CN116161966B - 单相AlON粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单相AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按一定比例球磨均匀混合，Al2O3粉、碳粉、AlN粉与无水乙醇的质量比为(92～96):(3～7):(0.5～4):(100～200)；对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到AlON粉体。本发明对现有技术中制备AlON粉体的碳热还原氮化法进行改进，不需要后续再进行除碳步骤，只需要一步反应就能直接生产单相AlON粉体，大幅度提升了单相AlON粉体的制备效率，同时在原料粉体中也不会引入新的杂质，确保了所制得单相AlON粉体的纯度；本发明操作工艺的可控性强、单相AlON粉体性能稳定，有利于实现单相AlON粉体的量产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料粉体生产技术领域，尤其是一种单相AlON粉体的制备方法。
背景技术
立方尖晶石型氮氧化铝(γ-AlON)多晶透明陶瓷具有优异的力学和中红外透光性能，其被认为是最具潜力的透明装甲和红外窗口材料。AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的关键原料，由于目前并无商业化的AlON粉体，若想实现立方尖晶石型氮氧化铝多晶透明陶瓷产品的商业化，必须解决AlON粉体的量产工艺。
目前，AlON粉体的主要制备方法包括铝热还原法、固相反应法和碳热还原氮化法(CRN)。其中，固相反应法利用Al2O3粉体和AlN粉体作为作原料，采用一步高温固相反应即可制得单相AlON粉体，但高纯度的AlN原料粉体成本高、易水解、难保存，且无纳米粉体，故其活性较低，需采用球磨等工艺对其进行处理，故易在粉体中引入新的杂质。此外，Al2O3和AlN原料粉体需要具有较为接近的粉体粒径才能使它们均匀混合，否则在原料混合中易产生粉体颗粒的团聚，从而导致在合成的AlON粉体中有原料的残余，纯度不高。因此一步固相反应法制备AlON粉体的原理简单，但是其成本高，制备高纯度和高烧结活性的粉体需要较为繁琐的工艺步骤，因此不利于进行AlON粉体的量产。
而碳热还原氮化法因其制备出的AlON粉体具有纯度高、粒径分布窄、粉体烧结活性高等优点，成为近来年AlON粉体的主要制备方法。碳热还原氮化法通常以Al2O3粉体和碳粉作为原料，经过两步高温固相反应以及一步除碳过程后最终得到单相AlON粉体。由于碳热还原氮化法需要经过两步升温和一步除碳，导致了其工艺过程较为复杂、工艺过程耗时较长；另外，碳热还原氮化法所采用的原料中Al2O3粉体和碳粉的比例以及反应过程中气体流量、反应温度、反应时间等工艺参数也必须进行精确控制才能确保最终能够制得单相AlON粉体，对工艺的要求较高。
公布号为CN115108838A的中国发明专利公开了一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法，其以纳米Al2O3和纳米炭黑粉体为原料，在氮气环境中，将Al2O3/C混合粉体直接快速加热到1750-1800℃，保温30-120min，来获得高纯单相的AlON粉体。该方法能够在升温过程中有效抑制α-Al2O3颗粒聚集与生长，从而缩短形成AlON相的物质传输距离，有利于在较短的保温时间内获得纯相的AlON透明陶瓷粉体。采用该方法制备AlON粉体，无须传统碳热还原氮化的中间保温阶段，而且形成纯相AlON所需的保温时间较短，因此，不仅效率高，而且节能效果非常好，特别重要的是，通过此一步快速升温制得的AlON粉体，在快速无压烧结条件下制得的陶瓷透过率高，可达83-84％。
公布号为CN115108838A的中国发明专利公开了一种γ-AlON粉体的制备方法，其方法包括以下步骤：将Al2O3粉、碳粉、分散剂、粘结剂和水，球磨混合均匀后加表面活性剂进行搅拌或球磨；注入模具成型、冷冻干燥，得到泡沫前驱体；将泡沫前驱体在流动氮气气氛下反应；将反应所得粉体煅烧除碳，即得到γ-AlON粉体。该发明以机械搅拌发泡和冷冻干燥相结合的方法来制备高纯单相γ-AlON粉体，制备的泡沫前驱体中包含的连通的孔隙结构促进了氮气分子在原料内部的扩散，有利于提升原料上下表面反应的均匀性、加快反应速率，冷冻干燥成型使原料粉体固化，从而避免在抽真空和通入流动氮气的过程中原料粉体的悬浮损耗等问题。
上述发明中虽然对传统的AlON粉体制备方法进行了改进，在一定程度上缩短了整个工艺流程，但都仍需进行煅烧除碳的工艺步骤，因此并不能解决传统AlON粉体制备方法中工艺流程长的问题；并且CN115108838A的方案未解决对Al2O粉体3和炭黑粉体的粒径要求较高的问题，而CN115108838A的方案在制备过程中需要额外添加分散剂和粘结剂作为原料，所采用原料组分较多，同样不利于进行量产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够有效缩短生产工艺流程以实现量产的单相AlON粉体的制备方法。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：单相AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按一定比例球磨均匀混合，所述Al2O3粉、碳粉、AlN粉与无水乙醇的质量比为(92～96):(3～7):(0.5～4):(100～200)；
步骤二、对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；
步骤三、将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到AlON粉体。
本发明将传统碳热还原氮化法制备AlON粉体所采用的原料改进为Al2O3粉、碳粉和AlN粉，其原因在于传统碳热还原氮化法中因第一步高温反应的反应条件较为苛刻，必须精准控制反应温度、反应时间和气体流量等诸多变量，故而很难精确计算出原料粉体中碳粉的含量，因此在传统的碳热还原氮化法中通常采用稍微过量的碳粉，确保生成足够的AlN以与未反应的Al2O3粉进行反应，从而固溶反应生成AlON相。但原料中采用过量的碳粉，就必须要在第一步的碳热还原反应后进行除碳步骤后再进行第二步反应，否则原料粉体中参与反应的碳粉不仅可能参与到下一步的反应中从而影响粉体的相组成，还可能会扩散进入到AlON的晶格中，导致后续无法通过燃烧来去除，影响最终所得AlON粉体的纯度。此外，即使在第一步反应后进行除碳步骤，也有可能会有微量碳残留在粉体中，从而影响粉体的纯度。
本发明在原料中减少了碳粉的占比比例，使碳粉的含量低于Al2O3粉充分反应所需的碳粉量，同时添加少量的AlN粉来补足碳粉的不足。由于碳粉比例的不足，本发明通过控制反应温度和时间来一步反应直接生产单相AlON粉体，从而极大程度上简化了碳热还原反应的工艺流程，同时由于碳粉比例的不足而使其能够在高温下充分反应完全，合成的粉体中不会存在碳的残留，因此后续不需要进行除碳步骤。而本发明中即使存在Al2O3和AlN的少量残留，残留的Al2O3和AlN均会固溶进入AlON晶格中而形成单相AlON，不会影响最终所制得AlON粉体的相组成和纯度。
进一步的是：所述步骤一中，进行球磨的转速为200～300rpm，球磨时间为1～24h，球磨介质为氧化锆或氧化铝。
进一步的是：所述步骤二中，干燥在鼓风干燥箱中进行。
进一步的是：所述步骤二中，干燥温度为60～120℃，干燥时间为24～48h。
进一步的是：所述步骤二中，过筛所采用筛网目数为50目或100目。
进一步的是：所述步骤三中，反应以1～15℃/min的速率升温至1400～1800℃，保温1～6h；氮气流量为1～15L/min。
本发明的有益效果是：本发明对现有技术中制备AlON粉体的碳热还原氮化法进行改进，在原料中添加少量AlN粉体并控制Al2O3粉、碳粉和AlN粉的比例，使碳粉与原料中的Al2O3粉充分反应完，不再需要后续的除碳步骤，而通过添加AlN粉体又能补足因使Al2O3粉完全反应而不足的碳粉量，因此本发明只需要一步反应就能直接生产单相AlON粉体，极大程度上简化了碳热还原氮化法的工艺步骤，大幅度提升了单相AlON粉体的制备效率，同时在原料粉体中也不会引入新的杂质，确保了所制得单相AlON粉体的纯度；本发明操作工艺的可控性强、单相AlON粉体性能稳定，有利于实现单相AlON粉体的量产。
附图说明
图1为本发明所制得单相AlON粉体的XRD测试结果示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的说明。
本发明所公开的单相AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按质量比为(92～96):(3～7):(0.5～4):(100～200)的比例球磨均匀混合，进行球磨的转速为200～300rpm，球磨时间为1～24h，球磨介质为氧化锆或氧化铝；
步骤二、将混合均匀的物料放入鼓风干燥箱中在60～120℃的干燥温度下干燥24～48h，干燥后采用目数为50目或100目的晒网过筛；
步骤三、将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流量为1～15L/min的流动氮气气氛条件下以1～15℃/min的速率升温至1400～1800℃，保温1～6h，得到AlON粉体。
实施例1
将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按照95：4：1：150的比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为230rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在120℃的温度条件下干燥24h，干燥后的物料过100目的筛网得到无团聚的分体；
将过筛后的分体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3小时；
对反应后的粉体进行XRD分析，显示其为单相的AlON，测试结果如图1中的a线条。
实施例2
将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按照95：4：1：150的比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为230rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在120℃的温度条件下干燥24h，干燥后的物料过100目的筛网得到无团聚的分体；
将过筛后的分体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1800℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3小时；
对反应后的粉体进行XRD分析，显示其为单相的AlON，测试结果如图1中的b线条。
实施例3
将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按照95：3.5：1.5：150的比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为230rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在120℃的温度条件下干燥24h，干燥后的物料过100目的筛网得到无团聚的分体；
将过筛后的分体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3小时；
对反应后的粉体进行XRD分析，显示其为单相的AlON，测试结果如图1中的c线条。
实施例4
将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按照95：3.5：1.5：150的比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为230rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在120℃的温度条件下干燥24h，干燥后的物料过100目的筛网得到无团聚的分体；
将过筛后的分体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1800℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3小时；
对反应后的粉体进行XRD分析，显示其为单相的AlON，测试结果如图1中的d线条。
结合附图1所得XRD分析的测试结果，上述实施例1至实施例4所制备的粉体均为单相AlON，本发明通过对传统的碳热还原氮化法进行优化，在保证单相AlON高纯度的前提下，通过减少碳粉比例并添加少量AlN粉来实现了一步法制备单相AlON，不需要进行除碳步骤就能直接制备得到单相AlON粉体，大幅度提高了单相AlON粉体的制备效率，同时因未引入新的杂质而确保了单相AlON粉体的高纯度，制备容易可控性强、所制得单相AlON粉体性能稳定，易于实现单相AlON粉体的量产。
Claims (3)
1.单相AlON粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将Al2O3粉、碳粉、AlN粉、无水乙醇按一定比例球磨均匀混合，所述Al2O3粉、碳粉、AlN粉与无水乙醇的质量比为(92～96):(3～7):(0.5～4):(100～200)，进行球磨的转速为200～300rpm，球磨时间为1～24h，球磨介质为氧化锆或氧化铝；
步骤二、对混合均匀的物料进行干燥，干燥后采用目数为50目或100目的筛网过筛；
步骤三、将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到AlON粉体，反应以1～15℃/min的速率升温至1400～1800℃，保温1～6h，氮气流量为1～15L/min。
2.如权利要求1所述的单相AlON粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，干燥在鼓风干燥箱中进行。
3.如权利要求1所述的单相AlON粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，干燥温度为60～120℃，干燥时间为24～48h。
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