JPH07192906A - セラミック発熱体の製造方法 - Google Patents
セラミック発熱体の製造方法Info
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Abstract
ーなセラミック発熱体の製造方法を提供する。 【構成】 セラミック絶縁層の間に埋められた金属発熱
導体、並びに電力供給および電力取り出し導線としての
導電性組成物で充填されたセラミック絶縁層内の接触く
ぼみを含む発熱体の製造方法であって、以下の工程:該
発熱導体、該電力供給および該電力取り出し導線を、未
処理状態の該セラミック層に、ペーストの全固体含有量
に基づいて60−95重量%の金属粒子および5−40
重量%の無機粉末よりなる金属化ペーストとして施し、
そして続いて、施された該金属化ペーストを有する該セ
ラミック層を互いの上に積み重ね、次にこれらを焼結す
る、ことよりなる上記の方法を特徴とする。
Description
ック絶縁層の間に埋められており、そして、電力供給導
線および電力取り出し導線として、セラミック絶縁層内
の接触くぼみが導電性組成物で満たされている、発熱体
の製造方法に関する。
0、p.540 ff(1981)、オーツカ等には、
どのようにして主として酸化アルミニウムまたは窒化ア
ルミニウムを含有するセラミック材料の成分をタングス
テンまたはモリブデンのような高融点金属で金属化する
ことができるか、そしてどのようにしてこの金属化物を
未処理セラミックの別の層でカバーすることができ、そ
してその後、この複合材料を焼結して材料を形成するこ
とができるかが記載されている。シート法がこの目的に
特に適している。
び電気工学の分野で主に使用することができる。厚肉で
大きな発熱体は様々な形で知られている。しかしなが
ら、電子工学および電気工学における小形化がますます
進み、製造および使用において問題が生じている。
荷(burning through、燃焼しきってし
まうこと)によって破壊されないように、使用材料は耐
熱性でなければならない。
抵抗を有する金属化パターンの個所で選択的に大量の熱
を発生する場合に可能である。この時に、高温発熱範囲
では、ガラス相を含むセラミック材料(ガラス含有率>
5重量%)を用いた結果として、温度はセラミック内の
ガラス相の流動が生じるほど高温となる。ここで多層の
セラミックの外面に対する金属発熱ストリップ導体の距
離が非常に小さく、特に0.4mm未満であると、空気
がガラス相内の空になった部分、すなわち、特に高温の
部分を通って、タングステンまたはモリブデンからなる
金属導体に侵入し、酸化によってこの電力導体を破壊す
ることになる。このため、ガラス相の割合が少ないセラ
ミックを使用するのが都合がよい。
ス形成体部分を含まない金属化ペーストは、ガラス相の
割合の少ないそのようなセラミック材料にほとんど接着
しないことが同様に知られている。ガラスを加えると接
着性が大きく増大するが、そのようなペーストは電気抵
抗が高く、これは非常に微細な構造体においては不利で
ある。
体をセラミックシートおよび耐熱性金属化物を用いてま
ず予備成形し、そして次にこの多層構造体を焼結する
と、耐久性で長期安定性の小形化されたハイパワーな発
熱体が得られる、薄肉セラミック発熱体の製造方法を提
供することである。
電力供給導線および電力取り出し導線を、未処理状態の
セラミック層に、ペーストの全固体含有量に基づいて6
0−95重量%の金属粒子および5−40重量%の無機
粉末よりなる金属化ペーストとして施し、次に、施した
金属化ペーストを有するセラミック層を互いの上に積み
重ね、そして焼結を行うことを特徴とする、導入部で述
べた一般的なタイプの方法によって達成される。
化ペーストは厚膜法によって施される。ここでは厚さが
100μm以下の層がスクリーン印刷法によって得られ
る。次に、施された金属化ペーストを有するセラミック
絶縁層をまず乾燥するのが好ましい。乾燥条件は使用さ
れるスクリーン印刷油によって変わり、乾燥は一般に5
−30分間、40−150℃で行う。
ンまたはこれらの混合物よりなる金属粉末を少なくとも
70重量%、およびガラス相を形成せず、酸化アルミニ
ウム、窒化アルミニウム、窒化チタン、炭化チタンまた
は炭化タングステンよりなる、セラミック粉末または粉
末混合物を、多くとも30重量%含み、そしてさらに有
機ペースト媒質を5−35重量%含有する、金属化ペー
ストを使用するのが好ましい。適当な有機ペースト媒質
は特に鉱油、植物油または合成油、例えばスクリーン印
刷油またはリサイクル油である;しかしながら、脂肪、
ワックス、チキソトロープ剤のような添加剤、ロジンま
たはレシチンをよりよい充填度を得るために、ベントナ
イトを未燃焼ペーストの強度を改良するために用いるこ
と、および/または有機溶剤を用いることも可能であ
る。
発明の目的のために”バイア(via、道)”とも呼ば
れる接触くぼみを未燃焼セラミックシートに打ち抜いた
りまたは穴あけして、シート表面に対して垂直な電力の
移動を可能にする。金属化ペーストをまだ未燃焼のセラ
ミックシート上にスクリーン印刷、回転スクリーン印
刷、オフセット印刷またはダバー印刷のような印刷法に
よって移し、希望のパターンをシート表面に作り出す。
完全に充填されたバイアの直径は0.1−0.5mm、
好ましくは0.3mmである。ストリップ導体の場合の
金属化層の厚さは5−100μm、好ましくは10−1
5μmにすることができる。ストリップ導体の幅は少な
くとも0.25mmにすべきであり、燃えてしまうのを
確実に避けるには約0.5mmが好ましい。
150−500Pa・sの粘度のペーストを用いるのが
望ましく、これに対して、平面金属化印刷の場合は、さ
らに少量のスクリーン印刷油を適当に加えることによっ
てペーストの粘度を50−90Pa・sに調整すると都
合がよい。
平面との境界面にひびの入るのが大いに避けられるの
で、バイアの充填に、並びにまたストリップ導体および
接触面に、同じ金属化ペーストを用いると都合がよい。
化物の収縮率が小さすぎるためのセラミックにおける星
状亀裂の形成も、また金属化ペーストの収縮率が大きす
ぎるためのバイアにおけるボイドまたは星状亀裂の形成
もないように、金属化ペーストはシートの収縮率と釣り
合わせる。収縮率の釣り合わせは、組成物および粉末の
粒度によって行われる。金属化ペースト中に存在するガ
ラス相を形成しないセラミック粉末の平均粒度は≦10
μmであるのが好ましく、≦2μmであると特に好まし
い。粒度は、ALCATEL社のレーザー粒度計CIL
AS850(商標)を使用して測定する。
すべきである;この抵抗は、燃焼ストリップ導体の単位
面積当たりの抵抗と、シートの面におけるストリップ導
体の面積を掛けることによって得られる。実際問題とし
て、約1−1000オームの全体抵抗がそのような小形
化発熱体において必要とされる。隣接ストリップ導体間
の距離は、可能ならば、≧0.4mmにして燃えてしま
うのを避けるべきである。ストリップ導体の全体の配置
は、ループの発熱温度がその全長にわたってできるだけ
均一となるように選択すべきである。その後、接触面の
外部金属化部分を無電解ニッケルめっきしてもよい。こ
のためには、例えば還元剤として次亜リン酸塩をベース
にした、市販の金属化浴を用いることができる。必要な
らば、銅含有および/または銀含有はんだ層をさらに施
してもよい。
シートを互いの上に積層し、加圧下(通常は≧5・10
4hPa)、必要ならば加熱する(室温ないし約150
℃)と共に、プレスする。この工程を容易にするため
に、結合剤を含む有機混合物よりなる接着助剤をセラミ
ックシートの全表面に施してもよい。そのような接着助
剤は、US−A 5,021,287から公知であり、
有機溶剤中のポリビニルブチラールまたはアクリル樹脂
のような有機樹脂、あるいはまたフタル酸エステルまた
はポリエチレングリコールのような可塑剤を含有する。
数の発熱体を同時に含む、多層ラミネートを製造した
後、個々の片に分け、同時に発熱体を目的の形にする。
この分離は、例えば切断または打ち抜きによって行うこ
とができる。
プロセスによって、発熱体は最終の大きさになる。炉の
大気の組成は水素約75%および窒素25%であり、混
合物は55℃で水蒸気で飽和されているのが好ましい。
び熱伝導による損失に特に注意を払わなければならな
い。発熱領域では、ストリップ導体の層の厚さをできる
だけ均一にして、収縮部および層の厚さの薄い個所での
局部的過熱を確実に避けるように注意しなければならな
い。さらに、形状および酸化アルミニウムの熱伝導率、
金属化物の組成およびストリップ導体自体の形状の釣り
合いが不十分であると、局部的な過熱が原因で燃えてし
まう。
0時間ないし材料組成によっては1100時間までの連
続使用を1800℃以下の温度行うことができる。使用
温度の上限は主に、セラミック絶縁層の化学組成および
軟化する層の含有率によって決まる。セラミック絶縁層
に用いるのは、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、
酸化ジルコニウム、二酸化珪素または窒化チタンが好ま
しい。
ーブ用の、特に自動車のエンジン用の発熱体、実験室測
定装置および赤外線信号発生器におけるまたは加熱工学
における発熱体、例えば流出燃焼ガス点火用の点火部材
としてまたは浸漬ボイラーとして用いることができる。
が、本発明はこれらの具体例に限定されるものではな
い。
よび分散剤の他に、主に酸化アルミニウムおよび4%の
石英含有ガラス形成添加剤が含まれていた。シートをブ
レードで切断してカードを得た;通し接触用のくぼみ
(バイア)を機械で打ち抜いた。スクリーン印刷を用い
て、バイアに金属化ペーストを充填した。このペースト
は、(固体成分の重量に基づいて)、84重量%の平均
粒度2.5μmのタングステンの他に、16重量%の平
均粒度1μmの微細アルミナ、さらに15重量%のスク
リーン印刷油を有機ペースト媒質として含有していた。
ペーストの処理には、平面印刷には75Pa・sの粘度
を、バイアの印刷には175Pa・sの粘度を設定し
た。
た後、ループ形構造物を未燃焼バイア充填カード上に、
記載のペーストおよびスクリーン印刷機を用いて厚膜法
によって印刷した。印刷されたカードを空気中、70℃
で乾燥した。平面パターンを他の未燃焼カード上に、同
様に記載の金属化ペーストを用いてスクリーン印刷機で
印刷した。これらの金属化表面は最終発熱体の外側にあ
り、そして接触部分として電気接続を可能にしなければ
ならない。印刷されたカードは全て空気中、70℃で乾
燥した。
有する2つのカードはそれらの金属化されていない逆の
側を接触させ、そして各場合において接触パターンを有
するカードをさらにその上に置き、各場合において接触
パターンが外側を向くようにして、複数の印刷されたカ
ードを互いに上に積層した。この配置の略図を図1に示
す。バイア2を有するセラミックシート1を参照番号で
示す。バイア2に図示されていない充填物を充填する。
金属化物4は、ストリップ導体供給導線5および発熱ル
ープ6が形成されるように配置し、後者は発熱領域7を
形成する。最後に、外部接触部分8も示す。
a、温度90℃でプレスした。複数の個々の部品を、切
断工具を使用してラミネートから切断した。ここで、発
熱体の内部のループ形構造物の、発熱体の側面外端から
の距離は0.5mmであった。バー形発熱体は保護ガス
(窒素および水素の湿り混合物)下、1630℃にてフ
ード型炉内で焼結した。これによって、一方では、96
重量%のAl2O3を含有するセラミック材料酸化アルミ
ニウムが得られ、他方では、ストリップ導体が同時燃焼
プロセスで同時に焼結された。完全に充填されたバイア
の直径は0.3mmであった。ストリップ導体金属化物
層の厚さは12μm、幅は0.5mmであった。実施例
1に従うストリップ導体によって得られる単位面積当た
りの抵抗は5mΩ/cm2であった。最終発熱バーの幅
および厚さは共に約2.5mmであり、その発熱領域の
長さは約18mmであった。最終発熱体で行った測定は
実施例の後に記載し、表にした。
量%の酸化アルミニウムおよび4重量%の石英含有ガラ
ス形成添加剤よりなる同じセラミック材料から製造し
た。唯一の違いは、金属化ペーストが100重量%の平
均粒度2.5μmのタングステン、およびペーストとし
て処理するのに必要なスクリーン印刷油よりなることで
あった。実施例の後の測定結果を参照してほしい。
シートのみからなるバー形発熱体の製造方法は、実施例
1の製造方法と同様である。3重量%の酸化アルミニウ
ムおよび4重量%の酸化イットリウムを含有する窒化ア
ルミニウムを、セラミック材料として製造した。ここ
で、未燃焼セラミックシートで製造されたカードに、下
記の金属化ペーストを用いて、波形または曲がりくねっ
た形の構造物を印刷した。バイアは金属針を使用して、
第2の未燃焼セラミックカードに機械で打ち抜いた。
ンおよびまた8重量%の酸化アルミニウムおよびさらに
8重量%の窒化アルミニウムを含んでいた。粉末の粒度
は実施例1に記載の通りであった。金属化ペーストはス
クリーン印刷油で実施例1に記載の粘度に調整した。
せた。次に、平面のまたは曲がりくねった形の印刷パタ
ーンを記載のペーストを用いてこのカードの片側に施
し、再び乾燥させた。両方のカードを水密性パウチに結
合し、そしてこれらを、波形または曲がりくねった形の
構造物が2つのカードの間にあり、同時に、接触領域が
外側に向くように、等圧プレスによって100,000
hPaの高圧下、70℃で積層した。そのような配置は
図2に示す。後の製造方法は実施例1のように行った。
製造方法と全て同じであった。使用セラミック材料は、
10重量%の酸化アルミニウムおよび3重量%の酸化イ
ットリウムを含有する窒化アルミニウムであった。ここ
で、未燃焼セラミックシートで製造されたカードに、実
施例2の金属化ペーストを用いて、本質的に環状の、そ
して必要ならば、波形または曲がりくねった形の構造物
を印刷した。
なっているならば、それらの電気抵抗および発熱温度
は、ストリップ導体の断面によって釣り合わせることが
できる。発熱可能な区域は、接触領域およびバイアを部
材の外端に対して短くすることによってほとんど環状に
することができる。
めに、異なる2組の測定を行った。第1の組では、17
Vの電圧を発熱体の接点に加え、同時に、発熱体を10
00℃の一定温度の炉内で加熱した。発熱体を流れる電
流は自己調整され、電流計によって示される。しかしな
がら、試験は電流計が0Aの電流を示すまでに経過する
時間のみを測定する。これは発熱体がその後、故障する
からである。
う。ここで、30Vの電圧を発熱体に加える。この場
合、電流および温度は自由に定める。この場合もまた、
測定は、発熱体が燃えてしまい、その結果、0Aを示す
までに経過する時間を測定するものである。結果を以下
の表にまとめる。
明の発熱体積層物の例を示す略図である。
Claims (16)
- 【請求項1】 セラミック絶縁層の間に埋められた金属
発熱導体、並びに電力供給および電力取り出し導線とし
ての導電性組成物で充填されたセラミック絶縁層内の接
触くぼみを含む発熱体の製造方法であって、以下の工
程:該発熱導体、該電力供給および該電力取り出し導線
を、未処理状態の該セラミック層に、ペーストの全固体
含有量に基づいて60−95重量%の金属粒子および5
−40重量%の無機粉末よりなる金属化ペーストとして
施し、そして続いて、施された該金属化ペーストを有す
る該セラミック層を互いの上に積み重ね、次にこれらを
焼結する、ことよりなる上記の方法。 - 【請求項2】 該金属化ペーストが耐熱性であり、そし
て厚膜法によって施される、請求項1の方法。 - 【請求項3】 積層および焼結工程の前に、該セラミッ
ク絶縁層を、施された該金属化ペーストと共に、40−
150℃の温度で乾燥する、請求項1の方法。 - 【請求項4】 該金属化ペーストが、タングステンおよ
びモリブデンまたはこれらの混合物よりなる群から選ば
れる金属粉末を少なくとも70重量%、およびガラス相
を形成せず、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒
化チタン、炭化チタンまたは炭化タングステンよりな
る、セラミック粉末または粉末混合物を、多くとも30
重量%含む、請求項1の方法。 - 【請求項5】 該金属化ペーストが、該金属化ペースト
の全固体含有量に基づいて、さらに5−35重量%の有
機ペースト媒質を含む、請求項1の方法。 - 【請求項6】 スクリーン印刷、回転スクリーン印刷、
オフセット印刷またはダバー印刷のような印刷法によっ
て、該金属化ペーストを該未燃焼セラミック層に移し、
希望のパターンを該層表面につくり、該接触くぼみの直
径は0.1−0.5mmであり、該発熱導体のための該
金属化層の厚さは5−100μmであり、そして該発熱
導体の幅は少なくとも0.25mmである、請求項1の
方法。 - 【請求項7】 該接触くぼみの直径が0.3mm、該発
熱導体のための該金属化層の厚さが10−25μm、該
発熱導体の幅が少なくとも0.5mmである、請求項6
の方法。 - 【請求項8】 該接触くぼみの充填に用いる該金属化ペ
ーストの粘度を150−500Pa・sの値に調整し、
該発熱導体に用いる該金属化ペーストの粘度を50−9
0Pa・sに調整する、請求項1の方法。 - 【請求項9】 ガラス相を形成しない該セラミック粉末
の平均粒度が≦10μmである、請求項4の方法。 - 【請求項10】 該セラミック粉末の平均粒度が≦3μ
mである、請求項9の方法。 - 【請求項11】 該焼結工程を還元性の湿り大気中、≧
1600℃で行う、請求項1の方法。 - 【請求項12】 燃焼発熱導体の単位面積当たりの抵抗
と、該セラミック層の面における発熱導体の面積を掛け
ることによって得られる、一定の全体抵抗が1−100
0Ωである、請求項1の方法によって製造される発熱
体。 - 【請求項13】 接触領域として無電解ニッケルめっき
した外部金属化部分を有する、請求項12の発熱体。 - 【請求項14】 銅含有および/または銀含有はんだ層
を該接触部分にさらに施す、請求項13の発熱体。 - 【請求項15】 請求項12の発熱体を点火部材として
使用することによって、流出燃焼ガスを発火させる方
法。 - 【請求項16】 ガスセンサーを請求項12の発熱体と
組み合わせることによる、ガスセンサーの製造方法。
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