CN101033140A - 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

透明氮氧化铝陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101033140A
CN101033140A CN 200710013607 CN200710013607A CN101033140A CN 101033140 A CN101033140 A CN 101033140A CN 200710013607 CN200710013607 CN 200710013607 CN 200710013607 A CN200710013607 A CN 200710013607A CN 101033140 A CN101033140 A CN 101033140A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum oxynitride
preparation
transparent aluminum
oxynitride ceramic
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200710013607
Other languages
English (en)
Other versions
CN100506750C (zh
Inventor
魏春城
田贵山
孟凡涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CNB2007100136073A priority Critical patent/CN100506750C/zh
Publication of CN101033140A publication Critical patent/CN101033140A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100506750C publication Critical patent/CN100506750C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备领域，包括原料的配比、坯体成型和烧结工艺，其特征在于：将重量比为80～95％的AI2O3和5～20％的AIN混合，另按其混合物重量的0.1～9％添加烧结助剂，球磨后干燥，然后先干压成型，再在等静压中压成获得坯体，坯体烧成时先真空升温到800～1200℃保温0.5～3小时，然后通入氮气达到常压，再升温到1750～1900℃保温0.5～8小时，即获得透明的氮氧化铝陶瓷材料。本方法采用一次常压烧结工艺，工艺简单，烧成温度低，对设备要求不高，获得的透明材料在紫外区(200～470nm)的透过率在90％以上，近红外区(800～6000nm)的透过率达到50％以上，相对密度达到理论密度的99％以上，适用于大规模生产。

Description

透明氮氧化铝陶瓷的制备方法
所属技术领域
本发明提供一种透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
AlON陶瓷具有优良的光学、物理、机械和化学性质，特别是它所具有的各向同性，高温烧结可制成透明陶瓷，因而是耐高温红外窗和罩的优选材料，但国内研究较少。如王习东在2001年1月的《硅酸盐学报》发表的“热压合成AlON陶瓷的研究”的论文中，采用AI2O3、AIN和AI粉为原料，在1800℃、25MPa、N2气氛中热压烧结3h合成了高纯AlON陶瓷。所制得AlON试样的体积密度为3.63g/cm3，约为其理论值的97.8％。其缺点是致密度不高，采用热压烧结工艺，设备要求较高，而且没有达到透明陶瓷理论密度，透明陶瓷理论密度值为陶瓷体积密度理论值的99％以上。再如：U.S Pat.6995798，Pittsburgh，PA以AI2O3和AI为原料在2000℃氨气气氛下制备氮氧化铝粉末；U.S Pat.7,045,091，Jopa，MD、Northaest，MD采用过热烧结工艺，以高纯AI2O3和AIN为原料在氮气气氛下，2050℃烧结3小时，然后降温至2000℃保温16个小时以上制备1.25mm后透过率35％以上的透明氮氧化铝陶瓷。上述两项专利技术的缺点是烧结温度高，保温时间常，增加了对设备要求，加大了成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、烧成温度低、材料性能优良的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其技术方案为：
包括原料的配比、坯体成型和烧结工艺，其特征在于：将重量比为80～95％的AI2O3和5～20％的AIN混合，另按其混合物重量的0.1～10％添加烧结助剂，球磨后干燥，然后先干压成型，再在等静压中压成获得坯体，坯体烧成时先真空升温到800～1200℃保温0.5～3小时，然后通入氮气达到常压，再升温到1750～1900℃保温0.5～8小时，即获得透明的氮氧化铝陶瓷材料。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，原料粒度为AI2O30.01～50μm，AIN0.01～50μm。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，烧结助剂由Al粉、Y2O3和MgO组成，各组成的加入量均为AI2O3和AIN混合物重量的0.05～3％。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，烧结助剂由Y2O3和MgO组成，各组成的加入量均为AI2O3和AIN混合物重量的0.05～3％。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，干压成型压力为20～50MPa。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，等静压成型压力为100～300MPa。
所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，真空烧结、气氛烧结升温速度为5～15℃/min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明采用氮气气氛下常压烧结而成，降低了烧成氮氧化铝陶瓷设备条件，烧结助剂的加入大大降低了反应温度与保温时间，比热压烧结更简便易行；
2、烧结温度在1900℃以下，与现有2000℃以上烧结温度相比，大大降低烧结温度和制作成本，有利于氮氧化铝陶瓷的推广利用；
3、获得的透明材料在紫外区(200～470nm)的透过率在90％以上、近红外区(800～6000nm)的透过率达到50％以上，相对密度达到理论密度的99％以上，性能优良，可以作为耐高温红外窗和罩材料。
具体实施方式
实施例1
1、配料：选用95克0.01μm的AI2O3和5克0.01μm的AIN和0.1克的烧结助剂混合，在无水乙醇中球磨8小时，其中烧结助剂的组成为1μm的Y2O30.05克和1μm的MgO0.05克；
2、坯体成型：将球磨的配料干燥，然后先20MPa干压成型，再在200MPa等静压下压成坯体；
3、烧结工艺：将坯体在化学气相渗透炉中进行烧结，先以5℃/min的升温速率在真空状态下升至1000℃保温0.5小时，然后通入氮气，再以5℃/min的升温速率在氮气常压状态下升至1800℃保温1小时后，获得透明氮氧化铝陶瓷。
样品经双面抛光至1mm厚测得在在紫外区(200～470nm)的透过率在95％以上、近红外区(800～6000nm)的透过率达到50％以上。
实施例2
1、配料：选用90克5μm的AI2O3和10克5μm的AIN和2克的烧结助剂混合，在无水乙醇中球磨24小时，其中烧结助剂的组成为1μm的Y2O31克、1μm的MgO1克；
2、坯体成型：将球磨的配料干燥，然后先30MPa干压成型，再在250MPa等静压下压成坯体；
3、烧结工艺：将坯体在化学气相渗透炉中进行烧结，先以10℃/min的升温速率在真空状态下升至800℃保温1小时，然后通入氮气，再以15℃/min的升温速率在氮气常压状态下升至1850℃保温1小时后，获得透明氮氧化铝陶瓷。
样品经双面抛光至1mm厚测得在在紫外区(200～470nm)的透过率在95％以上、近红外区(800～6000nm)的透过率达到50％以上。
实施例3
1、配料：选用80克50μm的AI2O3和20克50μm的AIN和9克的烧结助剂混合，在无水乙醇中球磨48小时，其中烧结助剂的组成为1μm的Al粉3克、1μm的Y2O33克、1μm的MgO3克；
2、坯体成型：将球磨的配料干燥，然后先50MPa干压成型，再在250MPa等静压下压成坯体；
3、烧结工艺：将坯体在化学气相渗透炉中进行烧结，先以10℃/min的升温速率在真空状态下升至800℃保温1小时，然后通入氮气，再以10℃/min的升温速率在氮气常压状态下升至1900℃保温0.5小时后，获得透明氮氧化铝陶瓷。
样品经双面抛光至1mm厚测得在在紫外区(200～470nm)的透过率在95％以上、近红外区(800～6000nm)的透过率达到50％以上。

Claims (7)

1、一种透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，包括原料的配比、坯体成型和烧结工艺，其特征在于：将重量比为80～95％的Al2O3和5～20％的AlN混合，另按其混合物重量的0.1～9％添加烧结助剂，球磨后干燥，然后先干压成型，再在等静压中压成获得坯体，坯体烧成时先真空升温到800～1200℃保温0.5～3小时，然后通入氮气达到常压，再升温到1750～1900℃保温0.5～8小时，即获得透明的氮氧化铝陶瓷材料。
2、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：原料粒度为Al2O30.01～50μm，AlN 0.01～50μm。
3、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结助剂由Al粉、Y2O3和MgO组成，各组成的加入量均为Al2O3和AlN混合物重量的0.05～3％。
4、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结助剂由Y2O3和MgO组成，各组成的加入量均为Al2O3和AlN混合物重量的0.05～3％。
5、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：干压成型压力为20～50MPa。
6、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：等静压成型压力为100～300MPa。
7、如权利要求1所述的透明氮氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：真空烧结、气氛烧结升温速度为5～15℃/min。
CNB2007100136073A 2007-02-07 2007-02-07 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法 Expired - Fee Related CN100506750C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100136073A CN100506750C (zh) 2007-02-07 2007-02-07 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100136073A CN100506750C (zh) 2007-02-07 2007-02-07 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101033140A true CN101033140A (zh) 2007-09-12
CN100506750C CN100506750C (zh) 2009-07-01

Family

ID=38729909

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007100136073A Expired - Fee Related CN100506750C (zh) 2007-02-07 2007-02-07 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100506750C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102875152A (zh) * 2012-09-13 2013-01-16 大连海事大学 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法
CN106495668A (zh) * 2016-06-03 2017-03-15 北京晶朗光电科技有限公司 一种异型陶瓷灯管的制造方法
CN107344854A (zh) * 2016-05-06 2017-11-14 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法
CN107459354A (zh) * 2017-09-19 2017-12-12 南京云启金锐新材料有限公司 高透过率高纯氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN112225564A (zh) * 2019-07-15 2021-01-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN114133252A (zh) * 2021-12-21 2022-03-04 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法
CN115028458A (zh) * 2022-07-29 2022-09-09 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 一种氮氧化铝透明陶瓷的制备技术

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9287106B1 (en) 2014-11-10 2016-03-15 Corning Incorporated Translucent alumina filaments and tape cast methods for making

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102875152A (zh) * 2012-09-13 2013-01-16 大连海事大学 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法
CN107344854A (zh) * 2016-05-06 2017-11-14 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法
CN106495668A (zh) * 2016-06-03 2017-03-15 北京晶朗光电科技有限公司 一种异型陶瓷灯管的制造方法
CN107459354A (zh) * 2017-09-19 2017-12-12 南京云启金锐新材料有限公司 高透过率高纯氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN112225564A (zh) * 2019-07-15 2021-01-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN112225564B (zh) * 2019-07-15 2022-01-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
CN114133252A (zh) * 2021-12-21 2022-03-04 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法
CN115028458A (zh) * 2022-07-29 2022-09-09 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 一种氮氧化铝透明陶瓷的制备技术

Also Published As

Publication number Publication date
CN100506750C (zh) 2009-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100506750C (zh) 透明氮氧化铝陶瓷的制备方法
CN101033139A (zh) 透明氮氧化铝陶瓷的制备工艺
CN101386539B (zh) 氮化铝陶瓷材料及其制备方法
CN101234906B (zh) 一种氧化锆纤维板的制备方法
Thakur et al. Microwave synthesis and sintering of Ba0. 95Sr0. 05TiO3
CN101560104A (zh) 碳化硅陶瓷管或棒的制备方法
CN110606740A (zh) 高熵稀土铪酸盐陶瓷材料及其制备方法
CN102070341A (zh) 一种自增韧氮化硅陶瓷微波固相合成制备方法
CN101747075A (zh) 多孔导电max相陶瓷及其制备方法和用途
Guo et al. Effects of B4C on the microstructure and phase transformation of porous SiC ceramics
CN113336563B (zh) 一种利用天然矿物为原料的塞隆晶须-刚玉复合陶瓷材料及其制备方法和制得的产品
CN101767996B (zh) 织构化硼化物基陶瓷及其制备方法
CN101186294B (zh) 一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法
CN101767991A (zh) 箱体波纹型氧化锆电子陶瓷承烧板及其制造方法
Hu et al. Rapid fabrication of porous Si3N4/SiC ceramics via nitridation of silicon powder with ZrO2 as catalyst
CN107365155B (zh) 一种氮化铝陶瓷的低温烧结助剂体系
CN1830899A (zh) 一种碳化硼稀土复合陶瓷材料的制备方法
CN1076012C (zh) 透明氮化铝陶瓷的制备方法
CN101747048A (zh) Nb2AlC块体陶瓷的制备方法
CN101186506A (zh) 一种利用富硼渣制备氮化硼/赛隆陶瓷复合材料的方法
CN1087010C (zh) 一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法
CN103011830A (zh) 一种透明氮化铝陶瓷的超高压低温烧结制备方法
CN1142478A (zh) 赛隆复相陶瓷及制备方法
CN1569733A (zh) 氧化铝系多相复合结构陶瓷材料及其生产方法
CN1098231C (zh) 促进赛隆陶瓷烧结致密化的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Shandong Boyang New Materials Technology Co., Ltd.

Assignor: Shandong University of Technology

Contract record no.: 2010370000443

Denomination of invention: Process for preparing transparent aluminum oxynitride ceramic

Granted publication date: 20090701

License type: Exclusive License

Open date: 20070912

Record date: 20100810

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090701

Termination date: 20140207