JPH07111898B2 - セラミックヒータ - Google Patents
セラミックヒータInfo
- Publication number
- JPH07111898B2 JPH07111898B2 JP61285259A JP28525986A JPH07111898B2 JP H07111898 B2 JPH07111898 B2 JP H07111898B2 JP 61285259 A JP61285259 A JP 61285259A JP 28525986 A JP28525986 A JP 28525986A JP H07111898 B2 JPH07111898 B2 JP H07111898B2
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- Japan
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- tin
- resistor
- resistance
- sic
- heater
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は特に非酸化物系セラミックを絶縁基体としてこ
の基体中に抵抗体を担持埋設してなるセラミックヒータ
に関するものである。
の基体中に抵抗体を担持埋設してなるセラミックヒータ
に関するものである。
（背景技術） 従来、Al2O3又はSi3N4を絶縁基体とし、これに適用する
抵抗体としてはＷやMoがよく利用されている。就中、Si
3N4質焼結体を絶縁基体とする高温用ヒータにおいては
焼結体中のＷまたはMo抵抗体が焼成過程において、又は
ヒータとしての使用時において、Si3N4中のSiと反応し
てWSi2やMoSi2等のけい化層を生成し易く、また大気と
接触してWO3やMoO3等の酸化層を生成し易い。こような
反応層が経時的に増えるとそれに伴い抵抗値が変化し、
またこのよう反応層は脆弱であるためこの層の生成界面
に亀裂が生じ易くなるため抵抗体が断線するといった欠
点がある。したがって、前記抵抗値変化や断線が生じ難
い非酸化物系セラミックスの絶縁基体に適用して有効な
抵抗材料が強く望まれている。
抵抗体としてはＷやMoがよく利用されている。就中、Si
3N4質焼結体を絶縁基体とする高温用ヒータにおいては
焼結体中のＷまたはMo抵抗体が焼成過程において、又は
ヒータとしての使用時において、Si3N4中のSiと反応し
てWSi2やMoSi2等のけい化層を生成し易く、また大気と
接触してWO3やMoO3等の酸化層を生成し易い。こような
反応層が経時的に増えるとそれに伴い抵抗値が変化し、
またこのよう反応層は脆弱であるためこの層の生成界面
に亀裂が生じ易くなるため抵抗体が断線するといった欠
点がある。したがって、前記抵抗値変化や断線が生じ難
い非酸化物系セラミックスの絶縁基体に適用して有効な
抵抗材料が強く望まれている。
（従来技術） 上記要望に答えるため、出願人は特願昭61−20722号に
おいてSi3N4質焼結体を絶縁基体とするセラミックヒー
タTiNを主体とする抵抗体を使用すると前記けい化層や
酸化層が生成され難く、抵抗体として有効である旨を開
示した。この抵抗体においてはこのようなけい化層や酸
化層が生成され難いため、抵抗値の変化や断線等を防止
でき、また抵抗温度係数（TCR）の小さい抵抗体を得る
ことができた。
おいてSi3N4質焼結体を絶縁基体とするセラミックヒー
タTiNを主体とする抵抗体を使用すると前記けい化層や
酸化層が生成され難く、抵抗体として有効である旨を開
示した。この抵抗体においてはこのようなけい化層や酸
化層が生成され難いため、抵抗値の変化や断線等を防止
でき、また抵抗温度係数（TCR）の小さい抵抗体を得る
ことができた。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記出願においてはTiNに対しSi3N4等の
高抵抗焼結助剤を多量に添加しているため比抵抗が10m
Ω・cm以上であり高抵抗用ヒータとしてしか使用するこ
とができない。
高抵抗焼結助剤を多量に添加しているため比抵抗が10m
Ω・cm以上であり高抵抗用ヒータとしてしか使用するこ
とができない。
本発明は上記点に鑑み、TiNに対しSiCを若干添加するこ
とにより比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密化した抵抗
体が得られることを知見した。
とにより比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密化した抵抗
体が得られることを知見した。
（発明の目的） 本発明によれば、比抵抗が40μΩ・cm以下の緻密な低抵
抗体を非酸化物系セラミックス中に担持埋設したセラミ
ックヒータを提供することを目的とするものである。
抗体を非酸化物系セラミックス中に担持埋設したセラミ
ックヒータを提供することを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明によれば、TiNを主成分とし、SiCを0.05〜８重量
％の割合で添加してなる混合物を焼成して得られ、実質
的に前記SiCがTiN格子中に固溶したTiN結晶相からなる
密度4.2g/cm3以上、比抵抗40μΩ・cm以下の抵抗体を非
酸化物系セラミック絶縁基体に担持埋設してなることを
特徴とするセラミックヒータが提供される。
％の割合で添加してなる混合物を焼成して得られ、実質
的に前記SiCがTiN格子中に固溶したTiN結晶相からなる
密度4.2g/cm3以上、比抵抗40μΩ・cm以下の抵抗体を非
酸化物系セラミック絶縁基体に担持埋設してなることを
特徴とするセラミックヒータが提供される。
TiNを主体とする抵抗体はＷやMoと比べ，高温において
熱力学的に安定であり、上記脆弱な反応層は殆ど生成さ
れない。したがって、焼結体の焼成時や長期の昇降温繰
り返し使用後の抵抗値変化が少ない。また、TiNは非酸
化物系セラミックの焼結助剤となり得ることからTiNと
絶縁基板として使用する非酸化物系セラミックとは相互
に強固に結合する。
熱力学的に安定であり、上記脆弱な反応層は殆ど生成さ
れない。したがって、焼結体の焼成時や長期の昇降温繰
り返し使用後の抵抗値変化が少ない。また、TiNは非酸
化物系セラミックの焼結助剤となり得ることからTiNと
絶縁基板として使用する非酸化物系セラミックとは相互
に強固に結合する。
さらに、TiNを主成分とする抵抗体はＷまたはMoからな
る抵抗体と比べ抵抗温度係数（TCR）が１〜２×10
-3（０〜800℃）と小さい。
る抵抗体と比べ抵抗温度係数（TCR）が１〜２×10
-3（０〜800℃）と小さい。
即ち、このことは第１図（ａ）（ｂ）に示すごとく、Ti
Nを抵抗体とするものRo1と、タングステン（Ｗ）又はモ
リブデン（Mo）を抵抗体とするものRo2とを同一ワット
数のヒータとして作った場合（例えば800℃における抵
抗値を各々同一とした場合−第１図（ａ）参照）、タン
グステン（Ｗ）又はモリブデン（Mo）を抵抗体とするも
のは常時抵抗が小さいので第１図（ｂ）に示す如くＶ＝
IRの一般式から電圧印加時の突入電流が大きくなる。
Nを抵抗体とするものRo1と、タングステン（Ｗ）又はモ
リブデン（Mo）を抵抗体とするものRo2とを同一ワット
数のヒータとして作った場合（例えば800℃における抵
抗値を各々同一とした場合−第１図（ａ）参照）、タン
グステン（Ｗ）又はモリブデン（Mo）を抵抗体とするも
のは常時抵抗が小さいので第１図（ｂ）に示す如くＶ＝
IRの一般式から電圧印加時の突入電流が大きくなる。
一方、TiNを抵抗体とするものは常温抵抗が大きいので
電圧印加時の突入電流を小さくすることができ、該ヒー
タの制御装置の電流容量が小さくて済む。さらに、この
ような抵抗温度係数（TCR）の小さいことは、使用雰囲
気によりヒータの温度分布が均一になる。
電圧印加時の突入電流を小さくすることができ、該ヒー
タの制御装置の電流容量が小さくて済む。さらに、この
ような抵抗温度係数（TCR）の小さいことは、使用雰囲
気によりヒータの温度分布が均一になる。
即ち、オームの法則によりＷ＝I2R（Ｉは一定）から抵
抗値に比例して発熱エネルギーが大きくなることは知ら
れている。したがって、抵抗温度係数（TCR）の大きな
ヒータはその一部が局部的に冷却された場合、その部分
の抵抗体の抵抗値が大きく下がり、その部分の発熱量が
著しく減少する事となる。一方、抵抗温度係数（TCR）
の小さなヒータはその一部が局部的に冷却されても、そ
の部分の抵抗体の抵抗値があまり下がらずその部分の発
熱量の変化が少ない。即ち、ヒータの温度分布は外部影
響を受けにくいということになる。
抗値に比例して発熱エネルギーが大きくなることは知ら
れている。したがって、抵抗温度係数（TCR）の大きな
ヒータはその一部が局部的に冷却された場合、その部分
の抵抗体の抵抗値が大きく下がり、その部分の発熱量が
著しく減少する事となる。一方、抵抗温度係数（TCR）
の小さなヒータはその一部が局部的に冷却されても、そ
の部分の抵抗体の抵抗値があまり下がらずその部分の発
熱量の変化が少ない。即ち、ヒータの温度分布は外部影
響を受けにくいということになる。
TiNの主成分に対するSiCの添加が0.05重量％未満である
とSiCの添加効果がなく比抵抗が余り下がらず密度も低
下する。SiCの添加が８重量％を越えると比抵抗が急激
に上昇すると共に、密度も急激に低下する。SiCを添加
せずTiN100重量％の焼結体はTiN相の他にTi相が存在し
易い。一方、SiCをTiNに対し順次添加量を増やすと約Si
Cの添加量が10重量％を越えるとα−SiC相が析出する。
そして、SiC添加量が0.05〜８重量％の範囲においてはS
iCはTiN格子内へ固溶しており、この固溶状態があると
きにこの抵抗体の比抵抗は40μΩ・cm以下となり、焼結
体の密度も4.2g/cm3以上と緻密化する。
とSiCの添加効果がなく比抵抗が余り下がらず密度も低
下する。SiCの添加が８重量％を越えると比抵抗が急激
に上昇すると共に、密度も急激に低下する。SiCを添加
せずTiN100重量％の焼結体はTiN相の他にTi相が存在し
易い。一方、SiCをTiNに対し順次添加量を増やすと約Si
Cの添加量が10重量％を越えるとα−SiC相が析出する。
そして、SiC添加量が0.05〜８重量％の範囲においてはS
iCはTiN格子内へ固溶しており、この固溶状態があると
きにこの抵抗体の比抵抗は40μΩ・cm以下となり、焼結
体の密度も4.2g/cm3以上と緻密化する。
（実施例１） 第１表に示す組成比にメタノール及びバインダを添加し
て振動ミルにて72時間混合した。脱メタノール後試料1,
5,7,9,11及び12は1t/cm2の圧力でプレス成形後窒素雰囲
気中1810℃にて20分間常圧焼成し、試料２〜4,6,8及び
そのままホットプレス型に充填し同様に窒素雰囲気中18
10℃にて20分ホットプレス焼成した夫々約42×3.7×1.6
mmの試料片を得た。
て振動ミルにて72時間混合した。脱メタノール後試料1,
5,7,9,11及び12は1t/cm2の圧力でプレス成形後窒素雰囲
気中1810℃にて20分間常圧焼成し、試料２〜4,6,8及び
そのままホットプレス型に充填し同様に窒素雰囲気中18
10℃にて20分ホットプレス焼成した夫々約42×3.7×1.6
mmの試料片を得た。
これら各試料片について四端子法により比抵抗をアルキ
メデス法により比重を夫々測定した。さらにＸ線回折法
により各試料片である焼結体中の結晶相を同定した。さ
らに、Ｘ線マイクロアナライザ（XMA）及び蛍光Ｘ線分
析により焼結体中にSiC中のSiの存在が認められるかど
うか確認した。
メデス法により比重を夫々測定した。さらにＸ線回折法
により各試料片である焼結体中の結晶相を同定した。さ
らに、Ｘ線マイクロアナライザ（XMA）及び蛍光Ｘ線分
析により焼結体中にSiC中のSiの存在が認められるかど
うか確認した。
第１表から理解されるようにSiC無添加のTiN100重量％
の組成である試料番号１は密度が4.22g/cm3と緻密化し
ているものの比抵抗が46.5μΩ・cmと高い。SiCの添加
が10.0及び15.0重量％の組成である試料番号11及び12は
密度が4.06g/cm3以下と緻密化が不充分であると共に、
比抵抗が66.1μΩ・cmと高すぎ本発明の目的に合致しな
い。またこの試料番号11及び12のＸ線回折法により検出
された結晶相はTiN相の他、不明相又はα−SiCが同定さ
れる他、Ｘ線マイクロアナライザによればSiが若干検出
された。
の組成である試料番号１は密度が4.22g/cm3と緻密化し
ているものの比抵抗が46.5μΩ・cmと高い。SiCの添加
が10.0及び15.0重量％の組成である試料番号11及び12は
密度が4.06g/cm3以下と緻密化が不充分であると共に、
比抵抗が66.1μΩ・cmと高すぎ本発明の目的に合致しな
い。またこの試料番号11及び12のＸ線回折法により検出
された結晶相はTiN相の他、不明相又はα−SiCが同定さ
れる他、Ｘ線マイクロアナライザによればSiが若干検出
された。
これに対し、本発明の範囲内であるSiCが0.05〜7.5重量
％添加された試料番号２〜10については何れも密度が4.
25g/cm3以上、比抵抗が39.0μΩ・cm以下と本発明の目
的に合致した試料である。
％添加された試料番号２〜10については何れも密度が4.
25g/cm3以上、比抵抗が39.0μΩ・cm以下と本発明の目
的に合致した試料である。
このような各試料について、Ｘ線回折法により検出され
た結晶相は実質的にTiN相のみであり、Ｘ線マイクロア
ナライザにおいてもSiが検出され得なかった。
た結晶相は実質的にTiN相のみであり、Ｘ線マイクロア
ナライザにおいてもSiが検出され得なかった。
しかしながら、蛍光Ｘ線分析によると試料中にSiの存在
が確認された。このことから、添加されたSiCはほとん
どTiN格子中に固溶しているものと判断され、このよう
な焼結体は充分緻密化した比抵抗が40μΩ・cm以下の低
抵抗体であることが理解される。
が確認された。このことから、添加されたSiCはほとん
どTiN格子中に固溶しているものと判断され、このよう
な焼結体は充分緻密化した比抵抗が40μΩ・cm以下の低
抵抗体であることが理解される。
（実施例２） TiN粉末にSiCを1.0及び1.5添加した第１表の試料番号４
及び５の粉末にアセトン、バインダー及び分散剤を添加
して振動ミルにて72時間混合し、脱アセトン後混練して
粘度を調整してTiNを主体とした発熱抵抗体ペーストを
作成した。この発熱抵抗ペーストを夫々プレス成形又は
テープ成形された焼結体としては絶縁性となるAIN質又
はSi3N4質の生成形体1a上に第２図の如くスクリーン印
刷して抵抗回路２を形成し、これを積層して常圧（PL）
又はホットプレス（HP）により一体焼成した。これら焼
結体1bは研削又は表面処理により電極を露出させ、これ
に電極取出金具３をメタライズ層を介してロウ付けして
第３図に示す如き70×５×1.2mmの板状のセラミックヒ
ータを各々得た。
及び５の粉末にアセトン、バインダー及び分散剤を添加
して振動ミルにて72時間混合し、脱アセトン後混練して
粘度を調整してTiNを主体とした発熱抵抗体ペーストを
作成した。この発熱抵抗ペーストを夫々プレス成形又は
テープ成形された焼結体としては絶縁性となるAIN質又
はSi3N4質の生成形体1a上に第２図の如くスクリーン印
刷して抵抗回路２を形成し、これを積層して常圧（PL）
又はホットプレス（HP）により一体焼成した。これら焼
結体1bは研削又は表面処理により電極を露出させ、これ
に電極取出金具３をメタライズ層を介してロウ付けして
第３図に示す如き70×５×1.2mmの板状のセラミックヒ
ータを各々得た。
得られた各試料No.4及び５に相当する板状セラミックヒ
ータを発熱体先端の温度が電圧印加５秒後に900度にな
る電圧（100〜120V）を５秒間印加し、その後13秒間空
気にて強制冷却する。
ータを発熱体先端の温度が電圧印加５秒後に900度にな
る電圧（100〜120V）を５秒間印加し、その後13秒間空
気にて強制冷却する。
これを、１サイクルとして2000サイクル後の抵抗Si3N4
と初期抵抗値とを測定し、その抵抗変化率を調べた。こ
れらの結果を第２表に示す。
と初期抵抗値とを測定し、その抵抗変化率を調べた。こ
れらの結果を第２表に示す。
また窒化けい素質成形体の表面にＷ又はMoの抵抗ペース
トを印刷して抵抗体回路を形成し、これを積層して常圧
により一体焼成して第３図と同様のセラミックヒータを
得た。これらにつき、前記と同様に20000サイクル後の
抵抗値と初期抵抗値とを比較しその変化率を調べ第２表
に示し比較例とした。
トを印刷して抵抗体回路を形成し、これを積層して常圧
により一体焼成して第３図と同様のセラミックヒータを
得た。これらにつき、前記と同様に20000サイクル後の
抵抗値と初期抵抗値とを比較しその変化率を調べ第２表
に示し比較例とした。
第２表から理解されるように、Ｗ又はMoを使用した発熱
抵抗体は電圧印加サイクルテストの20000サイクル後の
抵抗値変化が大きく又は断線するという結果であったの
に対し、TiNを主成分とする発熱抵抗ペーストを焼成し
て得られたセラミックヒータは前記20000サイクルの抵
抗値変化が著しく小さい。このような結果は即ち、前述
したような脆弱な反応層が抵抗体とAIN又はSi3N4質焼結
体との界面に形成されていない。
抵抗体は電圧印加サイクルテストの20000サイクル後の
抵抗値変化が大きく又は断線するという結果であったの
に対し、TiNを主成分とする発熱抵抗ペーストを焼成し
て得られたセラミックヒータは前記20000サイクルの抵
抗値変化が著しく小さい。このような結果は即ち、前述
したような脆弱な反応層が抵抗体とAIN又はSi3N4質焼結
体との界面に形成されていない。
尚、上記実施例においては抵抗体としてペーストを使用
したが、TiNとSiCとの適当な混合比率の粉体はそのまま
成形し、単独のブロック状抵抗体として使用することが
できる。また、上記実施例においてはAIN又はSi3N4質焼
結体を示したがその他の非酸化物系セラミック、例えば
SiC質焼結体に使用することもできる。上記実施例にお
ける抵抗体の膜厚はその用途により任意に選定できる。
したが、TiNとSiCとの適当な混合比率の粉体はそのまま
成形し、単独のブロック状抵抗体として使用することが
できる。また、上記実施例においてはAIN又はSi3N4質焼
結体を示したがその他の非酸化物系セラミック、例えば
SiC質焼結体に使用することもできる。上記実施例にお
ける抵抗体の膜厚はその用途により任意に選定できる。
また上記実施例により得られるSiC0.05〜８重量％のTiN
質抵抗体の抵抗温度係数（TCR,0〜800℃）TiN単独の場
合とあまり変わりなく１〜２×10-3程度と考えられる。
さらに、本発明においては40μΩ・cm以下の抵抗を有す
る導体として使用することができ、特に非酸化物系セラ
ミックの導体材料としてこの程度の抵抗であってもよい
場合に使用できる。
質抵抗体の抵抗温度係数（TCR,0〜800℃）TiN単独の場
合とあまり変わりなく１〜２×10-3程度と考えられる。
さらに、本発明においては40μΩ・cm以下の抵抗を有す
る導体として使用することができ、特に非酸化物系セラ
ミックの導体材料としてこの程度の抵抗であってもよい
場合に使用できる。
（発明の効果） 本発明は上述の如く、TiNにSiCを若干添加することによ
り比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密化した抵抗体が得
られ、これを非酸化物系セラミックからなる絶縁基体中
に担持埋設することにより脆弱な反応層の形成が抑制さ
れ、抵抗値の長期安定性に優れたヒータを提供すること
ができる。
り比抵抗が40μΩ・cm以下で充分緻密化した抵抗体が得
られ、これを非酸化物系セラミックからなる絶縁基体中
に担持埋設することにより脆弱な反応層の形成が抑制さ
れ、抵抗値の長期安定性に優れたヒータを提供すること
ができる。
第１図（ａ）はTiN抵抗体とタングステン（Ｗ）やモリ
ブテン（Mo）抵抗体の温度に対する抵抗値変化を示した
図、第１図（ｂ）は前記TiN抵抗体とタングステン
（Ｗ）やモリブテン（Mo）抵抗体との突入電流の特性を
示した図、第２図は窒化アルミニウム質又は窒化けい素
質グリーンシート上にTiN抵抗体ペーストを印刷した状
態を示す斜視図、第３図は完成状態のセラミックヒータ
を示す斜視図である。 1a……生成形体 1b……絶縁性焼結体 ２……発熱体
ブテン（Mo）抵抗体の温度に対する抵抗値変化を示した
図、第１図（ｂ）は前記TiN抵抗体とタングステン
（Ｗ）やモリブテン（Mo）抵抗体との突入電流の特性を
示した図、第２図は窒化アルミニウム質又は窒化けい素
質グリーンシート上にTiN抵抗体ペーストを印刷した状
態を示す斜視図、第３図は完成状態のセラミックヒータ
を示す斜視図である。 1a……生成形体 1b……絶縁性焼結体 ２……発熱体
Claims (1)
- 【請求項１】TiNを主成分とし、SiCを0.05〜８重量％の
割合で添加してなる混合物を焼成して得られ、実質的に
前記SiCがTiN格子中に固溶したTiN結晶相からなる密度
4.2g/cm3以上、比抵抗40μΩ・cm以下の抵抗体を非酸化
物系セラミック絶縁基体に担持埋設してなることを特徴
とするセラミックヒータ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285259A JPH07111898B2 (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
| US07/079,255 US4804823A (en) | 1986-07-31 | 1987-07-29 | Ceramic heater |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285259A JPH07111898B2 (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139055A JPS63139055A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH07111898B2 true JPH07111898B2 (ja) | 1995-11-29 |
Family
ID=17689181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61285259A Expired - Fee Related JPH07111898B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-11-29 | セラミックヒータ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07111898B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5924841B2 (ja) * | 2013-08-05 | 2016-05-25 | タカヤマジャパン株式会社 | 半田コテ及び半田コテシステム |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58206379A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-12-01 | Inoue Japax Res Inc | 導電研磨材の製造方法 |
| JPS6437468A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-08 | Ibiden Co Ltd | Electrode material for ignition plug |
-
1986
- 1986-11-29 JP JP61285259A patent/JPH07111898B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139055A (ja) | 1988-06-10 |
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