JP2001163674A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体およびその製造方法

Info

Publication number
JP2001163674A
JP2001163674A JP2000299782A JP2000299782A JP2001163674A JP 2001163674 A JP2001163674 A JP 2001163674A JP 2000299782 A JP2000299782 A JP 2000299782A JP 2000299782 A JP2000299782 A JP 2000299782A JP 2001163674 A JP2001163674 A JP 2001163674A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
weight
sintered body
nitride sintered
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000299782A
Other languages
English (en)
Inventor
Kiyoshi Araki
清 新木
Haruaki Ohashi
玄章 大橋
Katsuhiro Inoue
勝弘 井上
Masaaki Masuda
昌明 桝田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Publication of JP2001163674A publication Critical patent/JP2001163674A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
    • C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C04B2235/3878—Alpha silicon nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C04B2235/3882—Beta silicon nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3895—Non-oxides with a defined oxygen content, e.g. SiOC, TiON
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/668—Pressureless sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/766—Trigonal symmetry, e.g. alpha-Si3N4 or alpha-Sialon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与した、
高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とその製
造方法を提供する。 【解決手段】 窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結
晶体からなる窒化珪素焼結体である。Ｙｂ元素を酸化物
換算で２〜３０重量％、Ａｌ元素を酸化物換算で１〜２
０重量％含有し、室温での熱伝導度が４０Ｗ／ｍＫ以
下、室温での電気抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上、１
×１０12Ω・ｃｍ以下であり、且つ開気孔率が０．５％
以下である。窒化珪素粉末に、Ｙｂ元素及びＡｌ元素を
含有させた原料から成形体を成形し、この成形体を非酸
化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造方法であ
る。窒化珪素粉末１００重量部の内、β型窒化珪素粉末
を１０重量部以上含有させ、且つ１８５０℃以下で焼成
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、熱遮蔽性及び適
度の電気伝導性を付与した、高強度で耐食性に優れた緻
密な窒化珪素焼結体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 半導体製造装置、フラットパネルディ
スプレイ製造装置、ハードディスク製造装置等で用いら
れる被処理物又は被搬送物を保持し、搬送する部材（保
持・搬送部材）、その他処理室内部の部材は、耐食性及
び耐摩耗性の観点から、セラミックス材料を用いたもの
が提案されてきている。
【０００３】 一般に、上記各種製造装置内部では、被
処理物又は被搬送物（例えば、回路を形成したシリコン
ウエハー）が放電により、破壊する可能性があり、ま
た、処理室内部の小さなゴミ（パーティクル）が保持・
搬送部材、その他処理室内部の部材に静電的に付着する
ことにより、被処理物又は被搬送物にパーティクルが付
着してしまうという問題があった。
【０００４】 また、一般的に、被処理物又は被搬送物
が搬送されている間、被処理物又は被搬送物の温度を一
定にすることが好ましいことが知られている。以上のこ
とから、上記保持・搬送部材、その他処理室内部の部材
に用いるセラミックス材料は、完全な絶縁体でなく、適
度の電気伝導性を有するとともに、熱伝導性が低く、遮
断性、断熱性を有していることが好ましい。
【０００５】 このような用途に用いられるセラミック
ス材料は、例えば、ＳｉＣ、ＴｉＮ、ＺｒＢ2等のよう
な導電粒子をアルミナ、ジルコニア、窒化珪素等のよう
な絶縁セラミックスに分散させた材料が知られている。
ここで、導電粒子を分散させたセラミックス材料は、通
常、導電粒子が連結し、完全な導電体となるため、帯電
の問題を解消することができるが、この場合には、電気
抵抗が１×１０5Ω・ｃｍ未満と低すぎるため、漏れ電
流が発生するという問題があった。
【０００６】 また、導電粒子を分散させるセラミック
ス材料は、導電粒子のサイズや量を制御することによ
り、適度に電気抵抗を低下させることができるが、実際
にその制御を行うことは困難であった。このため、本出
願人は、窒化珪素の焼結助剤としてＹｂ（イッテルビウ
ム）酸化物を用いることにより、窒化珪素焼結体の電気
抵抗を低くなることを、特願平１１−１７６４７８号に
おいて提案した。
【０００７】 また、特開平１１−２２００１２号公報
には、窒化珪素にＹｂを特定の比率で含有せしめること
により、１００〜２５０℃の温度範囲において、体積固
有抵抗率（電気抵抗率）が１０8〜１０12Ω・ｃｍとな
ることが記載されている。しかしながら、上記に示した
Ｙｂ含有窒化珪素材料は、Ｙｂを焼結助剤として用いて
いるため、焼結中の液相生成温度が高く、高温（１９０
０〜１９５０℃［特願平１１−１７６４７８号］、１９
００℃［特開平１１−２２００１２号公報］）で焼成す
る必要があるが、高温で焼成すると、粒成長が著しく、
その熱伝導度が高くなってしまう（７９Ｗ／ｍＫ以上
［特願平１１−１７６４７８号］、５０Ｗ／ｍＫ以上
［特開平１１−２２００１２号公報］）という問題があ
った。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は上記した従
来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与した、
高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とその製
造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結晶体から
なる窒化珪素焼結体であって、Ｙｂ元素を酸化物換算で
２〜３０重量％、Ａｌ元素を酸化物換算で１〜２０重量
％含有し、室温での熱伝導度が４０Ｗ／ｍＫ以下、室温
での電気抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上、１×１０12
Ω・ｃｍ以下であり、且つ開気孔率が０．５％以下であ
ることを特徴とする窒化珪素焼結体が提供される。ま
た、本発明によれば、窒化珪素粉末に、Ｙｂ元素及びＡ
ｌ元素を含有させた原料から成形体を成形し、当該成形
体を非酸化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造
方法であって、前記窒化珪素粉末１００重量部の内、β
型窒化珪素粉末を１０重量部以上含有させ、且つ１８５
０℃以下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の
製造方法が提供される。
【００１０】
【発明の実施の形態】 本発明の窒化珪素焼結体は、Ｙ
ｂ元素を酸化物換算で２〜３０重量％、Ａｌ元素を酸化
物換算で１〜２０重量％含有し、室温での熱伝導度が４
０Ｗ／ｍＫ以下、室温での電気抵抗率が１×１０5Ω・
ｃｍ以上、１×１０12Ω・ｃｍ以下であり、且つ開気孔
率が０．５％以下の多結晶体である。この構成を有する
ことにより、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与し
た、高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体とな
るため、例えば、半導体製造装置用部材、電子部品搭載
用部材として好適に用いることができる。
【００１１】 ここで、本発明の窒化珪素焼結体の主な
特徴は、Ｙｂ（イッテルビウム）元素を酸化物換算で２
〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％、Ａｌ（ア
ルミニウム）元素を酸化物換算で１〜２０重量％、好ま
しくは２〜１０重量％含有させることにある。これは、
Ｙｂ元素が酸化物換算で２重量％未満である場合、電気
抵抗を十分に下げることができず、一方、Ｙｂ元素が酸
化物換算で３０重量％を超過する場合、焼結しづらくな
るため、電気抵抗を下げることができず、抗折強度も低
下してしまうからである。
【００１２】 また、Ａｌ元素が酸化物換算で１重量％
未満である場合、熱伝導率を十分に低くすることができ
ず、一方、Ａｌ元素が酸化物換算で２０重量％を超過す
る場合、焼結しづらくなるため、電気抵抗を下げること
ができず、抗折強度も低下してしまう。尚、窒化珪素粉
末に添加するＹｂ元素及びＡｌ元素は、入手の容易性か
ら、酸化物であることが好ましいが、化合物や金属であ
ってもよい。
【００１３】 このように、窒化珪素にＹｂに加えてさ
らにＡｌを含有させることにより、粒界相の融点が相乗
的に低下し、１８００℃以下での低温焼成が可能となる
とともに、下記の表２に示すように、Ａｌを含有させる
ことにより、熱伝導のみでなく、電気抵抗率をも比例的
に変化させることができる。言い換えれば、Ｙｂに加え
てＡｌを含有させることにより、窒化珪素焼結体の電気
抵抗率を制御することができる。
【００１４】 また、窒化珪素粉末に添加するＹｂ元素
及びＡｌ元素が上記の条件を満たしている場合、他の焼
結助剤、例えば、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯを適宜添加したり、上
記焼結体に遮光性を付与するため、Ｍｏ2Ｃ等の遷移金
属化合物、ＳｉＣ等を適宜添加してもよい。これによ
り、上記焼結体中にこれらの粒子が分散し、遮光性とと
もに高強度を付与することもできる。
【００１５】 更に、本発明で用いる窒化珪素粉末は、
窒化珪素粉末１００重量部の内、β型窒化珪素粉末（β
型粉末）を１０重量部以上含有させることが好ましい。
このように、出発原料中の窒化珪素粉末に含まれるβ型
粉末の量を１０重量％以上とすることにより、１８５０
℃以下の低温焼成でも窒化珪素焼結体を緻密化すること
ができる。
【００１６】 ここで、出発原料中の窒化珪素粉末のβ
型粉末の含有量を変化させるには、α型粉末（元々ある
程度β相を含む）にβ型粉末を添加してもよく、元々β
型粉末の体積分率の異なるα型粉末を適宜用いてもよ
い。尚、本発明の窒化珪素焼結体におけるβ相の割合
は、出発原料時のβ型窒化珪素の割合に、焼結時にα相
がβ相に変態した割合を加えたものであり、本発明の窒
化珪素焼結体の特性を損なわない限り、制限されるもの
ではない。
【００１７】 次に、本発明の窒化珪素焼結体を製造す
るにあたり、窒化珪素焼結体の熱伝導率が高くなること
を防止するため、焼成温度を１８５０℃以下、好ましく
は１５５０〜１８００℃にすることが重要である。ま
た、焼成温度が１８００℃を超過する場合、窒化珪素の
分解を抑制するため、ガス圧焼結することが好ましく、
更に焼成温度が１８００℃以下である場合、非酸化雰囲
気中で常圧焼結することがコストの観点から好ましい。
尚、本発明では、ホットプレスやＨＩＰ（熱間静水圧プ
レス）等の焼成方法も適宜用いることができる。
【００１８】 本発明の方法により製造された窒化珪素
焼結体は、室温での熱伝導度が４０Ｗ／ｍＫ以下、室温
での電気抵抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上、１×１０12
Ω・ｃｍ以下であり、且つ開気孔率が０．５％以下の多
結晶体となり、熱遮蔽性と適度の電気伝導性を付与し、
しかも高強度で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体と
することができる。
【００１９】
【実施例】 以下、本発明を実施例を用いてさらに詳し
く説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。尚、各例によって得られた窒化珪素焼結体
は、以下に示す方法によりその特性を評価した。
【００２０】（開気孔率の測定方法）水溶媒のアルキメ
デス法で行った。 （熱伝導率の測定方法）φ１０ｍｍ×３ｍｍ（高さ）の
円柱状に加工したサンプル（焼結体）をＪＩＳＲ１６１
１法に準拠して、レーザーフラッシュ法で測定した。
【００２１】（電気抵抗率の測定方法）５０ｍｍ×５０
ｍｍ×１ｍｍ（厚さ）の板状に加工したサンプル（焼結
体）を、ＪＩＳ Ｃ２１４１法に準拠して、大気中で３
端子法にて測定した。尚、電極は、Ａｇペーストを塗布
焼き付けして形成し、また測定電圧（電界強度）は、５
００Ｖ／ｍｍで行った。 （抗折強度の測定方法）４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの棒
状に加工したサンプル（焼結体）を、ＪＩＳＲ１６０１
法に準拠して、４点曲げ強度を測定し、５本のサンプル
の平均値を抗折強度とした。
【００２２】（実施例１〜１０，比較例１〜４）平均粒
径：０．５μｍ、酸素含有量：１．３重量％、β相を元
々３重量％含有しているα型窒化珪素粉末とβ型窒化珪
素粉末とを混合することにより、重量比でβ相の割合を
２０％にした窒化珪素粉末を調合した。上記窒化珪素粉
末に、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3）粉末及びアルミ
ナ（Ａｌ2Ｏ3）粉末とを、表１〜２に示す割合（原料粉
末を１００としたときにおける重量比）で含有させるこ
とにより、原料粉末をそれぞれ調合した。
【００２３】 上記原料粉末に水を加え、アトライター
で混合、粉砕してスラリーを作製し、適宜、有機バイン
ダーを添加した後、スプレードライヤーにて造粒乾燥
し、造粒粉をそれぞれ作製した。上記造粒粉を金型で一
軸プレス後、６９０ＭＰａでＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）することにより、７０ｍｍ×７０ｍｍ×６ｍｍ（厚
さ）の角板状の成形体をそれぞれ作製した。次に、上記
成形体は、窒素ガス中、常圧で１７００℃で３時間焼成
することにより、窒化珪素焼結体をそれぞれ作製した。
以上、得られた窒化珪素焼結体の特性を表１〜２に示
す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】（実施例１１）平均粒径：０．５μｍ、酸
素含有量：１．３重量％、β相を元々３重量％含有して
いるα型窒化珪素粉末とβ型窒化珪素粉末を混合し、表
３〜５に示すβ相の割合（重量比）になるように、窒化
珪素粉末をそれぞれ調合した。次に、上記窒化珪素粉末
が８２重量％、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3）粉末が
１５重量％、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粉末が３重量％であ
る原料粉末を調合した。上記原料粉末に水を加え、アト
ライターで混合、粉砕してスラリーを作製し、適宜、有
機バインダーを添加した後、スプレードライヤーにて造
粒乾燥し、造粒粉をそれぞれ作製した。
【００２７】 上記造粒粉を金型で一軸プレス後、６９
０ＭＰａでＣＩＰ（冷間静水圧プレス）することによ
り、７０ｍｍ×７０ｍｍ×６ｍｍ（厚さ）の角板状の成
形体をそれぞれ作製した。次に、上記成形体は、表３〜
５に示す焼成温度で３時間焼成を行った。尚、焼成温度
が１８００℃以上である場合、約１ＭＰａの窒素ガス雰
囲気中で焼成を行い、また焼成温度が１７００℃である
場合、常圧の窒素ガス中で焼成を行った。このとき、窒
化珪素粉末中のβ相の割合（重量比）と、焼成温度
（℃）の変化における窒化珪素焼結体の開気孔率
（％）、電気抵抗率（Ω・ｃｍ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ
Ｋ）をそれぞれ測定した。その結果を表３〜５に示す。
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】
【表５】
【００３１】（考察：実施例１〜１１，比較例１〜４）
表１に示すように、実施例１〜１０は、室温での熱伝導
度が４０Ｗ／ｍＫ以下、室温での電気抵抗率が１×１０
12Ω・ｃｍ以下であり、且つ開気孔率が０．５％以下に
することができるため、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性
を付与した、高強度、高耐食性に優れた緻密な窒化珪素
焼結体を得ることができた。
【００３２】 一方、Ｙｂ（イッテルビウム）元素が酸
化物換算で２重量％未満である場合（比較例１）、電気
抵抗を十分に下げることができず、一方、Ｙｂ（イッテ
ルビウム）元素が酸化物換算で３０重量％を超過する場
合（比較例２）、焼結しづらくなるため、電気抵抗を下
げることができず、抗折強度も低下してしまうことが判
明した。
【００３３】 また、表２に示すように、Ａｌ（アルミ
ニウム）元素が酸化物換算で１重量％未満である場合
（比較例３）、熱伝導率を十分に低くすることができ
ず、一方、Ａｌ（アルミニウム）元素が酸化物換算で２
０重量％を超過する場合（比較例４）、焼結しずらくな
るため、電気抵抗を下げることができず、抗折強度も低
下してしまうことが判明した。更に、実施例１１から、
焼成温度が１８５０℃を超過する場合、窒化珪素焼結体
の熱伝導率が高くなりすぎるため、焼成温度は、１８５
０℃以下にすることが好ましいことが判明した。
【００３４】 また、成形体を１８５０℃で焼成する場
合、窒化珪素粉末中のβ相の割合が１０重量％未満であ
ると、窒化珪素焼結体が緻密化せず開気孔率が残存し、
電気抵抗率も低下しないため、窒化珪素粉末中のβ相の
割合は、１０重量％以上であることが好ましいことが判
明した。
【００３５】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、熱遮蔽性及び適度の電気伝導性を付与した、高強度
で耐食性に優れた緻密な窒化珪素焼結体を得ることがで
きるため、例えば、半導体製造装置用部材、電子部品搭
載用部材として好適に用いることができる。
フロントページの続き (72)発明者 井上 勝弘 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 桝田 昌明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒化珪素結晶粒と粒界相とを有する多結
    晶体からなる窒化珪素焼結体であって、 Ｙｂ元素を酸化物換算で２〜３０重量％、Ａｌ元素を酸
    化物換算で１〜２０重量％含有し、 室温での熱伝導度が４０Ｗ／ｍＫ以下、室温での電気抵
    抗率が１×１０5Ω・ｃｍ以上、１×１０12Ω・ｃｍ以
    下であり、且つ開気孔率が０．５％以下である窒化珪素
    焼結体。
  2. 【請求項２】 遷移金属化合物またはＳｉＣが添加され
    てなる請求項１記載の窒化珪素焼結体。
  3. 【請求項３】 窒化珪素粉末に、Ｙｂ元素及びＡｌ元素
    を含有させた原料から成形体を成形し、当該成形体を非
    酸化雰囲気中にて焼成する窒化珪素焼結体の製造方法で
    あって、 前記窒化珪素粉末１００重量部の内、β型窒化珪素粉末
    を１０重量部以上含有させ、且つ１８５０℃以下で焼成
    する窒化珪素焼結体の製造方法。
  4. 【請求項４】 焼成温度が１８００℃を超過する場合、
    ガス圧焼結する請求項３記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 焼成温度が１８００℃以下である場合、
    非酸化雰囲気中で常圧焼結する請求項３記載の製造方
    法。
JP2000299782A 1999-11-15 2000-09-29 窒化珪素焼結体およびその製造方法 Pending JP2001163674A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16563099P 1999-11-15 1999-11-15
US60/165630 1999-11-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2001163674A true JP2001163674A (ja) 2001-06-19

Family

ID=22599747

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000299782A Pending JP2001163674A (ja) 1999-11-15 2000-09-29 窒化珪素焼結体およびその製造方法

Country Status (2)

Country Link
US (2) US6541406B1 (ja)
JP (1) JP2001163674A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8673795B2 (en) * 2011-12-16 2014-03-18 Ceradyne, Inc. Si3N4 insulator material for corona discharge igniter systems
JP2018532679A (ja) * 2015-10-15 2018-11-08 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ Ｃｖｄ反応器内の電極ホルダの絶縁封止装置

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4641609B2 (ja) * 2000-10-18 2011-03-02 日本碍子株式会社 耐蝕性部材
JP4795588B2 (ja) * 2001-01-12 2011-10-19 株式会社東芝 窒化けい素製耐摩耗性部材
US8652981B2 (en) * 2010-01-21 2014-02-18 Ceradyne, Inc. Dense silicon nitride body having high strength, high Weibull modulus and high fracture toughness

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63100067A (ja) 1986-06-12 1988-05-02 日本碍子株式会社 窒化珪素焼結体およびその製造法
JPH0729855B2 (ja) 1989-05-10 1995-04-05 日本碍子株式会社 窒化珪素焼結体およびその製造法
JPH0733290B2 (ja) 1990-02-09 1995-04-12 日本碍子株式会社 窒化珪素焼結体およびその製造法
JP2988966B2 (ja) * 1990-06-11 1999-12-13 日立金属株式会社 サイアロン焼結体およびその製造方法ならびにこれを用いたガスタービン翼
JP3205363B2 (ja) 1991-10-29 2001-09-04 ティーディーケイ株式会社 ダイヤモンド様薄膜保護膜を有する金型
JP2966644B2 (ja) 1992-05-29 1999-10-25 三菱重工業株式会社 窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JP3588162B2 (ja) * 1995-05-31 2004-11-10 京セラ株式会社 窒化珪素質切削工具およびその製造方法
JP3290369B2 (ja) 1996-12-25 2002-06-10 佐川印刷株式会社 配送伝票
KR19990066754A (ko) * 1997-12-26 1999-08-16 오카무라 가네오 질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법및 질화규소소결체로 제조된 절삭공구
JPH11220012A (ja) 1998-01-30 1999-08-10 Kyocera Corp 静電チャック

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8673795B2 (en) * 2011-12-16 2014-03-18 Ceradyne, Inc. Si3N4 insulator material for corona discharge igniter systems
US9302944B2 (en) 2011-12-16 2016-04-05 Ceradyne, Inc. Si3N4 insulator material for corona discharge igniter systems
JP2018532679A (ja) * 2015-10-15 2018-11-08 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ Ｃｖｄ反応器内の電極ホルダの絶縁封止装置
US10562778B2 (en) 2015-10-15 2020-02-18 Wacker Chemie Ag Device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors

Also Published As

Publication number Publication date
US6541406B1 (en) 2003-04-01
US20030148870A1 (en) 2003-08-07
US6667264B2 (en) 2003-12-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5819816B2 (ja) 半導体製造装置用耐食性部材及びその製法
JP5926870B1 (ja) セラミック構造体、基板保持装置用部材及びセラミック構造体の製法
TW201043593A (en) Alumina sintered body, method for manufacturing the same, and semiconductor manufacturing apparatus member
KR20090087839A (ko) 산화이트륨 재료, 반도체 제조 장치용 부재 및 산화이트륨 재료의 제조 방법
KR102497967B1 (ko) 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법
JP2001064080A (ja) 窒化珪素焼結体及びその製造方法
JP2010208871A (ja) 酸化アルミニウム焼結体、その製法及び半導体製造装置部材
JP2001163674A (ja) 窒化珪素焼結体およびその製造方法
JP4429742B2 (ja) 焼結体及びその製造方法
JP5812035B2 (ja) 誘電体磁器組成物、誘電体磁器および電子部品
KR20230042679A (ko) 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법
JP3313380B2 (ja) 電子部品帯電除去用セラミックスおよびそれを使用した電子部品の取り扱い方法
JP3241350B2 (ja) 導電性セラミックスおよびその製造方法
JP2009302518A (ja) 静電チャック
JP2003313078A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック
WO2013114654A1 (ja) 静電チャック部材
JP2001244246A (ja) フォーカスリング
JP5309975B2 (ja) 透明導電膜用焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法
JP2008288428A (ja) 静電チャック
JP5192221B2 (ja) セラミックス焼結体及びそれを用いた静電チャック
JP4348659B2 (ja) 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびそれを用いた基板、半導体素子用回路基板
JP6911953B1 (ja) 抵抗調整低導電性アルミナジルコニア複合セラミックスおよびその製造方法
JP2004131298A (ja) 低誘電正接材料および炭化珪素焼結体の誘電正接を制御する方法
JP2001316174A (ja) 複合材料およびその製造方法
JP2587854B2 (ja) 熱伝導度が向上された窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050128

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080128

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080318

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080519

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080701

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090203