JP2001163674A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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Abstract
高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とその製
造方法を提供する。 【解決手段】 窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結
晶体からなる窒化珪素焼結体である。Yb元素を酸化物
換算で2〜30重量%、Al元素を酸化物換算で1〜2
0重量%含有し、室温での熱伝導度が40W/mK以
下、室温での電気抵抗率が1×105Ω・cm以上、1
×1012Ω・cm以下であり、且つ開気孔率が0.5%
以下である。窒化珪素粉末に、Yb元素及びAl元素を
含有させた原料から成形体を成形し、この成形体を非酸
化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造方法であ
る。窒化珪素粉末100重量部の内、β型窒化珪素粉末
を10重量部以上含有させ、且つ1850℃以下で焼成
する。
Description
度の電気伝導性を付与した、高強度で耐食性に優れた緻
密な窒化珪素焼結体とその製造方法に関する。
スプレイ製造装置、ハードディスク製造装置等で用いら
れる被処理物又は被搬送物を保持し、搬送する部材(保
持・搬送部材)、その他処理室内部の部材は、耐食性及
び耐摩耗性の観点から、セラミックス材料を用いたもの
が提案されてきている。
処理物又は被搬送物(例えば、回路を形成したシリコン
ウエハー)が放電により、破壊する可能性があり、ま
た、処理室内部の小さなゴミ(パーティクル)が保持・
搬送部材、その他処理室内部の部材に静電的に付着する
ことにより、被処理物又は被搬送物にパーティクルが付
着してしまうという問題があった。
が搬送されている間、被処理物又は被搬送物の温度を一
定にすることが好ましいことが知られている。以上のこ
とから、上記保持・搬送部材、その他処理室内部の部材
に用いるセラミックス材料は、完全な絶縁体でなく、適
度の電気伝導性を有するとともに、熱伝導性が低く、遮
断性、断熱性を有していることが好ましい。
ス材料は、例えば、SiC、TiN、ZrB2等のよう
な導電粒子をアルミナ、ジルコニア、窒化珪素等のよう
な絶縁セラミックスに分散させた材料が知られている。
ここで、導電粒子を分散させたセラミックス材料は、通
常、導電粒子が連結し、完全な導電体となるため、帯電
の問題を解消することができるが、この場合には、電気
抵抗が1×105Ω・cm未満と低すぎるため、漏れ電
流が発生するという問題があった。
ス材料は、導電粒子のサイズや量を制御することによ
り、適度に電気抵抗を低下させることができるが、実際
にその制御を行うことは困難であった。このため、本出
願人は、窒化珪素の焼結助剤としてYb(イッテルビウ
ム)酸化物を用いることにより、窒化珪素焼結体の電気
抵抗を低くなることを、特願平11−176478号に
おいて提案した。
には、窒化珪素にYbを特定の比率で含有せしめること
により、100〜250℃の温度範囲において、体積固
有抵抗率(電気抵抗率)が108〜1012Ω・cmとな
ることが記載されている。しかしながら、上記に示した
Yb含有窒化珪素材料は、Ybを焼結助剤として用いて
いるため、焼結中の液相生成温度が高く、高温(190
0〜1950℃[特願平11−176478号]、19
00℃[特開平11−220012号公報])で焼成す
る必要があるが、高温で焼成すると、粒成長が著しく、
その熱伝導度が高くなってしまう(79W/mK以上
[特願平11−176478号]、50W/mK以上
[特開平11−220012号公報])という問題があ
った。
来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与した、
高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とその製
造方法を提供することにある。
れば、窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結晶体から
なる窒化珪素焼結体であって、Yb元素を酸化物換算で
2〜30重量%、Al元素を酸化物換算で1〜20重量
%含有し、室温での熱伝導度が40W/mK以下、室温
での電気抵抗率が1×105Ω・cm以上、1×1012
Ω・cm以下であり、且つ開気孔率が0.5%以下であ
ることを特徴とする窒化珪素焼結体が提供される。ま
た、本発明によれば、窒化珪素粉末に、Yb元素及びA
l元素を含有させた原料から成形体を成形し、当該成形
体を非酸化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造
方法であって、前記窒化珪素粉末100重量部の内、β
型窒化珪素粉末を10重量部以上含有させ、且つ185
0℃以下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の
製造方法が提供される。
b元素を酸化物換算で2〜30重量%、Al元素を酸化
物換算で1〜20重量%含有し、室温での熱伝導度が4
0W/mK以下、室温での電気抵抗率が1×105Ω・
cm以上、1×1012Ω・cm以下であり、且つ開気孔
率が0.5%以下の多結晶体である。この構成を有する
ことにより、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与し
た、高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とな
るため、例えば、半導体製造装置用部材、電子部品搭載
用部材として好適に用いることができる。
特徴は、Yb(イッテルビウム)元素を酸化物換算で2
〜30重量%、好ましくは10〜20重量%、Al(ア
ルミニウム)元素を酸化物換算で1〜20重量%、好ま
しくは2〜10重量%含有させることにある。これは、
Yb元素が酸化物換算で2重量%未満である場合、電気
抵抗を十分に下げることができず、一方、Yb元素が酸
化物換算で30重量%を超過する場合、焼結しづらくな
るため、電気抵抗を下げることができず、抗折強度も低
下してしまうからである。
未満である場合、熱伝導率を十分に低くすることができ
ず、一方、Al元素が酸化物換算で20重量%を超過す
る場合、焼結しづらくなるため、電気抵抗を下げること
ができず、抗折強度も低下してしまう。尚、窒化珪素粉
末に添加するYb元素及びAl元素は、入手の容易性か
ら、酸化物であることが好ましいが、化合物や金属であ
ってもよい。
らにAlを含有させることにより、粒界相の融点が相乗
的に低下し、1800℃以下での低温焼成が可能となる
とともに、下記の表2に示すように、Alを含有させる
ことにより、熱伝導のみでなく、電気抵抗率をも比例的
に変化させることができる。言い換えれば、Ybに加え
てAlを含有させることにより、窒化珪素焼結体の電気
抵抗率を制御することができる。
及びAl元素が上記の条件を満たしている場合、他の焼
結助剤、例えば、Y2O3、MgOを適宜添加したり、上
記焼結体に遮光性を付与するため、Mo2C等の遷移金
属化合物、SiC等を適宜添加してもよい。これによ
り、上記焼結体中にこれらの粒子が分散し、遮光性とと
もに高強度を付与することもできる。
窒化珪素粉末100重量部の内、β型窒化珪素粉末(β
型粉末)を10重量部以上含有させることが好ましい。
このように、出発原料中の窒化珪素粉末に含まれるβ型
粉末の量を10重量%以上とすることにより、1850
℃以下の低温焼成でも窒化珪素焼結体を緻密化すること
ができる。
型粉末の含有量を変化させるには、α型粉末(元々ある
程度β相を含む)にβ型粉末を添加してもよく、元々β
型粉末の体積分率の異なるα型粉末を適宜用いてもよ
い。尚、本発明の窒化珪素焼結体におけるβ相の割合
は、出発原料時のβ型窒化珪素の割合に、焼結時にα相
がβ相に変態した割合を加えたものであり、本発明の窒
化珪素焼結体の特性を損なわない限り、制限されるもの
ではない。
るにあたり、窒化珪素焼結体の熱伝導率が高くなること
を防止するため、焼成温度を1850℃以下、好ましく
は1550〜1800℃にすることが重要である。ま
た、焼成温度が1800℃を超過する場合、窒化珪素の
分解を抑制するため、ガス圧焼結することが好ましく、
更に焼成温度が1800℃以下である場合、非酸化雰囲
気中で常圧焼結することがコストの観点から好ましい。
尚、本発明では、ホットプレスやHIP(熱間静水圧プ
レス)等の焼成方法も適宜用いることができる。
焼結体は、室温での熱伝導度が40W/mK以下、室温
での電気抵抗率が1×105Ω・cm以上、1×1012
Ω・cm以下であり、且つ開気孔率が0.5%以下の多
結晶体となり、熱遮蔽性と適度の電気伝導性を付与し、
しかも高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体と
することができる。
く説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。尚、各例によって得られた窒化珪素焼結体
は、以下に示す方法によりその特性を評価した。
デス法で行った。 (熱伝導率の測定方法)φ10mm×3mm(高さ)の
円柱状に加工したサンプル(焼結体)をJISR161
1法に準拠して、レーザーフラッシュ法で測定した。
mm×1mm(厚さ)の板状に加工したサンプル(焼結
体)を、JIS C2141法に準拠して、大気中で3
端子法にて測定した。尚、電極は、Agペーストを塗布
焼き付けして形成し、また測定電圧(電界強度)は、5
00V/mmで行った。 (抗折強度の測定方法)4mm×3mm×40mmの棒
状に加工したサンプル(焼結体)を、JISR1601
法に準拠して、4点曲げ強度を測定し、5本のサンプル
の平均値を抗折強度とした。
径:0.5μm、酸素含有量:1.3重量%、β相を元
々3重量%含有しているα型窒化珪素粉末とβ型窒化珪
素粉末とを混合することにより、重量比でβ相の割合を
20%にした窒化珪素粉末を調合した。上記窒化珪素粉
末に、酸化イッテルビウム(Yb2O3)粉末及びアルミ
ナ(Al2O3)粉末とを、表1〜2に示す割合(原料粉
末を100としたときにおける重量比)で含有させるこ
とにより、原料粉末をそれぞれ調合した。
で混合、粉砕してスラリーを作製し、適宜、有機バイン
ダーを添加した後、スプレードライヤーにて造粒乾燥
し、造粒粉をそれぞれ作製した。上記造粒粉を金型で一
軸プレス後、690MPaでCIP(冷間静水圧プレ
ス)することにより、70mm×70mm×6mm(厚
さ)の角板状の成形体をそれぞれ作製した。次に、上記
成形体は、窒素ガス中、常圧で1700℃で3時間焼成
することにより、窒化珪素焼結体をそれぞれ作製した。
以上、得られた窒化珪素焼結体の特性を表1〜2に示
す。
素含有量:1.3重量%、β相を元々3重量%含有して
いるα型窒化珪素粉末とβ型窒化珪素粉末を混合し、表
3〜5に示すβ相の割合(重量比)になるように、窒化
珪素粉末をそれぞれ調合した。次に、上記窒化珪素粉末
が82重量%、酸化イッテルビウム(Yb2O3)粉末が
15重量%、アルミナ(Al2O3)粉末が3重量%であ
る原料粉末を調合した。上記原料粉末に水を加え、アト
ライターで混合、粉砕してスラリーを作製し、適宜、有
機バインダーを添加した後、スプレードライヤーにて造
粒乾燥し、造粒粉をそれぞれ作製した。
0MPaでCIP(冷間静水圧プレス)することによ
り、70mm×70mm×6mm(厚さ)の角板状の成
形体をそれぞれ作製した。次に、上記成形体は、表3〜
5に示す焼成温度で3時間焼成を行った。尚、焼成温度
が1800℃以上である場合、約1MPaの窒素ガス雰
囲気中で焼成を行い、また焼成温度が1700℃である
場合、常圧の窒素ガス中で焼成を行った。このとき、窒
化珪素粉末中のβ相の割合(重量比)と、焼成温度
(℃)の変化における窒化珪素焼結体の開気孔率
(%)、電気抵抗率(Ω・cm)及び熱伝導率(W/m
K)をそれぞれ測定した。その結果を表3〜5に示す。
表1に示すように、実施例1〜10は、室温での熱伝導
度が40W/mK以下、室温での電気抵抗率が1×10
12Ω・cm以下であり、且つ開気孔率が0.5%以下に
することができるため、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性
を付与した、高強度、高耐食性に優れた緻密な窒化珪素
焼結体を得ることができた。
化物換算で2重量%未満である場合(比較例1)、電気
抵抗を十分に下げることができず、一方、Yb(イッテ
ルビウム)元素が酸化物換算で30重量%を超過する場
合(比較例2)、焼結しづらくなるため、電気抵抗を下
げることができず、抗折強度も低下してしまうことが判
明した。
ニウム)元素が酸化物換算で1重量%未満である場合
(比較例3)、熱伝導率を十分に低くすることができ
ず、一方、Al(アルミニウム)元素が酸化物換算で2
0重量%を超過する場合(比較例4)、焼結しずらくな
るため、電気抵抗を下げることができず、抗折強度も低
下してしまうことが判明した。更に、実施例11から、
焼成温度が1850℃を超過する場合、窒化珪素焼結体
の熱伝導率が高くなりすぎるため、焼成温度は、185
0℃以下にすることが好ましいことが判明した。
合、窒化珪素粉末中のβ相の割合が10重量%未満であ
ると、窒化珪素焼結体が緻密化せず開気孔率が残存し、
電気抵抗率も低下しないため、窒化珪素粉末中のβ相の
割合は、10重量%以上であることが好ましいことが判
明した。
ば、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与した、高強度
で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体を得ることがで
きるため、例えば、半導体製造装置用部材、電子部品搭
載用部材として好適に用いることができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結
晶体からなる窒化珪素焼結体であって、 Yb元素を酸化物換算で2〜30重量%、Al元素を酸
化物換算で1〜20重量%含有し、 室温での熱伝導度が40W/mK以下、室温での電気抵
抗率が1×105Ω・cm以上、1×1012Ω・cm以
下であり、且つ開気孔率が0.5%以下である窒化珪素
焼結体。 - 【請求項2】 遷移金属化合物またはSiCが添加され
てなる請求項1記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項3】 窒化珪素粉末に、Yb元素及びAl元素
を含有させた原料から成形体を成形し、当該成形体を非
酸化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造方法で
あって、 前記窒化珪素粉末100重量部の内、β型窒化珪素粉末
を10重量部以上含有させ、且つ1850℃以下で焼成
する窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 焼成温度が1800℃を超過する場合、
ガス圧焼結する請求項3記載の製造方法。 - 【請求項5】 焼成温度が1800℃以下である場合、
非酸化雰囲気中で常圧焼結する請求項3記載の製造方
法。
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