JPH07115933B2 - 窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造法Info
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- JPH07115933B2 JPH07115933B2 JP2172928A JP17292890A JPH07115933B2 JP H07115933 B2 JPH07115933 B2 JP H07115933B2 JP 2172928 A JP2172928 A JP 2172928A JP 17292890 A JP17292890 A JP 17292890A JP H07115933 B2 JPH07115933 B2 JP H07115933B2
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- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高温まで強度の劣化しない窒化珪素焼結体を製
造するための製造法に関するものである。
造するための製造法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、希土類酸化物を含むIIIA系元素の酸化物を添加し
た窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−7486号公報
において、窒化珪素（Si3N4）85モル％以上とIIIa系元
素の酸化物から選ばれた少なくとも一種15モル％以下と
を混合、成形し非酸化性雰囲気中で焼結する焼結体の製
造方法が、また特公昭49−21091号公報において、Si3N4
が少なくとも50wt％、Y2O3またはLa系元素の酸化物から
選ばれる少なくとも一種50wt％以下、及びAl2O30.01〜2
0wt％からなる窒化珪素焼結体がそれぞれ開示されてい
る。
た窒化珪素焼結体として、例えば特公昭48−7486号公報
において、窒化珪素（Si3N4）85モル％以上とIIIa系元
素の酸化物から選ばれた少なくとも一種15モル％以下と
を混合、成形し非酸化性雰囲気中で焼結する焼結体の製
造方法が、また特公昭49−21091号公報において、Si3N4
が少なくとも50wt％、Y2O3またはLa系元素の酸化物から
選ばれる少なくとも一種50wt％以下、及びAl2O30.01〜2
0wt％からなる窒化珪素焼結体がそれぞれ開示されてい
る。
しかしながら、単に希土類元素を窒化珪素に添加するだ
けでは高温高強度を有する焼結体は得られず、一方、Al
2O3添加では緻密化は促進されるが粒界相は軟化点が低
く高温強度が著しく低下する問題があった。
けでは高温高強度を有する焼結体は得られず、一方、Al
2O3添加では緻密化は促進されるが粒界相は軟化点が低
く高温強度が著しく低下する問題があった。
この高温強度の問題を解決するため、特開昭63−100067
号公報において、所定組成で所定量比の希土類元素をSi
3N4粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定して高温高強
度を達成する技術を開示している。
号公報において、所定組成で所定量比の希土類元素をSi
3N4粉末に添加し、焼結体の結晶相を特定して高温高強
度を達成する技術を開示している。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、特開昭63−100067号公報に開示された窒
化珪素焼結体は、ある程度高温で高強度を達成できるが
常温強度よりは低下する問題があった。これは、粒界の
結晶化を行っても、上記組成では若干量のガラス相が残
るためと考えられている。この点に関して、ガラス相の
残留を少なくするため、窒化珪素原料中に含まれる全酸
素量をSiO2量に換算したとき、SiO2に対する添加希土類
酸化物の量比を大きくしてガラス相の残留しにくい組成
とする方法が考えられるが、この方法では緻密化が困難
な問題があった。
化珪素焼結体は、ある程度高温で高強度を達成できるが
常温強度よりは低下する問題があった。これは、粒界の
結晶化を行っても、上記組成では若干量のガラス相が残
るためと考えられている。この点に関して、ガラス相の
残留を少なくするため、窒化珪素原料中に含まれる全酸
素量をSiO2量に換算したとき、SiO2に対する添加希土類
酸化物の量比を大きくしてガラス相の残留しにくい組成
とする方法が考えられるが、この方法では緻密化が困難
な問題があった。
また、従来、窒化珪素原料をサヤ内において焼成する場
合、サヤ内に充填する成形体詰め量には具体的な条件な
どが規定されておらず、同一の焼成条件（温度、時間、
圧力等）で行なっても得られる焼結体の特性が大きく異
なるという事態が生じていた。
合、サヤ内に充填する成形体詰め量には具体的な条件な
どが規定されておらず、同一の焼成条件（温度、時間、
圧力等）で行なっても得られる焼結体の特性が大きく異
なるという事態が生じていた。
そこで、本発明者は特開昭63−100067号公報記載の技術
を基礎とし、かつサヤ内詰め量等の焼成条件を特定のも
のとすることにより、高温まで強度の劣化しない窒化珪
素焼結体を製造することができることを見出し、本発明
に至ったものである。
を基礎とし、かつサヤ内詰め量等の焼成条件を特定のも
のとすることにより、高温まで強度の劣化しない窒化珪
素焼結体を製造することができることを見出し、本発明
に至ったものである。
［課題を解決するための手段］ 即ち、本発明によれば、窒化珪素粉末、着土類酸化物粉
末及び炭化物粉末から主としてなる原料を混合し成形し
て成形体を得た後、該成形体を1700〜2100℃の窒素雰囲
気下において、下記式の範囲内で焼成することを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造法、が提供される。
末及び炭化物粉末から主としてなる原料を混合し成形し
て成形体を得た後、該成形体を1700〜2100℃の窒素雰囲
気下において、下記式の範囲内で焼成することを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造法、が提供される。
（0.025x−0.05）＜ｙ≦0.1x 〔ここで、ｘは焼成時間（hr）、ｙは（サヤ内に充填す
る成形体重量（ｇ））／（サヤ内容積（cc））を示
す。〕 ［作用］ 本発明においては、所定の希土類酸化物を含有するSi3N
4粉末中に炭化物粉末を添加混合し成形して成形体を得
た後、この成形体を所定量サヤ内に詰め、N2雰囲気中で
焼成して結晶化することに特徴を有する。尚、結晶化は
焼成の降温過程において起こる場合や、必要に応じて再
加熱により結晶化することもでき、この場合は1000〜15
00℃で再加熱するのが好ましい。このことにより、Si3N
4粒子の粒界相を実質的に結晶相としたSiC等の炭化物を
含んだ焼結体が得られ、この窒化珪素焼結体は粒界にお
けるガラス相の残留が実質的になく、高温においても常
温強度とほぼ同等の高強度を達成できる。
る成形体重量（ｇ））／（サヤ内容積（cc））を示
す。〕 ［作用］ 本発明においては、所定の希土類酸化物を含有するSi3N
4粉末中に炭化物粉末を添加混合し成形して成形体を得
た後、この成形体を所定量サヤ内に詰め、N2雰囲気中で
焼成して結晶化することに特徴を有する。尚、結晶化は
焼成の降温過程において起こる場合や、必要に応じて再
加熱により結晶化することもでき、この場合は1000〜15
00℃で再加熱するのが好ましい。このことにより、Si3N
4粒子の粒界相を実質的に結晶相としたSiC等の炭化物を
含んだ焼結体が得られ、この窒化珪素焼結体は粒界にお
けるガラス相の残留が実質的になく、高温においても常
温強度とほぼ同等の高強度を達成できる。
すなわち、成形体を1700〜2100℃にて焼成するに際し
て、サヤ内への詰め量と焼成時間の関係を下記式に示す
範囲とすることにより、Si3N4粒子の粒界相を実質的に
結晶化した窒化珪素焼結体が得られる。
て、サヤ内への詰め量と焼成時間の関係を下記式に示す
範囲とすることにより、Si3N4粒子の粒界相を実質的に
結晶化した窒化珪素焼結体が得られる。
（0.025x−0.05）＜ｙ≦0.1x 〔ここで、ｘは焼成時間（hr）、ｙは（サヤ内に充填す
る成形体重量（ｇ））／（サヤ内容積（cc））を示
す。〕 これをグラフに示すと、第１図の斜線の範囲内となる。
る成形体重量（ｇ））／（サヤ内容積（cc））を示
す。〕 これをグラフに示すと、第１図の斜線の範囲内となる。
上記範囲は、本発明者は種々実験を繰り返した結果見出
したものである。このようにサヤ内への成形体詰め量が
変わることにより、得られる焼結体の特性、特に高温強
度も大きく影響されるのは、焼成時のサヤ内雰囲気が変
わり、結果として得られる焼結体の組成や微構造等が変
化するためと考えられる。
したものである。このようにサヤ内への成形体詰め量が
変わることにより、得られる焼結体の特性、特に高温強
度も大きく影響されるのは、焼成時のサヤ内雰囲気が変
わり、結果として得られる焼結体の組成や微構造等が変
化するためと考えられる。
ここで、サヤとは焼成時に成形体を収納する容器のこと
をいい、焼成時に容器内雰囲気が保持されるものであれ
ば、特にその形状、材質、蓋の有無は問わない。
をいい、焼成時に容器内雰囲気が保持されるものであれ
ば、特にその形状、材質、蓋の有無は問わない。
ここで、ｙ、即ち、サヤ内に充填する成形体重量（ｇ）
／サヤ内容積（cc）が上記の範囲外となると、高温強度
が劣化することが実験により確認された。
／サヤ内容積（cc）が上記の範囲外となると、高温強度
が劣化することが実験により確認された。
尚、サヤ内に充填する（詰める）ものとしては、成形体
のみでなく、サヤ内重量を調整する目的で焼結体ダミー
を用いてもよい。
のみでなく、サヤ内重量を調整する目的で焼結体ダミー
を用いてもよい。
上記のようにして得られた焼結体に対して研削加工等を
行なって所定形状を付与するか、あるいは焼成面をその
ままの状態で更に大気中1000〜1500℃の温度で熱処理
し、焼結体表面に５〜100μｍの希土類珪酸塩酸化物及
び珪酸塩酸化物からなる表面層を形成させると好まし
い。
行なって所定形状を付与するか、あるいは焼成面をその
ままの状態で更に大気中1000〜1500℃の温度で熱処理
し、焼結体表面に５〜100μｍの希土類珪酸塩酸化物及
び珪酸塩酸化物からなる表面層を形成させると好まし
い。
本発明においては、窒化珪素原料中の酸素量は１〜３重
量％が望ましい。酸素量は窒化珪素原料を酸化すること
によりコントロールできる。あるいはSiO2粉末を加えて
もよい。
量％が望ましい。酸素量は窒化珪素原料を酸化すること
によりコントロールできる。あるいはSiO2粉末を加えて
もよい。
希土類酸化物の添加量の合計は、６〜21重量％が好まし
い。添加量の合計が６重量％未満では、緻密化に十分な
液相が得られず、21重量％を超えると、炭化物を添加し
ても緻密化が困難となりやすい。またY2O3、Yb2O3以外
の希土類酸化物としてLu2O3、Tm2O3、Er2O3等も同効成
分として使用することができる。焼結体中の希土類元素
量は、調合時と変わらない。
い。添加量の合計が６重量％未満では、緻密化に十分な
液相が得られず、21重量％を超えると、炭化物を添加し
ても緻密化が困難となりやすい。またY2O3、Yb2O3以外
の希土類酸化物としてLu2O3、Tm2O3、Er2O3等も同効成
分として使用することができる。焼結体中の希土類元素
量は、調合時と変わらない。
炭化物の添加量は、窒化珪素と希土類酸化物の調合物に
対し、外配量で0.1〜11重量％が好ましい。外配添加量
が0.1重量％未満では十分な緻密化効果及び結晶化促進
効果が得られず、11重量％を超えると炭化物が緻密化を
阻害してしまう場合があり好ましくない。更に好ましく
は0.5〜７重量％が良い。炭化物中、SiCは、α型、β型
あるいは非晶質のうち何れであっても使用することがで
きる。
対し、外配量で0.1〜11重量％が好ましい。外配添加量
が0.1重量％未満では十分な緻密化効果及び結晶化促進
効果が得られず、11重量％を超えると炭化物が緻密化を
阻害してしまう場合があり好ましくない。更に好ましく
は0.5〜７重量％が良い。炭化物中、SiCは、α型、β型
あるいは非晶質のうち何れであっても使用することがで
きる。
本発明の窒化珪素焼結体の製造法では、まず窒化珪素原
料粉末と希土類酸化物及び炭化物の混合を調整する。次
に、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得
る。その後、得られた成形体をサヤ内に上記した範囲量
を充填し、焼成温度に応じた常圧あるいは加圧N2雰囲気
中（N2圧が１〜200atm）において1700〜2100℃、好まし
くは1900〜2000℃の温度で１時間以上焼成し結晶化する
ことにより、Si3N4粒子の粒界相が実質的に結晶相であ
る本発明の窒化珪素焼結体を得ることができる。
料粉末と希土類酸化物及び炭化物の混合を調整する。次
に、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得
る。その後、得られた成形体をサヤ内に上記した範囲量
を充填し、焼成温度に応じた常圧あるいは加圧N2雰囲気
中（N2圧が１〜200atm）において1700〜2100℃、好まし
くは1900〜2000℃の温度で１時間以上焼成し結晶化する
ことにより、Si3N4粒子の粒界相が実質的に結晶相であ
る本発明の窒化珪素焼結体を得ることができる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例に基いてさらに詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例１〜14、比較例１〜７） 純度97重量％、酸素含有量2.2重量％、平均粒径0.6μ
ｍ、BET比表面積17m2/gの窒化珪素原料粉末82.6重量％
と、純度99.9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの希土類酸
化物（Y2O3/Yb2O3＝3.4/14（wt％））17.4重量％と、純
度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20m2/gのSi
Cを外配量で１重量％の割合で調合し、窒化珪素質磁器
製玉石と内容積100の媒体撹拌型粉砕機を用いて、原
料調合物40kgに対して玉石100kg、水を加え、４時間粉
砕した。その後、水を蒸発させ粒径50μｍに造粒し成形
用粉末とした。次に、7ton/cm2の圧力で静水圧プレス
し、50×40×6mmの成形体を作製し、第１表記載のサヤ
内成形体を詰め量及び焼成条件で焼成し、本発明の窒化
珪素焼結体No.1〜14を得た。また、同じ原料を用い同一
の調合割合で調合し、同じく粉砕、造粒、成形し、その
後第１表記載のサヤ内成形体詰め量及び焼成条件で焼成
して、比較例No.1〜７の焼結体を得た。
ｍ、BET比表面積17m2/gの窒化珪素原料粉末82.6重量％
と、純度99.9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの希土類酸
化物（Y2O3/Yb2O3＝3.4/14（wt％））17.4重量％と、純
度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20m2/gのSi
Cを外配量で１重量％の割合で調合し、窒化珪素質磁器
製玉石と内容積100の媒体撹拌型粉砕機を用いて、原
料調合物40kgに対して玉石100kg、水を加え、４時間粉
砕した。その後、水を蒸発させ粒径50μｍに造粒し成形
用粉末とした。次に、7ton/cm2の圧力で静水圧プレス
し、50×40×6mmの成形体を作製し、第１表記載のサヤ
内成形体を詰め量及び焼成条件で焼成し、本発明の窒化
珪素焼結体No.1〜14を得た。また、同じ原料を用い同一
の調合割合で調合し、同じく粉砕、造粒、成形し、その
後第１表記載のサヤ内成形体詰め量及び焼成条件で焼成
して、比較例No.1〜７の焼結体を得た。
これらの焼結体の嵩密度、粒界相の結晶相、室温及び14
00℃における四点曲げ強度を測定した。結果を第１表に
示す。第１表において、焼結体の嵩密度はアルキメデス
法により測定した。尚、表中には、理論密度に対する値
として記載した。ただし、理論密度は、調合粉末組成と
調合物の密度より計算した。調合物の密度は、Si3N4:3.
2g/cm3,Y2O3:5.0g/cm3,Yb2O3:9.2g/cm3,Tm2O3:8.8g/c
m3,Lu2O3:9.4g/cm3,Er2O3:8.6g/cm3,SiC:3.2g/cm3を用
いた。四点曲げ強度は、JIS R−1601「ファイセラミッ
クスの曲げ強さ試験法」に従って測定した。粒界結晶相
は、CuKα線によるＸ線回折の結果から求めたものであ
り、第１表中Ｊはカスピディン構造の結晶でJCPDSカー
ド32−1451で代表されるSi3N4・4Y2O3・SiO2と同じ型の
同折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置
換できる。Ｈはアパタイト構造の結晶でJCPDSカード30
−1462に代表されるSi3N4・10Y2O3・9SiO2と同じ型の回
折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換
できる。Ｋは珪灰石構造の結晶でJCPDSカード31−1462
で代表される2Y2O3・SiO2・Si3N4と同じ型の回折線をも
ち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換できる。
ＬはRe2SiO5（Re:希土類元素）で表わされる結晶でJCPD
Sカード21−1456,21−1458,21−1461,22−992,36−1476
のいずれかと同じ型の回折線をもつ。ＳはRe2SiO7（Re:
希土類元素）で表わされる結晶でJCPDSカード20−1416,
21−1457,21−1459,21−1460,22−994,22−1103のいず
れかと同じ型の回折線をもつ。
00℃における四点曲げ強度を測定した。結果を第１表に
示す。第１表において、焼結体の嵩密度はアルキメデス
法により測定した。尚、表中には、理論密度に対する値
として記載した。ただし、理論密度は、調合粉末組成と
調合物の密度より計算した。調合物の密度は、Si3N4:3.
2g/cm3,Y2O3:5.0g/cm3,Yb2O3:9.2g/cm3,Tm2O3:8.8g/c
m3,Lu2O3:9.4g/cm3,Er2O3:8.6g/cm3,SiC:3.2g/cm3を用
いた。四点曲げ強度は、JIS R−1601「ファイセラミッ
クスの曲げ強さ試験法」に従って測定した。粒界結晶相
は、CuKα線によるＸ線回折の結果から求めたものであ
り、第１表中Ｊはカスピディン構造の結晶でJCPDSカー
ド32−1451で代表されるSi3N4・4Y2O3・SiO2と同じ型の
同折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置
換できる。Ｈはアパタイト構造の結晶でJCPDSカード30
−1462に代表されるSi3N4・10Y2O3・9SiO2と同じ型の回
折線をもち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換
できる。Ｋは珪灰石構造の結晶でJCPDSカード31−1462
で代表される2Y2O3・SiO2・Si3N4と同じ型の回折線をも
ち、Ｙの結晶学的位置は他の希土類元素で置換できる。
ＬはRe2SiO5（Re:希土類元素）で表わされる結晶でJCPD
Sカード21−1456,21−1458,21−1461,22−992,36−1476
のいずれかと同じ型の回折線をもつ。ＳはRe2SiO7（Re:
希土類元素）で表わされる結晶でJCPDSカード20−1416,
21−1457,21−1459,21−1460,22−994,22−1103のいず
れかと同じ型の回折線をもつ。
（実施例15〜24、比較例８〜11） 実施例１〜14と同一物性の窒化珪素原料粉末を用い、純
度99.9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの希土類酸化物、
および純度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20
m2/gのSiC、WC、MoC等の炭化物を第２表記載の割合で調
合し、実施例１〜14と同様に粉砕、造粒、成形し、その
後第２表記載のサヤ内成形体詰め量及び焼成条件で焼成
し、本発明の窒化珪素焼結体No.15〜24を得た。また、
同じ原料を用い同一の調合割合で調合し、同じく粉砕、
造粒、成形し、その後第２表記載のサヤ内成形体詰め量
及び焼成条件で焼成して、比較例No.8〜11の焼結体を得
た。
度99.9重量％、平均粒径0.3〜2.5μｍの希土類酸化物、
および純度99重量％、平均粒径0.4μｍ、BET比表面積20
m2/gのSiC、WC、MoC等の炭化物を第２表記載の割合で調
合し、実施例１〜14と同様に粉砕、造粒、成形し、その
後第２表記載のサヤ内成形体詰め量及び焼成条件で焼成
し、本発明の窒化珪素焼結体No.15〜24を得た。また、
同じ原料を用い同一の調合割合で調合し、同じく粉砕、
造粒、成形し、その後第２表記載のサヤ内成形体詰め量
及び焼成条件で焼成して、比較例No.8〜11の焼結体を得
た。
これらの焼結体の相対密度、粒界相の結晶相、室温及び
1400℃における四点曲げ強度を実施例１〜14と同様の方
法で測定した。結果を第２表に示す。
1400℃における四点曲げ強度を実施例１〜14と同様の方
法で測定した。結果を第２表に示す。
第１表〜第２表より明らかなように、サヤ内詰め量が所
定の範囲内で焼成した本発明の実施例No.1〜24の焼結体
は、高温での強度が高く室温強度からの低下が小さい。
これに対して、サヤ内詰め量が所定の範囲を逸脱した比
較例No.1〜11は高温での強度劣化が著しいことがわか
る。
定の範囲内で焼成した本発明の実施例No.1〜24の焼結体
は、高温での強度が高く室温強度からの低下が小さい。
これに対して、サヤ内詰め量が所定の範囲を逸脱した比
較例No.1〜11は高温での強度劣化が著しいことがわか
る。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明の窒化珪素焼結
体の製造法によれば、所定の希土類酸化物を含有するSi
3N4粉末中に炭化物を添加し得られた成形体をN2雰囲気
中所定のサヤ内詰め量の範囲で焼成して結晶化すること
により、Si3N4粒子の粒界相を実質的に結晶相とした焼
結体が得られ、高温においても常温とほぼ同程度の高強
度を有する焼結体を得ることができる。
体の製造法によれば、所定の希土類酸化物を含有するSi
3N4粉末中に炭化物を添加し得られた成形体をN2雰囲気
中所定のサヤ内詰め量の範囲で焼成して結晶化すること
により、Si3N4粒子の粒界相を実質的に結晶相とした焼
結体が得られ、高温においても常温とほぼ同程度の高強
度を有する焼結体を得ることができる。
第１図は本発明におけるサヤ内への詰め量と焼成時間の
関係を示すグラフである。
関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｈ
Claims (2)
- 【請求項１】窒化珪素粉末、希土類酸化物粉末及び炭化
物粉末から主としてなる原料を混合し成形して成形体を
得た後、該成形体を1700〜2100℃の窒素雰囲気下におい
て、下記式の範囲内で焼成することを特徴とする窒化珪
素焼結体の製造法。 （0.025x−0.05）＜ｙ≦0.1x 〔ここで、ｘは焼成時間（hr）、ｙは（サヤ内に充填す
る成形体重量（ｇ））／（サヤ内容積（cc））を示
す。〕 - 【請求項２】前記希土類酸化物粉末がＹ及び／またはYb
からなる請求項１記載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172928A JPH07115933B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| US07/717,538 US5178809A (en) | 1990-06-29 | 1991-06-19 | Process for producing silicon nitride sintered material |
| EP91305864A EP0463882B1 (en) | 1990-06-29 | 1991-06-28 | Process for producing silicon nitride sintered material |
| DE69106233T DE69106233T2 (de) | 1990-06-29 | 1991-06-28 | Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitridmaterial. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172928A JPH07115933B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459659A JPH0459659A (ja) | 1992-02-26 |
| JPH07115933B2 true JPH07115933B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15950953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2172928A Expired - Lifetime JPH07115933B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5178809A (ja) |
| EP (1) | EP0463882B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07115933B2 (ja) |
| DE (1) | DE69106233T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5759933A (en) * | 1991-04-09 | 1998-06-02 | Alliedsignal Inc. | Gas pressure sintered silicon nitride having high strength and stress rupture resistance |
| US5523268A (en) * | 1993-12-22 | 1996-06-04 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Silicon nitride sintered body |
| DE19519864B4 (de) * | 1994-05-31 | 2006-11-23 | Kyocera Corp. | Siliciumnitridsinterprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JP2001146492A (ja) | 1999-10-04 | 2001-05-29 | Caterpillar Inc | 制御された酸化による改良された耐腐食性のためのケイ素に基づくセラミック部品上の希土類シリケート塗膜 |
| JP4685257B2 (ja) * | 2001-03-09 | 2011-05-18 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| CN113632217A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-09 | 电化株式会社 | 氮化硅基板、氮化硅-金属复合体、氮化硅电路基板及半导体封装件 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4264548A (en) * | 1979-12-20 | 1981-04-28 | Ford Motor Company | Method of making silicon nitride based cutting tools-I |
| US4457958A (en) * | 1980-05-02 | 1984-07-03 | Rockwell International Corporation | Method of strengthening silicon nitride ceramics |
| DE3423573A1 (de) * | 1984-06-27 | 1986-01-09 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Polykristalline sinterkoerper auf basis von siliciumnitrid und sinteradditiven |
| US4891342A (en) * | 1985-11-20 | 1990-01-02 | Kyocera Corporation | Process for preparing a silicon nitride sintered body |
| US4830800A (en) * | 1987-07-27 | 1989-05-16 | The Regents Of The University Of California | Method of producing a dense refractory silicon nitride (SI3 N4) compact with one or more crystalline intergranular phases |
| JPH02160669A (ja) * | 1988-09-14 | 1990-06-20 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化ケイ素―炭化ケイ素複合焼結体およびその製造法 |
| JPH0283270A (ja) * | 1988-09-21 | 1990-03-23 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法 |
| EP0397464B1 (en) * | 1989-05-10 | 1993-11-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and method of manufacturing the same |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2172928A patent/JPH07115933B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-06-19 US US07/717,538 patent/US5178809A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-28 DE DE69106233T patent/DE69106233T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-28 EP EP91305864A patent/EP0463882B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0463882B1 (en) | 1994-12-28 |
| US5178809A (en) | 1993-01-12 |
| EP0463882A2 (en) | 1992-01-02 |
| JPH0459659A (ja) | 1992-02-26 |
| EP0463882A3 (en) | 1992-06-10 |
| DE69106233D1 (de) | 1995-02-09 |
| DE69106233T2 (de) | 1995-06-01 |
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