CN107344854A - 一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，包括：将氧化铝粉体、氮化铝粉体、烧结助剂球磨混合后干燥、过筛得到混合粉体；将混合后的粉料放在石墨模具中；放电等离子体烧结：将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结；将AlON陶瓷置于石墨烧结炉中，条件为氮气气氛，烧结温度为1650‑1800℃保温2～4小时，除去SPS时渗入的碳进一步提高AlON的透过率。本发明实现在烧结温度低于一般无压烧结技术的情况下获得透过率高的AlON透明陶瓷。

Description

一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及氮氧化铝透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种放电等离子烧结技术结合无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷的方法。
背景技术
1959年，Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化铝(AlON)是Al2O3-AlN体系中可能存在的一个重要单相，并得到后来研究的证实。它是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和17.7GPa，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外(0.2μm)到中红外(6.0μm)有着很好的光学透过率，因此在高温红外窗口、手机电脑屏幕、POS机透明窗口等领域有潜在的应用价值。
通常AlON透明陶瓷的制备方法主要是无压烧结。美国专利4241000和7459122均采用了无压烧结制得了AlON透明陶瓷张芳等人在1950-1980℃氮气气氛下，通过无压烧结制备了透过率达80％，晶粒尺寸为150微米的氮氧化铝透明陶瓷。然而传统的无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷需要较高的烧结温度(1950-1980℃)才能得到致密度高的透明样品，由于烧结温度过高，样品晶粒尺寸异常长大，降低了透明氮氧化铝陶瓷的抗弯强度。因此，开发能够在较低温度下制备氮氧化铝透明陶瓷显得十分重要。
李璇等采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)研究了烧结温度对致密度的影响，实验表明在较低温度下即可获得较致密的AlON相陶瓷。Kaplan等人尝试了利用SPS烧结制造AlON透明陶瓷(Journal of the EuropeanCeramic Society 35(2015)3255–3262)，但是获得的样品颜色发黑，而且透过率非常低。原因是AlON相的合成温度较高，SPS烧结过程中使用石墨模具导致的渗碳。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温烧结制备AlON透明陶瓷的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1)将原料Al2O3与AlN的按照质量比为(70～73)：(27～30)，MgO和Y2O3在所述混合粉体中的质量分数为(0～0.1wt％)比例混合均匀。
步骤2)装模具：将混合粉体放在石墨模具中；
步骤3)将混合粉料放在石墨模具中置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力10-100MPa，真温度1350-1750℃，保温时间3-10min。
步骤4)将步骤(3)中获得的AlON陶瓷置于石墨烧结炉内进行烧结，条件为氮气气氛，烧结温度1650-1800℃，保温2～4小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
上述Al2O3粉料粒径为1～5μm、纯度为99.99％，AlN粉体粒径为1～2μm、纯度为99.99％，MgO和Y2O3纯度分别为99.9％和99.99％。
本发明的有益效果：
面对现有技术AlON透明陶瓷烧结温度过高的问题，本发明采用放电等离子体烧结结合N2气氛烧结技术制备AlON透明陶瓷，将SPS烧结获得的发黑的、光学质量不高的样品，再在N2气氛下烧结，烧结温度低于一般无压烧结技术，获得AlON纯相陶瓷，其光学透过率为73％。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1中SPS快速烧结后得到AlON样品的XRD图谱。
图2是实施例1最后得到的AlON样品的照片。
图3是实施例1最后得到的AlON样品的透过率曲线。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明利用快速等离子烧结结合N2气氛烧结技术制备AlON透明陶瓷，采用如下步骤：
(1)配粉混料
将原料Al2O3和AlN粉、烧结助剂、无水乙醇混合球磨、研磨、过筛(200目筛)。采用行星式球磨机，以氧化铝球为球磨介质，球磨转速为250转每分，球磨时间为4小时。烧结助剂采用MgO和Y2O3，其掺杂范围为0～0.1wt％。Al2O3和AlN粉的质量比为(70～73)：(27～30)。
(2)预处理
将步骤一中得到的混合料置于马弗炉中以1～10℃/min的速率升温至800℃，并保温3小时进行预处理以排除有机物。
(3)装磨具
将混合后粉料的放在石墨模具中。装料之前在压头与粉体之间及模具内壁都要垫上一层石墨纸，且模具内壁需要涂上一层氮化硼，便于烧结后脱模，同时也可以减少渗碳。
(4)放电等离子烧结
将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为真空度小于10Pa,以70～110℃/min的升温速率加热至800℃，压力为10-100MPa，再以20～40℃/min的升温速率加热至1350℃～1750℃，保温3～10分钟，获得致密的AlON陶瓷相。图1示出一个实施例中的SPS后得到的样品的XRD图，从图中可见，制得的样品为纯的AlON相。
(5)将步骤(4)中获得的AlON陶瓷置于石墨烧结炉内进行烧结，条件为氮气气氛，烧结温度为1650～1800℃，保温2～4小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
6)将步骤5)烧结的陶瓷样品用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行加工并抛光至2mm，其直线透过率见图3，可知其在可见光波段的直线透过率大于70％。
本发明采用快速等离子体烧结和无压烧结相结合的技术，利用的SPS技术的烧结时间短、烧结温度低、耗能低的优点，直接以氧化铝和氮化铝粉体为原料，制备AlON透明陶瓷。从而可以在较短的保温时间内获得较高透过率的氮氧化铝陶瓷。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的温度、时间等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
1)配粉混料：高纯氧化铝和氮化铝按质量比70:30进行称量，烧结助剂MgO和Y2O3的添加量分别为0.04wt％和0.08wt％。将质量为80g的混合粉与60ml无水乙醇、300g高纯氧化铝球混合球磨，球磨转速为250转每分，球磨后的粉在70℃条件下干燥8h，然后再过200目的筛；
2)预处理：将步骤1)过筛后的混合粉体，置于马弗炉中进行预烧处理以排除有机物：预烧温度为800℃，保温时间为3h；
3)装磨具：将5g除碳后的粉料放在Φ20的石墨模具中。装料之前在压头与粉体之间及模具内壁都要垫上一层石墨纸，且模具内壁需要涂上一层氮化硼，便于烧结后脱模，同时也可以减少渗碳。
4)放电等离子体烧结
将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力为10MPa，温度为1350℃，保温3分钟，获得致密的AlON陶瓷相。图1示出为SPS后得到的样品的XRD图，从图中可见，制得的样品为纯的AlON相。
5)将步骤(4)中获得的AlON陶瓷置于石墨烧结炉内进行烧结，条件为氮气气氛，烧结温度为1650℃，保温2小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
6)将步骤5)烧结的陶瓷样品用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行加工并抛光至2mm，其直线透过率见图3，可知其在可见光波段的直线透过率大于70％。
实施例2
1)同实施例1中步骤1)；
2)同实施例1中步骤2)；
3)同实施例1中步骤3)；
4)放电等离子烧结
将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力为50MPa，温度为1450℃，保温5分钟，获得致密的AlON陶瓷相。
5)无压烧结
将步骤(4)中获得的AlON陶瓷置于无压烧结炉内进行无压烧结，条件为氮气气氛，烧结温度为1700℃，保温3小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
6)将步骤5)烧结的陶瓷样品用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行加工并抛光至2mm。
实施例3
1)配粉混料：高纯氧化铝和氮化铝按质量比73:27进行称量，烧结助剂MgO和Y2O3的添加量分别为0.04wt％和0.06wt％。将质量为80g的混合粉与60ml无水乙醇、300g高纯氧化铝球混合球磨，球磨转速为250rpm，球磨后的粉在70℃条件下干燥8h，然后再过200目的筛；
2)同实施例1中步骤2)；
3)同实施例1中步骤3)；
4)放电等离子烧结
将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力为100MPa，温度为1700℃，保温5分钟，获得致密的AlON陶瓷相。
5)无压烧结
将步骤(4)中获得的AlON陶瓷置于无压烧结炉内进行无压烧结，条件为氮气气氛，烧结温度为1750℃，保温4小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
6)将步骤5)烧结的陶瓷样品用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行加工并抛光至2mm。
实施例4
1)配粉混料：高纯氧化铝和氮化铝按质量比72:28进行称量，烧结助剂MgO和Y2O3的添加量分别为0.02wt％和0.08wt％。将质量为80g的混合粉与60ml无水乙醇、300g高纯氧化铝球混合球磨，球磨转速为250rpm，球磨后的粉在70℃条件下干燥8h，然后再过200目的筛；
2)同实施例1中步骤2)；
3)同实施例1中步骤3)；
4)放电等离子烧结
将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力为70MPa，温度为1750℃，保温10分钟，获得致密的AlON陶瓷相。
5)无压烧结
将步骤(4)中获得的AlON陶瓷置于无压烧结炉内进行无压烧结，条件为氮气气氛，烧结温度为1800℃，保温4小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。
6)将步骤5)烧结的陶瓷样品用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行加工并抛光至2mm。

Claims (5)

1.一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1)配粉混料：将氧化铝粉体、氮化铝粉体、烧结助剂和无水乙醇球磨混合后干燥、过筛得到混合粉体，所述氧化铝粉体、氮化铝粉体的质量比为(70～73)：(27～30)；
步骤2)装模具：将混合粉体放在石墨模具中；
步骤3)放电等离子体烧结：将装好的石墨模具置于SPS烧结炉内快速烧结，压力为10-100MPa,温度为1350-1750℃，保温时间3-10分钟，得到AlON陶瓷；
步骤4)将AlON陶瓷置于石墨烧结炉中，条件为氮气气氛，烧结温度为1650-1800℃，保温2～4小时，最终得到光学透过率高的AlON陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化铝粉的粒径为1～5μm、纯度为99.99％，氮化铝的粉体粒径为1～2μm、纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)中烧结助剂为MgO和Y2O3，烧结助剂在所述混合粉体中的质量分数为0.1wt％以下，MgO和Y2O3的纯度分别为99.9％和99.99％。
4.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2)装料之前在压头与粉体之间及模具内壁垫上一层石墨纸，且模具内壁涂上一层氮化硼。
5.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)还包括将得到的混合粉体置于马弗炉中以1～10℃/min的速率升温至800℃，并保温3小时进行预处理以排除有机物。
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