JP2537606B2 - セラミツクヒ−タ - Google Patents

セラミツクヒ−タ

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JP2537606B2 JP61227755A JP22775586A JP2537606B2 JP 2537606 B2 JP2537606 B2 JP 2537606B2 JP 61227755 A JP61227755 A JP 61227755A JP 22775586 A JP22775586 A JP 22775586A JP 2537606 B2 JP2537606 B2 JP 2537606B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般家庭用、電子部品用、産業機器用及び自
動車用等の広汎に利用し得る耐熱衝撃性および高温強度
に優れたセラミックヒータに関するものである。
〔従来技術〕
一般に、セラミックを基体とするヒータとしてはアル
ミナ(Al2O3)焼結体中にタングステン(W)やモリブ
デン(Mo)を主体とする抵抗体を施したヒータが主流で
ある。
この様なセラミックヒータは電気絶縁性、耐薬品性お
よび耐摩耗性に優れているという利点がある。しかしな
がら、一方アルミナは水中投下急冷の耐熱衝撃温度差が
200℃程度であり、また800℃までにおける高温強度(4
点曲げ抗折強度)が30Kg/mm2程度と、耐熱衝撃性および
高温強度が劣っている。
そこで、この耐熱衝撃性及び高温強度が他のセラミッ
クよりも著しく優れた窒化けい素質焼結体のヒータの基
板として使用することが注目された。この様な窒化けい
素質焼結体の耐熱衝撃温度差は600℃程度、800℃までの
高温強度(4点曲げ抗折強度)は60Kg/mm2とアルミナに
比べ著しく優位である。
このような窒化けい素質焼結体を基体とするセラミッ
クヒータはアルミナ基板と同様、一般にタングステン
(W)やモンブデン(Mo)の発熱抵抗金属線を基体中に
埋設するものが既に提供され、またこれらタングステン
(W)やモリブデン(Mo)を主体とする発熱抵抗ペース
トを窒化けい素質グリーンシート上に印刷配線し、これ
を積層して一体焼成してなるものが特開昭55−126989号
公報により提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、耐熱抵抗体としてタングステン(W)
やモリブデン(Mo)を使用すると高温焼成時や長時間の
昇降温繰り返し使用時にこれら発熱抵抗体周囲と窒化珪
素との界面において、タングステン(W)やモリブデン
(Mo)は窒化珪素(Si3N4)と反応してWSi2,MoSi2の層
を生成し易く、また酸素と反応してWO3,MoO3の層を生成
し易い。このように生成された反応層は物理的に脆弱で
あるため抵抗値のバラツキが生じたり特に高抵抗ヒータ
の場合反応層生成界面に亀裂が生じ易くなり、亀裂によ
る発熱抵抗体の断線が生じる等の欠点のために、特に発
熱抵抗ペーストを使用する方式については実用化に供さ
れていないのが現状である。さらに、タングステン
(W)やモリブデン(Mo)から成る発熱抵抗体はこれら
の抵抗温度係数(TCR)が比較的高く、4〜5×10-3
度(0〜800℃)である。従って、既に実用化されてい
るタングステン(W)やモリブデン(Mo)の発熱抵抗金
属線を基体に埋設する方式においても電圧印加時の突入
電流が大きくなり、電流容量の大きいヒータの通電制御
装置を必要とするなどの欠点があった。
〔本発明の目的〕
本発明においては発熱抵抗体の経時的抵抗値変化及び
断線を防止でき、また抵抗温度係数(TCR)の比較的小
さいセラミックヒータを提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は上記問題点に鑑み鋭意研究の結果、窒化
チタン(TiN)を抵抗材料とした発熱抵抗体を用いるこ
とにより前記問題点を克服し得ることを知見した。
本発明によれば、窒化アルミニウム質焼結体中もしく
はその表面にTiNを含む発熱抵抗体を形成してなるセラ
ミックヒータが提供される。
〔実施例〕
本発明セラミックヒータにおいて、発熱抵抗体として
用いられる窒化チタン(TiN)はタングステン(W)や
モリブデン(Mo)と比べ、高温において熱力学的に安定
であり、上記脆弱な反応層がほとんど生成されない。
したがって焼結体の焼成時や長期の昇降温繰り返し使
用後の抵抗値変化が生じない。また、TiNとAlNとは相互
に強固に結合した発熱抵抗体を形成する。
したがって脆弱な反応層の存在による抵抗体の断線は
略完全に防止できる。
さらに、TiNを含むペーストはW又はMoと比べ抵抗温
度係数(TCR)が1〜2×10-3(0〜800℃)と小さい。
即ち、このことは第1図(a)、(b)に示す如く、
TiNを抵抗体とするものRo1と、タングステン(W)又は
モリブデン(Mo)を抵抗体とするものRo2とを同一ワッ
ト数のヒータとして作った場合(例えば800℃における
抵抗値を各々同一とした場合−第1図(a)参照)、タ
ングステン(W)又はモリブデン(Mo)を抵抗体とする
ものは常時抵抗値が小さいので、第1図(b)に示す如
くV=IRの一般式から電圧印加時の突入電流が大きくな
る。
一方、TiNを抵抗体とするものは常温抵抗が大きいの
で電圧印加時の突入電流を小さくすることができ、該ヒ
ータの制御装置の電流容量が小さくで済む。さらに、こ
のような抵抗温度係数(TCR)の小さいことは、使用雰
囲気によりヒータの温度分布が均一になる。
即ち、オームの法則によりW=I2R(Iは一定)から
抵抗値に比例して発熱エネルギーが大きくなることは知
られている。したがって、抵抗温度係数(TCR)の大き
なヒータはその一部が局部的に冷却された場合、その部
分の抵抗体の抵抗値が大きく下がり、その部分の発熱量
が著しく減少する事となる。一方、抵抗温度係数(TC
R)の小さな本発明のヒータはその一部が局部的に冷却
されても、その部分の抵抗体の抵抗値があまり下がらず
その部分の発熱量の変化が少ない。即ち、ヒータの温度
分布は外部影響を受けにくいということになる。
前記抵抗温度係数(TCR)を小さくするもう一つの条
件としてTiNの発熱抵抗体の厚みは3mm以下であることが
望まれる。
(実施例1) 窒化チタン(TiN)粉末にアセトン及びバインダーを
添加して振動ミルにて72時間混合し、脱アセトン後混練
して粘度を調整してTiNを主体とした発熱抵抗体ペース
トを作成した。この発熱抵抗体ペーストを夫々プレス成
形又はテープ成形された焼結体としては絶縁体となる窒
化アルミニウム質の生成形体1a上に第2図の如くスクリ
ーン印刷して抵抗回路2を形成し、これを積層して常圧
(PL)、ガス圧プレス(GPS)又はホットプレス(HP)
により一体焼成した。これら焼結体1bは研削又は表面処
理により電極を露出させ、これに電極取出金具3をメタ
ライズ層を介してロウ付けして第3図に示す如き70×5
×1.2mmの板状セラミックヒータを各々得た。
得られた各試料No.1〜3に相当する板状セラミックヒ
ータを発熱体先端の温度が電圧印加5秒後に900度にな
る電圧(100〜120V)を5秒間印加し、その後13秒間に
空気にて強制冷却する。
これを、1サイクルとして20,000サイクル後の抵抗値
と初期抵抗値とを測定し、その抵抗変化率を調べた。ま
た、各セラミックヒータを第3図のA−Aで切断し、露
出した抵抗体を電子顕微鏡にて膜厚を測定した。これら
の結果を第1表に示す。
また、窒化けい素質成形体の表面にW又はMoの抵抗ペ
ーストを印刷して抵抗体回路を形成し、これを積層して
常圧により一体焼成して第3図と同様のセラミックヒー
タを得た。これらにつき、前記と同様に20,000サイクル
後の抵抗値と初期抵抗とを比較しその変化率を調べ第1
表に示し比較例とした。
第1表から理解されるように、W又はMoを使用した発
熱抵抗体は電圧印加サイクルテストの20,000サイクル後
の抵抗値変化が大きく又は断線するという結果であった
のに対し、本発明のTiNを含有する発熱抵抗体ペースト
を焼成して得られたセラミックヒータは前記20,000サイ
クルの抵抗値変化が著しく小さい。このような結果は即
ち前記したような脆弱な反応層が抵抗体と窒化アルミニ
ウムとの界面に形成されていない。
この点については第4図のヒータの断面顕微鏡写真に
示す如く、中央縦線で表われるTiN層とその左右のAlN基
板との界面には何ら他の反応層がなく美しいTiNの結合
状態が得られていることが理解される。
尚、発熱抵抗体ペースト組成としてTiNの主成分に対
し、基板と同一のAlN、その他Y2O3,MgO,Al2O3,Ni,Cr等
の添加物を焼結助剤として、又は抵抗値をコントロール
するために適量添加することもできる。
この場合、TiNの量が少な過ぎると(例えば45重量%
以下)第5図に示す如く抵抗値の変化が大きくなるので
抵抗の設定が困難となる。
(実施例2) 前記第1表の試料No.2のもの(x)とセラミック基板
をアルミナ(Al2O3)とし発熱抵抗体をタングステン
(W)ペーストを使用した以外は実施例1と同様に作成
されたもの(Y)とを夫々ヒータの先端の温度を測定し
ながら電圧を変化させ、その時の温度と抵抗値の相関を
調べた。その抵抗値を常温での抵抗値との比を縦軸に、
また温度を横軸として第6図に示した。この図から明ら
かなように、抵抗温度係数(TCR)がAl2O3−W系(Y)
が2.5×10-2であるのに対し、本発明のAlN−TiN系
(X)のものは4.4×10-3と小さいことが理解される。
このことは前述の如く突入電流を小さくでき、さらにヒ
ータの温度分布は外部雰囲気に影響を受けにくくなる。
なお、上記実施例1,2においては、窒化アルミニウム
質焼結体中にTiNを含有する発熱抵抗体を埋設したもの
について述べたが、これに限らず窒化アルミニウム質焼
結体表面に上記発熱抵抗体を配設し、必要に応じてセラ
ミック等から成る被覆層を被着せしめることによってセ
ラミックヒータを構成することも可能である。
また、TiNでもって線状、板状に形成した発熱抵抗体
を窒化アルミニウム質焼結体中に埋設することによって
ヒータを構成してもよく、この場合、発熱抵抗体の抵抗
値は比較的小さいものが得られるため低電圧で発熱容量
の大きいセラミックヒータを構成することができる。
(発明の効果) 本発明は上述の如く窒化アルミニウム質焼結体中もし
くはその表面にTiNを含有する発熱抵抗体を形成したの
で、発熱抵抗体の経時的抵抗値変化及び断線を防止で
き、また抵抗温度係数(TCR)の小さい耐熱衝撃性及び
高温強度に優れたセラミックヒータを提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)はTiN抵抗体とタングステン(W)やモリ
ブデン(Mo)抵抗体の温度に対する抵抗値変化を示した
図、第1図(b)は前記TiN抵抗体とタングステン
(W)やモリブデン(Mo)抵抗体との突入電流の特性を
示した図、第2図は窒化アルミニウム質グリーンシート
上にTiN抵抗体ペーストを印刷した状態を示す斜視図、
第3図は完成状態のセラミックヒータを示す斜視図、第
4図は窒化アルミニウム質焼結体中のTiN層とその界面
を表わす顕微鏡写真(×5000倍)、第5図はTiNの含有
量と抵抗値との相関図及び第6図はアルミナ基板にタン
グステン抵抗体を形成した比較用ヒータと、本発明のヒ
ータの抵抗温度係数(TCR)を示したグラフである。 1a……生成形体 1b……絶縁性焼結体 2……発熱体

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化アルミニウム質焼結体中もしくはその
    表面にTiNを含有する発熱抵抗体を形成してなるセラミ
    ックヒータ。
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