方案，步骤(2)所述在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率为：莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1280℃～1300℃之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90～100℃/min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10～20℃/min之间，保温时间在15～20min之间。
本发明的技术要点是，找到合适的升温速率、升温速率温度转折点以及保温时间，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
本发明的有益效果是：通过放电等离子体烧结(SPS)工艺，在烧结中后期，通过降低烧结速率，减少直流电流诱导生成的缺陷，抑制晶粒生长，增加保温时间，使陶瓷最大程度的致密化，来制备晶粒细小，致密度高的莫来石陶瓷。该制备方法工艺简单，耗费低，方便操作，制得的陶瓷晶粒细小，致密度高。
附图说明
图1为本发明实例1-4制备的莫来石块体的XRD衍射图谱。
图2为本发明实例1-4制备的莫来石块体的FESEM图谱。
图3为本发明实例1-4制备的莫来石块体的致密度、晶粒大小曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7％-100％质量，以下实施例相同)，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A；
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min)，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率转折温度点为1250℃，1250℃之前升温速率为90℃/min，1250℃-1400℃之间升温速率为30℃/min，保温时间是10min，得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm，质量为2g。
实施例2：
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A；
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min)，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率转折温度点为1280℃，1280℃之前升温速率为100℃/min，1280℃-1400℃之间升温速率为20℃/min，保温时间是20min，得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm，质量为2g。
实施例3：
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A；
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min)，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率转折温度点为1300℃，1300℃之前升温速率为100℃/min，1300℃-1400℃之间升温速率为20℃/min，保温时间是20min，得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm，质量为2g。
实施例4：
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A；
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min)，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率转折温度点为1320℃，1320℃之前升温速率为110℃/min，1320℃-1400℃之间升温速率为10℃/min，保温时间是15min，得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm，质量为2g。
上述实施例1-4所制备的莫来石陶瓷块体经磨平抛光后得到厚度为1mm的陶瓷片。经测试，图1为莫来石陶瓷的XRD衍射图谱，图2为FESEM图，图3为致密度、晶粒大小曲线图。综合各图可以看出，升温速率转折温度点为1300℃，转折温度点后升温速率为20℃/min，保温时间20min时，莫来石陶瓷晶粒细小，致密度较高。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (1)
1.一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按正硅酸四乙酯：乙醇溶液：去离子水的配比为1g：3.31-3.32g：1.68-1.69g，将正硅酸四乙酯溶入乙醇溶液中，加去离子水，利用盐酸调节溶液pH为1.9-2.1，充分搅拌得到溶液A；
按正硅酸四乙酯：九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O＝32g：172g，九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：去离子水＝1g：1.31-1.32g，选取九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和去离子水；将九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶入去离子水中，充分搅拌得到溶液B；
将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化5-6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下，1000℃预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨10min，得到莫来石前驱体粉体；所述快速升温为90-100℃/min；
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率大于90℃/min；在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷；
步骤(2)所述在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率为下述二种之一：
a、莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1250℃～1320℃之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90～110℃/min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10～30℃/min之间，保温时间在10～20min之间；
b、莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1280℃～1300℃之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90～100℃/min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10～20℃/min之间，保温时间在15～20min之间。
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