JPH04325462A - ＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペースト - Google Patents
ＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストInfo
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- JPH04325462A JPH04325462A JP3094356A JP9435691A JPH04325462A JP H04325462 A JPH04325462 A JP H04325462A JP 3094356 A JP3094356 A JP 3094356A JP 9435691 A JP9435691 A JP 9435691A JP H04325462 A JPH04325462 A JP H04325462A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、家庭用機器、電子機器
、産業用機器、及び自動車等に利用されるセラミックヒ
ータ用発熱抵抗体用ペーストに関する。
、産業用機器、及び自動車等に利用されるセラミックヒ
ータ用発熱抵抗体用ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】これまでにセラミックスを基体とするヒ
ータとしては、Ｗ（タングステン）−アルミナ系、ある
いはＭｏ（モリブデン）−アルミナ系において実用化が
図られており、多くの製品がでている。このようなアル
ミナ系におけるセラミックヒータは基体が電気的、化学
的に安定であるばかりでなく、発熱抵抗体の電気的特性
、熱的特性に関して設計上に多くの利点を有する。
ータとしては、Ｗ（タングステン）−アルミナ系、ある
いはＭｏ（モリブデン）−アルミナ系において実用化が
図られており、多くの製品がでている。このようなアル
ミナ系におけるセラミックヒータは基体が電気的、化学
的に安定であるばかりでなく、発熱抵抗体の電気的特性
、熱的特性に関して設計上に多くの利点を有する。
【０００３】しかし、アルミナは熱膨張が大きく、熱伝
導が悪いことから急激な温度変化に弱く、耐熱衝撃温度
が１５０〜２５０℃と低い。さらに、熱伝導性に劣るこ
とから、プレート状の基体の場合には、通電時に発熱部
とプレート周辺部の温度差が大きくなりやすく、被加熱
物に対する熱伝達効率が低いといった問題がある。また
、家庭用機器、電子機器、作業用機器及び自動車用と広
く用いられいているセラミックヒータ一般に対し、（１
） 設定の温度への到達時間の短縮（２） 熱サイ
クル及び電圧印加サイクルにおける、電気的、機械的信
頼性の向上 （３） 熱伝達効率の向上 （４） 使用環境に対する耐性の向上などの要求が高
まってきている。このような要求に対し、アルミナを基
体とした既存のセラミックヒータでは十分に応えられな
くなっている。
導が悪いことから急激な温度変化に弱く、耐熱衝撃温度
が１５０〜２５０℃と低い。さらに、熱伝導性に劣るこ
とから、プレート状の基体の場合には、通電時に発熱部
とプレート周辺部の温度差が大きくなりやすく、被加熱
物に対する熱伝達効率が低いといった問題がある。また
、家庭用機器、電子機器、作業用機器及び自動車用と広
く用いられいているセラミックヒータ一般に対し、（１
） 設定の温度への到達時間の短縮（２） 熱サイ
クル及び電圧印加サイクルにおける、電気的、機械的信
頼性の向上 （３） 熱伝達効率の向上 （４） 使用環境に対する耐性の向上などの要求が高
まってきている。このような要求に対し、アルミナを基
体とした既存のセラミックヒータでは十分に応えられな
くなっている。
【０００４】そこで、従来のアルミナに代る基体として
、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）又は窒化ケイ素などのセ
ラミックスが注目されている。これらは機械的な強度に
優るだけでなく、特に、ＡｌＮは熱膨張が小さい上に、
熱伝導率がアルミナの１０倍程度もあることなどから、
新しいセラミックヒータ用の基体として有望視されてい
る。
、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）又は窒化ケイ素などのセ
ラミックスが注目されている。これらは機械的な強度に
優るだけでなく、特に、ＡｌＮは熱膨張が小さい上に、
熱伝導率がアルミナの１０倍程度もあることなどから、
新しいセラミックヒータ用の基体として有望視されてい
る。
【０００５】しかし、ＡｌＮはアルミナと比べ単身でも
焼結が難しく、発熱抵抗体を内蔵したものはいまだに実
現していない。これはＡｌＮの焼成が一般には１８００
℃以上という高温でなされることと、脱脂及び焼成が窒
素不雰囲気でなされることが原因で、ＡｌＮと同時に焼
成しうる材料が限られているためである。これまでに、
ＡｌＮと同時に焼成しうる材料としてＷやＭｏをはじめ
とする高融点金属を用いた開発が進められてきたが、Ａ
ｌＮとの焼結性の一致をはかりながら所望の物性値を得
ることが困難であった。
焼結が難しく、発熱抵抗体を内蔵したものはいまだに実
現していない。これはＡｌＮの焼成が一般には１８００
℃以上という高温でなされることと、脱脂及び焼成が窒
素不雰囲気でなされることが原因で、ＡｌＮと同時に焼
成しうる材料が限られているためである。これまでに、
ＡｌＮと同時に焼成しうる材料としてＷやＭｏをはじめ
とする高融点金属を用いた開発が進められてきたが、Ａ
ｌＮとの焼結性の一致をはかりながら所望の物性値を得
ることが困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来からあ
るセラミックシートの積層技術と厚膜印刷技術を用いて
、発熱抵抗体を内蔵したセラミックヒータを開発するに
あたり、基体を従来からあるアルミナに代えてＡｌＮを
用いることによって生じた新たな発熱抵抗体用ペースト
を創作したものである。
るセラミックシートの積層技術と厚膜印刷技術を用いて
、発熱抵抗体を内蔵したセラミックヒータを開発するに
あたり、基体を従来からあるアルミナに代えてＡｌＮを
用いることによって生じた新たな発熱抵抗体用ペースト
を創作したものである。
【０００７】これまで、ＡｌＮにＷやＭｏを適用した場
合には、 （ａ） 焼結収縮率の違いによる亀裂の発生（ｂ）
抵抗値のばらつきが大きく、断線率が高い等の問題が
あった。本発明は、これらの問題を解決し、適切な抵抗
値を有し、ＡｌＮとの密着性がよく、経時抵抗変化の少
ないＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストを
提供することを目的とする。
合には、 （ａ） 焼結収縮率の違いによる亀裂の発生（ｂ）
抵抗値のばらつきが大きく、断線率が高い等の問題が
あった。本発明は、これらの問題を解決し、適切な抵抗
値を有し、ＡｌＮとの密着性がよく、経時抵抗変化の少
ないＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストを
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、ＡｌＮを基
体としたセラミックヒータに用いられる内蔵された発熱
抵抗体として、Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこれ
らの酸化物、あるいはこれら酸化物からの変成物よりな
る少くとも１種類以上の主成分と、基体となるＡｌＮと
の複合焼結体を用いることによって課題を解決しうるこ
とを見出した。また上記酸化物の代りにホウ化物を用い
てもよいことを知見した。
体としたセラミックヒータに用いられる内蔵された発熱
抵抗体として、Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこれ
らの酸化物、あるいはこれら酸化物からの変成物よりな
る少くとも１種類以上の主成分と、基体となるＡｌＮと
の複合焼結体を用いることによって課題を解決しうるこ
とを見出した。また上記酸化物の代りにホウ化物を用い
てもよいことを知見した。
【０００９】本発明は、Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，
及びこれらの酸化物ならびにこれらの酸化物からの変成
物より選ばれた少くとも１種以上から成る導電性主成分
と、ＡｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮ
セラミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストである。また
、本発明は、Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこれら
のホウ化物ならびにこれらのホウ化物からの変成物より
選ばれた少くとも１種類以上から成る導電性主成分と、
ＡｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮセラ
ミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストである。さらに、
これらの発熱抵抗体用ペーストは導電性主成分とＡｌＮ
との体積比が２：８〜８：２の範囲にあると室温時の電
気抵抗率が１Ω・ｃｍ以下で、かつ抵抗温度係数が正で
あるＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体を得ることが
でき、好適である。
及びこれらの酸化物ならびにこれらの酸化物からの変成
物より選ばれた少くとも１種以上から成る導電性主成分
と、ＡｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮ
セラミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストである。また
、本発明は、Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこれら
のホウ化物ならびにこれらのホウ化物からの変成物より
選ばれた少くとも１種類以上から成る導電性主成分と、
ＡｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮセラ
ミックヒータ用発熱抵抗体用ペーストである。さらに、
これらの発熱抵抗体用ペーストは導電性主成分とＡｌＮ
との体積比が２：８〜８：２の範囲にあると室温時の電
気抵抗率が１Ω・ｃｍ以下で、かつ抵抗温度係数が正で
あるＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体を得ることが
でき、好適である。
【００１０】
【作用】本発明のペーストは、上記構成により、ＡｌＮ
セラミックヒータを形成したとき、次の作用を有する。 （イ） Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，あるいはホウ
化物の焼結体によって導電性を確保することができる。
セラミックヒータを形成したとき、次の作用を有する。 （イ） Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，あるいはホウ
化物の焼結体によって導電性を確保することができる。
【００１１】（ロ） ＡｌＮとの反応物（例えばＴｉ
Ｎ）によりＡｌＮとの密着性を向上することができる。 （ハ） ＡｌＮを添加することによって熱膨張のマッ
チングをとることができる。 次に本発明の数値限定理由を説明する。
Ｎ）によりＡｌＮとの密着性を向上することができる。 （ハ） ＡｌＮを添加することによって熱膨張のマッ
チングをとることができる。 次に本発明の数値限定理由を説明する。
【００１２】ＡｌＮの添加量が８０体積％を超えると抵
抗値が大きくなりすぎ、２０体積％未満では抵抗値が不
安定になる。したがって導電性主成分の体積比を２：８
〜８：２とする。このとき、室温時の電気抵抗率が１Ω
・ｃｍ以下で温度抵抗係数が正の発熱抵抗体を得ること
ができる。
抗値が大きくなりすぎ、２０体積％未満では抵抗値が不
安定になる。したがって導電性主成分の体積比を２：８
〜８：２とする。このとき、室温時の電気抵抗率が１Ω
・ｃｍ以下で温度抵抗係数が正の発熱抵抗体を得ること
ができる。
【００１３】
〔実施例１〕平均粒径１．２μｍのＡｌＮ粉末（酸素含
有量０．６５重量％、カーボン含有量０．０２重量％）
に、平均粒径０．５μｍのＹ２ Ｏ３ を２．５重量％
を添加し、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を適量加え
ＡｌＮスラリーとした。このスラリーより、ドクターブ
レード法にて厚さ約１ｍｍのグリーンシートを成形し、
さらに６５×６５ｍｍ角に打ち抜き加工した。
有量０．６５重量％、カーボン含有量０．０２重量％）
に、平均粒径０．５μｍのＹ２ Ｏ３ を２．５重量％
を添加し、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を適量加え
ＡｌＮスラリーとした。このスラリーより、ドクターブ
レード法にて厚さ約１ｍｍのグリーンシートを成形し、
さらに６５×６５ｍｍ角に打ち抜き加工した。
【００１４】Ｗ粉末（平均粒径１．３μｍ）、ＷＯ２
粉末（１０μｍ）、ＷＯ３ 粉末（１０μｍ）を重量比
で表１に示すＮｏ．１〜Ｎｏ．４のように配合したのち
シートと同じＡｌＮ粉末を加えた。また同じＷ粉末にＡ
ｌＮ粉末を加えてＮｏ．５とした。さらに比較例１とし
てＡｌＮを加えないＷ粉末を用いた。これらを溶媒とし
てエタノールを用い、アルミナボールで湿式のミリング
を１２時間行った。引き続き有機結合剤としてＰＭＭＡ
（ポリメチル・メタ・アクリレート）と、酢酸ブチルを
適量加え１２時間のミリングを行った後、テルピオネー
ルを適量加えて粘度を調整した。さらに三本ロールミル
を数回通し、それぞれ印刷用ペーストを作成した。
粉末（１０μｍ）、ＷＯ３ 粉末（１０μｍ）を重量比
で表１に示すＮｏ．１〜Ｎｏ．４のように配合したのち
シートと同じＡｌＮ粉末を加えた。また同じＷ粉末にＡ
ｌＮ粉末を加えてＮｏ．５とした。さらに比較例１とし
てＡｌＮを加えないＷ粉末を用いた。これらを溶媒とし
てエタノールを用い、アルミナボールで湿式のミリング
を１２時間行った。引き続き有機結合剤としてＰＭＭＡ
（ポリメチル・メタ・アクリレート）と、酢酸ブチルを
適量加え１２時間のミリングを行った後、テルピオネー
ルを適量加えて粘度を調整した。さらに三本ロールミル
を数回通し、それぞれ印刷用ペーストを作成した。
【００１５】これらのペーストを用いて、図１に示すよ
うに、ＡｌＮグリーンシート１上に、スクリーンマスク
を用い厚さ約１５μｍのヒータパターン２を形成した。 乾燥後、パターンのないＡｌＮシート３を１枚パターン
２上に重ね、４００ｋｇ／ｃｍ２ 程度の荷重を掛け、
温度１３０℃で積層した。積層体を湿潤水素（Ｎ２ −
８％Ｈ２ ）雰囲気で、６００℃、８時間の脱脂を行っ
た。引き続き、窒素雰囲気中で１８４０℃、６時間の焼
成を行い焼結体を得た。
うに、ＡｌＮグリーンシート１上に、スクリーンマスク
を用い厚さ約１５μｍのヒータパターン２を形成した。 乾燥後、パターンのないＡｌＮシート３を１枚パターン
２上に重ね、４００ｋｇ／ｃｍ２ 程度の荷重を掛け、
温度１３０℃で積層した。積層体を湿潤水素（Ｎ２ −
８％Ｈ２ ）雰囲気で、６００℃、８時間の脱脂を行っ
た。引き続き、窒素雰囲気中で１８４０℃、６時間の焼
成を行い焼結体を得た。
【００１６】焼結体の電極部のかぶり部４を研磨加工に
よって削り取って電極５を露出させ、Ｎｉ−Ｂメッキを
施し、図２に示すように、約５秒で８００℃となるよう
な熱サイクルパターンで電圧１００Ｖを印加して通電試
験を行い、熱サイクル試験を行った。結果を表１に示す
。ＡｌＮ無添加の比較例１では断線した。実施例Ｎｏ．
１〜Ｎｏ．４の酸化物を添加した系では抵抗の変化率が
大幅に改善されているのが分かる。またＷとＡｌＮとの
混合物ペーストを用いたＮｏ．５も好成績を示している
。微構造の観察から、実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５におい
ては抵抗体が緻密化しており、比較例１においては空隙
が目立つのが分かった。
よって削り取って電極５を露出させ、Ｎｉ−Ｂメッキを
施し、図２に示すように、約５秒で８００℃となるよう
な熱サイクルパターンで電圧１００Ｖを印加して通電試
験を行い、熱サイクル試験を行った。結果を表１に示す
。ＡｌＮ無添加の比較例１では断線した。実施例Ｎｏ．
１〜Ｎｏ．４の酸化物を添加した系では抵抗の変化率が
大幅に改善されているのが分かる。またＷとＡｌＮとの
混合物ペーストを用いたＮｏ．５も好成績を示している
。微構造の観察から、実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５におい
ては抵抗体が緻密化しており、比較例１においては空隙
が目立つのが分かった。
【００１７】〔実施例２〕導電性の主成分をＴｉＢ２
及び、Ｔｉとし、これにＡｌＮを添加し、実施例１と同
様のペーストを作成し、これを用いて発熱抵抗体を作製
した。これらを実施例１と同様に通電試験、熱サイクル
試験を行った。結果を表２に示した。比較例２（ＡｌＮ
無添加）では断線した。実施例Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８のホ
ウ化物を添加した系では抵抗の変化が少ない。微構造の
観察からは、実施例Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８は抵抗体が緻密
化しており、比較例２は空隙が生じていた。実施例Ｎｏ
．６〜Ｎｏ．８ではＴｉＮが形成されることによってＡ
ｌＮとの密着力が向上したものと考えられる。
及び、Ｔｉとし、これにＡｌＮを添加し、実施例１と同
様のペーストを作成し、これを用いて発熱抵抗体を作製
した。これらを実施例１と同様に通電試験、熱サイクル
試験を行った。結果を表２に示した。比較例２（ＡｌＮ
無添加）では断線した。実施例Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８のホ
ウ化物を添加した系では抵抗の変化が少ない。微構造の
観察からは、実施例Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８は抵抗体が緻密
化しており、比較例２は空隙が生じていた。実施例Ｎｏ
．６〜Ｎｏ．８ではＴｉＮが形成されることによってＡ
ｌＮとの密着力が向上したものと考えられる。
【００１８】〔実施例３〕導電性の主成分をＭｏ，Ｍｎ
，Ｔｉとし、ＡｌＮを添加し、実施例１と同様にペース
トを作成し、発熱抵抗体を作製した。これらを実施例１
と同様に通電試験、熱サイクル試験を行った。結果を表
３に示した。実施例Ｎｏ．８では抵抗の変化が大幅に改
善された。ＡｌＮ無添加の比較例３では断線してしまっ
た。微構造の観察から、実施例Ｎｏ．９では抵抗体が緻
密化しており、比較例３では空隙が認められた。実施例
Ｎｏ．９ではＴｉＮが形成されることによってＡｌＮと
の密着力が向上したものと考えられる。
，Ｔｉとし、ＡｌＮを添加し、実施例１と同様にペース
トを作成し、発熱抵抗体を作製した。これらを実施例１
と同様に通電試験、熱サイクル試験を行った。結果を表
３に示した。実施例Ｎｏ．８では抵抗の変化が大幅に改
善された。ＡｌＮ無添加の比較例３では断線してしまっ
た。微構造の観察から、実施例Ｎｏ．９では抵抗体が緻
密化しており、比較例３では空隙が認められた。実施例
Ｎｏ．９ではＴｉＮが形成されることによってＡｌＮと
の密着力が向上したものと考えられる。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【発明の効果】以上に述べたように本発明のペーストを
用いて、ＡｌＮを用いたセラミックヒータに発熱抵抗体
を形成すると、適切な抵抗値を有し密着性が高く抵抗値
の経時変化が少ない信頼性の高い発熱抵抗体を得ること
ができる。
用いて、ＡｌＮを用いたセラミックヒータに発熱抵抗体
を形成すると、適切な抵抗値を有し密着性が高く抵抗値
の経時変化が少ない信頼性の高い発熱抵抗体を得ること
ができる。
【図１】セラミックヒータの構成を示す説明図である。
【図２】熱サイクル試験のプロファイルを示すパターン
である。
である。
１ ＡｌＮグリーンシート
２ ヒータパターン
３ ＡｌＮシート
４ かぶり部
５ 電極
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこ
れらの酸化物ならびにこれらの酸化物からの変成物より
選ばれた少くとも１種以上から成る導電性主成分と、Ａ
ｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮセラミ
ックヒータ用発熱抵抗体用ペースト。 - 【請求項２】 Ｗ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｃｒ，及びこ
れらのホウ化物ならびにこれらのホウ化物からの変成物
より選ばれた少くとも１種類以上から成る導電性主成分
と、ＡｌＮとの混合物からなることを特徴とするＡｌＮ
セラミックヒータ用発熱抵抗体用ペースト。 - 【請求項３】 導電性主成分とＡｌＮとの体積比が２
：８〜８：２の範囲であることを特徴とする請求項１又
は２記載のＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペー
スト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3094356A JPH04325462A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | ＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3094356A JPH04325462A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | ＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325462A true JPH04325462A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14108014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3094356A Withdrawn JPH04325462A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | ＡｌＮセラミックヒータ用発熱抵抗体用ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325462A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001055758A1 (fr) * | 2000-01-28 | 2001-08-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Module de rechauffage et module guide d'ondes optiques |
| WO2001063971A1 (fr) * | 2000-02-23 | 2001-08-30 | Ibiden Co., Ltd. | Substrat ceramique |
| US6884972B2 (en) | 1999-12-09 | 2005-04-26 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic plate for a semiconductor producing/inspecting apparatus |
| JP2013229310A (ja) * | 2012-03-28 | 2013-11-07 | Ngk Insulators Ltd | セラミックヒーター、ヒーター電極及びセラミックヒーターの製法 |
| CN109413774A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-01 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | 一种石墨烯电热膜、其制备方法及电热产品 |
-
1991
- 1991-04-24 JP JP3094356A patent/JPH04325462A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6884972B2 (en) | 1999-12-09 | 2005-04-26 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic plate for a semiconductor producing/inspecting apparatus |
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| JP2013229310A (ja) * | 2012-03-28 | 2013-11-07 | Ngk Insulators Ltd | セラミックヒーター、ヒーター電極及びセラミックヒーターの製法 |
| US10199245B2 (en) | 2012-03-28 | 2019-02-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic heater, heater electrode, and method for manufacturing ceramic heater |
| CN109413774A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-01 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | 一种石墨烯电热膜、其制备方法及电热产品 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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