JPH03196484A - 高温発熱体およびその製造方法 - Google Patents

高温発熱体およびその製造方法

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JPH03196484A
JPH03196484A JP2008560A JP856090A JPH03196484A JP H03196484 A JPH03196484 A JP H03196484A JP 2008560 A JP2008560 A JP 2008560A JP 856090 A JP856090 A JP 856090A JP H03196484 A JPH03196484 A JP H03196484A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、特許請求の範囲第１項の前提部に記載された
部類の高温発熱体、即ち窒化アルミニウムからなる基板
とその上に設けられた発熱導体とを有る、高温発熱体な
らびにその製造方法に関る、。
［従来の技術］ 特許請求の範囲第１項の前提部に記載された部類の高温
発熱体は、周知のように、たとえばディーゼルエンジン
の始動を容易にる、ための始動補助装置としての、グロ
ープラグおよびグローアダプタまたはグロ一体用のセラ
ミック加熱装置を製造る、ための自動車工業において広
範囲に使用される。
たとえば、西ドイツ国特許出願公開第３５１２４８３号
明細書からは、Ｍｏ５ｉ０２粉末とＳｉ３Ｎ４粉末の混
合物からの焼結体からなる発熱体、電気絶縁性のセラミ
ック焼結体からなる保持部材３ 、ならびに電流供給装置からなるセラミック加熱装置が
公知である。公知加熱装置においては発熱体は、ＭｏＳ
ｉ２粉末とＳｉ３Ｎ４粉末の混合物からの焼結体からな
り、この場合Ｓｉ３Ｎ４粉末の平均粒径はＭｏＳｉ２粉
末の平均粒径よりも大きい。
さらに、西ドイツ国特許出願公開第３０１１２９７号明
細書からは、窒化ケイ素、サイアロン（５ｉａｌｏｎ）
　、窒化アルミニウムおよび炭化ケイ素からなるセラミ
ック体中に板または繊維の形の金属体を埋め込んでなる
高温発熱体も公知であり、この場合金属はタングステン
またはモリブデンからなる。
さらに、西ドイツ国特許出願公開第３３３５１４４号明
細書からは、セラミック材料中へタングステンからなる
線条抵抗を埋め込んでなる加熱装置を有る、内燃機関用
入口バーナーが公知である。セラミック材料は、たとえ
ば窒化ケイ素（５ｉ３Ｎ４）　　からなっていてもよい
。
さらに、米国特許第４０３５６１３号明細書からは、酸
化アルミニウムおよび７オルステラ− イトのような耐熱性セラミック材料、ならびにその上に
設けらんだ伝導性金属ペースト、たとえばモリブデン−
、マンガンペーストまたはタングステンペーストからつ
くられた発熱性抵抗パターンからなる円柱形のセラミッ
ク発熱性が公知である。
また、特開昭５４−１０９５３６号公報からも既に、円
板状セラミック小板と、それにプリントされた、モリブ
デン、タングステンまたはマンガンからなる抵抗体から
構成されているグロープラグ用セラミック加熱装置は公
知である最後に、西ドイツ国特許出願公開第３３０７１
０９号明細書からは、噴射ノズルおよびこれに後接され
た、燃料の噴出流により濡らされるグロ一体を有る、、
燃焼室、殊にディーゼルエンジンの燃焼室中へ燃料を噴
射る、装置も公知であり、該装置においてはグロ一体は
噴射ノズルの燃焼室側の端面に配置されておりかつ燃料
噴出流が通過し、それを部分的に蒸発させるための、加
熱可能の壁によって囲まれた通路を有る、。この場合、
グロ一体はセラミックからなり、発熱体はセラミックの
表面に設けられた金属の層被覆によって形成されていて
もよい。
さらに、たとえば川崎市幸区小向東芝町１、株式会社東
芝小向工場研究開発センターから発行された、「窒化ア
ルミニウム基板用の薄膜および直接に結合した網形成技
術」なる表題を有る、岩瀬（Ｎ、　Ｉｗａｓｅ）等の論
文から、高い熱伝導性、高い温度に到るまで良好な電気
絶縁性、高い硬度、良好な機械的性質および良好な温度
変化安定性を特徴とる、、ＡＩＮセラミックからなる基
板を厚層技術でプリントし、その際Ａｌ２Ｏ３セラミッ
クからなる基板をプリントる、ために公知であると同様
な厚膜ペーストを使用る、ことは公知である。
公知のセラミック発熱体の欠点は、該発熱体が非常に高
い温度に到るまで負荷可能ではなく、十分な耐熱衝撃性
を有せず、セラミック基板上にプリントされた発熱導体
層は付着が良好でなくおよび／または有利な価格で製造
できないことである。
さらに、高温発熱体製造のために窒化アルミニウムセラ
ミック使用の欠点は、窒化アルミニウムの良好な熱伝導
性のためヒータ範囲から、周縁帯域中、殊に接触接続（
ソケット）の方へ熱導出によって、ヒータを所定の温度
に保つために著しく高い線条電力が必要であることであ
る。さらに、接点およびヒータソケットの熱負荷も著し
い。
［発明を達成る、ための手段］ 特許請求の範囲第１項の特徴部に記載された特徴を有る
、本発明による高温発熱体は、ヒータ範囲から周縁帯域
中への熱導出が、殊に接触接続の方へ明らかに減少る、
という利点を有る、。それでたとえば、熱伝導率は適当
なドーピングによって約１５０Ｗ／ｍＫから約１０Ｗ／
ｍＫにまで明らかに低下しうろことが判明した。
有利に、窒化アルミニウム基板の熱絶縁すべき範囲は異
種イオン約５０ｐｐｍ〜約５％がドーピングされる。殊
に有利なドーピング濃度は約５０ｐｐｍ〜３％である。
ドーピングイオンとして適当なのは、原則的にはＡＩＮ
格子中に存在しうるすべての異種イオン、たとえば酸素
イオン、ホウ素イオンおよびケイ素イオンである。殊に
適当なのはＡＩＮの熱膨張係数に対る、熱膨張係数の良
好な適合が可能であるようなものである。
本発明の有利な構成によれば、ドーピングイオンとして
ケイ素イオンが使用される。
本発明による高温発熱体の製造のために使用る、ことの
できる窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム以外
に焼結温度で分解可能または蒸発可能の結合剤を含有る
、市販の窒化アルミニウム基板、さらにはいわゆる未処
理でプレス成形した“窒化アルミニウム基板”および焼
結した基板および熱間プレス成形した棒からなっていて
もよい。
窒化アルミニウム基板の厚さおよび形は種々であっても
よく、有利には基板としてシートが−と 使用される。とくに、シートの厚さは０．３〜３　ｗｒ
ｍ、殊に０．５〜２．０ｍｍである。
場合により、使用される窒化アルミニウム基板は、結合
剤を除外して、なお他の添加物、たとえば比較的少量の
焼結助剤、たとえばｙ２ｏ２を含有しうる。
窒化アルミニウム基板の、熱絶縁すべき範囲への異種イ
オンの導入、つまりこれら範囲のドーピングは種々に行
なうことができる。
第１の適当な方法は、イオンインプランテーションであ
る。この方法では、イオン、たとえばＳｉイオンが電磁
場内で加速され、高い速度でＡＩＮ基板表面を通して基
板中へ入射される第２のとくに有利な方法は、高温発熱
体の製造のため、未加工でプレス成形した窒化アルミニ
ウム基板材料を使用し、基板を、圧縮すべき窒化アルミ
ニウム基板材料の一部に、基板材料の焼結温度において
ドーピングイオンを供給る、物質、つまりドーピング物
質を添加し、ドーピングされた材料およびドーピングさ
れてない材料から基板を構成し、構成した基板材料をプ
レス成形し、焼結る、ことによって製造る、ことを要旨
とる、。
とくに適当なドーピング物質はケイ素からなる。
有利にはドーピング物質は、ドーピングすべき窒化アル
ミニウムに５０ｐｐｍ〜５％の濃度で添加される。
とくに、１０〜１００バールの圧力でプレス成形される
。焼結は有利に１６００℃〜２０００℃の温度で行なわ
れる。とくに、１６５０℃〜１８００℃の温度で作業る
、。焼結時間は、有利に６時間まで、とくに２〜４時間
である。
窒化アルミニウム基板中へ異種イオンを導入る、第３の
有利な方法は、たとえばペースト中の粉末の形のドーピ
ング剤を、たとえば市販の窒化アルミニウムシートまた
は未処理でプレス成形された窒化アルミニウム基板の形
で存在しうる窒化アルミニウム基板の表面の所望の範囲
に析出させ、引き続きドーピングイオンを熱処理によっ
て基板材料中へ拡散させることを要旨とる、。ドーピン
グ剤の析出は、たとえば蒸着によって行なうか、または
たとえばケイ素の場合のように、厚層ペーストをプリン
トる、ことによって行なうことができる。
適当な厚層ペーストは、ドーピング物質と有機支持体、
たとえばドーピング物質７０重量％と有機支持体３０重
量％とから構成されていてもよい。この場合、有機支持
体は通常厚層技術において使用される支持体に一致る、
。ドーピングイオンを基板材料中へ拡散させる熱処理は
、たとえば材料を約１０００°０〜１４００℃の温度に
１０時間〜３６時間加熱る、ことを要旨とる、。有利に
は、１１００℃〜１３００℃の温度に約２０時間〜３０
時間加熱る、。熱処理は、有利には保護ガス、たとえば
アルゴン下または真空中で行なわれる。
ヒータリード線を含め発熱導体は、たとえばＭｏＭｎま
たはＭｏＳ　ｉ０２からなっていてもよい。
］１− 本発明のとくに有利な構成によれば、ヒータリード線を
含め発熱導体はニケイ化モリブデンからなり、それに場
合により電気抵抗調節のためにおよび／または熱膨張係
数の良好な適合のための物質、たとえば酸化アルミニウ
ムおよび窒化アルミニウムが種々の量で混合されていて
もよい。
従って、本発明による高温発熱体の製造は有利には、窒
化アルミニウムの熱絶縁すべき範囲を上記方法のいずれ
かにより異種イオンをドーピングし、とくに厚層技術で
、ドーピングされた範囲に、ヒータリード線ないしはド
ーピングされてない範囲に発熱導体をプリントし、プリ
ントした基板を保護ガス下に焼結し、その後エージング
る、ことによって行うことができる。
この場合、有利には１５００℃〜１８００℃、殊に１６
００℃〜１８００℃の温度で焼結る、本発明による高温
発熱体の製造は、もう１つの有利な構成により、たとえ
ばドーピングされ２− た範囲を有る、窒化アルミニウムに、上述したように、
厚層技術で発熱導体をヒータリード線と共にプリントし
、窒化アルミニウムからなるプリントした基板上に、有
利にはヒータリード線と接触る、範囲が相応にドーピン
グされている窒化アルミニウムからなるもう１つの基板
を設け、サンドインチに結合された、埋め込まれた発熱
導体およびヒータリード線を有る、基板を焼結る、こと
によって行なうことができる。
本発明のもう１つの有利な構成によれば、熱絶縁すべき
範囲を、ヒータリード線の構成のために使用されるペー
ストにドーピング物質を添加し、塗布されたペーストか
らドーピングイオンを焼結工程の間に窒化アルミニウム
基板中へ拡散させるように実施る、。
ヒータリード線を含め発熱導体をつくるために使用され
るペースト、たとえばニケイ化モリブデンペーストに、
場合により電気抵抗を調節る、ためおよび／または熱膨
張係数の適合を改善る、ための物質を添加る、ことがで
きる。
本発明による高温発熱体は、比較的低順な発熱導体材料
に基づき有利な価格で製造でき、非常に高い温度（約１
４００℃）に到るまで負荷可能であり、ニケイ化モリブ
デンは窒化アルミニウム基板上に窒化ケイ素よりもかな
り良好に付着し、基板の良好な熱伝導によって均一な温
度分布が達成され、かつ高い耐熱衝撃性を有る、という
特別な利点を有る、。
本発明による高温発熱体は、種々のタイプおよび種々の
使用目的のセラミック加熱装置の製造のために使用でき
る。この高温発熱体は自動車工業にとりとくに重要であ
り、自動車工業では該発熱体を、ディーゼルエンジンの
始動を容易にる、ため、グロープラグ、グローアタッチ
メントおよびグロ一体ならびに入口バーナーの製造のた
めに使用る、ことができる。このことは、本発明による
高温発熱体が常用の公知構造形式の保持部材中へ取付け
ならびに常用の公知電流供給装置に接続る、ことができ
ることを意味る、。
とくに、本発明による高温発熱体の製造は、機械的に多
数列で同時に行なわれる。有利には発熱体の幅は３〜Ｌ
Ｏｔｎｍであり、長さは１０〜５０荒ｍである。
グロープラグに挿入る、場合、本発明による発熱体はと
くに回転対称体として構成され、その際導体路、たとえ
ばニケイ化モリブデン導体路が、たとえば熱間プレスさ
れた窒化アルミニウムからなる中実の窒化アルミニムビ
ンまたは中実のビンに巻付けられたシート上にプリント
される。
グロープラグの場合には、発熱体の直径は有利に３〜５
ｍｔｎであり、突出部分の長さは１０〜３０ｍｍであり
、ピンの長さは２０〜６０＋＋＋＋ｍである。
次に添付図面につき本発明を３実施例により詳述る、。
［実施例］ 第１図に簡素化し、強く拡大して図示された本発明によ
る高温発熱体は基板１、たとえば熱５ 絶縁範囲１ａを有る、、たとえば厚さｌ　ｍｍの市販の
ＡＩＮシート上に、スクリーン印刷方法、とくにスクリ
ーン印刷またはタンポン印刷によって、ヒータリード線
ならびに接触接続面３ａおよび３ｂを含めて発熱導体２
をプリントしてなる。発熱導体はメアンダ形である。し
かし、発熱導体は任意の他の形を有していてもよい。
ハツチングにより示した熱絶縁範囲１ａは次のようにし
てつくられたニ ドーピング剤、たとえばケイ素を、絶縁すべき範囲１ａ
に差当り表面的に蒸着によるかまたは厚層ペーストを用
いて絶縁すべき範囲１ａに窒化アルミニウム基板上に塗
布し、引き続きたとえばアルゴン保護ガス下または真空
中１２００℃で数時間、たとえば２４時間の時間にわた
る熱処理によって拡散侵入させた。
発熱導体をヒータリード線と共にプリントる、ために、
次の組成のニケイ化モリブデンペーストを使用した： 市販のＭｏＳｉ２粉末　　　　６９．８重量％１６− 次のものからなるスタンド油３０．２重量％エチルセル
ロース　　　　６．０重量％α−テルピネオール　　７
９．０重量％ベンジルアルコール　　１５．０　重ｉ％
次に、こうして処理した基板上に、発熱導体層を乾燥し
た後、はぼ同じ厚さのプリントされてない第２の基板４
を、接触接続面３ａおよび３ｂが覆われないように設け
た。次いで、構成された基板を５ミリバールの圧力下、
）（２１０％を有る、Ｎ２雰囲気中で温度１６００℃で
２時間焼結した。基板４は酸化保護体として使用された
。
しかし、プリントされた発熱導体２を有る、基板ｌを保
護ガス、殊に化成ガス下、１６００℃〜１８００℃の温
度で焼結し、次いで予備エージング工程にかける場合、
プリントされた基板１を基板４で覆うのは省略る、こと
ができる。予備エージング工程はたとえば、プリントさ
れ、焼結された基板を酸化雰囲気中で２〜６時間灼熱る
、ことを要旨とる、。かかる処理によリ、発熱導体を酸
化および還元雰囲気中での攻撃に対して十分に保護る、
５ｉ０２保護層が形成る、。
それぞれの場合に、プリントされた基板１を第２の基板
４で覆うか覆わないかは重要ではなく、発熱導体は、そ
れが設けられるＡＩＮ基板に強固に付着している。
接触接続面は常用の公知方法で金属化る、ことができる
。たとえば、発熱導体の接触接続はＣｕＳＮｉまたはＡ
ｕを基礎とる、保護ガス可燃性厚層ペーストによるかま
たはＮｉまたはＣｕの無電解析出によって行なうことが
できる第２図に暗示した発熱体は、第１図に暗示された
発熱体とは大体において、ＡＩＮ基板が未処理の７レキ
シブルなＡＩＮシート５からなることによって相違る、
。絶縁すべき範囲１ａをドーピングし、ヒータリード線
を含め発熱導体を接触接続面と共に熱絶縁範囲１ａにプ
リントした後、発熱導体６を有る、シート５の部分上１
９− に、有機結合剤、たとえばエチルセルロース、σ−テル
ピネオールおよびベンジルアルコール中のＡＩＮ粉末ｌ
Ｏ％〜５０％からなるペーストから、厚さ約２０μｍの
層をプリントした。
次に、第２図に暗示したプリントされた基板を巻上げた
。次に、巻上げたエレメントを１６５０℃〜１８００℃
の範囲内の温度で４〜６時間焼結した。その後、接触接
続面７ａおよび７ｂを金属化した。
第３図に示したグロープラグは、大体においてプラグケ
ーシング８、窒化アルミニウム棒ｌＯとそれにプリント
されたニケイ化モリブデン発熱導体１１からなる発熱体
９、窒化アルミニウム棒１０にロウ接されたスリーブＩ
　２　（（−）端子）（これを介して窒化アルミニウム
棒ｌＯはプラグケーシング８中へ押込まれる）、窒化ア
ルミニウム棒ｌＯにロウ接されたスリーブ１３　（（＋
）端子）　、（＋）接続に対る、発熱導体１１の絶縁１
４、絶縁板１５、丸ナツト１６および接続ポルト１７か
らなる。ハツチングで示した２〇− 窒化アルミニウム棒１０の範囲１８は異種イオンでドー
ピングされた範囲である。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の３実施例を示すもので、第１図は比
較的かたいＡＩＮ基板シートを有る、本発明による発熱
体の第１実施例の概略斜視図であり、第２図はフレキシ
ブルなＡＩＮ基板シートを有る、本発明による発熱体の
第２実施例の概略平面図であり、第３図は本発明による
発熱体を有る、グロープラグの断面図である。 ■・・・基板、ｌａ・・・熱絶縁範囲、２・・・発熱導
体３ａ、３ｂ・・・接触接続面、４・・・基板、５・・
・未処理のＡＩＮシート、６・・・発熱導体、７ａ、７
ｂ・・・接触接続面、８・・・プラグケーシング、９・
・・発熱体、１０・・・ＡＩＮ棒、１１・・・発熱導体
、Ｉ２・・・スリーブ（（−）端子）、１３・・・スリ
ーブ（（＋）端子）、１５・・・絶縁板、１６・・・丸
ナツト、１７・・・接続ボルト、１８・・・ドーピング
範囲図面の浄書（内容に変更なし） ＦＩＧ、１ 特開平３−１９６４８４　（７） ＦＩＧ、３ ２．６・・・発熱導体 壬 馳露 油 丁 愈 す 石川 （カス） １、事件の表示 平成　２ ２、発明の名称 年 特許願 ５６０ 高温発熱体およびその製造方法 ３゜ 補正をる、者 事件との関係　特許出願人 名称　　ローベルト・ダッシュ・ゲゼルシャフト・ミツ
ト・４シユレンクテル・ハフラング 平成　２年４　月２４日（発送日） ６、補正の対象 図面

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. １．窒化アルミニウムとその上に設けられた発熱導体か
    らなる基板を有する高温発熱体において、熱絶縁すべき
    基板範囲が異種イオンでドーピングされていることを特
    徴とする高温発熱体。
  2. ２．熱絶縁すべき基板範囲が異種イオン５０ｐｐｍ〜５
    ％でドーピングされている、請求項１記載の高温発熱体
    。
  3. ３．熱絶縁すべき基板範囲が異種イオンとしてのケイ素
    イオンでドーピングされている、請求項１または２記載
    の高温発熱体。
  4. ４．窒化アルミニウムからなる基板上に、厚層技術で発
    熱導体をプリントし、プリントされた基板を保護ガス下
    に焼結する、請求項１から３までのいずれか１項記載の
    高温発熱体の製造方法において、熱絶縁すべき基板の範
    囲を、基板に発熱導体をプリントする前に異種イオンで
    ドーピングすることを特徴とする高温発熱体の製造方法
    。
  5. ５．熱絶縁すべき範囲を有する基板を、基板の絶縁範囲
    を形成する窒化アルミニウムに、異種イオン供給物質を
    混合し、異種イオン供給物質を含有する窒化アルムニウ
    ムと、異種イオン供給物質を有しない窒化アルミニウム
    から基板を形成し、プレス成形し、焼結することによっ
    て製造する、請求項４記載の方法。
  6. ６．熱絶縁すべき範囲を有する基板を、絶縁すべき範囲
    を厚層ペーストを塗布することによってドーピング剤を
    設け、異種イオンを熱処理により基板中へ拡散させるこ
    とによって製造する、請求項４記載の方法。
  7. ７．熱絶縁すべき範囲を有する基板を、絶縁すべき範囲
    にドーピング剤を蒸着し、異種イオンを熱処理により基
    板中へ拡散させる、請求項４記載の方法。
  8. ８．絶縁すべき範囲にドーピング剤としてＳｉを蒸着す
    る、請求項７記載の方法。
  9. ９．蒸着したかまたは厚層ペーストを備える材料を、異
    種イオンの拡散侵入の目的のために、保護ガス下または
    真空中で１２〜３６時間、８００〜１４００℃の温度に
    加熱する、請求項６から８までのいずれか１項記載の方
    法。
  10. １０．窒化アルミニウムからなる基板上に厚層技術で発
    熱導体をプリントし、プリントした基板を保護ガス下に
    焼結する、請求項１から３までのいずれか１項記載の高
    温発熱体の製造方法において、ヒータリード線をプリン
    トするために使用されるプリントペーストに、焼結の際
    に基板中へ拡散する異種イオンを供給する物質を加える
    ことを特徴とする発熱体の製造方法。
  11. １１．プリントペーストにケイ素を添加する、請求項１
    ０記載の方法。
  12. １２．窒化アルミニウム基板としてシート、プレートま
    たは円柱形棒を使用する、請求項４から１１までのいず
    れか１項記載の方法。
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