JP2521690B2

JP2521690B2 - セラミツクヒ−タ及びその製造方法

Info

Publication number: JP2521690B2
Application number: JP62029991A
Authority: JP
Inventors: 博久諏訪部; 賢二丸田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1987-02-12
Filing date: 1987-02-12
Publication date: 1996-08-07
Anticipated expiration: 2011-08-07
Also published as: JPS63201063A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、調理器、印刷用ロール、投込みヒータ等に
使用するセラミックヒータとその製造方法に関する。

「従来の技術」セラミックヒータは、調理器、印刷用ロール、投込み
ヒータ等に使用されるので、それぞれの使用目的に応じ
た特性が要求される。

従来、ホットプレート等の加熱ヒータとして各種のセ
ラミックを使用したものがあり、それらの主材料として
SiC、ZrO₂、LaCrO₃などが使用されている。そして高温
時での耐酸化性があるものとして、珪素化合物を使用し
たセラミック発熱体が特開昭59−9887号公報に示されて
いる。また、劣化しにくい軽量のセラミックヒータとし
て、Al₂O₃とSiO₂を材料として使用したものが特開昭58
−142778号公報に示されている。

「発明が解決しようとする問題点」従来のセラミックヒータの中には、高温時での耐酸化
性を有するもの、あるいは劣化しにくく軽量にしたもの
がある。

しかしセラミックヒータの組成あるいはそれを製造す
る場合の諸条件により、セラミックヒータの各個所での
電気抵抗率にバラツキが生じ易く、このバラツキを十分
になくしたものがない。またセラミックヒータで急速加
熱できるようにすることが望まれているが、急速加熱で
きるようにすると耐久性に問題が生じたり、あるいはヒ
ータの形状を複雑に成形できないという強度上の問題が
あった。

そこで本発明は、急速加熱できるようにするととも
に、セラミックヒータ全体の比抵抗にバラツキが生じな
いようにし、さらに高温での長時間使用でも加熱特性に
変化が生じないようにして耐久性を持たせ、加工強度性
もよくすることを目的とする。

「問題点を解決するための手段」本発明の主要な目的である急速加熱性を達成するに
は、ヒーターの抵抗値を小さくして瞬間的に大電流を通
電させれば良く、高温耐久性を得るにはヒーター材の組
成物に高融点でしかも耐酸化性に優れたものを使用すれ
ば良い。また、ヒーターはその発熱時における電流の暴
走による溶断を防ぐため、かつ、その温度抵抗係数を利
用してヒーター表面温度を一定に電流制御するため、ヒ
ーターは正の抵抗温度係数を有することが望ましい。こ
のような特性を持つヒーター材を種々検討した結果、本
発明者は燃焼助剤を含有するサイアロン焼結体中に、導
電性を有するTiN粉末を分散させた実質的にはサイアロ
ンーTiNからなる複合焼結体が、室温時の電気抵抗率１
Ω・cm以下で、正の抵抗温度係数を有し、ヒーターの動
作温度領域で温度耐久性のあることを見出した。

すなわち第１の発明は、Si₃N₄に対して５〜10wt％のY
₂O₃、２〜12wt％のAlNポリタイプサイアロン１〜5wt％
のAl₂O₃を加え、これらSi₃N₄、Y₂O₃、AlNポリタイプサ
イアロン、Al₂O₃の合計に対し、20vol％を越え70vol％
未満のTiNを添加し、混合、成形、常圧焼結を行い、粒
界相と、TiN相と、サイアロン相とからなる複合組織を
有することを特徴とするセラミックヒータである。

ここで、５〜10wt％のY₂O₃を添加するのは常圧焼結を
可能にするためであり、Y₂O₃が5wt％未満では、焼結体
が緻密化せず、Y₂O₃が10wt％を越えると高温強度の低下
が著しいからである。AlNポリタイプサイアロン量を２
〜12wt％に限定するのは、2wt％未満では、高温強度が
著しく低下し、また12wtを越えると、焼結性が低下し、
強度が低下するからである。また、Al₂O₃量を１〜5wt％
に限定するのは、1wt％未満では焼結性が低下し密度の
上昇が困難となり、5wt％を越えると高温強度の低下が
著しいからである。

ここで、導電性材料としてTiNを用いるのは他のIV a
族の炭化物、窒化物等を添加することによっても導電性
を得ることは可能だが、TiNが最も良好な強度特性、耐
酸化性を示すからである。このTiN添加量は20vol％を越
え70vol％未満とするのは、20vol％以下では、電気抵抗
率が１Ω・cm以下にならず導電性が不十分であり、70vo
l％以上では、高温強度の低下が著しく、高温での信頼
性に劣るためである。なおTiN添加量が50vol％を越える
と、サイアロン本来の性質である耐酸化性、高温強度が
損なわれることがあるのでその添加量は50vol％以下が
より望ましい。

第２の発明はセラミックヒータの製造方法であり、第
１発明の重量％で混合される各材料の粒径を選定して窒
素ガス中所定温度で常圧焼結することにより、所定のヒ
ータ特性が得られるようにしたものである。

すなわちサイアロン焼結体を製造するに当り、Y₂O₃粉
末とALNポリタイプサイアロン粉末の平均粒径を５μｍ
以下とし、Al₂O₃粉末、Si₃N₄粉末の平均粒径を２μｍ未
満とする。このように粒径を選ぶのは高密度焼結体を得
るためである。またTiN粉末の平均粒径を２μｍ未満と
するが、そのように選ぶのは２μｍ以上では、導電性材
料であるTiN粉末同志の触媒の確立が低いため焼結体と
した場合に、局所的に電気抵抗率のばらつきが発生し、
ヒータとして発熱させた時に局所的温度偏在が発生し、
品質保証上問題となるからである。

更に、常圧焼結法を用いるのは、複雑形状のヒータを
ホットプレスで焼結することは、極めて困難であり、工
業的には常圧焼結によってのみその製造が可能だからで
ある。ここで焼結温度は、1600〜1900℃とするが、それ
は1600℃未満では、焼結時の緻密化が不十分であり、19
00℃を越えるとSi₃N₄が分解を起すからである。また、
窒素ガス圧を0.5〜2kg/cm²とするが、それは0.5kg/cm²
未満ではSi₃N₄が分解を起こし、2kg/cm²を越えて窒素ガ
ス圧をかける場合には耐圧構造の炉とすることが必要
で、装置上の制約が大きいからである。

以上により、本発明によって得られたサイアロンとTi
Nの複合焼結体は、電気抵抗率が１Ω・cm以下で、正の
抵抗温度係数を示し、かつ高温での耐久性を示す。

「実施例１」 Si₃N₄粉末（粒径0.7μｍ、α化率93％）87wt％、Y₂O₃
粉末（粒径１μｍ）5wt％、AlNポリタイプサイアロン粉
末（結晶型21R、粒径２μｍ）3wt％、Al₂O₃粉末（粒径
0.5μｍ）5wt％の組成に調整した粉末に対し、TiN粉末
（粒径0.8μｍ）を34vol％添加した後、有機溶剤で２日
以上混合し、乾燥後、冷間静水圧プレスにより1.5t/cm²
の圧力をもって成形する。その後、成形体を1800℃３時
間窒素ガス１気圧雰囲気中で焼結を行なった。このよう
にした得た複合焼結体は、7vol％の粒界相と、34vol％
のTiN相と、59vol％のサイアロン相とからなる複合組織
を有し、粒界相はＹ、Si、Ｏ、Ｎ、Alを含む非晶質相で
あり、サイアロン相はSi_6-zAl_zO_zN_8-zで示されるβ型サ
イアロンであってｚが0.3の組成物である。また前記の
複合焼結体は、相対密度99％、室温および1000℃の曲げ
強さ約70kg/mm²（JIS3点曲げ）熱膨張係数4.5×10^-6/
℃、室温時の電気抵抗率0.97×10^-3Ω・cm、抵抗温度係
数（室温〜1000℃）＋0.3％／℃の特性を示している。

第１図は上記実施例の焼結体の光学顕微鏡組織写真で
あり、白く見えるTiN相の平均粒径は画像解析の結果1.2
μｍであった。また第１図で、粒界相はTiN相近く灰色
に見える部分であり、サイアロン相はより暗く見える部
分である。

上記焼結体の電気抵抗率を次のように測定した。焼結
体は30×70×5mmの板状試験片に形成し、その30×70の
部分を４端子法で10mm間隔、21個所測定し、電気抵抗率
のばらつきの状態を第１表に示す。また併せて平均粒径
２μｍ、５μｍのTiN粉末を用いた場合の比較例も第１
表に示した。

第１表から明らかなように、平均粒径２μｍ、５μｍ
のTiN粉末を用いた焼結体では、電気抵抗率のばらつき
が大きく、品質保証上問題となるが、0.8μｍのTiN粉末
を用いた焼結体では、ばらつきが小さく、特性の安定し
た高品質のものが製造できる。

また前記実施例において、TiN粉末は粒径0.8μｍ、長
径／短径＝1.8のものを使用した場合（本実施例）と、
粒径３μｍ、長径／短径＝3.5のものを使用した場合
（比較例）との電気抵抗率を前記実施例と同様にして測
定し、その結果を第２表に示した。

第２表から明らかなように、比較例では電気抵抗率の
ばらつきが大きく、品質保証上問題となるのに対し、本
実施例のTiN粉末を用いた焼結体では電気抵抗率のばら
つきが小さく、特性が安定していることがわかる。

「実施例２」実施例１と同様の方法により得られる（サイアロンー
TiN）複合焼結体を20×100×１（mm）の板状試験片（第
２図）に形成して、ヒータ１を形成した。ヒータ１の両
端部には、無電解Niメッキを施しリード線を接続するた
めの電極２、３を設けた。

第３図は、このヒータ１を直流電源回路に接続し、11
Vを加えて通電した場合の昇温結果を示したものであ
る。横軸は通電時間、縦軸はヒータの中央部（第２図
Ａ）と、中央から20mm電極側に離れた部所（第２図Ｂ）
とでの表面温度である。本発明によるセラミックヒータ
は900℃まで約２秒前後で急速加熱が可能であり、従来
のシースヒータでは５〜10秒要すのに比べて速熱性が格
段に優れている。またヒータ温度は、1000℃で飽和して
おり、この材料が正の抵抗温度係数を有し、好ましい特
性を示している。さらにヒータの、Ａ、Ｂ点での温度差
はなく望ましいものであることがわかる。

次にヒータＡ、Ｂ点での温度差に関する比較例とし
て、平均粒径３μｍ、長径／短径＝3.5のTiN粉末を用い
た焼結体で第２図に示すヒータを作成し、11V通電した
結果を第４図に示した。このヒータのＡ、Ｂ点での表面
温度は約80℃もあり、品質保証上問題である。

また別の比較例として、平均粒径５μｍ、長径／短径
＝2.0のTiN粉末を用いた焼結体で第２図に示すヒータを
作成し、11V通電した結果を第５図に示した。この場合
もヒータのＡ、Ｂ点での表面温度は、約80℃の差があり
品質上問題である。

「実施例３」実施例２と全く同様な手法により第２図に示すヒータ
を作成した。第６図は、このヒータを大気中で連続通電
した場合の加熱温度を示すものである。通電初期の温度
1000℃から1000時間通電後でも温度は全く変化せず、ま
た、2000時間通電後においても温度低下は約50℃であ
り、十分高温耐久性のあることが解る。

「発明の効果」本発明による（サイアロンーTiN）複合焼結体は、低
抵抗率のため急速加熱性に優れ、かつ抵抗温度係数が正
のため、電源暴走による溶断がなく、さらに高い融点と
耐酸化性を有する等の特長がある。また電気抵抗率のば
らつきが小さいため、品質の安定したヒータを製造でき
るという特長がある。このため、急速な昇温速度並びに
高温耐久性が要求される直熱タイプのヒータに好適であ
る。さらに本発明によるヒータは、高密度、高強度の特
性を有するため、ヒータ形状は、前記した板状に限らず
円柱状、円筒状等の形状にすることも可能である。

さらに本発明によるヒータは直熱型であるため、従来
の金属シースヒータ、あるいはセラミック中に金属抵抗
線を埋設したヒータに比べて構造が簡単で、しかも小型
軽量化が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で使用したサイアロンーTiN複
合焼結体の顕微鏡による金属組織写真、第２図は本実施
例であるヒータの斜視図、第３〜５図はヒータに通電し
た場合の昇温特性を示すグラフ、第６図はヒータに連続
通電した場合の高温耐久性を示すグラフである。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Y₂O₃5〜10wt％と、AlNポリタイプサイアロ
ン２〜12wt％と、Al₂O₃1〜5wt％および残部Si₃N₄との合
計に対し、20vol％を越え70vol％未満のTiNを配合した
ものを焼結してなる複合焼結体であって、Ｙ、Si、Ｏ、
Ｎ、Alを含む非晶質相からなる粒界相と、TiN相と、β
型サイアロン相とからなる複合組織を有することを特徴
とするセラミックヒータ。
【請求項２】TiN粉末は平均粒径が２μｍ未満であっ
て、その長径は短径に対する比が３以下であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載のセラミックヒー
タ。
【請求項３】室温時の電気抵抗率が１Ω・cm以下で、か
つ抵抗温度係数が正であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】平均粒径５μｍ以下のY₂O₃粉末を５〜10wt
％と、平均粒径５μｍ以下のAlNポリタイプサイアロン
粉末を２〜12wt％と、平均粒径１μｍ以下のAl₂O₃粉末
を１〜5wt％と残部を平均粒径１μｍ以下のSi₃N₄粉末と
で配合したものに、平均粒径１μｍ以下のTiN粉末を20v
ol％を越え70vol％未満混合し、成形した後、温度1600
℃〜1900℃、ガス圧0.5〜2kg/cm²の窒素中で常圧焼結す
ることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。