JPS63139055A - セラミックヒータ - Google Patents
セラミックヒータInfo
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- JPS63139055A JPS63139055A JP61285259A JP28525986A JPS63139055A JP S63139055 A JPS63139055 A JP S63139055A JP 61285259 A JP61285259 A JP 61285259A JP 28525986 A JP28525986 A JP 28525986A JP S63139055 A JPS63139055 A JP S63139055A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は特に非酸化物系セラミックを絶縁基体としてこ
れに適用して有効な低抵抗体に関するものである。
れに適用して有効な低抵抗体に関するものである。
(背景技術)
従来、A1□0.又は513Naを絶縁基体とし、これ
に適用する抵抗体としては−やMoがよく利用されてい
る。就中、5iJ4質焼結体を絶縁基体とする高温用ヒ
ータにおいては焼結体中の−またはMo抵抗体が焼成過
程において、又はヒータとしての使用時において、5i
3Na中のSiと反応してWSi2やMOSi2等のけ
い化層・を生成し易く、また大気と接触してW(hやM
oO3等の酸化層を生成し易い。このような反応層が経
時的に増えるとそれに伴い抵抗値が変化し、またこのよ
う反応層は脆弱であるためこの層の生成界面に亀裂が生
じ易くなるため抵抗体が断線するといった欠点がある。
に適用する抵抗体としては−やMoがよく利用されてい
る。就中、5iJ4質焼結体を絶縁基体とする高温用ヒ
ータにおいては焼結体中の−またはMo抵抗体が焼成過
程において、又はヒータとしての使用時において、5i
3Na中のSiと反応してWSi2やMOSi2等のけ
い化層・を生成し易く、また大気と接触してW(hやM
oO3等の酸化層を生成し易い。このような反応層が経
時的に増えるとそれに伴い抵抗値が変化し、またこのよ
う反応層は脆弱であるためこの層の生成界面に亀裂が生
じ易くなるため抵抗体が断線するといった欠点がある。
したがって、前記抵抗値変化や断線が生じ難い非酸化物
系セラミックスの絶縁基体に適用して有効な抵抗材料が
強く望まれている。
系セラミックスの絶縁基体に適用して有効な抵抗材料が
強く望まれている。
(従来技術)
上記要望に答えるため、出願人は特願昭61−2072
2号において5iJa質焼結体を絶縁基体とするセラミ
ックヒータにTiNを主体とする抵抗体を使用すると前
記けい化層や酸化層が生成され難く、抵抗体として有効
である舌を開示した。この抵抗体においてはこのような
けい化層や酸化層が生成され難いため、抵抗値の変化や
断線等を防止でき、また抵抗温度係数(TCP)の小さ
い抵抗体を得ることができた。
2号において5iJa質焼結体を絶縁基体とするセラミ
ックヒータにTiNを主体とする抵抗体を使用すると前
記けい化層や酸化層が生成され難く、抵抗体として有効
である舌を開示した。この抵抗体においてはこのような
けい化層や酸化層が生成され難いため、抵抗値の変化や
断線等を防止でき、また抵抗温度係数(TCP)の小さ
い抵抗体を得ることができた。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、上記出願においてはTiNに対し5iJ
4等の高抵抗焼結助剤を多量に添加しているため比抵抗
が10 mΩ・cm以上であり高抵抗用ヒータとしてし
か使用することができない。
4等の高抵抗焼結助剤を多量に添加しているため比抵抗
が10 mΩ・cm以上であり高抵抗用ヒータとしてし
か使用することができない。
本発明は上記点に鑑み、TiNに対しSiCを若干添加
することにより比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密
化した抵抗体が得られることを知見した。
することにより比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密
化した抵抗体が得られることを知見した。
(発明の目的)
本発明においては比抵抗が40μΩ・cm以下の特に非
酸化物系セラミックを絶縁基体としてこれに適用して有
効な低抵抗体を提供することを目的とする。
酸化物系セラミックを絶縁基体としてこれに適用して有
効な低抵抗体を提供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段)
本発明によればTiN0主成分に対し、SiCを0゜0
5〜8重量%添加してなる混合物を焼成して得られる実
質的にTiN主体の抵抗体であって、主成分のTiN格
子中に少な(ともSiCの一部が固溶しており、4.2
g/cm”以上の密度及び40μΩ・cm以下の比抵抗
値を有する低抵抗体が提供される。
5〜8重量%添加してなる混合物を焼成して得られる実
質的にTiN主体の抵抗体であって、主成分のTiN格
子中に少な(ともSiCの一部が固溶しており、4.2
g/cm”以上の密度及び40μΩ・cm以下の比抵抗
値を有する低抵抗体が提供される。
TiNを主体とする抵抗体は匈や肋と比べ、高温におい
て熱力学的に安定であり、上記脆弱な反応層は殆ど生成
されない。したがって、焼結体の焼成時や長期の昇降温
繰り返し使用後の抵抗値変化が少ない。また、TiNは
非酸化物系セラミックの焼結助剤となり得ることからT
iNと絶縁基板として使用する非酸化物系セラミックと
は相互に強固に結合する。
て熱力学的に安定であり、上記脆弱な反応層は殆ど生成
されない。したがって、焼結体の焼成時や長期の昇降温
繰り返し使用後の抵抗値変化が少ない。また、TiNは
非酸化物系セラミックの焼結助剤となり得ることからT
iNと絶縁基板として使用する非酸化物系セラミックと
は相互に強固に結合する。
さらに、TiNを主成分とする抵抗体は−またはMoか
らなる抵抗体と比べ抵抗温度係数(TCP)が1〜2
xlO−3(0〜800 ℃)と小さい。
らなる抵抗体と比べ抵抗温度係数(TCP)が1〜2
xlO−3(0〜800 ℃)と小さい。
即ち、このことは第1図(a) (b)に示すごとく、
TiNを抵抗体とするものRo、 と、タングステン(
W)又はモリブデン(Mo)を抵抗体とするものRO□
とを同一ワット数のヒータとして作った場合(例えば8
00℃における抵抗値を各々同一とした場合−第1図(
a)参照)、タングステン(−)又はモリブデン(Mo
)を抵抗体とするものは常時抵抗が小さいので第1図(
b)に示す如<V=IRの一般式から電圧印加時の突入
電流が大きくなる。
TiNを抵抗体とするものRo、 と、タングステン(
W)又はモリブデン(Mo)を抵抗体とするものRO□
とを同一ワット数のヒータとして作った場合(例えば8
00℃における抵抗値を各々同一とした場合−第1図(
a)参照)、タングステン(−)又はモリブデン(Mo
)を抵抗体とするものは常時抵抗が小さいので第1図(
b)に示す如<V=IRの一般式から電圧印加時の突入
電流が大きくなる。
一方、TiNを抵抗体とするものは常温抵抗が大きいの
で電圧印加時の突入電流を小さくすることができ、該ヒ
ータの制御装置の電流容量が小さくて済む。さらに、こ
のような抵抗温度係数(TCR)の小さいことは、使用
雰囲気によりヒータの温度分布が均一になる。
で電圧印加時の突入電流を小さくすることができ、該ヒ
ータの制御装置の電流容量が小さくて済む。さらに、こ
のような抵抗温度係数(TCR)の小さいことは、使用
雰囲気によりヒータの温度分布が均一になる。
即ち、オームの法則によりW = l2R(Iは一定)
から抵抗値に比例して発熱エネルギーが大きくなること
は知られている。したがって、抵抗温度係数(TCP)
の大きなヒータはその一部が局部的に冷却された場合、
その部分の抵抗体の抵抗値が大きく下がり、その部分の
発熱量が著しく減少する事となる。一方、抵抗温度係数
(TCP)の小さなヒータはその一部が局部的に冷却さ
れても、その部分の抵抗体の抵抗値があまり下がらずそ
の部分の発熱量の変化が少ない。即ち、ヒータの温度分
布は外部影響を受けにくいということになる。
から抵抗値に比例して発熱エネルギーが大きくなること
は知られている。したがって、抵抗温度係数(TCP)
の大きなヒータはその一部が局部的に冷却された場合、
その部分の抵抗体の抵抗値が大きく下がり、その部分の
発熱量が著しく減少する事となる。一方、抵抗温度係数
(TCP)の小さなヒータはその一部が局部的に冷却さ
れても、その部分の抵抗体の抵抗値があまり下がらずそ
の部分の発熱量の変化が少ない。即ち、ヒータの温度分
布は外部影響を受けにくいということになる。
TiNの主成分に対するSiCの添加が0.05重量%
未満であるとSiCの添加効果がなく比抵抗が余り下が
らず密度も低下する。SiCの添加が8重量%を越える
と比抵抗が急激に上昇すると共に、密度も急激に低下す
る。SiCを添加せずTiN100重量%の焼結体はT
iN相の他にTi相が存在し易い。一方、SiCをTi
Nに対し順次添加量を増やすと約SiCの添加量が10
重量%を越えるとα−5iC相が析出する。
未満であるとSiCの添加効果がなく比抵抗が余り下が
らず密度も低下する。SiCの添加が8重量%を越える
と比抵抗が急激に上昇すると共に、密度も急激に低下す
る。SiCを添加せずTiN100重量%の焼結体はT
iN相の他にTi相が存在し易い。一方、SiCをTi
Nに対し順次添加量を増やすと約SiCの添加量が10
重量%を越えるとα−5iC相が析出する。
そして、SiC添加量が0.05〜8重量%の範囲にお
いてはSiCはTiN格子内へ固溶しており、この固溶
状態があるときにこの抵抗体の比抵抗は4oμΩ・cm
以下となり、焼結体の密度も4.2g/cm3以上と緻
密化する。
いてはSiCはTiN格子内へ固溶しており、この固溶
状態があるときにこの抵抗体の比抵抗は4oμΩ・cm
以下となり、焼結体の密度も4.2g/cm3以上と緻
密化する。
(実施例1)
第1表に示す組成比にメタノール及びバインダを添加し
て振動ミルにて72時間混合した。脱メタノール後試料
1,5,7,9.11及び12はIt/cm”の圧力で
プレス成形後窒素雰囲気中1810°Cにて20分間常
圧焼成し、試料2〜4,6.8及び10はそのままホッ
トプレス型に充填し同様に窒素雰囲気中1810”cに
て20分ホットプレス焼成し夫々約42X3.7 Xl
、6mmの試料片を得た。
て振動ミルにて72時間混合した。脱メタノール後試料
1,5,7,9.11及び12はIt/cm”の圧力で
プレス成形後窒素雰囲気中1810°Cにて20分間常
圧焼成し、試料2〜4,6.8及び10はそのままホッ
トプレス型に充填し同様に窒素雰囲気中1810”cに
て20分ホットプレス焼成し夫々約42X3.7 Xl
、6mmの試料片を得た。
これら各試料片について四端子法により比抵抗をアルキ
メデス法により比重を夫々測定した。さらにX線回折法
により各試料片である焼結体中の結晶相を同定した。さ
らに、X線マイクロアナライザ(XMA)及び蛍光xv
A分析により焼結体中にSiC中のSiの存在が認めら
れるかどうか確認した。
メデス法により比重を夫々測定した。さらにX線回折法
により各試料片である焼結体中の結晶相を同定した。さ
らに、X線マイクロアナライザ(XMA)及び蛍光xv
A分析により焼結体中にSiC中のSiの存在が認めら
れるかどうか確認した。
(以下余白)
第1表から理解されるようにSiC無添加のTiN10
0重量2の組成である試料番号1は密度が4.22g/
cm’と緻密化しているものの比抵抗が46.5μΩ・
cmと高い。SiCの添加が10.0及び15.0重量
%の組成である試料番号11及び12は密度が4.06
g/cm’以下と緻密化が不充分であると共に、比抵抗
が66.1μΩ・cmと高すぎ本発明の目的に合致しな
い。
0重量2の組成である試料番号1は密度が4.22g/
cm’と緻密化しているものの比抵抗が46.5μΩ・
cmと高い。SiCの添加が10.0及び15.0重量
%の組成である試料番号11及び12は密度が4.06
g/cm’以下と緻密化が不充分であると共に、比抵抗
が66.1μΩ・cmと高すぎ本発明の目的に合致しな
い。
またこの試料番号11及び12のX線回折法により検出
された結晶相はTiN相の他、不明相又はα−5iCが
同定される他、X線マイクロアナライザによればSiが
若干検出された。
された結晶相はTiN相の他、不明相又はα−5iCが
同定される他、X線マイクロアナライザによればSiが
若干検出された。
これに対し、本発明の範囲内であるSiCが0.05〜
7.5重量%添加された試料番号2〜10については何
れも密度が4.25g/cm3以上、比抵抗が39.0
μΩ・cm以下と本発明の目的に合致した試料である。
7.5重量%添加された試料番号2〜10については何
れも密度が4.25g/cm3以上、比抵抗が39.0
μΩ・cm以下と本発明の目的に合致した試料である。
このような各試料について、X線回折法により検出され
た結晶相は実質的にTiN相のみであり、X線マイクロ
アナライザにおいてもSiが検出され得なかった。
た結晶相は実質的にTiN相のみであり、X線マイクロ
アナライザにおいてもSiが検出され得なかった。
しかしながら、蛍光X線分析によると試料中にSiの存
在が確認された。このことから、添加されたStCはほ
とんどTiN格子中に固溶しているものと判断され、こ
のような焼結体は充分緻密化した比抵抗が40μΩ・c
m以下の低抵抗体であることが理解される。
在が確認された。このことから、添加されたStCはほ
とんどTiN格子中に固溶しているものと判断され、こ
のような焼結体は充分緻密化した比抵抗が40μΩ・c
m以下の低抵抗体であることが理解される。
(実施例2)
TiN粉末にSiCを1.0及び1.5添加した第1表
の試料番号4及び5の粉末にアセトン、バインダー及び
分散剤を添加して振動ミルにて72時間混合し、脱アセ
トン後混練して粘度を調整してTiNを主体とした発熱
抵抗体ペーストを作成した。この発熱抵抗ペーストを夫
々プレス成形又はテープ成形された焼結体としては絶縁
性となるAIN質又はSt、N、質の生成形体la上に
第2図の如くスフIJ −ン印刷して抵抗回路2を形成
し、これを積層して常圧(PL)又はホットプレス(H
P)により一体焼成した。これら焼結体1bは研削又は
表面処理により電極を露出させ、これに電極取出金具3
をメタライズ層を介してロウ付けして第3図に示す如き
70×5 Xl、2mmの板状のセラミックヒータを各
々得た。
の試料番号4及び5の粉末にアセトン、バインダー及び
分散剤を添加して振動ミルにて72時間混合し、脱アセ
トン後混練して粘度を調整してTiNを主体とした発熱
抵抗体ペーストを作成した。この発熱抵抗ペーストを夫
々プレス成形又はテープ成形された焼結体としては絶縁
性となるAIN質又はSt、N、質の生成形体la上に
第2図の如くスフIJ −ン印刷して抵抗回路2を形成
し、これを積層して常圧(PL)又はホットプレス(H
P)により一体焼成した。これら焼結体1bは研削又は
表面処理により電極を露出させ、これに電極取出金具3
をメタライズ層を介してロウ付けして第3図に示す如き
70×5 Xl、2mmの板状のセラミックヒータを各
々得た。
得られた各試料隘4及び5に相当する板状セラミックヒ
ータを発熱体先端の温度が電圧印加5秒後に900度に
なる電圧(100〜120V)を5秒間印加し、その後
13秒間空気にて強制冷却する。
ータを発熱体先端の温度が電圧印加5秒後に900度に
なる電圧(100〜120V)を5秒間印加し、その後
13秒間空気にて強制冷却する。
これを、1サイクルとして20000サイクル後の抵抗
5iJ4と初期抵抗値とを測定し、その抵抗変化率を調
べた。これらの結果を第2表に示す。
5iJ4と初期抵抗値とを測定し、その抵抗変化率を調
べた。これらの結果を第2表に示す。
また窒化けい素質成形体の表面に−又はMoの抵抗ペー
ストを印刷して抵抗体回路を形成し、これを積層して常
圧により一体焼成して第3図と同様のセラミックヒータ
を得た。これらにつき、前記と同様に20000サイク
ル後の抵抗値と初期抵抗値とを比較しその変化率を調べ
第2表に示し比較例とした。
ストを印刷して抵抗体回路を形成し、これを積層して常
圧により一体焼成して第3図と同様のセラミックヒータ
を得た。これらにつき、前記と同様に20000サイク
ル後の抵抗値と初期抵抗値とを比較しその変化率を調べ
第2表に示し比較例とした。
(以下余白)
第2表から理解されるように、−又はMoを使用した発
熱抵抗体は電圧印加サイクルテストの20000サイク
ル後の抵抗値変化が大きく又は断線するという結果であ
ったのに対し、TiNを主成分とする発熱抵抗ペースト
を焼成して得られたセラミックヒータは前記20000
サイクルの抵抗値変化が著しく小さい。このような結果
は即ち、前述したような脆弱な反応層が抵抗体とAIN
又は5t3L質焼結体との界面に形成されていない。
熱抵抗体は電圧印加サイクルテストの20000サイク
ル後の抵抗値変化が大きく又は断線するという結果であ
ったのに対し、TiNを主成分とする発熱抵抗ペースト
を焼成して得られたセラミックヒータは前記20000
サイクルの抵抗値変化が著しく小さい。このような結果
は即ち、前述したような脆弱な反応層が抵抗体とAIN
又は5t3L質焼結体との界面に形成されていない。
尚、上記実施例においては抵抗体としてペーストを使用
したが、TiNとSiCとの適当な混合比率の粉体をそ
のまま成形し、単独のブロック状抵抗体として使用する
ことができる。また、上記実施例においてはAIN又は
5izN4質焼結体を示したがその他の非酸化物系セラ
ミック、例えばSiC質焼結体に使用することもできる
。上記実施例における抵抗体の膜厚はその用途により任
意に選定できる。
したが、TiNとSiCとの適当な混合比率の粉体をそ
のまま成形し、単独のブロック状抵抗体として使用する
ことができる。また、上記実施例においてはAIN又は
5izN4質焼結体を示したがその他の非酸化物系セラ
ミック、例えばSiC質焼結体に使用することもできる
。上記実施例における抵抗体の膜厚はその用途により任
意に選定できる。
また上記実施例により得られるSjC0,05〜8重量
%のTiN質抵坑体の抵抗温度係数(TCR,0〜80
0℃)TiN単独の場合とあまり変わりなく1〜2×1
0−3程度と考えられる。さらに、本発明においては4
0μΩ・cm以下の抵抗を有する導体として使用するこ
とができ、特に非酸化物系セラミックの導体材料として
この程度の抵抗であってもよい場合に使用できる。
%のTiN質抵坑体の抵抗温度係数(TCR,0〜80
0℃)TiN単独の場合とあまり変わりなく1〜2×1
0−3程度と考えられる。さらに、本発明においては4
0μΩ・cm以下の抵抗を有する導体として使用するこ
とができ、特に非酸化物系セラミックの導体材料として
この程度の抵抗であってもよい場合に使用できる。
(発明の効果)
本発明は上述の如(、TiNにSiCを若干添加するこ
とにより比抵抗が40μΩ・C11以下で充分緻密化し
た抵抗体が得られ、特に非酸化物系セラミックを絶縁基
体としてこれに適用して有効な低抵抗体を提供すること
ができる。
とにより比抵抗が40μΩ・C11以下で充分緻密化し
た抵抗体が得られ、特に非酸化物系セラミックを絶縁基
体としてこれに適用して有効な低抵抗体を提供すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)はTiN抵抗体とタングステン(W)やモ
リブデン(Mo)抵抗体の温度に対する抵抗値変化を示
した図、第1図(b)は前記TiN抵抗体とタングステ
ン(−)やモリブデン(Mo)抵抗体との突入電流の特
性を示した図、第2図は窒化アルミニウム質又は窒化け
い素質グリーンシート上にTiN抵抗体ペーストを印刷
した状態を示す斜視図、第3図は完成状態のセラミック
ヒータを示す斜視図である。 1a・・・生成形体 1b・・・絶縁性焼結体 2 ・・・発熱体
リブデン(Mo)抵抗体の温度に対する抵抗値変化を示
した図、第1図(b)は前記TiN抵抗体とタングステ
ン(−)やモリブデン(Mo)抵抗体との突入電流の特
性を示した図、第2図は窒化アルミニウム質又は窒化け
い素質グリーンシート上にTiN抵抗体ペーストを印刷
した状態を示す斜視図、第3図は完成状態のセラミック
ヒータを示す斜視図である。 1a・・・生成形体 1b・・・絶縁性焼結体 2 ・・・発熱体
Claims (1)
- (1)TiNの主成分に対し、SiCを0.05〜8重
量%を添加してなる混合物を焼成して得られる実質的に
TiN主体の抵抗体であって、主成分のTiN格子中に
少なくともSiCの一部が固溶しており、4.2g/c
m^3以上の密度及び40μΩ・cm以下の比抵抗値を
有する低抵抗体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61285259A JPH07111898B2 (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
US07/079,255 US4804823A (en) | 1986-07-31 | 1987-07-29 | Ceramic heater |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61285259A JPH07111898B2 (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63139055A true JPS63139055A (ja) | 1988-06-10 |
JPH07111898B2 JPH07111898B2 (ja) | 1995-11-29 |
Family
ID=17689181
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61285259A Expired - Fee Related JPH07111898B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07111898B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015030020A (ja) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | タカヤマジャパン株式会社 | 半田コテ及び半田コテシステム |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58206379A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-12-01 | Inoue Japax Res Inc | 導電研磨材の製造方法 |
JPS6437468A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-08 | Ibiden Co Ltd | Electrode material for ignition plug |
-
1986
- 1986-11-29 JP JP61285259A patent/JPH07111898B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58206379A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-12-01 | Inoue Japax Res Inc | 導電研磨材の製造方法 |
JPS6437468A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-08 | Ibiden Co Ltd | Electrode material for ignition plug |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015030020A (ja) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | タカヤマジャパン株式会社 | 半田コテ及び半田コテシステム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH07111898B2 (ja) | 1995-11-29 |
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Legal Events
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |