CN1301348C - 一种制备莫来石单晶纳米带的方法 - Google Patents
一种制备莫来石单晶纳米带的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1301348C CN1301348C CNB2004100625521A CN200410062552A CN1301348C CN 1301348 C CN1301348 C CN 1301348C CN B2004100625521 A CNB2004100625521 A CN B2004100625521A CN 200410062552 A CN200410062552 A CN 200410062552A CN 1301348 C CN1301348 C CN 1301348C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mullite
- catalyst
- nanometer
- nanometer belt
- belt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 title claims description 31
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 7
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 29
- -1 silicon ester Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 60
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 19
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 abstract 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 abstract 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 abstract 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 9
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002074 nanoribbon Substances 0.000 description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 3
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 3
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 3
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 2
- 229910004018 SiF Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000006250 one-dimensional material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明涉及复合材料和电子材料，是一种制备莫来石单晶纳米带的简便方法，即：以硅酯或硅溶胶、铝盐和柠檬酸为原料，掺入钨酸盐或钼酸盐作为催化剂，通过水解制备含WO3或MoO3的莫来石成分的溶胶，将溶胶烘干，然后加热即可合成莫来石纳米带，在催化剂范围内提高催化剂的含量可以提高纳米带的厚度。制备的莫来石纳米带为单晶结构，纳米带的形状笔直、表面光滑，可以用于制备陶瓷基、金属基和高分子基的复合增强材料；由于莫来石材料具有很低的热膨胀系数、导热系数和低密度等特性，而且具有很低的介电常数、介电损耗系数以及与氧化铝相比，莫来石与硅的热膨胀系数更为接近等特性，更适合作为微电子、纳电子的封装材料和基板材料，因此，莫来石纳米带将广泛应用于光学及电子领域。此方法合成莫来石纳米带具有工艺简单、控制方便、产率高等优点，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明是一种制备莫来石单晶纳米带的方法，涉及复合材料、电子材料。
技术背景
莫来石是Al2O3-SiO2二元体系内唯一的稳定化合物，具有很高的熔点(1890℃)，良好的高温抗蠕变性能，较高的高温机械强度(在1300℃时强度不降低)，很低的热膨胀系数以及化学性质稳定等优点，是一种性能优良的高温结构陶瓷材料。另外由于莫来石材料合成工艺简单，具有较低的介电常数、介电损耗系数以及低的热膨胀系数，在电子封装材料、硬盘基板材料以及天线罩材料等方面也有广泛的应用前景，甚至被认为是未来很有希望的新型集成电路基板材料，也可成为传统的Al2O3陶瓷基板材料的替代品。
由于一维的莫来石材料——晶须能够提高金属、高分子和陶瓷基复合材料的机械和热性能，莫来石晶须的合成备受关注，人们对一维的莫来石晶须的合成方法进行了大量研究。Okada等人利用组成与莫来石相同的干凝胶与AlF4混合，在1100℃-1400℃通过气相反应合成了莫来石晶须。Ismail等人用勃姆石与硅溶胶混合后，再与HF反应制得莫来石前驱凝胶粉，在1400℃下煅烧1h制备了莫来石晶须。Moyer等人利用Al2O3，SiO2与SiF4在1100℃反应制备了莫来石晶须。Messing等人通过掺入B2O3或TiO2用溶胶凝胶法合成了各向异性的莫来石晶粒。Souza等人利用掺入稀土元素溶胶凝胶法1550℃下合成了莫来石晶须。Kong等人利用氧化物为原料，通过机械粉磨活化使原料活性提高合成了莫来石晶须。以上方法合成的晶须直径约为0.5～3μm，达不到纳米尺寸，晶须的形状也不规则，且由于合成方法采用气相沉积反应或经高压力压制成片状后再经高温烧结而成，其产率较低，大多为非自由分散的晶须，难以分散利用。
近来一维纳米材料的研究引起人们的广泛关注，研究表明：一维的纳米棒、纳米管较其大尺寸的晶须或团聚体有更高的弹性模量和强度，因此，一维的纳米材料被认为是更有效的增强材料。而且莫来石材料具有很高的熔点、良好的高温抗蠕变性能、较高的高温机械强度、很低的热膨胀系数以及化学性质稳定等优点，因此，莫来石纳米带可以广泛用于制备陶瓷基、金属基和高分子基的复合增强材料
对纳米电子器件的制作一直是近来研究的热点，纳米器件展现出了优异的特性。纳米器件的制作需要具有良好物理化学性质的沉积衬底材料，人们已利用Al2O3，AlN等纳米带作为衬底沉积上了多种半导体材料，并取得了良好的效果。莫来石材料具有很低介电常数和介电损耗系数以及与氧化铝(7.2×10-6)相比，莫来石(4.4×10-6)与硅(4.0×10-6)的热膨胀系数更为接近等特性，更适合作为微电子、纳电子的封装材料和基板材料。而制备表面完整、无缺陷的单晶结构莫来石纳米带对与制作纳电子技术封装材料和基板材料也十分重要。
本发明的目的在于制备一种纳米级的莫来石一维材料，可以用作复合材料的增强相以及在微电子、光学领域有潜在的应用前景，用作沉积其它纳米级功能材料的衬底材料，并可以根据用途不同，调节工艺参数来制备不同厚度的纳米带。
发明内容：
本发明是这样实现的：将铝盐、硅酯或硅溶胶、少量柠檬酸及不同含量的可溶性的钨酸盐或钼酸盐溶于去离子水，加热使之形成溶胶，将溶胶烘干成干凝胶，再将干凝胶经过高温烧成，即可得到纳米带结构的莫来石材料。在莫来石加热形成过程中，钨酸盐或钼酸盐分解形成WO3或MoO3，再与Al2O3反应形成Al2O3·3WO3或Al2O3·3MoO3中间相，二者在莫来石的形成过程中，能起一定的模板作用，使莫来石在结晶过程中沿一定方向生长，进而发育成纳米带结构。WO3或MoO3的含量对于莫来石的形貌起至关重要的作用，其含量过低时起不到模板作用，随其加入量的提高莫来石纳米带的厚度逐渐增加，可以形成断面为正方形的纳米棒。但当含量过高时，却难以形成纳米带结构。温度对于形成纳米结构也很重要，温度过低时不能形成莫来石相，温度过高时莫来石相颗粒团聚，不能形成纳米带结构。
本发明的步骤为：以铝盐，硅酯或硅溶胶为原料，以钨酸盐或钼酸盐作为催化剂，通过调节pH值在0～4之间形成溶胶，经干燥形成干凝胶后，再加热反应既得到莫来石纳米带。催化剂用量以Al2O3与WO3或MoO3的摩尔比计，Al2O3/WO3在1∶0.05～1∶0.4之间)。溶胶经50℃以上干燥形成干凝胶后，在800℃以上加热反应2～10h，可以得到莫来石纳米带，莫来石纳米带宽度为50～500nm，厚约40～200nm，长度为4～8μm。
本发明具体实现是：采用可溶的铝盐、硅酯或硅溶胶为基本原料，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸盐或钼酸盐为催化剂。将铝盐、硅酯或硅溶胶、柠檬酸、钨酸盐或钼酸盐溶于去离子水(催化剂钨酸盐或钼酸盐含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.05～0.4)，溶液PH保持在0～4间，将溶液在60℃水浴加热4～5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在50℃以上烘干10h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在800℃以上煅烧2～10h，随炉体冷却至室温后取出，即可得到莫来石纳米带。
本发明首次采用钨酸盐或钼酸盐作为催化剂溶胶凝胶方法合成莫来石纳米带，并可通过改变催化剂含量来调节纳米带的厚度，并提出合成温度对纳米带形貌的影响，该合成方法工艺简单、易于大批量合成。技术关键在于：
1.合理的催化剂用量，即莫来石的Al2O3与WO3或MoO3的摩尔比，应控制在1∶0.05～1∶0.4之间，才能获得莫来石纳米带。在上述催化剂范围内提高催化剂含量可提高纳米带厚度。
2.合理的合成温度，只有合成温度在800℃以上才能合成莫来石纳米带。
用X射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)，透射电镜(TEM)，电子选区衍射(SEAD)对制备的莫来石进行了研究，表明：在上述条件下合成的纳米带为莫来石相，纳米带形状笔直，表面发育完整、光滑、无缺陷，为单晶结构，纳米带宽约50～500nm，厚约40～200nm，长约4～8μm。
本发明的优点是：本方法合成莫来石纳米带具有工艺过程简单、易于控制、合成设备简单、产率高、易于批量合成等优点，且合成的纳米带形状笔直，表面发育完整、光滑、无缺陷，为单晶结构。
实施例
实施例1：采用硝酸铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝盐、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵的含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.05)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到宽度为300nm，厚度为40～200nm长度为6μm莫来石纳米带。
实施例2：采用硝酸铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝盐、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.1)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到宽度为250nm，厚度为80nm长度为6μm莫来石纳米带。
实施例3：采用硝酸铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝盐、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.3)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到宽度为180nm，厚度为100nm长度为6μm莫来石纳米带。
实施例4：采用硝酸铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝盐、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.4)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热4～5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到宽度为150nm，厚度为150nm长度为6μm莫来石纳米带。
实施例5：采用硝酸铝、硅溶胶为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.08)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到莫来石纳米带。
实施例6：采用氯化铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.08)，溶液PH保持在3左右，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1200℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到莫来石纳米带。
实施例7：采用氯化铝、硅溶胶为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钨酸铵作为催化剂。将硝酸铝盐、硅酸乙酯、柠檬酸、钨酸铵溶于去离子水(催化剂钨酸铵含量，以Al2O3/WO3摩尔比计为1∶0.1)，溶液PH保持在3左右间，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到莫来石纳米带。
实施例8：采用氯化铝、硅酸乙酯为基本原料(Al2O3与SiO2摩尔比3∶2)，用柠檬酸调节溶液的酸碱度，用钼酸铵作为催化剂。将氯化铝、硅酸乙酯、柠檬酸、钼酸铵溶于去离子水(催化剂钼酸铵含量，以Al2O3/MoO3摩尔比计为1∶0.08)，溶液PH保持在3左右间，将溶液在60℃水浴加热5h形成透明的溶胶，将溶胶倒入氧化铝坩埚在150℃烘干8h形成干凝胶。将干凝胶放入管式炉在1100℃煅烧6h，随炉体冷却止室温后取出，即可得到莫来石纳米带。
Claims (2)
1.一种制备莫来石单晶纳米带的方法，其特征在于：以铝盐，硅酯或硅溶胶为原料，以钨酸盐或钼酸盐作为催化剂，催化剂用量以Al2O3与WO3或MoO3的摩尔比计，Al2O3/WO3或Al2O3/MoO3在1∶0.05～1∶0.4之间，通过调节pH值在0～4之间形成溶胶，溶胶经50℃以上干燥形成干凝胶后，在800℃以上加热反应2～10h，即得到莫来石纳米带。
2.如权利要求1所述的一种制备莫来石单晶纳米带的方法，其特征在于：莫来石纳米带宽度为50～500nm，厚40～200nm，长度为4～8μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100625521A CN1301348C (zh) | 2004-07-02 | 2004-07-02 | 一种制备莫来石单晶纳米带的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100625521A CN1301348C (zh) | 2004-07-02 | 2004-07-02 | 一种制备莫来石单晶纳米带的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1587450A CN1587450A (zh) | 2005-03-02 |
| CN1301348C true CN1301348C (zh) | 2007-02-21 |
Family
ID=34603722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100625521A Expired - Fee Related CN1301348C (zh) | 2004-07-02 | 2004-07-02 | 一种制备莫来石单晶纳米带的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1301348C (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101700979B (zh) * | 2009-10-30 | 2012-01-25 | 陕西科技大学 | 溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法 |
| CN101767793B (zh) * | 2010-01-19 | 2011-09-21 | 天津大学 | 一种制备莫来石纳米线的方法 |
| CN103943290B (zh) * | 2014-04-01 | 2017-02-22 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 可用于制备厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片、厚膜电阻器及其制备方法 |
| CN104801705A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-29 | 第一拖拉机股份有限公司 | 一种超细三氧化二铝和钨混合粉末及其制备方法 |
| CN106630987A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-05-10 | 齐鲁工业大学 | 一种用于莫来石陶瓷晶须制备的氧化物催化剂 |
| CN108059449B (zh) * | 2017-12-23 | 2020-04-28 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高长径比莫来石晶须陶瓷材料的制备方法 |
| CN111253150B (zh) * | 2020-03-03 | 2021-04-16 | 武汉理工大学 | 一种电子封装用莫来石-刚玉复合陶瓷基片的制备方法 |
| CN113105223B (zh) * | 2021-04-08 | 2022-10-28 | 大连理工大学 | 一种低成本高渗透性的晶须状陶瓷膜制备及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4910172A (en) * | 1989-02-08 | 1990-03-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of mullite whiskers from AlF3, SiO2, and Al2 O3 powders |
| CN1028776C (zh) * | 1992-04-30 | 1995-06-07 | 清华大学 | 高纯莫来石晶须的制备方法 |
-
2004
- 2004-07-02 CN CNB2004100625521A patent/CN1301348C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4910172A (en) * | 1989-02-08 | 1990-03-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of mullite whiskers from AlF3, SiO2, and Al2 O3 powders |
| CN1028776C (zh) * | 1992-04-30 | 1995-06-07 | 清华大学 | 高纯莫来石晶须的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1587450A (zh) | 2005-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101182024B (zh) | 一种水热-熔剂工艺制备一维氧化铝纤维的方法 | |
| CN108585948A (zh) | 一种氧化铝基陶瓷纤维表面改性的方法 | |
| CN100532254C (zh) | 一种制备稀土正磷酸盐纳/微晶体的方法 | |
| CN1301348C (zh) | 一种制备莫来石单晶纳米带的方法 | |
| Hu et al. | Prussian Blue mesocrystals prepared by a facile hydrothermal method | |
| CN101323977A (zh) | 大长径比氧化铝纳米线的制备方法 | |
| CN101177268A (zh) | 一种低温制备立方碳化硅纳米线的方法 | |
| CN113788464B (zh) | 一种双过渡金属氧化物催化制备氮化硼纳米管的方法 | |
| CN103145129B (zh) | 一种制备碳化硅纳米纤维的方法 | |
| CN116216663A (zh) | 一种新型二维立方多层氮化钛材料及其制备方法和应用 | |
| CN101830447A (zh) | 一种β-氮化硅纳米线的制备方法 | |
| CN104891456B (zh) | 一种一维α‑Si3N4纳米材料及其制备方法 | |
| CN101445265A (zh) | 气相沉积制备掺杂单晶氧化锌纳米螺丝刀的方法及其装置 | |
| CN106119961B (zh) | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 | |
| CN1277749C (zh) | 一种金红石相二氧化钛纳米粉体的制备方法 | |
| CN103663523B (zh) | 一种球形氧化铝纳米晶及其制备方法 | |
| CN1587030A (zh) | 一种制备氮化硼纳米管的新方法 | |
| CN107244659A (zh) | 一种液相剪切制备单分散胶体氮化硼纳米晶的方法 | |
| CN103449491A (zh) | 氧化铝纳米棒及其制备方法 | |
| CN108950734B (zh) | 一种沟壑状MoO3的合成方法及其产品 | |
| CN113800476B (zh) | 一种纳米金属氧化物的超声制备方法 | |
| CN112744876B (zh) | 一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法 | |
| CN114655945A (zh) | 一种碳纳米管表面包覆非晶态或晶态氧化铬纳米功能涂层及其制备方法与应用 | |
| CN103224224B (zh) | 一种超厚壁蝌蚪状氮化硼纳米粉的制备方法 | |
| CN103603050B (zh) | 一种液相制备ZnO纳米晶须的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070221 |