JPH0733525A - 高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0733525A JPH0733525A JP5181692A JP18169293A JPH0733525A JP H0733525 A JPH0733525 A JP H0733525A JP 5181692 A JP5181692 A JP 5181692A JP 18169293 A JP18169293 A JP 18169293A JP H0733525 A JPH0733525 A JP H0733525A
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- Japan
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- zinc sulfide
- sintered body
- compound
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- density
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単な製造工程で高密度の硫化亜鉛焼結体が
得られ、しかもＨＩＰ法等のように大がかりな装置を必
要としない硫化亜鉛焼結体の製造方法。 【構成】 本発明の高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法は
Ｓｒ化合物を添加した硫化亜鉛粉末を造粒後、圧縮成形
し、焼結させることを特徴とする。
得られ、しかもＨＩＰ法等のように大がかりな装置を必
要としない硫化亜鉛焼結体の製造方法。 【構成】 本発明の高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法は
Ｓｒ化合物を添加した硫化亜鉛粉末を造粒後、圧縮成形
し、焼結させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は薄膜形成の原料として用
いられる硫化亜鉛焼結体の製造方法に係り、特に、高密
度の焼結体が得られる高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法
に関する。
いられる硫化亜鉛焼結体の製造方法に係り、特に、高密
度の焼結体が得られる高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】高品質の薄膜を得るには、原料となる硫
化亜鉛焼結体が高密度であることが必要である。なぜな
らば、密度の低い硫化亜鉛焼結体を原料として使用した
場合、焼結体に含まれる空気のために、膜形成可能とな
る真空度に上昇するまでに長い時間を要したり、膜質の
低下、スプラッシュ発生等の問題が生じるからである。
化亜鉛焼結体が高密度であることが必要である。なぜな
らば、密度の低い硫化亜鉛焼結体を原料として使用した
場合、焼結体に含まれる空気のために、膜形成可能とな
る真空度に上昇するまでに長い時間を要したり、膜質の
低下、スプラッシュ発生等の問題が生じるからである。
【０００３】従来、硫化亜鉛焼結体の製造方法として
は、硫化亜鉛粉末を加圧成形した後、不活性あるいは硫
化水素を含む雰囲気中で焼成する方法が用いられてき
た。しかし、硫化亜鉛は高密度な焼結体の得難い物質で
あるため、前述の方法によって得られる硫化亜鉛焼結体
の相対密度は７０％程度であり、高品質の薄膜を形成す
る原料として十分であるとはいえない。
は、硫化亜鉛粉末を加圧成形した後、不活性あるいは硫
化水素を含む雰囲気中で焼成する方法が用いられてき
た。しかし、硫化亜鉛は高密度な焼結体の得難い物質で
あるため、前述の方法によって得られる硫化亜鉛焼結体
の相対密度は７０％程度であり、高品質の薄膜を形成す
る原料として十分であるとはいえない。
【０００４】一方、高密度な硫化亜鉛を得る手段として
は、硫化亜鉛粉末を加圧成形しながら加熱するホットプ
レス法や、ＨＩＰ法が知られている。しかし、これらの
方法は装置が高価であり、ランニングコストがかかるこ
と、また、大量生産に不向きであることから特殊用途に
しか使用されていない。
は、硫化亜鉛粉末を加圧成形しながら加熱するホットプ
レス法や、ＨＩＰ法が知られている。しかし、これらの
方法は装置が高価であり、ランニングコストがかかるこ
と、また、大量生産に不向きであることから特殊用途に
しか使用されていない。
【０００５】そのほか、高密度な硫化亜鉛焼結体を得る
技術は、特公平５ー３４２４号にも記載されている。こ
の公報に記載されている製造方法は、下記の通りであ
る。 硫化亜鉛粉末、あるいは硫化亜鉛を主成分とする混合
粉末を加圧成形する。 成形体を焼成して１次焼結体を得る。 １次焼結体に、アルカリ金属、または、アルカリ土類
金属を含む水溶液を含浸させる。 乾燥後、焼成して２次焼結体を得る。 この製造方法を用いると、従来のものと比較して、より
高密度な硫化亜鉛焼結体が得られるが、２回の焼成工程
を含むなど製造に手間がかかるという難点がある。
技術は、特公平５ー３４２４号にも記載されている。こ
の公報に記載されている製造方法は、下記の通りであ
る。 硫化亜鉛粉末、あるいは硫化亜鉛を主成分とする混合
粉末を加圧成形する。 成形体を焼成して１次焼結体を得る。 １次焼結体に、アルカリ金属、または、アルカリ土類
金属を含む水溶液を含浸させる。 乾燥後、焼成して２次焼結体を得る。 この製造方法を用いると、従来のものと比較して、より
高密度な硫化亜鉛焼結体が得られるが、２回の焼成工程
を含むなど製造に手間がかかるという難点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決するために成されたものであり、簡単な製造工程で
高密度の硫化亜鉛焼結体が得られ、しかもＨＩＰ法等の
ように大がかりな装置を必要としない硫化亜鉛焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
解決するために成されたものであり、簡単な製造工程で
高密度の硫化亜鉛焼結体が得られ、しかもＨＩＰ法等の
ように大がかりな装置を必要としない硫化亜鉛焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の硫化亜鉛焼結体
の製造方法は、Ｓｒ化合物を添加した硫化亜鉛粉末を造
粒後、圧力をかけて圧縮成形し、得られた成形体を不活
性あるいは還元性雰囲気下において９００℃以上で焼結
させることを特徴とする。
の製造方法は、Ｓｒ化合物を添加した硫化亜鉛粉末を造
粒後、圧力をかけて圧縮成形し、得られた成形体を不活
性あるいは還元性雰囲気下において９００℃以上で焼結
させることを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法は、焼結助
剤として、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属の中
から、特にＳｒ化合物を選択した。なぜならば、Ｓｒ化
合物については、硫化亜鉛粉末にあらかじめ添加してか
ら焼成しても、高密度でしかも密度にムラのない硫化亜
鉛焼結体が得られるため、２次焼成の必要がないという
実験結果が得られたからである。この理由は、次のよう
に説明できる。
剤として、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属の中
から、特にＳｒ化合物を選択した。なぜならば、Ｓｒ化
合物については、硫化亜鉛粉末にあらかじめ添加してか
ら焼成しても、高密度でしかも密度にムラのない硫化亜
鉛焼結体が得られるため、２次焼成の必要がないという
実験結果が得られたからである。この理由は、次のよう
に説明できる。
【０００９】アルカリ金属や他のアルカリ土類金属と比
較して、Ｓｒは硫化亜鉛の粒子成長に対する効果が顕著
であり、硫化亜鉛の個々の粒子を大きくした状態で焼結
させることが出来る。従って焼結体の表面積は小さくな
り、これに伴って粒子間に空隙が生じる可能性も減少す
る。その結果、相対密度の上昇につながるのである。
較して、Ｓｒは硫化亜鉛の粒子成長に対する効果が顕著
であり、硫化亜鉛の個々の粒子を大きくした状態で焼結
させることが出来る。従って焼結体の表面積は小さくな
り、これに伴って粒子間に空隙が生じる可能性も減少す
る。その結果、相対密度の上昇につながるのである。
【００１０】図１は本発明の実施例であり、例えばＳｒ
Ｃｌ2をＳｒ化合物として添加した場合において、Ｓｒ
の添加濃度と、得られる硫化亜鉛焼結体の相対密度との
関係を示すものである。
Ｃｌ2をＳｒ化合物として添加した場合において、Ｓｒ
の添加濃度と、得られる硫化亜鉛焼結体の相対密度との
関係を示すものである。
【００１１】図１からも明らかなように本発明の方法に
おいて、Ｓｒ化合物の添加量は、硫化亜鉛に対し、Ｓｒ
として０．０１〜１．０ｍｏｌ％の範囲に調節すること
が好ましく、０．０８〜０．３ｍｏｌ％の範囲に調節す
ることが更に好ましい。なぜならば、０．０１ｍｏｌ％
以下ではＳｒ化合物を添加した効果が表れず、１．０ｍ
ｏｌ％以上添加すると、過剰のＳｒが硫化亜鉛中の硫黄
と反応して硫化ストロンチウムとなり、硫化ストロンチ
ウムは硫化亜鉛よりも比重が小さいために、相対密度が
低下すると考えられるからである。
おいて、Ｓｒ化合物の添加量は、硫化亜鉛に対し、Ｓｒ
として０．０１〜１．０ｍｏｌ％の範囲に調節すること
が好ましく、０．０８〜０．３ｍｏｌ％の範囲に調節す
ることが更に好ましい。なぜならば、０．０１ｍｏｌ％
以下ではＳｒ化合物を添加した効果が表れず、１．０ｍ
ｏｌ％以上添加すると、過剰のＳｒが硫化亜鉛中の硫黄
と反応して硫化ストロンチウムとなり、硫化ストロンチ
ウムは硫化亜鉛よりも比重が小さいために、相対密度が
低下すると考えられるからである。
【００１２】また、本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法
は、加圧成形する前に硫化亜鉛粉末を造粒している。こ
のため、直接粉体を圧縮する場合よりもさらに高圧で圧
縮してもひび割れが生じず、成形が可能である。高圧で
圧縮することにより、成形体は高密度となり、そこから
得られる焼結体も高密度となるうえに、次の段階である
焼成工程において、焼成温度を下げることができ、硫化
亜鉛の昇華を防ぐという利点も生まれる。本発明の製造
方法では、圧縮成形時の圧力は５００〜１２００ｋｇ／
ｃｍ2の範囲において好ましい結果が得られた。
は、加圧成形する前に硫化亜鉛粉末を造粒している。こ
のため、直接粉体を圧縮する場合よりもさらに高圧で圧
縮してもひび割れが生じず、成形が可能である。高圧で
圧縮することにより、成形体は高密度となり、そこから
得られる焼結体も高密度となるうえに、次の段階である
焼成工程において、焼成温度を下げることができ、硫化
亜鉛の昇華を防ぐという利点も生まれる。本発明の製造
方法では、圧縮成形時の圧力は５００〜１２００ｋｇ／
ｃｍ2の範囲において好ましい結果が得られた。
【００１３】
【実施例】実施例で本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法
を詳説するが、以下に示す実施例は、本発明を具体化す
る一例を示すものであり、本発明を拘束するものではな
い。
を詳説するが、以下に示す実施例は、本発明を具体化す
る一例を示すものであり、本発明を拘束するものではな
い。
【００１４】［実施例１］ 硫化亜鉛粉末に、Ｓｒ化合物として、硫化亜鉛に対し
て０．１ｍｏｌ％に相当するＳｒＣｌ2を添加し、乾式
でよく混合する。 得られた混合物を造粒し、金型に入れて１トン／ｃｍ
2の圧力を加え、直径２５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円柱状
に成形する。 この成形体を不活性雰囲気下において１１００℃で６
時間焼成し、本発明の硫化亜鉛焼結体を得る。この工程
において得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９２．２
％であり極めて高密度であった。
て０．１ｍｏｌ％に相当するＳｒＣｌ2を添加し、乾式
でよく混合する。 得られた混合物を造粒し、金型に入れて１トン／ｃｍ
2の圧力を加え、直径２５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円柱状
に成形する。 この成形体を不活性雰囲気下において１１００℃で６
時間焼成し、本発明の硫化亜鉛焼結体を得る。この工程
において得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９２．２
％であり極めて高密度であった。
【００１５】［実施例２］Ｓｒ化合物としてＳｒ（ＮＯ
3）2を添加し、焼成条件を９００℃で８時間とする以
外、実施例１と同じ。この工程において得られた硫化亜
鉛焼結体の相対密度は９０．３％であった。
3）2を添加し、焼成条件を９００℃で８時間とする以
外、実施例１と同じ。この工程において得られた硫化亜
鉛焼結体の相対密度は９０．３％であった。
【００１６】［実施例３］Ｓｒ化合物としてＳｒＳＯ4
を添加する以外、実施例１と同じ。この工程において得
られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９０．５％であっ
た。
を添加する以外、実施例１と同じ。この工程において得
られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９０．５％であっ
た。
【００１７】［実施例４］Ｓｒ化合物としてＳｒ（Ｏ
Ｈ）2を添加する以外、実施例１と同じ。この工程にお
いて得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は８９．６％で
あった。
Ｈ）2を添加する以外、実施例１と同じ。この工程にお
いて得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は８９．６％で
あった。
【００１８】［実施例５］Ｓｒ化合物としてＳｒＣＯ3
を添加する以外、実施例１と同じ。この工程において得
られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９１．２％であっ
た。
を添加する以外、実施例１と同じ。この工程において得
られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は９１．２％であっ
た。
【００１９】［実施例６］Ｓｒ化合物としてＳｒＳを添
加する以外、実施例１と同じ。この工程において得られ
た硫化亜鉛焼結体の相対密度は９０．４％であった。
加する以外、実施例１と同じ。この工程において得られ
た硫化亜鉛焼結体の相対密度は９０．４％であった。
【００２０】［比較例１］Ｓｒ化合物を添加しない以
外、実施例１と同様にして硫化亜鉛焼結体を製作する。
この工程において得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は
７１．５％であった。
外、実施例１と同様にして硫化亜鉛焼結体を製作する。
この工程において得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度は
７１．５％であった。
【００２１】実施例１〜６及び比較例１においてそれぞ
れの工程で得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度を表１に
示す。
れの工程で得られた硫化亜鉛焼結体の相対密度を表１に
示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明の高密度硫
化亜鉛焼結体の製造方法は、Ｓｒ化合物を添加すること
によって、表１に示すように極めて高密度の硫化亜鉛焼
結体が得られる。しかもＨＩＰ法等のように大がかりな
装置を必要とせず短期間で、かつ、安価に製造すること
ができるという利点があり、高品質の薄膜を形成する原
料として有効な高密度硫化亜鉛焼結体を提供することが
できる。
化亜鉛焼結体の製造方法は、Ｓｒ化合物を添加すること
によって、表１に示すように極めて高密度の硫化亜鉛焼
結体が得られる。しかもＨＩＰ法等のように大がかりな
装置を必要とせず短期間で、かつ、安価に製造すること
ができるという利点があり、高品質の薄膜を形成する原
料として有効な高密度硫化亜鉛焼結体を提供することが
できる。
【図１】 本発明の実施例において、Ｓｒ化合物の添加
濃度と硫化亜鉛焼結体の相対密度との関係を表すグラフ
図。
濃度と硫化亜鉛焼結体の相対密度との関係を表すグラフ
図。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｓｒ化合物を添加した硫化亜鉛粉末を造
粒後、圧力をかけて圧縮成形し、得られた成形体を不活
性あるいは還元性雰囲気下において９００℃以上で焼結
させることを特徴とする高密度硫化亜鉛焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】 前記Ｓｒ化合物は、ＳｒＣｌ2、Ｓｒ
（ＮＯ3）2、ＳｒＳＯ4、Ｓｒ（ＯＨ）2、ＳｒＣＯ3、
及びＳｒＳからなる群から選ばれた少なくとも１種であ
ることを特徴とする請求項１に記載の高密度硫化亜鉛焼
結体の製造方法。 - 【請求項３】 硫化亜鉛に対するＳｒ濃度が０．０１〜
１．０ｍｏｌ％の範囲にあることを特徴とする請求項１
に記載の高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181692A JPH0733525A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181692A JPH0733525A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733525A true JPH0733525A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16105206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5181692A Pending JPH0733525A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 高密度硫化亜鉛焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733525A (ja) |
-
1993
- 1993-07-22 JP JP5181692A patent/JPH0733525A/ja active Pending
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