DE3901545A1 - Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number
DE3901545A1
DE3901545A1 DE3901545A DE3901545A DE3901545A1 DE 3901545 A1 DE3901545 A1 DE 3901545A1 DE 3901545 A DE3901545 A DE 3901545A DE 3901545 A DE3901545 A DE 3901545A DE 3901545 A1 DE3901545 A1 DE 3901545A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
substrate
areas
aluminum nitride
heating element
foreign ions
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE3901545A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3901545C2 (de
Inventor
Werner Dr Dipl Phys Gruenwald
Friedrich Dipl Ing Muehleder
Axel Dipl Phys Kranzmanm
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Priority to DE3901545A priority Critical patent/DE3901545A1/de
Priority to IT01907590A priority patent/IT1237957B/it
Priority to JP2008560A priority patent/JP2792981B2/ja
Priority to FR9000684A priority patent/FR2642116A1/fr
Publication of DE3901545A1 publication Critical patent/DE3901545A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3901545C2 publication Critical patent/DE3901545C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60VEHICLES IN GENERAL
    • B60HARRANGEMENTS OF HEATING, COOLING, VENTILATING OR OTHER AIR-TREATING DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR PASSENGER OR GOODS SPACES OF VEHICLES
    • B60H1/00Heating, cooling or ventilating [HVAC] devices
    • B60H1/22Heating, cooling or ventilating [HVAC] devices the heat being derived otherwise than from the propulsion plant
    • B60H1/2215Heating, cooling or ventilating [HVAC] devices the heat being derived otherwise than from the propulsion plant the heat being derived from electric heaters
    • B60H1/2227Electric heaters incorporated in vehicle trim components, e.g. panels or linings
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23QIGNITION; EXTINGUISHING-DEVICES
    • F23Q7/00Incandescent ignition; Igniters using electrically-produced heat, e.g. lighters for cigarettes; Electrically-heated glowing plugs
    • F23Q7/001Glowing plugs for internal-combustion engines
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/20Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
    • H05B3/22Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible
    • H05B3/28Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor embedded in insulating material
    • H05B3/283Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor embedded in insulating material the insulating material being an inorganic material, e.g. ceramic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95Products characterised by their size, e.g. microceramics
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23QIGNITION; EXTINGUISHING-DEVICES
    • F23Q7/00Incandescent ignition; Igniters using electrically-produced heat, e.g. lighters for cigarettes; Electrically-heated glowing plugs
    • F23Q7/001Glowing plugs for internal-combustion engines
    • F23Q2007/004Manufacturing or assembling methods

Description

Die Erfindung geht aus von einem Hochtemperatur-Heizelement nach der Gattung des Hauptanspruchs.
Hochtemperatur-Heizelemente nach der Gattung des Hauptanspruchs werden bekanntlich in großem Umfang in der Kraftfahrzeugindustrie zur Herstellung von keramischen Heizvorrichtungen, insbesondere für Glühkerzen und Glühvorsätze oder Glühkörper verwendet, um z. B. als Starthilfe das Anlassen von Dieselmotoren zu erleichtern.
Aus der DE-OS 35 12 483 ist beispielsweise eine keramische Heizvorrichtung aus einem Heizelement aus einem Sinterkörper aus einem Gemisch aus MoSi₂-Pulver und Si₃N₄-Pulver, einem Halteelement aus einem elektrisch isolierenden, keramischen, gesinterten Körper sowie einer elektrischen Stromversorgungseinrichtung bekannt. In der bekannten Heizvorrichtung besteht das Heizelement aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch aus MoSi₂-Pulver und Si₃N₄-Pulver, wobei der mittlere Teilchendurchmesser des Si₃N₄-Pulvers größer ist als der des MoSi₂-Pulvers.
Aus der DE-OS 30 11 297 sind ferner Hochtemperatur-Heizelemente aus einem Keramikkörper aus Siliciumnitrid, Sialon, Aluminiumnitrid und Siliciumcarbid mit einem darin eingebetteten Metallkörper in Form einer Platte oder eines Fadens bekannt, bei denen das Metall aus Wolfram oder Molybdän besteht.
Aus der DE-OS 33 35 144 ist ferner ein Einlaßbrenner für einen Verbrennungsmotor mit einer Heizeinrichtung bekannt, die aus einem in ein Keramikmaterial eingebetteten Heizwiderstand aus Wolfram besteht. Das Keramikmaterial kann beispielsweise aus Siliciumnitrid (Si₃N₄) bestehen.
Aus der US-PS 40 35 613 sind weiterhin zylinderförmige keramische Heizelemente aus einem hitzeresistenten keramischen Material wie Aluminiumoxid und Fosterit sowie einem hierauf aufgebrachten Wärme erzeugenden Widerstandsmuster, erzeugt aus einer leitfähigen Metallpaste, z. B. Molybdän- Manganpaste oder Wolframpaste bekannt.
Aus der japanischen Patentveröffentlichung 54-1 09 536 ist auch bereits eine Keramikheizung für Glühkerzen bekannt, die aus kreisscheibenförmigen Keramikplättchen und aufgedruckten Widerstandskörpern aus Molybdän, Wolfram oder Mangan aufgebaut sind.
Aus der DE-OS 33 07 109 ist schließlich eine Einrichtung zum Einspritzen von Kraftstoff in Brennräume, insbesondere in Brennkammern von Dieselmotoren, mit einer Einspritzdüse und einem nachgeschalteten, vom Spritzstrahl des Kraftstoffs benetzten Glühkörper bekannt, bei der der Glühkörper an der brennraumseitigen Stirnseite der Einspritzdüse angeordnet ist und einen von heizbaren Wänden umgebenen Kanal zum Hindurchtreten und teilweisen Verdampfen des Kraftstoff-Spritzstrahles hat. Der Glühkörper kann dabei aus Keramik bestehen und das Heizelement durch einen auf die keramische Oberfläche aufgebrachten metallischen Schichtbelag gebildet sein.
Es ist ferner bekannt, z. B. aus einer Arbeit von N. Iwase und Mitarbeitern mit dem Titel: "Thick film and direct bond copper forming technologies for aluminum nitride substrate" aus dem Toshiba R & D Center 1, Toshiba-cho, Komukai Saiwaiku, Kawasaki, Japan 210, Substrate aus A1N-Keramik, die durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit, gute elektrische Isolation bis zu hohen Temperaturen, hohe Härte, gute mechanische Eigenschaften und gute Temperaturwechselbeständigkeit gekennzeichnet sind, in Dickschichttechnik zu bedrucken und dabei Dickfilmplasten einzusetzen, ähnlich wie sie zum Bedrucken von Substraten aus Al₂O₃-Keramik bekannt sind.
Nachteilig an den bekannten keramischen Heizelementen ist, daß sie nicht bis zu sehr hohen Temperaturen belastbar sind, daß sie keine ausreichende Thermoschockbeständigkeit aufweisen, daß die auf das Keramiksubstrat aufgedruckten Heizleiterschichten nicht gut haften und/oder daß sie nicht kostengünstig herstellbar sind.
Nachteilig an der Verwendung von Aluminiumnitrid-Keramik zur Herstellung von Hochtemperatur-Heizelementen ist ferner, daß infolge der guten Wärmeleitfähigkeit von Aluminiumnitrid durch Wärmeableitung vom Heizerbereich in die Randzonen, insbesondere zur Kontaktierung (Fassung) hin, eine stark erhöhte Heizleistung erforderlich ist, um den Heizer auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten. Außerdem ist die thermische Belastung der Kontakte und der Heizerfassung erheblich.
Vorteile der Erfindung
Das erfindungsgemäße Hochtemperatur-Heizelement mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches hat den Vorteil, daß die Wärmeableitung vom Heizerbereich in die Randzonen, insbesondere zur Kontaktierung hin deutlich reduziert wird. So hat sich beispielsweise gezeigt, daß die Wärmeleitfähigkeit durch eine geeignete Dotierung deutlich von etwa 150 W/mk bis auf etwa 10 W/mk abgesenkt werden kann.
In vorteilhafter Weise werden die thermisch zu isolierenden Bereiche des Aluminiumnitrid-Substrates mit etwa 50 ppm bis etwa 5% Fremdionen dotiert. Besonders vorteilhafte Dotierionenkonzentrationen liegen bei etwa 50 ppm bis 3%.
Als Dotierionen geeignet sind prinzipiell alle Fremdionen, die in einem A1N-Gitter vorliegen können, beispielsweise Sauerstoff-, Bor- und Siliciumionen. Besonders geeignet sich solche, die eine gute Anpassung des Wärmeausdehnungskoeffizienten an den von A1N ermöglichen.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung verwendet man als Dotierionen Siliciumionen.
Die Aluminiumnitrid-Substrate, die zur Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach der Erfindung verwendet werden können, können aus handelsüblichen Aluminiumnitrid- Substraten, die außer Aluminiumnitrid ein bei Sintertemperatur zersetzbares oder verdampfbares Bindemittel enthalten, ferner sog. grün gepreßten "Aluminiumnitrid-Substraten" und gesinterten Substraten und heiß gepreßten Stäben bestehen.
Die Dicke und Form der Aluminiumnitrid-Substrate kann verschieden sein. In vorteilhafter Weise verwendet man als Substrate Folien. Vorzugsweise liegt die Dicke von Folien bei 0,3 bis 3 mm, insbesondere bei 0,5 bis 2,0 mm.
Gegebenenfalls können die verwendeten Aluminiumnitrid- Substrate, abgesehen von Bindemitteln, noch andere Zusätze, z. B. vergleichsweise geringe Mengen an Sinterhilfsmitteln, wie z. B. Y₂O₃, enthalten.
Die Einführung von Fremdionen in die Bereiche des Aluminiumnitrid- Substrates, die thermisch isolieren sollen, d. h. die Dotierung dieser Bereiche kann in verschiedener Weise erfolgen.
Eine erste geeignete Methode besteht in einer Ionenimplantation. Bei dieser Verfahrensweise werden Ionen, z. B. Si-Ionen in einem elektromagnetischen Feld beschleunigt und mit hoher Geschwindigkeit durch die A1N-Substratoberfläche in das Substrat eingeschossen.
Eine zweite besonders vorteilhafte Methode besteht darin, zur Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes ein grün gepreßtes Aluminiumnitrid-Substratmaterial zu verwenden und das Substrat dadurch herzustellen, daß man einen Teil des zu verpressenden Aluminiumnitrid-Substratmaterials ein bei Sintertemperatur des Substratmaterials Dotierionen lieferndes Material, d. h. ein Dotiermaterial zusetzt, daß man das Substrat aus dotiertem und undotiertem Material zusammensetzt und daß man das zusammengesetzte Substratmaterial verpreßt und sintert.
Ein besonders geeignetes Dotiermaterial besteht aus Silicium.
In vorteilhafter Weise setzt man die Dotiermaterialien dem zu dotierenden Aluminiumnitrid in Konzentrationen von 50 ppm bis 5% zu.
Vorzugsweise verpreßt man bei Drücken von 10 bis 100 bar. Das Sintern erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen von 1600°C bis 2000°C. Vorzugsweise arbeitet man bei Temperaturen von 1650 bis 1800°C. Die Sinterdauer beträgt zweckmäßig bis 6, vorzugsweise 2 bis 4 Stunden.
Eine dritte vorteilhafte Methode der Einführung von Fremdmetallionen in das Aluminiumnitrid-Substrat besteht darin, daß man das Dotiermittel, z. B. in Form von Pulver in einer Paste auf den gewünschten Bereichen der Oberfläche des Aluminiumnitrid-Substrates, das z. B. in Form einer handelsüblichen Aluminiumnitridfolie oder eines grün gepreßten Aluminiumnitrid-Substrats vorliegen kann, abscheidet und die Dotierionen anschließend durch eine Wärmebehandlung in das Substratmaterial eindiffundieren läßt. Die Abscheidung des Dotiermittels kann beispielsweise durch Aufdampfen erfolgen, oder wie z. B. im Falle von Silicium auch durch Aufdrucken einer Dickschichtpaste.
Geeignete Dickschichtpasten können aus dem Dotiermaterial und einem organischen Träger, z. B. 70 Gew.-% Dotiermaterial und 30 Gew.-% organischen Träger zusammengesetzt sein. Der organische Träger entspricht dabei den üblicherweise in der Dickschichttechnik verwendeten Trägern. Die Wärmebehandlung, durch die die Dotierionen in das Substratmaterial eindiffundieren, kann z. B. in einer 10- bis 36stündigen Erhitzung des Materials auf eine Temperatur von etwa 1000 bis 1400°C bestehen. In vorteilhafter Weise erhitzt man etwa 20 bis 30 Stunden lang auf eine Temperatur von 1100 bis 1300°C. In vorteilhafter Weise erfolgt die Wärmebehandlung unter einem Schutzgas, z. B. Argon oder im Vakuum.
Der Heizleiter nebst Heizerzuleitung kann beispielsweise aus MoMn oder MoSi₂ bestehen.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung besteht der Heizleiter nebst Heizerzuleitung aus Molybdändisilizid, dem gegebenenfalls Stoffe zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder zur verbesserten Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in untergeordneten Mengen beigemischt sein können, wie z. B. Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid.
Die Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach der Erfindung kann somit in vorteilhafter Weise dadurch erfolgen, daß man die Bereiche eines Aluminiumnitrid-Substrates, die thermisch isolieren sollen, nach einer der angegebenen Methoden mit Fremdionen dotiert, daß man, vorzugsweise in Dickschichttechnik, auf die dotierten Bereiche eine Heizerzuleitung bzw. auf die nicht dotierten Bereiche einen Heizleiter aufdruckt und daß man das bedruckte Substrat unter einem Schutzgas sintert und danach altert. In zweckmäßiger Weise sintert man dabei bei Temperaturen von 1500 bis 1800°C, insbesondere von 1600 bis 1800°C.
Die Herstellung eines Hochtemperatur-Heizerelementes nach der Erfindung kann gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform, z. B. aber auch dadurch erfolgen, daß man auf ein Substrat aus Aluminiumnitrid mit dotierten Bereichen, wie angegeben, in Dickschichttechnik einen Heizleiter mit einer Heizerzuleitung aufdruckt, daß man auf das bedruckte Substrat aus Aluminiumnitrid ein weiteres Substrat aus Aluminiumnitrid aufbringt, das in vorteilhafter Weise in den mit der Heizerzuleitung in Kontakt kommenden Bereichen entsprechend dotiert ist, und daß man die zu einem Sandwich zusammengefügten Substrate mit dem eingebetteten Heizleiter und der Heizerzuleitung sintert.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung verfährt man in der Weise, daß man die thermisch zu isolierenden Bereiche dadurch dotiert, daß man der zur Ausbildung der Heizerzuleitung verwendeten Paste Dotiermaterial zusetzt und die Dotierionen aus der aufgetragenen Paste während des Sinterprozesses in das Aluminiumnitrid- Substrat eindiffundieren läßt.
Den zur Erzeugung der Heizleiter nebst Heizerzuleitung in Dickschichttechnik verwendeten Pasten, z. B. Molybdändisilizidpasten, können gegebenenfalls Stoffe zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder zur verbesserten Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zugesetzt werden.
Ein Hochtemperatur-Heizelement nach der Erfindung mit einem Molybdändisilizid-Heizleiter hat den besonderen Vorteil, daß es aufgrund des vergleichsweise billigen Heizleitermaterials kostengünstig herstellbar ist, daß es bis zu sehr hohen Temperaturen (ca. 1400°C) belastbar ist, daß das Molybdändisilizid auf dem Aluminiumnitrid-Substrat beträchtlich besser haftet als auf Siliciumnitrid, daß eine gleichmäßige Temperaturverteilung durch gute Wärmeleitung des Substrates erreicht wird und daß es eine hohe Thermoschockbeständigkeit aufweist.
Ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Heizelement läßt sich zur Herstellung von keramischen Heizvorrichtungen, der verschiedensten Typen und für die verschiedensten Anwendungszwecke verwenden. Von besonderer Bedeutung ist es für die Kraftfahrzeugindustrie, wo das Heizelement zur Herstellung von Glühkerzen, Glühvorsätzen und Glühkörpern sowie Einlaßbrennern eingesetzt werden kann, um beispielsweise das Anlassen von Dieselmotoren zu erleichtern. Dies bedeutet, daß ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Heizelement in ein Halteelement üblicher bekannter Bauart eingebaut sowie an eine übliche bekannte Stromversorgungsvorrichtung angeschlossen werden kann.
Vorzugsweise erfolgt die Herstellung eines erfindungsgemäßen Hochtemperatur-Heizelementes maschinell im Mehrfachnutzen. In vorteilhafter Weise liegt die Breite eines Heizelementes bei 3 bis 10 mm, und die Länge bei 10 bis 50 mm.
Beim Einsatz in einer Glühstiftkerze wird das erfindungsgemäße Heizelement vorzugsweise als rotationssymmetrischer Körper ausgeführt, wobei die Leiterbahn, z. B. Molybdändisilizid- Leiterbahn auf einen massiven Aluminiumnitrid-Stift, z. B. aus heißgepreßtem Aluminiumnitrid, oder auf eine Folie, die zu einem massiven Stift aufgerollt wurde, aufgedruckt wird.
Im Falle einer Glühstiftkerze beträgt der Durchmesser des Heizelementes zweckmäßig 3 bis 6 mm, die Vorstehlänge 10 bis 30 mm und die Stiftlänge 20 bis 60 mm.
Zeichnung
Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Es zeigen Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Heizelementes mit einer vergleichsweise starren A1N-Substratfolie, Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Heizelementes mit einer flexiblen A1N-Substratfolie, jeweils in vereinfachter Darstellung und Fig. 3 eine Glühstiftkerze mit einem erfindungsgemäßen Heizelement.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Das in Fig. 1 vereinfacht und stark vergrößert dargestellte erfindungsgemäße Hochtemperatur-Heizelement besteht aus dem Substrat 1, z. B. einer handelsüblichen A1N-Folie einer Dicke von z. B. 1 mm mit thermisch isolierendem Bereich 1 a, auf die nach dem Siebdruckverfahren vorzugsweise Sieb- oder Tampondruck, der Heizleiter 2 einschließlich der Heizerzuleitung nebst Kontaktierungsflächen 3 a und 3 b aufgedruckt worden ist. Im dargestellten Falle weist der Heizleiter eine Mäanderform auf. Der Heizleiter kann jedoch jede beliebige andere Form aufweisen.
Der gestrichelt dargestellte thermisch isolierende Bereich 1 a wurde wie folgt erzeugt:
Das Dotiermittel, z. B. Silicium wurde in dem zu isolierenden Bereich 1 a zunächst oberflächlich durch Aufdampfen oder mittels einer Dickschichtpaste im zu isolierenden Bereich 1 a auf das Aluminiumnitrid-Substrat aufgebracht und anschließend über eine Wärmebehandlung, z. B. unter einem Ar-Schutzgas oder im Vakuum bei 1200°C über einen Zeitraum von mehreren Stunden, z. B. 24 Stunden, eindiffundieren gelassen.
Zum Aufdrucken des Heizleiters mit der Heizerzuleitung wurde eine Molybdändisilizidpaste folgender Zusammensetzung verwendet:
69,8 Gew.-% handelsübliches MoSi₂-Pulver
30,2 Gew.-% Dicköl bestehend aus
 6,0 Gew.-% Äthylcellulose
79,0 Gew.-% α-Terpinol und
15,0 Gew.-% Benzylalkohol.
Auf das so behandelte Substrat wurde dann nach dem Auftrocknen der Heizleiterschicht ein zweites, nicht bedrucktes Substrat 4 von etwa gleicher Dicke aufgebracht, derart, daß die Kontaktflächen 3 a und 3 b nicht abgedeckt wurden. Die zusammengefügten Substrate wurden dann unter einem Druck von 5 mbar bei einer Temperatur von 1600°C in einer Atmosphäre aus N₂ mit 10% H₂ zwei Stunden lang gesintert. Das Substrat 4 diente als Oxidationsschutz.
Auf eine Abdeckung des bedruckten Substrates 1 mit dem Substrat 4 kann jedoch verzichtet werden, wenn das Substrat 1 mit dem aufgedruckten Heizleiter 2 unter einem Schutzgas, insbesondere Formiergas, bei Temperaturen zwischen 1600°C und 1800°C gesintert und nachfolgend einem Voralterungsprozeß unterworfen wird. Der Voralterungsprozeß kann beispielsweise darin bestehen, daß das bedruckte und gesinterte Substrat 2 bis 6 Stunden lang in oxidierender Atmosphäre geglüht wird. Eine solche Behandlung führt zur Ausbildung einer SiO₂-Schutzschicht, die den Heizleiter vor Angriffen in oxidierender und reduzierender Atmosphäre weitestgehend schützt.
Gleichgültig, ob das bedruckte Substrat 1 mit einem zweiten Substrat 4 abgedeckt wird oder nicht, in jedem Falle haften die Heizleiter fest auf den A1N-Substraten, auf die sie aufgetragen werden.
Die Kontaktierungsflächen können in üblicher bekannter Weise metallisiert werden. Beispielsweise kann die Kontaktierung des Heizleiters über Schutzgas-brennbare Dickschichtpasten auf Cu-, Ni- oder Au-Basis oder durch stromlose Abscheidung von Ni oder Cu erfolgen.
Das in Fig. 2 schematisch dargestellte Heizelement unterscheidet sich von dem in Fig. 1 schematisch dargestellten Heizelement im wesentlichen dadurch, daß das A1N-Substrat aus einer grünen, flexiblen A1N-Folie 5 besteht. Nach dem Dotieren des zu isolierenden Bereiches 1 a und dem Aufdrucken des Heizleiters 6 nebst Heizerzuleitung mit den Kontaktierungsflächen 7 a und 7 b auf den thermisch isolierten Bereich 1 a wurde auf den den Heizleiter 6 tragenden Teil der Folie 5 eine etwa 20 µm dicke Schicht aus einer Paste aus 10 bis 50% A1N-Pulver in einem organischen Bindemittel, beispielsweise Äthylcellulose, α-Terpinol und Benzylalkohol aufgedruckt.
Das in Fig. 2 schematisch dargestellte bedruckte Substrat wurde dann aufgewickelt. Das aufgewickelte Element wurde dann 4 bis 6 Stunden lang bei einer Temperatur im Bereich von 1650 bis 1800°C gesintert. Danach wurden die Kontaktierungsflächen 7 a und 7 b metallisiert.
Die in Fig. 3 dargestellte Glühstiftkerze besteht im wesentlichen aus dem Kerzengehäuse 8, dem Heizelement 9 aus dem Aluminiumnitrid-Stab 10 mit aufgedrucktem Molybdändisilizid- Heizleiter 11, der auf den Aluminiumnitrid-Stab 10 aufgelöteten Hülse 12 (⊖-Anschluß), über die der Aluminiumnitrid- Stab 10 in das Kerzengehäuse 8 eingepreßt wird, der auf den Aluminiumnitrid-Stab 10 aufgelöteten Hülse 13 (⊕-Anschluß), der Isolation 14 des Heizleiters 11 gegen den ⊕-Anschluß, der Isolierscheibe 15, der Rundmutter 16 und dem Anschlußbolzen 17. Der schraffiert dargestellte Bereich 18 des Aluminiumnitrid-Stabes 10 ist der mit Fremdionen dotierte Bereich.

Claims (12)

1. Hochtemperatur-Heizelement mit einem Substrat aus Aluminiumnitrid und einem darauf aufgetragenen Heizleiter, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratbereiche, die thermisch isolieren sollen, mit Fremdionen dotiert sind.
2. Hochtemperatur-Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratbereiche, die thermisch isolieren sollen, mit 50 ppm bis 5% Fremdionen dotiert sind.
3. Hochtemperatur-Heizelement nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratbereiche, die thermisch isolieren sollen, mit Siliciumionen als Fremdionen dotiert sind.
4. Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach Ansprüchen 1 bis 3, bei dem man auf ein Substrat aus Aluminiumnitrid in Dickschichttechnik einen Heizleiter aufdruckt und das bedruckte Substrat unter einem Schutzgas sintert, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bereiche des Substrates, die thermisch isolieren sollen, vor dem Bedrucken des Substrates mit dem Heizleiter mit Fremdionen dotiert.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat mit den Bereichen, die thermisch isolieren sollen, dadurch herstellt, daß man dem die isolierenden Bereiche des Substrates bildenden Aluminiumnitrid Fremdionen liefernde Stoffe zumischt und daß man aus dem das Fremdionen liefernde Material enthaltenden Aluminiumnitrid und Aluminiumnitrid, das kein Fremdionen lieferndes Material enthält, das Substrat formt, verpreßt und sintert.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat mit den Bereichen, die thermisch isolieren sollen, dadurch herstellt, daß man auf die zu isolierenden Bereiche durch Auftragen einer Dickschichtpaste Dotiermittel aufträgt und daß man die Fremdionen durch eine Wärmebehandlung in das Substrat eindiffundieren läßt.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat mit den Bereichen, die thermisch isolieren sollen, dadurch herstellt, daß man auf die zu isolierenden Bereiche Dotiermittel aufdampft, und daß man die Fremdionen durch eine Wärmebehandlung in das Substrat eindiffundieren läßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die zu isolierenden Bereiche als Dotiermittel Si aufdampft.
9. Verfahren nach Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das bedampfte oder mit einer Dickschichtpaste versehene Material zum Zwecke der Eindiffusion der Fremdionen unter einem Schutzgas oder im Vakuum 12 bis 36 Stunden lang auf eine Temperatur von 800 bis 1400°C erhitzt.
10. Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatur-Heizelementes nach Ansprüchen 1 bis 3, bei dem man auf ein Substrat aus Aluminiumnitrid in Dickschichttechnik einen Heizleiter aufdruckt und das bedruckte Substrat unter einem Schutzgas sintert, dadurch gekennzeichnet, daß man der zum Aufdrucken der Heizerzuleitung verwendeten Druckpaste einen Stoff zusetzt, der beim Sintern in das Substrat diffundierende Fremdionen liefert.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man der Druckpaste Silicium zusetzt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumnitrid-Substrate Folien, Plättchen oder zylindrische Stäbe verwendet.
DE3901545A 1989-01-20 1989-01-20 Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung Granted DE3901545A1 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3901545A DE3901545A1 (de) 1989-01-20 1989-01-20 Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung
IT01907590A IT1237957B (it) 1989-01-20 1990-01-16 Elemento riscaldante ad alta temperatura nonche' procedimento per la sua produzione
JP2008560A JP2792981B2 (ja) 1989-01-20 1990-01-19 高温発熱体およびその製造方法
FR9000684A FR2642116A1 (fr) 1989-01-20 1990-01-22 Element chauffant a haute temperature notamment pour le demarrage de moteur diesel et procede pour sa fabrication

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3901545A DE3901545A1 (de) 1989-01-20 1989-01-20 Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3901545A1 true DE3901545A1 (de) 1990-08-02
DE3901545C2 DE3901545C2 (de) 1991-04-18

Family

ID=6372427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3901545A Granted DE3901545A1 (de) 1989-01-20 1989-01-20 Hochtemperatur-heizelement sowie verfahren zu seiner herstellung

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP2792981B2 (de)
DE (1) DE3901545A1 (de)
FR (1) FR2642116A1 (de)
IT (1) IT1237957B (de)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4204288A1 (de) * 1991-02-14 1992-08-20 Ngk Spark Plug Co Keramische heizvorrichtung
DE4325606A1 (de) * 1993-07-30 1995-02-09 Bach Wolfdietrich Keramisches Heizelement sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Heizelements
EP0987418A2 (de) * 1998-09-15 2000-03-22 Beru AG System zum Glühen und Ionenstrom-Messen und Ionenstrom-Glühkerzen für dieses System
DE10052948A1 (de) * 2000-10-25 2002-05-08 Dittrich Elektronic Gmbh & Co Heizelement
CN102635479A (zh) * 2012-04-23 2012-08-15 常州联德电子有限公司 车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法
EP2508320A1 (de) * 2011-04-06 2012-10-10 Brandt Kantentechnik GmbH Haftmittelzufuhrvorrichtung
AT16524U1 (de) * 2018-06-04 2019-12-15 Epcos Ag Heizelement
DE102020203166A1 (de) 2020-03-12 2021-09-16 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Sensoraufbau zur Bestimmung hoher Temperaturen und Verfahren zur Herstellung des Sensoraufbaus

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4338539A1 (de) * 1993-11-11 1995-05-18 Hoechst Ceram Tec Ag Verfahren zum Herstellen von keramischen Heizelementen
DE4444685A1 (de) * 1994-12-15 1996-06-20 Behr Thomson Dehnstoffregler Thermostatisches Arbeitselement mit einem elektrischen Widerstandsheizelement
DE19731395A1 (de) * 1997-07-22 1999-01-28 Ceramtec Ag Aufheizbecher für Feststoffe und Flüssigkeiten
KR20120119074A (ko) * 2011-04-20 2012-10-30 (주)피엔유에코에너지 온도 자가조절형 면상발열체를 적용한 스팀발생기용 히터 및 그 제조방법
CN108530021A (zh) * 2018-04-16 2018-09-14 广东金意陶陶瓷集团有限公司 一种高导热的电热瓷砖及制作方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4035613A (en) * 1976-01-08 1977-07-12 Kyoto Ceramic Co., Ltd. Cylindrical ceramic heating device
JPS54109536A (en) * 1978-02-15 1979-08-28 Ngk Spark Plug Co Ltd Ceramic filter for glow plug
DE3011297A1 (de) * 1979-03-24 1980-10-02 Kyoto Ceramic Keramische erhitzungsvorrichtung
DE3307109A1 (de) * 1982-08-14 1984-03-15 Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart Einrichtung zum einspritzen von kraftstoff in brennraeume von insbesondere selbstzuendenen brennkraftmaschinen
DE3335144A1 (de) * 1982-09-30 1984-04-05 Isuzu Motors Ltd., Tokyo Einlassbrenner
DE3342753A1 (de) * 1982-11-25 1984-05-30 Nippon Soken, Inc., Nishio, Aichi Keramische heizvorrichtung
DE3512483A1 (de) * 1984-04-09 1985-10-17 Nippon Soken, Inc., Nishio, Aichi Keramische heizvorrichtung
DE3608326A1 (de) * 1986-03-13 1987-09-17 Kempten Elektroschmelz Gmbh Praktisch porenfreie formkoerper aus polykristallinem aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung ohne mitverwendung von sinterhilfsmitteln

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5960126A (ja) * 1982-09-29 1984-04-06 Toshiba Corp グロ−プラグ
JPS6029518A (ja) * 1983-07-27 1985-02-14 Hitachi Ltd グロ−プラグ用ヒ−タ
JPS61235613A (ja) * 1986-03-20 1986-10-20 Kyocera Corp グロープラグ

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4035613A (en) * 1976-01-08 1977-07-12 Kyoto Ceramic Co., Ltd. Cylindrical ceramic heating device
JPS54109536A (en) * 1978-02-15 1979-08-28 Ngk Spark Plug Co Ltd Ceramic filter for glow plug
DE3011297A1 (de) * 1979-03-24 1980-10-02 Kyoto Ceramic Keramische erhitzungsvorrichtung
DE3307109A1 (de) * 1982-08-14 1984-03-15 Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart Einrichtung zum einspritzen von kraftstoff in brennraeume von insbesondere selbstzuendenen brennkraftmaschinen
DE3335144A1 (de) * 1982-09-30 1984-04-05 Isuzu Motors Ltd., Tokyo Einlassbrenner
DE3342753A1 (de) * 1982-11-25 1984-05-30 Nippon Soken, Inc., Nishio, Aichi Keramische heizvorrichtung
DE3512483A1 (de) * 1984-04-09 1985-10-17 Nippon Soken, Inc., Nishio, Aichi Keramische heizvorrichtung
DE3608326A1 (de) * 1986-03-13 1987-09-17 Kempten Elektroschmelz Gmbh Praktisch porenfreie formkoerper aus polykristallinem aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung ohne mitverwendung von sinterhilfsmitteln

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP-Z.: Iwase, N., "Development of a High Thermal Conductive AIN Ceramic Substrate Technology", Toshiba R & D Center 1, Toshiba-cho, Komukai Saiwaiku, Kawasaki, Japan 210 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4204288A1 (de) * 1991-02-14 1992-08-20 Ngk Spark Plug Co Keramische heizvorrichtung
DE4325606A1 (de) * 1993-07-30 1995-02-09 Bach Wolfdietrich Keramisches Heizelement sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Heizelements
EP0987418A2 (de) * 1998-09-15 2000-03-22 Beru AG System zum Glühen und Ionenstrom-Messen und Ionenstrom-Glühkerzen für dieses System
EP0987418A3 (de) * 1998-09-15 2002-07-03 Beru AG System zum Glühen und Ionenstrom-Messen und Ionenstrom-Glühkerzen für dieses System
US6555788B1 (en) 1998-09-15 2003-04-29 Beru Ag System for ignition and ion flow measurement and ion flow glow plugs for this system
DE10052948A1 (de) * 2000-10-25 2002-05-08 Dittrich Elektronic Gmbh & Co Heizelement
EP2508320A1 (de) * 2011-04-06 2012-10-10 Brandt Kantentechnik GmbH Haftmittelzufuhrvorrichtung
CN102729300A (zh) * 2011-04-06 2012-10-17 勃兰特边角技术有限公司 粘合剂输送设备
CN102635479A (zh) * 2012-04-23 2012-08-15 常州联德电子有限公司 车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法
CN102635479B (zh) * 2012-04-23 2014-06-04 常州联德电子有限公司 车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法
AT16524U1 (de) * 2018-06-04 2019-12-15 Epcos Ag Heizelement
DE102020203166A1 (de) 2020-03-12 2021-09-16 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Sensoraufbau zur Bestimmung hoher Temperaturen und Verfahren zur Herstellung des Sensoraufbaus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2792981B2 (ja) 1998-09-03
DE3901545C2 (de) 1991-04-18
FR2642116B1 (de) 1995-02-10
FR2642116A1 (fr) 1990-07-27
IT1237957B (it) 1993-06-19
JPH03196484A (ja) 1991-08-27
IT9019075A0 (it) 1990-01-16
IT9019075A1 (it) 1990-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3901545C2 (de)
DE3918964C2 (de) Elektrisches, keramisches Heizelement
DE3342753C2 (de)
DE69927433T2 (de) Keramisches Heizelement und dasselbe benützender Sauerstoffühler
DE4440005C2 (de) Siliziumnitridkeramikheizer und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0394272A1 (de) Ptc-temperaturfühler sowie verfahren zur herstellung von ptc-temperaturfühlerelementen für den ptc-temperaturfühler.
DE3734274A1 (de) Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter koerper
DE4204288A1 (de) Keramische heizvorrichtung
DE3817843C2 (de)
DE69906804T2 (de) Keramischer zünder mit hoher oxidationsbeständigheit und verfahren zur herstellung desselben
DE3843863C2 (de)
WO1991001561A1 (de) Temperatursensor und verfahren zu seiner herstellung
DE10255859B4 (de) Verfahren zur Herstellung einer Glühkerze
EP1125086A1 (de) Keramische glühstiftkerze
DE3606403A1 (de) Keramische heizvorrichtung
DE3837128A1 (de) Gluehkerze fuer dieselmotoren
DE60013541T2 (de) Keramischer stiftheizer mit integrieten anschlusskontakten und verfahren zu dessen herstellung
DE1640218A1 (de) Thermistor
EP1235760B1 (de) Siliziumcarbid-element
DE2310148C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandselementes
DE19808919C2 (de) Keramischer Glühkerzenheizkörper
DE2501894A1 (de) Elektrisches widerstandselement und verfahren zu seiner herstellung
DE19908764C2 (de) Keramikheizeinsätze oder Keramikglühkerzen und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP2138768A2 (de) Verfahren zur Herstellung eines keramischen Schichtverbundes
WO2001075408A1 (de) Sensorelement, insbesondere temperaturfühler

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8320 Willingness to grant licences declared (paragraph 23)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee