CN103943290B - 可用于制备厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片、厚膜电阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、端头电极和厚膜电阻层组成，绝缘基片是采用莫来石纤维增强莫来石复合材料制作。该厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：将莫来石纤维增强莫来石复合材料进行磨平和表面抛光处理得绝缘基片；在绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，再丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器。本发明还提供一种用于制备厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片，其是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到。本发明的厚膜电阻器可保持自身方阻值基本不变，具有成品率高、性能可靠、使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘基片材料、厚膜电阻器及其制备方法，尤其涉及一种莫来石复合材料绝缘基片、负电阻温度系数厚膜电阻器及其制备方法。
背景技术
作为厚膜电子元件和混合电路的重要组成部分，厚膜电阻器在电子设备中占有相当大的比重。通常使用的厚膜电阻器，是将电阻浆料通过丝网印刷工艺，以预定的图案印刷在形成有电极的绝缘基片上，待干燥后，再在800℃～1000℃的加热峰值温度下烧结而成。此后根据需要可在厚膜电阻层上再烧结一层罩面层玻璃作为保护膜。因此，厚膜电阻器主要包括绝缘基片、端头电极层、厚膜电阻层以及玻璃罩面保护层。
其中，作为厚膜电阻器的重要组成部分，不同的绝缘基片材料对厚膜电阻器的性能有着很大的影响。用于厚膜电阻器的绝缘基片通常需要满足以下要求：1）具有良好的介电性能，如很高的体积电阻率和很低的介电损耗；2）能够承受1000℃以上的烧成温度，使厚膜电阻器制造得以顺利进行；3）抗热震性能优良；涂覆在绝缘基片上的电阻浆料烧结过程中，其升温和降温速率都很快，并且在制备多层厚膜电阻或电路块时，还需要承受多次烧成过程，这就要求基片具有优异的抗热震性能，此外，在厚膜电子元件实际使用过程中，还要经历反复的多次高低温交变过程，基片的抗热震性能直接决定了元件的寿命与可靠性；4）有一定的机械强度，以保证在繁复的制造过程中不致损坏；5）绝缘基片表面应平坦和光滑，并且具有一定的粗糙度，以使厚膜电阻层具有良好的附着力；6）绝缘基片与厚膜电阻层和端头电极层之间应有元素相互扩散，形成高强度的结合。根据对厚膜电阻器不同电性能的需要可以选取相应合适的绝缘基片，常用的厚膜电阻器基片有氧化铝、钛酸盐、云母、氧化铍等陶瓷。现有常用的单体陶瓷基片（氧化铝、钛酸盐、云母、氧化铍等）存在的固有缺陷主要是脆性大、抗热震性能不佳，因此，在多次烧结过程中，容易发生开裂，从而导致厚膜电阻器制备过程中的成品率较低。此外，在实际使用过程中，还要经历反复的多次高低温度交变过程，因此，现有的单体陶瓷基片的抗热震性能很难满足厚膜电阻器对使用寿命和使用可靠性的要求。
表征厚膜电阻器特性的参数主要有方阻（Rs）、电阻温度系数（TCR）、电阻电压系数（Ku）、电阻的噪声（D）等。其中，厚膜电阻器的方阻（Rs）和电阻温度系数（TCR）是人们最为关注的两个评价参数。根据电阻温度系数特性的不同，厚膜电阻器大致可以划分为两种：正电阻温度系数厚膜电阻器和负电阻温度系数厚膜电阻器。
现有技术中，要获得负电阻温度系数的厚膜电阻器，采用的方法主要有两种，一种是提高厚膜电阻浆料中玻璃成分的含量；另一种是在厚膜电阻浆料中添加负电阻温度系数的激励剂，诸如CdO、Nb2O5、TiO2、Mn2O3、V2O5、NiO、Sb2O3、Sb2O5等。这两种方法虽然都可以降低厚膜电阻器的电阻温度系数，获得负电阻温度系数的厚膜电阻器，但同时也使得厚膜电阻器的方阻值呈数量级增加，限制了其实际应用。如果能通过一种制备工艺或材料产品，使得在基本不改变厚膜电阻器方阻值的前提下制备得到负电阻温度系数的厚膜电阻器，这对于本领域技术人员而言，将具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种自身方阻值基本保持不变、成品率高、性能可靠、使用寿命长的负电阻温度系数厚膜电阻器，还提供一种力学性能好、附着力强、可显著提高厚膜电阻器使用寿命和可靠性的用于制备前述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片，并相应提供前述莫来石复合材料绝缘基片和负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、端头电极和厚膜电阻层组成，所述绝缘基片是采用莫来石纤维增强莫来石复合材料（Muf/Mu）制作。负电阻温度系数厚膜电阻器的方阻值（Rs）可基本保持不变或改变不大（小于50%）。
上述的负电阻温度系数厚膜电阻器中，优选的，制作所述端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。
上述的负电阻温度系数厚膜电阻器中，优选的，制作所述厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料（Muf/Mu）进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；绝缘基片的表面粗糙度优选为3μm～6μm；
（2）在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；
（3）在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，导体浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～1h，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，电阻浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～30min，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种用于制备上述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片，所述绝缘基片为莫来石纤维增强莫来石复合材料，所述绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述绝缘基片的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；
（2）将硅溶胶和铝溶胶按照一定质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；
（3）将莫来石纤维预制件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维预制件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复数次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程（重复操作次数优选为10次左右），直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
上述的绝缘基片的制备方法中，优选的，所述硅溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；所述铝溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；所述硅溶胶和铝溶胶的质量比为1:（3.2～3.9）。
上述的绝缘基片的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，真空浸渍的真空度控制在60pa以下，真空浸渍时间为2h～6h；所述加压浸渍充填的加压气体为惰性气体，惰性气体压力控制在3MPa～6MPa，加压浸渍的保压时间为2h～8h。
上述的绝缘基片的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，凝胶化处理的凝胶温度控制在150℃～250℃，凝胶时的升温速率为0.5℃/min～5℃/min，凝胶时间为2h～4h。
上述的绝缘基片的制备方法中，优选的，所述步骤（5）中，高温烧结的温度控制在1000℃～1400℃，烧结时的升温速率为5℃/min～15℃/min，保温时间为30min～120min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的厚膜电阻器可以实现负电阻温度系数特性（NTCR），且厚膜电阻器的方阻值（Rs）可基本保持不变或改变不大；
2、本发明的厚膜电阻器采用莫来石纤维增强莫来石复合材料作为绝缘基片，其抗热震性能明显优于常用的单体陶瓷基片，从而可显著提高厚膜电阻器制备时的成品率，还可显著提高厚膜电阻器服役过程中的可靠性和使用寿命；
3、本发明的厚膜电阻器采用莫来石纤维增强莫来石复合材料作为绝缘基片，本发明制备的绝缘基片与厚膜电阻层和端头电极层间可以化学结合的方式结合，附着力更好。
附图说明
图1为本发明实施例中厚膜电阻器的剖视图；其中，1表示绝缘基片；2表示端头电极；3表示厚膜电阻层。
图2为本发明实施例1中厚膜电阻器的光学照片。
图3为本发明实施例1中厚膜电阻器方阻随温度的变化曲线（呈现负电阻温度系数）。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，下文中所用到的任何原料、试剂等均可从市场购得或可通过已知的方法制备获得。
本发明的负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、绝缘基片表面上形成的端头电极和绝缘基片表面上形成的厚膜电阻层组成，且厚膜电阻层与端头电极相互搭接。绝缘基片是采用莫来石纤维增强莫来石复合材料制作。负电阻温度系数厚膜电阻器的方阻值（Rs）可基本保持不变或改变不大。制作端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。制作厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料（Muf/Mu）进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；绝缘基片的表面粗糙度为3μm～6μm；
（2）在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；导体浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～1h，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气；
（3）在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器；电阻浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～30min，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片为莫来石纤维增强莫来石复合材料，绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到，具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；硅溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；铝溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；
（2）将硅溶胶和铝溶胶按照一定质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；硅溶胶和铝溶胶的质量比为1:（3.2～3.9）；
（3）将莫来石纤维预制件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；真空浸渍的真空度控制在60pa以下，真空浸渍时间为2h～6h；加压浸渍充填的加压气体为惰性气体，惰性气体压力控制在3MPa～6MPa，加压浸渍的保压时间为2h～8h；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维预制件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；凝胶化处理的凝胶温度控制在150℃～250℃，凝胶时的升温速率为0.5℃/min～5℃/min，凝胶时间为2h～4h；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；高温烧结的温度控制在1000℃～1400℃，烧结时的升温速率为5℃/min～15℃/min，保温时间为30min～120min；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复数次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程（重复次数为10次），直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
实施例1：
一种如图1所示本发明的负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片1、绝缘基片表面上形成的端头电极2和绝缘基片表面上形成的厚膜电阻层3组成，且厚膜电阻层3与端头电极2相互搭接。负电阻温度系数厚膜电阻器的方阻值（Rs）变化不大。制作端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。制作厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；抛光后绝缘基片的表面粗糙度为3.5μm；
（2）选取ESL公司生产的牌号为9633-G银钯导体浆料，在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；导体浆料的干燥温度为150℃，干燥时间为30min；干燥后进行烧结时的升温速率为20℃/min，烧结时的峰值温度为1000℃，烧结保温时间为10min，降温速率为25℃/min，烧结气氛为空气；
（3）选取ESL公司生产的牌号为R-311-A二氧化钌玻璃釉电阻浆料（标准方阻为10Ω/□），在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到如图2所示的负电阻温度系数厚膜电阻器；电阻浆料的干燥温度为150℃，干燥时间为30min；干燥后进行烧结时的升温速率为20℃/min，烧结时的峰值温度为1000℃，烧结保温时间为10min，降温速率为20℃/min，烧结气氛为空气。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片为莫来石纤维增强莫来石复合材料，绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到，具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；硅溶胶的溶胶粒径为29nm，固含量为32.7%，pH值为3.5；铝溶胶的溶胶粒径为30nm，固含量为35%，pH值为4.2；准备莫来石纤维编织件，纤维体积分数46.3vol.%；
（2）将硅溶胶和铝溶胶按照1:3.658的质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；
（3）将莫来石纤维编织件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；真空浸渍的真空度控制在30pa，真空浸渍时间为3h；加压浸渍充填的加压气体为氮气，氮气压力控制在5MPa，加压浸渍的保压时间为3h；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维编织件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；凝胶化处理的凝胶温度控制在150℃，凝胶时的升温速率为3℃/min，凝胶时间为2h；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；高温烧结的温度控制在1000℃，烧结时的升温速率为5℃/min，保温时间为30min，保温结束后自然冷却；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复10次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程，直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
最后，对本实施例制得的厚膜电阻器的电性能进行测试，厚膜电阻器的方阻值为13Ω/□（标准方阻为10Ω/□），方阻随温度的变化曲线如图3所示。由图3可以看出制备得到的厚膜电阻器呈负电阻温度系数，TCR值约为-160ppm/℃，但是其方阻值（13Ω/□）与标准方阻值（10Ω/□）相比变化不大。
实施例2：
一种本发明的负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、绝缘基片表面上形成的端头电极和绝缘基片表面上形成的厚膜电阻层组成，且厚膜电阻层与端头电极层相互搭接。负电阻温度系数厚膜电阻器的方阻值（Rs）变化不大。制作端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。制作厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；抛光后绝缘基片的表面粗糙度为4.5μm；
（2）选取ESL公司生产的牌号为9633-G银钯导体浆料，在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；导体浆料的干燥温度为180℃，干燥时间为40min；干燥后进行烧结时的升温速率为25℃/min，烧结时的峰值温度为1000℃，烧结保温时间为1h，降温速率为25℃/min，烧结气氛为空气；
（3）选取ESL公司生产的牌号为R-312-A二氧化钌玻璃釉电阻浆料（标准方阻为100Ω/□），在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器；电阻浆料的干燥温度为150℃，干燥时间为1h；干燥后进行烧结时的升温速率为25℃/min，烧结时的峰值温度为1000℃，烧结保温时间为20min，降温速率为25℃/min，烧结气氛为空气。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片为莫来石纤维增强莫来石复合材料，绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到，具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；硅溶胶的溶胶粒径为32nm，固含量为41.2%，pH值为3.8；铝溶胶的溶胶粒径为30nm，固含量为36.7%，pH值为4.5；准备莫来石纤维编织件，纤维体积分数46.3vol.%；
（2）将硅溶胶和铝溶胶按照1:3.88的质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；
（3）将莫来石纤维编织件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；真空浸渍的真空度控制在35pa，真空浸渍时间为6h；加压浸渍充填的加压气体为氮气，氮气压力控制在5MPa，加压浸渍的保压时间为6h；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维编织件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；凝胶化处理的凝胶温度控制在250℃，凝胶时的升温速率为5℃/min，凝胶时间为3h；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；高温烧结的温度控制在1200℃，烧结时的升温速率为15℃/min，保温时间为1h，保温结束后自然冷却；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复15次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程，直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
最后，对本实施例制得的厚膜电阻器的电性能进行测试，厚膜电阻器的方阻值为97.5Ω/□（标准方阻为100Ω/□），制备得到的厚膜电阻器呈负电阻温度系数，电阻温度系数为-147ppm/℃，但是其方阻值（97.5Ω/□）相比标准方阻值（100Ω/□）基本认为保持不变。
实施例3：
一种本发明的负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、绝缘基片表面上形成的端头电极和绝缘基片表面上形成的厚膜电阻层组成，且厚膜电阻层与端头电极层相互搭接。负电阻温度系数厚膜电阻器的方阻值（Rs）变化不大。制作端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。制作厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；抛光后绝缘基片的表面粗糙度为3μm；
（2）选取西安宏星电子浆料公司生产的牌号为C-1220的银钯导体浆料，在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；导体浆料的干燥温度为150℃，干燥时间为30min；干燥后进行烧结时的升温速率为20℃/min，烧结时的峰值温度为850℃，烧结保温时间为10min，降温速率为25℃/min，烧结气氛为空气；
（3）选取西安宏星电子浆料公司生产的牌号为R-2200二氧化钌玻璃釉电阻浆料（标准方阻为10Ω/□），在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器；电阻浆料的干燥温度为150℃，干燥时间为30min；干燥后进行烧结时的升温速率为20℃/min，烧结时的峰值温度为1000℃，烧结保温时间为10min，降温速率为20℃/min，烧结气氛为空气。
上述负电阻温度系数厚膜电阻器的莫来石复合材料绝缘基片为莫来石纤维增强莫来石复合材料，绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到，具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；硅溶胶的溶胶粒径为25nm，固含量为37.2%，pH值为3.8；铝溶胶的溶胶粒径为38nm，固含量为38%，pH值为4.7；准备莫来石纤维编织件，纤维体积分数44.7vol.%；
（2）将硅溶胶和铝溶胶按照1:3.76的质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；
（3）将莫来石纤维编织件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；真空浸渍的真空度控制在40pa，真空浸渍时间为4h；加压浸渍充填的加压气体为氮气，氮气压力控制在5MPa，加压浸渍的保压时间为5h；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维编织件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；凝胶化处理的凝胶温度控制在250℃，凝胶时的升温速率为5℃/min，凝胶时间为4h；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；高温烧结的温度控制在1400℃，烧结时的升温速率为15℃/min，保温时间为60min，保温结束后自然冷却；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复10次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程，直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
最后，对本实施例制得的厚膜电阻器的电性能进行测试，厚膜电阻器的方阻值为108Ω/□（标准方阻为100Ω/□），制备得到的厚膜电阻器呈负电阻温度系数，电阻温度系数为-200ppm/℃，但是其方阻值（108Ω/□）相比标准方阻值（100Ω/□）变化不大。
Claims (10)
1.一种负电阻温度系数厚膜电阻器的制备方法，所述厚膜电阻器主要由绝缘基片、所述绝缘基片表面上形成的端头电极和绝缘基片表面上形成的厚膜电阻层组成，所述厚膜电阻层与所述端头电极相互搭接，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将准备好的莫来石纤维增强莫来石复合材料进行磨平和表面抛光处理，得绝缘基片；
（2）在步骤（1）后的绝缘基片上丝网印制导体浆料，待干燥后进行烧结，得到形成有端头电极的绝缘基片；
（3）在步骤（2）后形成有端头电极的绝缘基片上丝网印制电阻浆料，待干燥后进行烧结，得到负电阻温度系数厚膜电阻器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，导体浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～1h，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，电阻浆料的干燥温度为150℃～250℃，干燥时间为30min～1h；干燥后进行烧结时的升温速率为15℃/min～25℃/min，烧结时的峰值温度为850℃～1000℃，烧结保温时间为10min～30min，降温速率为15℃/min～25℃/min，烧结气氛为空气。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述制备方法制备得到的负电阻温度系数厚膜电阻器，其主要由绝缘基片、端头电极和厚膜电阻层组成，其特征在于：所述绝缘基片是采用莫来石纤维增强莫来石复合材料制作。
5.根据权利要求4所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：制作所述端头电极的导体浆料是以银钯为导电相、以玻璃相为粘结剂的导体浆料。
6.根据权利要求4或5所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：制作所述厚膜电阻层的电阻浆料为钌系玻璃釉电阻浆料。
7.根据权利要求4或5所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：所述绝缘基片是采用包括溶胶浸渍、凝胶、烧结、反复致密化在内的工艺步骤制备得到。
8.根据权利要求7所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：所述绝缘基片的制备方法具体包括以下步骤：
（1）准备硅溶胶、铝溶胶和莫来石纤维预制件；
（2）将所述硅溶胶和铝溶胶按照一定质量比混合并充分搅拌，得到混合溶胶；
（3）将所述的莫来石纤维预制件浸渍于上述步骤（2）制得的混合溶胶中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；
（4）将经过上述步骤（3）后的莫来石纤维预制件在空气中进行凝胶化处理，得到预成型体；
（5）将经过上述步骤（4）后的预成型体在空气中进行高温烧结，得到粗坯；
（6）将经过上述步骤（5）后的粗坯重复数次上述步骤（3）～步骤（5）的操作过程，直至完成致密化，制得莫来石复合材料绝缘基片。
9.根据权利要求8所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：所述硅溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；所述铝溶胶的溶胶粒径为20nm～40nm，固含量大于30%，pH值为3～6；所述硅溶胶和铝溶胶的质量比为1:（3.2～3.9）。
10.根据权利要求8所述的负电阻温度系数厚膜电阻器，其特征在于：
所述步骤（3）中，真空浸渍的真空度控制在60pa以下，真空浸渍时间为2h～6h；所述加压浸渍充填的加压气体为惰性气体，惰性气体压力控制在3MPa～6MPa，加压浸渍的保压时间为2h～8h；
所述步骤（4）中，凝胶化处理的凝胶温度控制在150℃～250℃，凝胶时的升温速率为0.5℃/min～5℃/min，凝胶时间为2h～4h；
所述步骤（5）中，高温烧结的温度控制在1000℃～1400℃，烧结时的升温速率为 5℃/min～15℃/min，保温时间为30min～120min。
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