JPH0426549A - 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造法 - Google Patents
耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造法Info
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- JPH0426549A JPH0426549A JP2128272A JP12827290A JPH0426549A JP H0426549 A JPH0426549 A JP H0426549A JP 2128272 A JP2128272 A JP 2128272A JP 12827290 A JP12827290 A JP 12827290A JP H0426549 A JPH0426549 A JP H0426549A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は高強度で耐熱衝撃性に優れた低ヤング率の窒化
珪素焼結体及びその製造法に関するものである。
珪素焼結体及びその製造法に関するものである。
[従来の技術]
従来、希土類酸化物を含むIIIa系元素の酸化物を添
加した窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−74
86号公報において、窒化珪素(Si、N。
加した窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−74
86号公報において、窒化珪素(Si、N。
)85モル%以上とma系元素の酸化物から選ばれた少
なくとも一種15モル%以下とを混合、成形し非酸化性
雰囲気中で焼結する焼結体の製造方法か、また特公昭4
9−21091号公報において、Si、N、か少なくと
も’50wt%、Y2O3またはLa系元素の酸化物か
ら選ばれる少なくとも一種50豐し%以下、及びAJl
j zOi 0 、01〜20 wL%からなる窒化珪
素焼結体がそれぞれ開示されている。
なくとも一種15モル%以下とを混合、成形し非酸化性
雰囲気中で焼結する焼結体の製造方法か、また特公昭4
9−21091号公報において、Si、N、か少なくと
も’50wt%、Y2O3またはLa系元素の酸化物か
ら選ばれる少なくとも一種50豐し%以下、及びAJl
j zOi 0 、01〜20 wL%からなる窒化珪
素焼結体がそれぞれ開示されている。
しかしながら、単に希土類元素を窒化珪素に添加するだ
けでは高温高強度を有する焼結体は得られず、一方、A
5L203添加ては緻密化は促進されるが粒界相は軟化
点か低く高温強度か著しく低下する問題かあった。
けでは高温高強度を有する焼結体は得られず、一方、A
5L203添加ては緻密化は促進されるが粒界相は軟化
点か低く高温強度か著しく低下する問題かあった。
この高温強度の問題を解決するため、特開昭63−10
0067号公報において、所定組成で所定量比の希土類
元素をSi3N、粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定
して高温高強度を達成する技術を開示している。また、
特公昭63−2915号公報においても、Sl:lN4
粒と結晶質の粒界相からなるSi、N4多結晶セラミッ
ク体か1000〜■600℃にいたる高温において高い
機械的強度を持続するものとして開示されている。
0067号公報において、所定組成で所定量比の希土類
元素をSi3N、粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定
して高温高強度を達成する技術を開示している。また、
特公昭63−2915号公報においても、Sl:lN4
粒と結晶質の粒界相からなるSi、N4多結晶セラミッ
ク体か1000〜■600℃にいたる高温において高い
機械的強度を持続するものとして開示されている。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら、特開昭63−100067号公報および
特公昭63−2915号公報に開示されたセラミック体
では高温で高強度を達成できるか、室温乃至高温におい
てその強度を大きくさせると同時にヤング率も増大する
こととなり、得られるセラミック体の耐熱衝撃性が向上
しないという問題があった。
特公昭63−2915号公報に開示されたセラミック体
では高温で高強度を達成できるか、室温乃至高温におい
てその強度を大きくさせると同時にヤング率も増大する
こととなり、得られるセラミック体の耐熱衝撃性が向上
しないという問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して1強度を向上さ
せると同時に低ヤング率の耐熱衝撃性に優れた窒化珪素
焼結体及びその製造法を提供しようとするものである。
せると同時に低ヤング率の耐熱衝撃性に優れた窒化珪素
焼結体及びその製造法を提供しようとするものである。
[問題を解決するための手段]
即ち、本発明によれば、窒化珪素と希土類元素化合物か
ら実質的になる焼結体であって、該焼結体の窒化珪素粒
子の粒界相か実質的にガラス相よりなり、ヤング率が2
70 GPa以下であることを特徴とする耐熱衝撃性窒
化珪素焼結体、が提供される。
ら実質的になる焼結体であって、該焼結体の窒化珪素粒
子の粒界相か実質的にガラス相よりなり、ヤング率が2
70 GPa以下であることを特徴とする耐熱衝撃性窒
化珪素焼結体、が提供される。
さらに本発明によれば、窒化珪素粉末と希土類酸化物粉
末を主として含む原料を混合し成形して成形体を得た後
、成形体を窒素雰囲気下、1700〜2100℃の温度
にて下記式に示す条件でサヤ内において焼成し、焼結体
の窒化珪素粒子の粒界相を実質的にガラス相にすること
を特徴とする耐熱衝撃性窒化珪素焼結体の製造法、か提
供される。
末を主として含む原料を混合し成形して成形体を得た後
、成形体を窒素雰囲気下、1700〜2100℃の温度
にて下記式に示す条件でサヤ内において焼成し、焼結体
の窒化珪素粒子の粒界相を実質的にガラス相にすること
を特徴とする耐熱衝撃性窒化珪素焼結体の製造法、か提
供される。
y>0− lx
(但し、y≦1.0、X≧1.0であり、yはサヤ内容
物重量(g)/サヤ内容積(cc)、Xは焼成時間(h
r)を示す。) [作用] 本発明においては、Si3N、粉末中に所定の希土類酸
化物を混合し成形して成形体を得た後、この成形体をサ
ヤ内に所定量詰め、N2雰囲気中で1700〜2100
℃の温度にて焼成することにより、Si:tNa粒子の
粒界相を実質的にガラス相とした窒化珪素焼結体が得ら
れ、この窒化珪素焼結体が室温強度か向上するにも拘ら
ず、ヤング率が従来材料より約1割低くなって耐熱衝撃
性か向上することを見出したことを特徴とする。
物重量(g)/サヤ内容積(cc)、Xは焼成時間(h
r)を示す。) [作用] 本発明においては、Si3N、粉末中に所定の希土類酸
化物を混合し成形して成形体を得た後、この成形体をサ
ヤ内に所定量詰め、N2雰囲気中で1700〜2100
℃の温度にて焼成することにより、Si:tNa粒子の
粒界相を実質的にガラス相とした窒化珪素焼結体が得ら
れ、この窒化珪素焼結体が室温強度か向上するにも拘ら
ず、ヤング率が従来材料より約1割低くなって耐熱衝撃
性か向上することを見出したことを特徴とする。
すなわち、成形体を焼成するに際して、サヤ内への詰め
量を下記0式に示す範囲と、N2雰囲気中1700〜2
100℃の温度にて焼成することにより、Si、N4粒
子の粒界相を実質的にガラス相とした窒化珪素焼結体が
得られる。
量を下記0式に示す範囲と、N2雰囲気中1700〜2
100℃の温度にて焼成することにより、Si、N4粒
子の粒界相を実質的にガラス相とした窒化珪素焼結体が
得られる。
y>O,lx ・・−■
(但し、y≦1.0、X≧1.0であり、yはサヤ内容
物重量(g)/サヤ内容量(cc)、Xは焼成時間(h
r)を示す、) これをグラフに示すと、第1図の斜線の範囲内となる。
物重量(g)/サヤ内容量(cc)、Xは焼成時間(h
r)を示す、) これをグラフに示すと、第1図の斜線の範囲内となる。
この条件下で焼成することで粒界相かガラス質になるの
は、従来に比し酸素分圧がリッチな雰囲気となり、焼結
体中の酸素量が増加してガラスか生成しやすい組成とな
るためと考えられる。
は、従来に比し酸素分圧がリッチな雰囲気となり、焼結
体中の酸素量が増加してガラスか生成しやすい組成とな
るためと考えられる。
ここて、y、即ちサヤ内容物重量(g)/サヤ内容積(
cc)が1.0を超えると、サヤ内への成形体の詰め量
か多くなり過ぎ、詰め作業が物理的に困難となるため、
好ましくない。
cc)が1.0を超えると、サヤ内への成形体の詰め量
か多くなり過ぎ、詰め作業が物理的に困難となるため、
好ましくない。
また、X、即ち焼成時間(hr)は1時間以上か必要で
ある。焼成時間(h「)か1時間未満の場合、焼結体は
充分に緻密化されない。
ある。焼成時間(h「)か1時間未満の場合、焼結体は
充分に緻密化されない。
周知のようにセラミックスの耐熱衝撃性は、耐熱衝撃温
度差△Tc(”C)によって評価され、ATc値か大な
る程耐熱衝撃性に優れる。例えば、1000℃に加熱し
た材料を0℃の冷水中に投下したときに、クラック等が
発生して強度劣化が起こり始める場合、耐熱衝撃温度差
が1000℃であると云う、一般にセラミックスでは△
TcはΔTccc σ/αE ・・・■ (σ:強度(Pa)、α:熱膨張係数(x 10−’/
”C)、E:ヤング率(Pg)) で示され、0式に示す強度、熱膨張係数、ヤング率に依
存する。すなわち、強度が一定ならばヤング率が低い程
ΔTcは大きくなり耐熱衝撃性か向上し、材料としての
有効性が増大する。
度差△Tc(”C)によって評価され、ATc値か大な
る程耐熱衝撃性に優れる。例えば、1000℃に加熱し
た材料を0℃の冷水中に投下したときに、クラック等が
発生して強度劣化が起こり始める場合、耐熱衝撃温度差
が1000℃であると云う、一般にセラミックスでは△
TcはΔTccc σ/αE ・・・■ (σ:強度(Pa)、α:熱膨張係数(x 10−’/
”C)、E:ヤング率(Pg)) で示され、0式に示す強度、熱膨張係数、ヤング率に依
存する。すなわち、強度が一定ならばヤング率が低い程
ΔTcは大きくなり耐熱衝撃性か向上し、材料としての
有効性が増大する。
本発明の窒化珪素材料はまさしくこのような特性を有す
る材料で1強度劣化なくヤング率を低減できるため、耐
熱衝撃性が著しく向上する。
る材料で1強度劣化なくヤング率を低減できるため、耐
熱衝撃性が著しく向上する。
窒化珪素原料中の酸素量は1〜3重量%が望ましい、酸
素量は窒化珪素原料を酸化することによりコントロール
できる。あるいはSiO□粉末を加えてもよい。
素量は窒化珪素原料を酸化することによりコントロール
できる。あるいはSiO□粉末を加えてもよい。
希土類酸化物の添加量の合計は、2.7〜lOモル%が
好ましい。添加量の合計が2.7モル%未満ては緻密化
に十分な液相が得られず、10モル%を超えると緻密化
が用筆となりやすい。また、 Y2O3、yb2o、以
外の希土類酸化物として1.u 20−1、 Ta2O
ユ、 Er20+等も同効成分として使用することかで
きる。焼結体中の希土類元素量は調合時と変わらない。
好ましい。添加量の合計が2.7モル%未満ては緻密化
に十分な液相が得られず、10モル%を超えると緻密化
が用筆となりやすい。また、 Y2O3、yb2o、以
外の希土類酸化物として1.u 20−1、 Ta2O
ユ、 Er20+等も同効成分として使用することかで
きる。焼結体中の希土類元素量は調合時と変わらない。
尚、モル%は(希土類酸化物モル量)/(希土類酸化物
モル量+Si、N、のモル量)と計算した。
モル量+Si、N、のモル量)と計算した。
また、窒化珪素と希土類酸化物の調合物に対し炭化物を
添加することもできる。炭化物を添加すると、強度を上
げることができる。炭化物の添加量としては外配置で0
.1〜11wt%が好ましい、外記添加量が0.1wt
%未満では十分な緻密化効果が得られず、11wt%を
超える炭化物か緻密化を阻害してしまう場合があるため
である。更に好ましくは0.5〜7wt%が良い。焼結
体中の炭化物は調合時より若干減ることもある。なお、
炭化物の結晶相で限定されるものでもなく、例えばSi
Cでは、α型、β型あるいは非晶質のうち何れであって
も使用することができる。
添加することもできる。炭化物を添加すると、強度を上
げることができる。炭化物の添加量としては外配置で0
.1〜11wt%が好ましい、外記添加量が0.1wt
%未満では十分な緻密化効果が得られず、11wt%を
超える炭化物か緻密化を阻害してしまう場合があるため
である。更に好ましくは0.5〜7wt%が良い。焼結
体中の炭化物は調合時より若干減ることもある。なお、
炭化物の結晶相で限定されるものでもなく、例えばSi
Cでは、α型、β型あるいは非晶質のうち何れであって
も使用することができる。
本発明の窒化珪素焼結体の製造法では、まず窒化珪素原
料粉末と希土類酸化物の混合物を調製する0次に、得ら
れた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る。その
後、得られた成形体をサヤ内に所定量詰め、焼成温度に
応じた常圧あるいは加圧N2雰囲気中において1700
〜2100℃、好ましくは1900〜2000℃の温度
で焼成することにより、 Si、N、粒子の粒界相を実
質的にガラス相とした本発明の窒化珪素焼結体を得るこ
とかできる。
料粉末と希土類酸化物の混合物を調製する0次に、得ら
れた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る。その
後、得られた成形体をサヤ内に所定量詰め、焼成温度に
応じた常圧あるいは加圧N2雰囲気中において1700
〜2100℃、好ましくは1900〜2000℃の温度
で焼成することにより、 Si、N、粒子の粒界相を実
質的にガラス相とした本発明の窒化珪素焼結体を得るこ
とかできる。
[実施例]
以下、本発明を実施例に基いてさらに詳細に説明するが
1本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
1本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
(実施例、比較fF1)
純度97重量%、酸素含有量2.2重量%、平均粒径0
.6μ腸、 BET比表面fi17■2/gの窒化珪素
原料粉末と、純度99.9重量%、平均粒径0.3〜2
.5μ−の第1表記載の添加物と、純度99重量%、平
均粒径0.4gm 、BET比表面積20m2/gのS
iCを第1表記載の割合で調合し、窒化珪素質磁器製玉
石と振動ミルを用いて原料調合%3200gに対し玉石
500g、水300tJ1を加え、振動数1200回/
分で4時間粉砕した。その後、木を蒸発させ粒径50B
−に造粒し、成形用粉末とした。次に、 7 ton/
cm”の圧力で静水圧プレスし、50x40x6■−の
成形体を作製し、第1表記載の焼成条件で焼成し、本発
明の窒化珪素焼結体No、 1〜7を得た。また、同じ
原料を用いて、第1表記載の添加物及びその調合割合で
調合し、同しく粉砕、造粒、成形し、その後第1表記載
の焼成条件で焼成して、比較例No、 8〜10の焼結
体を得た。
.6μ腸、 BET比表面fi17■2/gの窒化珪素
原料粉末と、純度99.9重量%、平均粒径0.3〜2
.5μ−の第1表記載の添加物と、純度99重量%、平
均粒径0.4gm 、BET比表面積20m2/gのS
iCを第1表記載の割合で調合し、窒化珪素質磁器製玉
石と振動ミルを用いて原料調合%3200gに対し玉石
500g、水300tJ1を加え、振動数1200回/
分で4時間粉砕した。その後、木を蒸発させ粒径50B
−に造粒し、成形用粉末とした。次に、 7 ton/
cm”の圧力で静水圧プレスし、50x40x6■−の
成形体を作製し、第1表記載の焼成条件で焼成し、本発
明の窒化珪素焼結体No、 1〜7を得た。また、同じ
原料を用いて、第1表記載の添加物及びその調合割合で
調合し、同しく粉砕、造粒、成形し、その後第1表記載
の焼成条件で焼成して、比較例No、 8〜10の焼結
体を得た。
これらの焼結体の嵩密度、粒界相の結晶相、室温及び1
400℃における四点曲げ強度、ヤング率及び耐熱衝撃
性(耐熱衝撃温度差)を測定した。結果を第1表に示す
。第1表において、焼結体の嵩密度はアルキメデス法に
より測定した。尚表中には、理論密度に対する値として
記載した。たたし、理論密度は、調合粉末組成と調合物
の密度より計算した。調合物の密度は、Si、N、:3
.2g/cmコ、Y20..:5.Og/csゴ、Yb
20i : 9.2g/am” 、Tm2O3:8.8
g/cs1.La、、Oz:5.5g/cm’ 、Er
20.、 :8−6g/cm”、SiC: 3.2g/
cm” 、Mo2C:8.9g/cm” JC: 15
.6g/cm’、TiC:4−9g/cm3を用いた。
400℃における四点曲げ強度、ヤング率及び耐熱衝撃
性(耐熱衝撃温度差)を測定した。結果を第1表に示す
。第1表において、焼結体の嵩密度はアルキメデス法に
より測定した。尚表中には、理論密度に対する値として
記載した。たたし、理論密度は、調合粉末組成と調合物
の密度より計算した。調合物の密度は、Si、N、:3
.2g/cmコ、Y20..:5.Og/csゴ、Yb
20i : 9.2g/am” 、Tm2O3:8.8
g/cs1.La、、Oz:5.5g/cm’ 、Er
20.、 :8−6g/cm”、SiC: 3.2g/
cm” 、Mo2C:8.9g/cm” JC: 15
.6g/cm’、TiC:4−9g/cm3を用いた。
四点曲げ強度は、JIS R−1601rファイセラミ
ックスの曲げ強さ試験法」に従って測定した。またヤン
グ率は超音波パルス法にて、耐熱衝撃温度差は水中投下
法にて測定した0粒界結晶相は、CuKa線によるX線
回折の結果から求めたものであり、Hはアパタイト構造
の結晶でJCPDSカートコ0−1462に代表される
Si3N、・l0Y203・9SiO□と同じ型の回折
線をもち、Yの結晶学的位置は他の希土類元素で置換で
きる。また、ガラスなる用語はX線回折強度ピークの欠
如によって特徴づけられるような短範囲規則化固体を意
味する。
ックスの曲げ強さ試験法」に従って測定した。またヤン
グ率は超音波パルス法にて、耐熱衝撃温度差は水中投下
法にて測定した0粒界結晶相は、CuKa線によるX線
回折の結果から求めたものであり、Hはアパタイト構造
の結晶でJCPDSカートコ0−1462に代表される
Si3N、・l0Y203・9SiO□と同じ型の回折
線をもち、Yの結晶学的位置は他の希土類元素で置換で
きる。また、ガラスなる用語はX線回折強度ピークの欠
如によって特徴づけられるような短範囲規則化固体を意
味する。
第1表より明らかなように、粒界相がガラス質である本
発明N001〜7の焼結体は室温強度が高く、従来の窒
化珪素焼結体よりヤング率が低いため、耐熱衝撃性が良
好である。これに対して、粒界相か結晶質である比較例
No、 8〜lOの焼結体はヤング率が高く、耐熱衝撃
性が悪い。これにより、粒界相をガラス質に制御するこ
とが耐熱衝撃性向上に効果があることがわかる。
発明N001〜7の焼結体は室温強度が高く、従来の窒
化珪素焼結体よりヤング率が低いため、耐熱衝撃性が良
好である。これに対して、粒界相か結晶質である比較例
No、 8〜lOの焼結体はヤング率が高く、耐熱衝撃
性が悪い。これにより、粒界相をガラス質に制御するこ
とが耐熱衝撃性向上に効果があることがわかる。
[発明の効果]
以上説明した通り、本発明によれば、所定の条件下サヤ
内において焼成することにより、焼結体の窒化珪素粒子
の粒界相を実質的にガラス相で形成し、低ヤング率の耐
熱衝撃性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができる。
内において焼成することにより、焼結体の窒化珪素粒子
の粒界相を実質的にガラス相で形成し、低ヤング率の耐
熱衝撃性に優れた窒化珪素焼結体を得ることができる。
第1図は本発明における焼成時間とサヤ内容物重量/サ
ヤ内容積の関係を示すグラフである。
ヤ内容積の関係を示すグラフである。
Claims (4)
- (1)窒化珪素と希土類元素化合物から実質的になる焼
結体であって、該焼結体の窒化珪素粒子の粒界相が実質
的にガラス相よりなり、ヤング率が270GPa以下で
あることを特徴とする耐熱衝撃性窒化珪素焼結体。 - (2)前記希土類元素がY及び/またはYbである請求
項1記載の耐熱衝撃性窒化珪素焼結体。 - (3)窒化珪素粉末と希土類酸化物粉末を主として含む
原料を混合し成形して成形体を得た後、成形体を窒素雰
囲気下、1700〜2100℃の温度にて下記式に示す
条件でサヤ内において焼成し、焼結体の窒化珪素粒子の
粒界相を実質的にガラス相にすることを特徴とする耐熱
衝撃性窒化珪素焼結体の製造法。 y>0.1x (但し、y≦1.0、x≧1.0であり、yはサヤ内容
物重量(g)/サヤ内容積(cc)、xは焼成時間(h
r)を示す。) - (4)前記希土類酸化物粉末がY及び/またはYbであ
る請求項3記載の耐熱衝撃性窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2128272A JPH0426549A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2128272A JPH0426549A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0426549A true JPH0426549A (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=14980732
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2128272A Pending JPH0426549A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0426549A (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512713A (ja) * | 1974-06-28 | 1976-01-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | |
JPS62223066A (ja) * | 1986-03-19 | 1987-10-01 | 工業技術院長 | 高温強度が優れた窒化ケイ素焼結体の製造法 |
JPH02204366A (ja) * | 1989-02-02 | 1990-08-14 | Nissan Motor Co Ltd | 窒化珪素質焼結体 |
-
1990
- 1990-05-18 JP JP2128272A patent/JPH0426549A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512713A (ja) * | 1974-06-28 | 1976-01-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | |
JPS62223066A (ja) * | 1986-03-19 | 1987-10-01 | 工業技術院長 | 高温強度が優れた窒化ケイ素焼結体の製造法 |
JPH02204366A (ja) * | 1989-02-02 | 1990-08-14 | Nissan Motor Co Ltd | 窒化珪素質焼結体 |
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