CN101700979A - 溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法 - Google Patents

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溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法，将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水并用盐酸调pH值为2～4，然后磁力搅拌得混合溶液；然后，将Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水得Al(NO3)3·9H2O溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶液与混合溶液混合后置于超声波反应器里反应，再用氨水调节使得溶液的pH值为4.5-5.5；把反应好的溶液置于烘箱中烘干得干凝胶，将干凝胶放入马弗炉中升温至1150-1200℃，保温2-3h，最终得到纳米莫来石粉体。本发明在超声辐照的情况下，用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后在用马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径小，分布范围窄，形貌可控，反应周期短，重复性好。

Description

溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米莫来石粉体的方法，具体涉及一种溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法。
背景技术
莫来石(mullite)是一种非常实用的结构和功能材料，拥有其它无机非金属材料不具备的优良特性，如较低的热传导系数和热膨胀系数，高的抗蠕变和热震稳定性，优良的电绝缘性、化学稳定性和高温强度等，可作为高温结构材料，红外透明窗口、微电子基底材料，还可作为催化剂载体材料。被广泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料，以莫来石为主晶相的莫来石瓷则由于低的介电常数、低的热膨胀系数和良好的电气绝缘性能被认为是现代新型计算机元件封装的理想材料。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基复合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质量。高纯、超细的莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能改善材料的显微结构，大大提高其性能。因此莫来石粉体的制备，尤其是纯度高，颗粒微细且无硬团聚的超细莫来石粉体的制备，在莫来石材料研究中就占有十分重要的地位。
到目前为止，莫来石纳米晶已经被数种方法合成出来，如溶胶-凝胶法[Bulzar D，Lebdetter H，Crystal structure and compressibilty of 3：2mullite，American Mineralogist[J].1993，78：1192-1196]，共沉淀法[Zhou M H，Jose M F，etal.Coprecipitation and processing of mullite precursor phases[J].J.Am.Ceram.Soc.1996，79(7)：1756]，水解-沉淀法[徐明霞，崔峰，等.超微莫来石粉末制备新工艺[J].硅酸盐学报，1991，19(1)：80]，水热晶化法[薛茹君，王忠良，高华.水热合成莫来石超细粉粒子稳定性的研究[J].安徽理工大学学报，2006，26(2)：58-60]，喷雾热解法[Kanzaki S，Tabata H.Sintering and mechanicalproperties of stoichiometric mullite[J].J.Am.Ceram.Soc.，1985，68(1)：C6]等等。这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵；要么对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低、操作简单、周期短的纳米莫来石粉体的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短，重复性好的溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法，本发明的方法能够制备出粒径小，分布范围窄，形貌可控的纳米莫来石粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2～4，用盐酸调溶液A的pH值为2～4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；
2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；
3)将Al(NO3)3·9H2O溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为300-500W、水浴温度为60-80℃，辐照时间为2-4h，同时搅拌30-60分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为4.5-5.5得混合溶液C；
4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，自室温升温至1150-1200℃，保温2-3h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
本发明在超声辐照的情况下，用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后在用马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径小，分布范围窄，形貌可控，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。其一方面可以制备出粒径小，分布较窄的纳米莫来石粉体；另一方面其形貌可以通过调节其pH值来控制，还可以通过超声辐照的时间来控制。
具体实施方式
实施例1：
1)首先，取5ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2，用盐酸调溶液A的pH值为4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；
2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入10ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；
3)将Al(NO3)3·9H2O溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为300W、水浴温度为60℃，辐照时间为4h，同时搅拌30分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为4.5得混合溶液C；
4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，自室温升温至1150℃，保温3h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
实施例2：
1)首先，取8ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶3，用盐酸调溶液A的pH值为3，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；
2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入15ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；
3)将Al(NO3)3·9H2O溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为400W、水浴温度为70℃，辐照时间为3h，同时搅拌40分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为5得混合溶液C；
4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，自室温升温至1180℃，保温2.5h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
实施例3：
1)首先，取10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶4，用盐酸调溶液A的pH值为2，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；
2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；
3)将Al(NO3)3·9H2O溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为500W、水浴温度为80℃，辐照时间为2h，同时搅拌60分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为5.5得混合溶液C；
4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，自室温升温至1200℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
超声化学是利用超声能量来加速和控制物质的化学反应，能提高反应产率和引发新的化学反应。在液相体系中，物理作用主要表现在强化传质和传热，化学作用则源于声空化，即液体中微小泡核的形成、生长和急剧崩溃。通过塌缩气泡气相中的绝热或冲击波所导致的这种突然崩溃会产生局部热点。实验测得热点中的瞬态温度约为5000K，压力约为1800atm，冷却速率大于1010K/s。这一极限环境足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解反应，促进非均相界面之间的搅动和相界面的更新，加速了界面间的传质和传热过程，使很多采用传统方法难以进行的反应得以顺利进行。超声空化作用可以极大地提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的介观均匀混合，加速反应物和产物的扩散过程，消除局部浓度不均匀，促进固体新相的生成，对团聚还可以起到剪切作用，控制颗粒的尺寸和分布。超声波在强化非均相界面之间的传质方面和传统的方法相比具有明显的优势和独到之处。

Claims (1)

1.溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法，其特征在于：
1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2～4，用盐酸调溶液A的pH值为2～4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；
2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；
3)将Al(NO3)3·9H2O溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为300-500W、水浴温度为60-80℃，辐照时间为2-4h，同时搅拌30-60分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为4.5-5.5得混合溶液C；
4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，自室温升温至1150-1200℃，保温2-3h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
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