JPH0729855B2 - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPH0729855B2 JPH0729855B2 JP11063390A JP11063390A JPH0729855B2 JP H0729855 B2 JPH0729855 B2 JP H0729855B2 JP 11063390 A JP11063390 A JP 11063390A JP 11063390 A JP11063390 A JP 11063390A JP H0729855 B2 JPH0729855 B2 JP H0729855B2
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- rare earth
- sic
- amount
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高温で高強度な窒化珪素焼結体およびその製造
法に関するものである。
法に関するものである。
（従来の技術） 従来、希土類酸化物を含むIII a系元素の酸化物を添加
した窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−7486号公
報において、Si3N485モル％以上のとIII a系元素の酸化
物から選ばれた少なくとも１種15モル％以下とを混合、
成形し非酸化性雰囲気中で焼結する焼結体の製造方法
が、また特公昭49−21091号公報においてSi3N4が少なく
とも50wt％、Y2O3またはLa系元素の酸化物から選ばれる
少なくとも１種50wt％以下、およびAl2O30.01〜20wt％
からなる窒化珪素焼結体がそれぞれ開示されている。
した窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−7486号公
報において、Si3N485モル％以上のとIII a系元素の酸化
物から選ばれた少なくとも１種15モル％以下とを混合、
成形し非酸化性雰囲気中で焼結する焼結体の製造方法
が、また特公昭49−21091号公報においてSi3N4が少なく
とも50wt％、Y2O3またはLa系元素の酸化物から選ばれる
少なくとも１種50wt％以下、およびAl2O30.01〜20wt％
からなる窒化珪素焼結体がそれぞれ開示されている。
しかしながら、単に希土類元素を窒化珪素に添加するだ
けでは高温高強度を有する焼結体は得られないととも
に、Al2O3添加では緻密化は促進されるが粒界相は軟化
点が低く高温強度が著しく低下する問題があった。
けでは高温高強度を有する焼結体は得られないととも
に、Al2O3添加では緻密化は促進されるが粒界相は軟化
点が低く高温強度が著しく低下する問題があった。
この高温強度の問題を解決するため、本出願人は、特開
昭63−100067号公報において、所定組成で所定量比の希
土類元素をSi3N4粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定
して高温高強度を達成する技術を開示している。
昭63−100067号公報において、所定組成で所定量比の希
土類元素をSi3N4粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定
して高温高強度を達成する技術を開示している。
（発明が解決しようとする課題） 特開昭63−100067号公報に開示された窒化珪素焼結体
は、ある程度高温で高強度を達成できるが常温強度より
は低下する問題があった。これは、粒界の結晶化を行っ
ても、若干量のガラス相が残るためと考えられている。
この点に関して、ガラス相の残留を少なくするため、窒
化珪素原料中に含まれる全酸素量をSiO2量に換算したと
き、SiO2に対する添加希土類酸化物の量比を大きくして
ガラス相の残留しにくい組成とする方法が考えられる
が、この方法では緻密化が困難な問題があった。また、
SiO2に対する添加希土類酸化物の量比が小さいと、緻密
化はするが粒界相の結晶化は十分進まない問題があっ
た。
は、ある程度高温で高強度を達成できるが常温強度より
は低下する問題があった。これは、粒界の結晶化を行っ
ても、若干量のガラス相が残るためと考えられている。
この点に関して、ガラス相の残留を少なくするため、窒
化珪素原料中に含まれる全酸素量をSiO2量に換算したと
き、SiO2に対する添加希土類酸化物の量比を大きくして
ガラス相の残留しにくい組成とする方法が考えられる
が、この方法では緻密化が困難な問題があった。また、
SiO2に対する添加希土類酸化物の量比が小さいと、緻密
化はするが粒界相の結晶化は十分進まない問題があっ
た。
本発明の目的は上述した課題を解消して、常温の強度と
ほぼ同等の高温高強度を得ることができる窒化珪素焼結
体およびその製造法を提供しようとするものである。
ほぼ同等の高温高強度を得ることができる窒化珪素焼結
体およびその製造法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素焼結体は、少なくともＹおよび／また
はYbを含む希土類元素化合物2.7〜10モル％と残部Si3N4
からなる調合物に対し、外配量で0.1〜11wt％のSiCを添
加してなる焼結体であって、該焼結体のSi3N4粒子の粒
界相が結晶相よりなることを特徴とするものである。
はYbを含む希土類元素化合物2.7〜10モル％と残部Si3N4
からなる調合物に対し、外配量で0.1〜11wt％のSiCを添
加してなる焼結体であって、該焼結体のSi3N4粒子の粒
界相が結晶相よりなることを特徴とするものである。
また、本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、少なくとも
Ｙおよび／またはYbを含む希土類元素化合物粉末2.7〜1
0モル％と残部Si3N4粉末からなる調合物に対し、外配量
で0.1〜11wt％のSiC粉末を添加してなる原料を混合し成
形して成形体を得た後、成形体をN2雰囲気下で焼成し、
降温過程でSi3N4粒子の粒界相を結晶化することを特徴
とするものである。
Ｙおよび／またはYbを含む希土類元素化合物粉末2.7〜1
0モル％と残部Si3N4粉末からなる調合物に対し、外配量
で0.1〜11wt％のSiC粉末を添加してなる原料を混合し成
形して成形体を得た後、成形体をN2雰囲気下で焼成し、
降温過程でSi3N4粒子の粒界相を結晶化することを特徴
とするものである。
（作用） 上述した構成において、所定の希土類酸化物を所定量含
有するSi3N4粉末中に所定量のSiCを添加してN2雰囲気中
で焼成して結晶化することにより、Si3N4粒子の粒界相
を結晶相としたSiCを含んだ焼結体が得られ、この窒化
珪素焼結体が粒界におけるガラス相の残留が実質なく、
高温においても常温強度とほぼ同等の高強度を達成でき
ることを見出したことによる。
有するSi3N4粉末中に所定量のSiCを添加してN2雰囲気中
で焼成して結晶化することにより、Si3N4粒子の粒界相
を結晶相としたSiCを含んだ焼結体が得られ、この窒化
珪素焼結体が粒界におけるガラス相の残留が実質なく、
高温においても常温強度とほぼ同等の高強度を達成でき
ることを見出したことによる。
すなわち、窒化珪素原料中に含まれる全酸素量をSiO2に
換算し、希土類酸化物をSiO2に対し多く添加した場合、
SiCを添加することにより十分緻密化でき、かつSiCが粒
界の結晶化を促進する。その結果、ガラス相が極めて少
ない結晶質粒界相を有する高温高強度の窒化珪素焼結体
を得ることができる。希土類酸化物の添加量がSiO2に対
し多くない場合には、SiCを添加しなくても緻密化はす
るが、SiCを添加することにより粒界の結晶化が促進さ
れ、ガラス相の少ない粒界相を有する高温高強度の窒化
珪素焼結体を得ることができる。ここで、「SiO2に対
し、添加する希土類酸化物が多い又は多くない」とは、
SiC無添加の場合において最も高温高強度となる希土類
酸化物の添加量を基準とするものである。このSiC無添
加で最も高温高強度となる希土類酸化物の添加量は用い
るSi3N4原料により異なるものであり、SiO2に対する希
土類酸化物の比で一義的に決定されるものではない。
換算し、希土類酸化物をSiO2に対し多く添加した場合、
SiCを添加することにより十分緻密化でき、かつSiCが粒
界の結晶化を促進する。その結果、ガラス相が極めて少
ない結晶質粒界相を有する高温高強度の窒化珪素焼結体
を得ることができる。希土類酸化物の添加量がSiO2に対
し多くない場合には、SiCを添加しなくても緻密化はす
るが、SiCを添加することにより粒界の結晶化が促進さ
れ、ガラス相の少ない粒界相を有する高温高強度の窒化
珪素焼結体を得ることができる。ここで、「SiO2に対
し、添加する希土類酸化物が多い又は多くない」とは、
SiC無添加の場合において最も高温高強度となる希土類
酸化物の添加量を基準とするものである。このSiC無添
加で最も高温高強度となる希土類酸化物の添加量は用い
るSi3N4原料により異なるものであり、SiO2に対する希
土類酸化物の比で一義的に決定されるものではない。
窒化珪素原料中の酸素量は１〜３重量％が望ましい。酸
素量は窒化珪素原料を酸化することによりコントロール
できる。あるいはSiO2粉末を加えてもよい。
素量は窒化珪素原料を酸化することによりコントロール
できる。あるいはSiO2粉末を加えてもよい。
希土類酸化物の添加量の合計は、2.7〜10モル％とす
る。添加量の合計が2.7モル％未満では、緻密化に十分
な液相が得られず、10モル％を越えると、SiCを添加し
ても緻密化が困難となりやすいためである。またY2O3,Y
b2O3以外の希土類酸化物としてLu2O3,Tm2O3,Er2O3等も
同効成分として使用することができる。焼結体中の希土
類元素量は、調合時と変わらない。尚、モル％は（希土
類酸化物モル量）／（希土類酸化物モル量＋Si3N4のモ
ル量）と計算した。
る。添加量の合計が2.7モル％未満では、緻密化に十分
な液相が得られず、10モル％を越えると、SiCを添加し
ても緻密化が困難となりやすいためである。またY2O3,Y
b2O3以外の希土類酸化物としてLu2O3,Tm2O3,Er2O3等も
同効成分として使用することができる。焼結体中の希土
類元素量は、調合時と変わらない。尚、モル％は（希土
類酸化物モル量）／（希土類酸化物モル量＋Si3N4のモ
ル量）と計算した。
SiCの添加量は、窒化珪素と希土類酸化物の調合物に対
し、外配量で0.1〜11wt％とする。外配添加量が0.1wt％
未満では十分な緻密化効果および結晶化促進効果が得ら
れず、11wt％を越えるとSiCが緻密化を阻害してしまう
場合があるためである。更に好ましくは0.5〜7wt％が良
い。焼結体中のSiCは調合時より若干減ることもある。S
iCは、α型，β型あるいは非晶質のうちの何れであって
も使用することができる。
し、外配量で0.1〜11wt％とする。外配添加量が0.1wt％
未満では十分な緻密化効果および結晶化促進効果が得ら
れず、11wt％を越えるとSiCが緻密化を阻害してしまう
場合があるためである。更に好ましくは0.5〜7wt％が良
い。焼結体中のSiCは調合時より若干減ることもある。S
iCは、α型，β型あるいは非晶質のうちの何れであって
も使用することができる。
本発明の窒化珪素焼結体の製造法では、まず窒化珪素原
料粉末と希土類酸化物およびSiCの混合物を調製する。
次に、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を
得る。その後、得られた成形体を焼成温度に応じた常圧
あるいは加圧N2雰囲気中において1700〜2100℃、好まし
くは1900〜2000℃の温度で焼成し、降温過程で結晶化さ
せることにより、Si3N4粒子の粒界相中にガラス相が残
留せず実質的に結晶化した本発明の窒化珪素焼結体を得
ることができる。
料粉末と希土類酸化物およびSiCの混合物を調製する。
次に、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を
得る。その後、得られた成形体を焼成温度に応じた常圧
あるいは加圧N2雰囲気中において1700〜2100℃、好まし
くは1900〜2000℃の温度で焼成し、降温過程で結晶化さ
せることにより、Si3N4粒子の粒界相中にガラス相が残
留せず実質的に結晶化した本発明の窒化珪素焼結体を得
ることができる。
また、本発明の窒化珪素焼結体の製造法では、所定量の
SiCの添加作用により、従来知られているような再加熱
処理を施すことなく、焼成に続く降温過程でSi3N4粒子
の粒界相を結晶化することができる。
SiCの添加作用により、従来知られているような再加熱
処理を施すことなく、焼成に続く降温過程でSi3N4粒子
の粒界相を結晶化することができる。
（実施例） 以下、実際の例について説明する。
純度97重量％、酸素含有量2.2重量％、平均粒径0.6μ
ｍ、BET比表面積17m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度99.
9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの第１表記載の添加物
と、純度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20m2
/gのSiCを第１表記載の割合で調合し、窒化珪素質磁器
製玉石と内容積1.2のナイロン樹脂製容器を用いて、
原料調合物200gに対して玉石1.8kg、水300mlを加え、振
動数1200回／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、
水を蒸発させ粒径150μｍに造粒し、成形用粉末とし
た。次に、7ton/cm2の圧力で静水圧プレスし、50×40×
6mmの成形体を作製し、第１表記載の焼成条件で焼成
し、本発明の窒化珪素焼結体No.1〜27を得た。また、同
じ原料を用いて、第１表記載の添加物及びその調合割合
で調合し、同じく粉砕、造粒、成形し、その後第１表記
載の焼成条件で焼成して、比較例No.28〜31の焼結体を
得た。なお、比較例No.29,30は、再加熱処理により結晶
化を行った。
ｍ、BET比表面積17m2/gの窒化珪素原料粉末と、純度99.
9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの第１表記載の添加物
と、純度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20m2
/gのSiCを第１表記載の割合で調合し、窒化珪素質磁器
製玉石と内容積1.2のナイロン樹脂製容器を用いて、
原料調合物200gに対して玉石1.8kg、水300mlを加え、振
動数1200回／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、
水を蒸発させ粒径150μｍに造粒し、成形用粉末とし
た。次に、7ton/cm2の圧力で静水圧プレスし、50×40×
6mmの成形体を作製し、第１表記載の焼成条件で焼成
し、本発明の窒化珪素焼結体No.1〜27を得た。また、同
じ原料を用いて、第１表記載の添加物及びその調合割合
で調合し、同じく粉砕、造粒、成形し、その後第１表記
載の焼成条件で焼成して、比較例No.28〜31の焼結体を
得た。なお、比較例No.29,30は、再加熱処理により結晶
化を行った。
これらの焼結体の嵩密度、粒界相の結晶相、室温および
1400℃における四点曲げ強度を測定した。結果を第１表
に示す。第１表において、焼結体の嵩密度はアルキメデ
ス法により測定した。尚、表中には、理論密度に対する
値として記載した。ただし、理論密度は、調合粉末組成
と調合物の密度より計算した。調合物の密度は、Si3N4:
3.2g/cm3,Y2O3:5.0g/cm3,Yb2O3:9.2g/cm3,Tm2O3:8.8g/c
m3,Lu2O3:9.4g/cm3,Er2O3:8.6gcm3,SiC:3.2g/cm3を用い
た。四点曲げ強度は、JIS R−1601「ファイセラミック
スの曲げ強さ試験法」に従って測定した。粒界結晶相
は、CuKα線によるＸ線回折の結果から求めたものであ
り、第１表中Ｊはカスピディン構造の結晶でJCPDSカー
ド32−1451で代表されるSi3N4・4Y2O3・SiO2と同じ型の
回折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置
換できる。Ｈはアパタイト構造の結晶でJCPDSカード30
−1462に代表されるSi3N4・10Y2O3・9SiO2と同じ型の回
折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換
できる。Ｋは珪灰石構造の結晶でJCPDSカード31−1462
で代表される2Y2O3・SiO2Si3N4と同じ型の回折線をも
ち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換できる。
ＬはRe2SiO5（Re:希土類元素）で表わされる結晶でJCPD
Sカード21−1456,21−1458,21−1461,22−992,36−1476
のいずれかと同じ型の回折線をもつ。ＳはRe2Si2O7（R
e:希土類元素）で表わされる結晶でJCPDSカード20−141
6,21−1457,21−1459,21−1460,22−994,22−1103のい
ずれかと同じ型の回折線をもつ。
1400℃における四点曲げ強度を測定した。結果を第１表
に示す。第１表において、焼結体の嵩密度はアルキメデ
ス法により測定した。尚、表中には、理論密度に対する
値として記載した。ただし、理論密度は、調合粉末組成
と調合物の密度より計算した。調合物の密度は、Si3N4:
3.2g/cm3,Y2O3:5.0g/cm3,Yb2O3:9.2g/cm3,Tm2O3:8.8g/c
m3,Lu2O3:9.4g/cm3,Er2O3:8.6gcm3,SiC:3.2g/cm3を用い
た。四点曲げ強度は、JIS R−1601「ファイセラミック
スの曲げ強さ試験法」に従って測定した。粒界結晶相
は、CuKα線によるＸ線回折の結果から求めたものであ
り、第１表中Ｊはカスピディン構造の結晶でJCPDSカー
ド32−1451で代表されるSi3N4・4Y2O3・SiO2と同じ型の
回折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置
換できる。Ｈはアパタイト構造の結晶でJCPDSカード30
−1462に代表されるSi3N4・10Y2O3・9SiO2と同じ型の回
折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換
できる。Ｋは珪灰石構造の結晶でJCPDSカード31−1462
で代表される2Y2O3・SiO2Si3N4と同じ型の回折線をも
ち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換できる。
ＬはRe2SiO5（Re:希土類元素）で表わされる結晶でJCPD
Sカード21−1456,21−1458,21−1461,22−992,36−1476
のいずれかと同じ型の回折線をもつ。ＳはRe2Si2O7（R
e:希土類元素）で表わされる結晶でJCPDSカード20−141
6,21−1457,21−1459,21−1460,22−994,22−1103のい
ずれかと同じ型の回折線をもつ。
なお、第１表記載の粒界結晶相の割合は、β−Si3N4を
除く粒界の各結晶相の最強ピークの積分強度を合計し、
その合計に対する割合である。
除く粒界の各結晶相の最強ピークの積分強度を合計し、
その合計に対する割合である。
また、本発明の窒化珪素焼結体No.4の透過型電子顕微鏡
写真を第１図に示した。第１図において、Ａで示される
粒子はβ−Si3N4であり、Ｂで示される領域が粒界相で
あり、Ｃで示される粒子がSiCである。
写真を第１図に示した。第１図において、Ａで示される
粒子はβ−Si3N4であり、Ｂで示される領域が粒界相で
あり、Ｃで示される粒子がSiCである。
第１表より明らかなように、希土類酸化物添加量が多
く、かつSiCを添加した本発明No.1〜６は相対密度97％
以上と高く、高温での強度が高く室温強度からの低下も
小さい。これに対して、SiCを添加しない比較例No.28は
十分緻密化しない。これにより、SiC添加が緻密化に効
果があることがわかる。
く、かつSiCを添加した本発明No.1〜６は相対密度97％
以上と高く、高温での強度が高く室温強度からの低下も
小さい。これに対して、SiCを添加しない比較例No.28は
十分緻密化しない。これにより、SiC添加が緻密化に効
果があることがわかる。
希土類酸化物の添加量が多くない場合、例えば本発明の
No.8,12は、SiC添加により粒界を主としてＨ相に結晶化
させたものであるが、SiCを添加せず、再加熱処理によ
り粒界を結晶化した比較例No.29,30より高温高強度であ
る。この場合のSiC添加の効果は、緻密化効果よりむし
ろ粒界の結晶化促進によるものであり、残留ガラスがよ
り少なくなったためと考えられる。
No.8,12は、SiC添加により粒界を主としてＨ相に結晶化
させたものであるが、SiCを添加せず、再加熱処理によ
り粒界を結晶化した比較例No.29,30より高温高強度であ
る。この場合のSiC添加の効果は、緻密化効果よりむし
ろ粒界の結晶化促進によるものであり、残留ガラスがよ
り少なくなったためと考えられる。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の窒化珪素焼結
体およびその製造法によれば、所定の希土類酸化物を所
定量含有するSi3N4粉末中に所定量のSiCを添加してN2雰
囲気中で焼成して結晶化することにより、Si3N4粒子の
粒界相を結晶相としたSiCを含んだ焼結体が得られ、常
温の強度とほぼ同等の高温高強度を得ることができる。
体およびその製造法によれば、所定の希土類酸化物を所
定量含有するSi3N4粉末中に所定量のSiCを添加してN2雰
囲気中で焼成して結晶化することにより、Si3N4粒子の
粒界相を結晶相としたSiCを含んだ焼結体が得られ、常
温の強度とほぼ同等の高温高強度を得ることができる。
第１図は本発明の窒化珪素焼結体No.4の結晶の構造を示
す透過型電子顕微鏡写真である。
す透過型電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】少なくともＹおよび／またはYbを含む希土
類元素化合物2.7〜10モル％と残部Si3N4からなる調合物
に対し、外配量で0.1〜11wt％のSiCを添加してなる焼結
体であって、該焼結体のSi3N4粒子の粒界相が結晶相よ
りなることを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項２】少なくともＹおよび／またはYbを含む希土
類元素化合物粉末2.7〜10モル％と残部Si3N4粉末からな
る調合物に対し、外配量で0.1〜11wt％のSiC粉末を添加
してなる原料を混合し成形して成形体を得た後、成形体
をN2雰囲気下で焼成し、降温過程でSi3N4粒子の粒界相
を結晶化することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90304980A EP0397464B1 (en) | 1989-05-10 | 1990-05-09 | Silicon nitride sintered bodies and method of manufacturing the same |
| DE90304980T DE69004735T2 (de) | 1989-05-10 | 1990-05-09 | Siliciumnitrid-Sinterkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| CA002016336A CA2016336C (en) | 1989-05-10 | 1990-05-09 | Silicon nitride sintered bodies and method of manufacturing the same |
| US07/521,567 US5177038A (en) | 1989-05-10 | 1990-05-10 | Silicon nitride sintered bodies |
| US07/894,640 US5238882A (en) | 1989-05-10 | 1992-06-05 | Method of manufacturing silicon nitride sintered bodies |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-114965 | 1989-05-10 | ||
| JP11496589 | 1989-05-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03205363A JPH03205363A (ja) | 1991-09-06 |
| JPH0729855B2 true JPH0729855B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=14651018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11063390A Expired - Lifetime JPH0729855B2 (ja) | 1989-05-10 | 1990-04-27 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729855B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5945363A (en) * | 1996-08-20 | 1999-08-31 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered material |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2001163674A (ja) | 1999-11-15 | 2001-06-19 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
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