JPH0283270A - セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法 - Google Patents
セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法Info
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- JPH0283270A JPH0283270A JP63235078A JP23507888A JPH0283270A JP H0283270 A JPH0283270 A JP H0283270A JP 63235078 A JP63235078 A JP 63235078A JP 23507888 A JP23507888 A JP 23507888A JP H0283270 A JPH0283270 A JP H0283270A
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- C04B35/64—Burning or sintering processes
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- C04B35/6455—Hot isostatic pressing
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミックス成形体をガラスカプセル内に封
入後熱間静水圧プレス処理を実施して高密度の焼結体を
得る方法（以下、ガラスカプセルＨＩＰ方法と記す）の
改良に関するものである。
入後熱間静水圧プレス処理を実施して高密度の焼結体を
得る方法（以下、ガラスカプセルＨＩＰ方法と記す）の
改良に関するものである。
（従来の技術）
従来から知られているように、ガラスカプセル）１１Ｐ
方法は、処理すべきセラミックス成形体の全表面をガス
不透過性のガラス膜で覆った後、そのまわりから通常１
００〜３０００ａｔｍ 、 １０００〜２３００°Ｃの
熱間静水圧を加えて高密度のセラミックス成形体を得て
いる。
方法は、処理すべきセラミックス成形体の全表面をガス
不透過性のガラス膜で覆った後、そのまわりから通常１
００〜３０００ａｔｍ 、 １０００〜２３００°Ｃの
熱間静水圧を加えて高密度のセラミックス成形体を得て
いる。
この際、ガラスカプセルＨＩＰ処理すべきセラミックス
を前段階で成形する場合、通常成形体強度をもたせるた
めに２重量％〜１５重鼠％程度のＰＶＡ（ポリビニルア
ルコール）を添加し、この除去のためにセラミックス成
形体を空気中５００ ’Ｃ程度で１０〜２０ｈｒ保持し
ている。また、通常セラミックス成形体の焼成にはＭｇ
Ｏ，ＹｚＯ：＋、 Ａ １□０３等の焼結助剤を５〜２
０重量％添加するとともに、セラミックス成形体を構成
する母原料、例えば窒化珪素原料粉末中には２〜３重量
％のＳｉＯ□が含まれている。
を前段階で成形する場合、通常成形体強度をもたせるた
めに２重量％〜１５重鼠％程度のＰＶＡ（ポリビニルア
ルコール）を添加し、この除去のためにセラミックス成
形体を空気中５００ ’Ｃ程度で１０〜２０ｈｒ保持し
ている。また、通常セラミックス成形体の焼成にはＭｇ
Ｏ，ＹｚＯ：＋、 Ａ １□０３等の焼結助剤を５〜２
０重量％添加するとともに、セラミックス成形体を構成
する母原料、例えば窒化珪素原料粉末中には２〜３重量
％のＳｉＯ□が含まれている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述したセラミックス成形体をそのまま
ガラスカプセル中に封入してＨＩＰ処理を実施すると、
以下のような問題が生じて、高密度のセラミックス焼結
体を得ることができない場合があった。
ガラスカプセル中に封入してＨＩＰ処理を実施すると、
以下のような問題が生じて、高密度のセラミックス焼結
体を得ることができない場合があった。
（１） ＰＶＡ添加に併ない約１重量％程度のカーボ
ンがセラミックス成形体に残留し、この残留カーボンと
酸化物とが高温度で反応し、ＣＯやＣＯ２ガスがガラス
カプセル内に発生し、ガラスカプセルを内側からおし広
げ、ガラス膜を破る場合がある。
ンがセラミックス成形体に残留し、この残留カーボンと
酸化物とが高温度で反応し、ＣＯやＣＯ２ガスがガラス
カプセル内に発生し、ガラスカプセルを内側からおし広
げ、ガラス膜を破る場合がある。
（２］ ＭｇＯ，Ｙ□Ｏｎ、 Ａｆ□０１等の焼結助
剤は、水分を吸着し易く、−度吸着した水分は容易に除
去できないし、仮に除去できたとしても湿気の多い夏な
どは特に空気中の水分を吸着して、保存中にもとの状態
にもどってしまう。このようにして成形体中に残留する
水分が、高温度で水蒸気となり、ガラスカプセルを内側
からおし広げ、ガラス膜を破る場合がある。
剤は、水分を吸着し易く、−度吸着した水分は容易に除
去できないし、仮に除去できたとしても湿気の多い夏な
どは特に空気中の水分を吸着して、保存中にもとの状態
にもどってしまう。このようにして成形体中に残留する
水分が、高温度で水蒸気となり、ガラスカプセルを内側
からおし広げ、ガラス膜を破る場合がある。
以上の問題はガラスカプセルＨＩＰ方法における特有の
問題であり、通常のガラスカプセルを用いない焼成方法
においては、発生するＨｚＯ，ＣＯ，ＣＯｚなどは雰囲
気にまぎれ込んでしまい、焼結に悪影響を及ぼずことも
ない。そのため、本問題を解決するために、従来の焼成
法における高密度化の方法をそのまま適用することはで
きなかった。
問題であり、通常のガラスカプセルを用いない焼成方法
においては、発生するＨｚＯ，ＣＯ，ＣＯｚなどは雰囲
気にまぎれ込んでしまい、焼結に悪影響を及ぼずことも
ない。そのため、本問題を解決するために、従来の焼成
法における高密度化の方法をそのまま適用することはで
きなかった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、高密度のセラ
ミックス成形体を得ることが可能なセラミックス成形体
のガラスカプセルＨＩＰ方法を提供しようとするもので
ある。
ミックス成形体を得ることが可能なセラミックス成形体
のガラスカプセルＨＩＰ方法を提供しようとするもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明のセラミックス成形体のガラスカプセルＨＩＰ方
法の第１発明は、焼結体の残留気孔率が０．１％以下の
焼結体を製造するガラスカプセルＨＩＰ方法において、
残留するカーボン量が０．１重量％以下であるセラミッ
クス成形体を用いてガラスカプセルによる熱間静水圧プ
レス処理することを特徴とするものである。
法の第１発明は、焼結体の残留気孔率が０．１％以下の
焼結体を製造するガラスカプセルＨＩＰ方法において、
残留するカーボン量が０．１重量％以下であるセラミッ
クス成形体を用いてガラスカプセルによる熱間静水圧プ
レス処理することを特徴とするものである。
また、本発明のガラスカプセルＨＩＰ方法の第２の発明
は、焼結体の残留気孔率が０．１％以下の焼結体を製造
するガラスカプセルＨＩＰ方法において、吸着水分量が
０．５重量％以下のセラミックス成形体を用いてガラス
カプセルによる熱間静水圧プレス処理することを特徴と
するものである。
は、焼結体の残留気孔率が０．１％以下の焼結体を製造
するガラスカプセルＨＩＰ方法において、吸着水分量が
０．５重量％以下のセラミックス成形体を用いてガラス
カプセルによる熱間静水圧プレス処理することを特徴と
するものである。
（作 用）
上述した構成において、本発明の第１発明では、セラミ
ックス成形体中に残留するカーボン量を０．１重量％以
下とすることにより、ＣＯやＣＯ，の発生を抑制して常
に高密度のセラミックス成形体を得ることができること
を見出したことによる。
ックス成形体中に残留するカーボン量を０．１重量％以
下とすることにより、ＣＯやＣＯ，の発生を抑制して常
に高密度のセラミックス成形体を得ることができること
を見出したことによる。
また、本発明の第２発明では、ガラスカプセルに封入着
前のセラミックス成形体中の吸着水分量を０．５重量％
以下とすることにより、１ＩｚＯの発生を抑制して常に
高密度のセラミックス成形体を得ることができることを
見出した。
前のセラミックス成形体中の吸着水分量を０．５重量％
以下とすることにより、１ＩｚＯの発生を抑制して常に
高密度のセラミックス成形体を得ることができることを
見出した。
残留カーボン量を０．１重量％以下にする技術は種々の
方法が考えられるが、その一方法として、セラミックス
成形体を５００°Ｃ以上９００°Ｃ未満の大気中で３０
ｈｒ以上保持することにより達成することができる。参
考までに、主成分が窒化珪素からなりＰＶＡを外記で２
重量％添加したセラミックス成形体に対して、仮焼を実
施した場合の残留カーボン減少量を第１図に示す。
方法が考えられるが、その一方法として、セラミックス
成形体を５００°Ｃ以上９００°Ｃ未満の大気中で３０
ｈｒ以上保持することにより達成することができる。参
考までに、主成分が窒化珪素からなりＰＶＡを外記で２
重量％添加したセラミックス成形体に対して、仮焼を実
施した場合の残留カーボン減少量を第１図に示す。
また本発明は、ＨＩＰ処理すべきセラミックス成形体を
何ら特定するものではないが、５ｉｚＮａ＋ ＢＮ＋Ａ
ｆｆｉＮのいずれかを６０重量％以上含む窒化物セラミ
ックスであると、本発明の効果がより顕著に発現するた
め好ましい。
何ら特定するものではないが、５ｉｚＮａ＋ ＢＮ＋Ａ
ｆｆｉＮのいずれかを６０重量％以上含む窒化物セラミ
ックスであると、本発明の効果がより顕著に発現するた
め好ましい。
（実施例）
以下、実際の例について説明する。
実施鍔上
５ｉＪ４９５重量％、 Ｍｇ０２重量％、Ａｆ、０３３
重量％からなりＰＶＡを外記で２重量％添加した所定形
状の成形体を、第１表に示す各条件で大気中で仮焼を実
施して、各成形体の残留カーボン量を測定した。仮焼後
のセラミックス成形体をガラスのカプセルに封入して、
７００ａｔｍ 、 １７５０ ’Ｃ，ＩＨｒ保持の条件
でＨＩＰ処理を実施した。その後、得られたセラミック
ス成形体に対して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定する四点
曲げ法による焼結体の曲げ強さと、画像解析法による気
孔率を測定した。結果を第１表に示す。
重量％からなりＰＶＡを外記で２重量％添加した所定形
状の成形体を、第１表に示す各条件で大気中で仮焼を実
施して、各成形体の残留カーボン量を測定した。仮焼後
のセラミックス成形体をガラスのカプセルに封入して、
７００ａｔｍ 、 １７５０ ’Ｃ，ＩＨｒ保持の条件
でＨＩＰ処理を実施した。その後、得られたセラミック
ス成形体に対して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定する四点
曲げ法による焼結体の曲げ強さと、画像解析法による気
孔率を測定した。結果を第１表に示す。
なお、画像解析法による気孔率は、画像装置により一定
面積当りに残留する気孔の断面積の積算値より求めた。
面積当りに残留する気孔の断面積の積算値より求めた。
第１表の結果から、本発明範囲内の残留カーボン量を有
する試料Ｎα２〜８は、低い気孔率で、高い焼結体の曲
げ強さを示すことがわかる。
する試料Ｎα２〜８は、低い気孔率で、高い焼結体の曲
げ強さを示すことがわかる。
実施■１
実施例１と同様に、５ｉＪ４９５重量％、 ＭｇＯ２重
量％、 ＡＩ！、２０３３重量％からなる所定形状の成
形体を、−旦６００°Ｃ、４０ｈｒ、大気中で保持して
水分量を調整した後、温度約２９°Ｃ１湿度８０％の条
件で第２表に示す各時間保持して吸着水分量を増加させ
た。その後、吸着水分量を調整したセラミックス成形体
を直ちにガラスカプセル中に封入して、２０００ａｔｍ
、 １７５０°Ｃ＋ ＩＨｒ保持の条件で１１［Ｐ
処理を実施した。その後、得られたセラミックス成形体
に対して、実施例１と同様に曲げ強さ、気孔率を測定し
た。結果を第２表に示す。
量％、 ＡＩ！、２０３３重量％からなる所定形状の成
形体を、−旦６００°Ｃ、４０ｈｒ、大気中で保持して
水分量を調整した後、温度約２９°Ｃ１湿度８０％の条
件で第２表に示す各時間保持して吸着水分量を増加させ
た。その後、吸着水分量を調整したセラミックス成形体
を直ちにガラスカプセル中に封入して、２０００ａｔｍ
、 １７５０°Ｃ＋ ＩＨｒ保持の条件で１１［Ｐ
処理を実施した。その後、得られたセラミックス成形体
に対して、実施例１と同様に曲げ強さ、気孔率を測定し
た。結果を第２表に示す。
第２表に示す結果から、本発明範囲内の吸着水分量を有
する試料Ｎα１〜３は気孔率も低く、曲げ強さも高かっ
た。
する試料Ｎα１〜３は気孔率も低く、曲げ強さも高かっ
た。
上述した実施例１および実施例２の本発明例として得ら
れたセラミックス成形体は、ターボチャージロータ、副
燃焼室等の自動車用部品や軸受けとして実使用される際
に必要な９００ＭＰａ以上の曲げ強度を有しているとと
もに、軸受材など耐摩耗材料として実使用される際に必
要な気孔率０．１％以下の条件を存していた。
れたセラミックス成形体は、ターボチャージロータ、副
燃焼室等の自動車用部品や軸受けとして実使用される際
に必要な９００ＭＰａ以上の曲げ強度を有しているとと
もに、軸受材など耐摩耗材料として実使用される際に必
要な気孔率０．１％以下の条件を存していた。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例においては、主成分としてＳｉ３Ｎ４を用いたが、
他のセラミックス原料特にＢＮ、ｉＮ等の窒化物におい
ても同様な効果が得られることはいうまでもない。また
水分除去にあたっては空気中に限定されず不活性ガス中
又は真空中なども同様な効果を与えることも付記する。
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例においては、主成分としてＳｉ３Ｎ４を用いたが、
他のセラミックス原料特にＢＮ、ｉＮ等の窒化物におい
ても同様な効果が得られることはいうまでもない。また
水分除去にあたっては空気中に限定されず不活性ガス中
又は真空中なども同様な効果を与えることも付記する。
また、上述した発明では、第１発明と第２発明とを別個
に実施したが、両発明を満たす条件でガラスカプセルＨ
ＩＰを実施すれば、さらに良好な特性のセラミックス焼
結体を得ることができることはいうまでもない。ここで
ガラスカプセルＩＩＩＰ技術としては、例えば特公昭５
９−３５８７０号公報に記載の技術を利用できる。
に実施したが、両発明を満たす条件でガラスカプセルＨ
ＩＰを実施すれば、さらに良好な特性のセラミックス焼
結体を得ることができることはいうまでもない。ここで
ガラスカプセルＩＩＩＰ技術としては、例えば特公昭５
９−３５８７０号公報に記載の技術を利用できる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明のセラミックス
成形体のガラスカプセル１（ＩＰ方法によれば、ガラス
カプセル封入前のセラミックス成形体中の残留カーボン
量および／または吸着水分量を所定の値にすることによ
り、高密度で高強度のセラミックス焼結体を得ることが
できる。
成形体のガラスカプセル１（ＩＰ方法によれば、ガラス
カプセル封入前のセラミックス成形体中の残留カーボン
量および／または吸着水分量を所定の値にすることによ
り、高密度で高強度のセラミックス焼結体を得ることが
できる。
第１図は本発明における仮焼条件と残留カーボン量との
関係を示すグラフである。 手 続
関係を示すグラフである。 手 続
Claims (2)
- １．焼結体の残留気孔率が０．１％以下の焼結体を製造
するガラスカプセルＨＩＰ方法において、残留するカー
ボン量が０．１重量％以下であるセラミックス成形体を
用いてガラスカプセルによる熱間静水圧プレス処理する
ことを特徴とするセラミックス成形体のガラスカプセル
ＨＩＰ方法。 - ２．焼結体の残留気孔率が０．１％以下の焼結体を製造
するガラスカプセルＨＩＰ方法において、吸着水分量が
０．５重量％以下のセラミックス成形体を用いてガラス
カプセルによる熱間静水圧プレス処理することを特徴と
するセラミックス成形体のガラスカプセルＨＩＰ方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235078A JPH0283270A (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法 |
| US07/404,429 US4997797A (en) | 1988-09-21 | 1989-09-08 | Method of effecting glass-capsule hip for ceramic formed body |
| DE3930488A DE3930488A1 (de) | 1988-09-21 | 1989-09-12 | Verfahren zum isostatischen heisspressen eines keramik-formkoerpers unter anwendung einer glaskapsel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235078A JPH0283270A (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283270A true JPH0283270A (ja) | 1990-03-23 |
| JPH0443875B2 JPH0443875B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=16980736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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