JPH0266159A - 窒化アルミニウム層の形成方法 - Google Patents
窒化アルミニウム層の形成方法Info
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- JPH0266159A JPH0266159A JP21710088A JP21710088A JPH0266159A JP H0266159 A JPH0266159 A JP H0266159A JP 21710088 A JP21710088 A JP 21710088A JP 21710088 A JP21710088 A JP 21710088A JP H0266159 A JPH0266159 A JP H0266159A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（＆東上の利用分野）
この発明は窒化アルミニウム（ＡＩＮ ）層の形成方法
に関し、詳しくはイオン注入性等気相成長ＣＰＶＤ）法
を用いてＡ！２０３とＮとを反応させることによりＡｌ
Ｎ層を形成する方法に関する。
に関し、詳しくはイオン注入性等気相成長ＣＰＶＤ）法
を用いてＡ！２０３とＮとを反応させることによりＡｌ
Ｎ層を形成する方法に関する。
（従来の技術）
従来より、ＩＣ用基板としてアルミナ
（Ａｌ２Ｏ３）基板が広く用いられている。
ところでこのＡｈＣｈは熱伝導率の点で必ずしも十分で
なく、特に最近のように回路の集積度が高くなってくる
とＡｌ２Ｏ３基板に熱がたまるようになって回路の動作
信頼性を損なう問題が生ずる。
なく、特に最近のように回路の集積度が高くなってくる
とＡｌ２Ｏ３基板に熱がたまるようになって回路の動作
信頼性を損なう問題が生ずる。
そこで熱伝導性に優れたＡｌＮが着目され、これを製造
するための種々の試みが為されている。
するための種々の試みが為されている。
その１つに金属アルミニウムの粉末を窒素雰囲気中で焼
成してＡｌＮと成す方法がある。
成してＡｌＮと成す方法がある。
また他の方法として、アルミナ粉末とカーボン粉末とを
所定量比で混合し、これを窒素雰囲気中で焼成してＡｌ
２Ｏ３をＡｌＮ化する方法が知られている。
所定量比で混合し、これを窒素雰囲気中で焼成してＡｌ
２Ｏ３をＡｌＮ化する方法が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながらこれら何れの方法においても得られるＡｌ
Ｎは粉末の状態であり、これからＩＣ用の基板を作成す
るためには、その後にＡｌＮ粉末を成形して焼結するこ
とが必要となる。
Ｎは粉末の状態であり、これからＩＣ用の基板を作成す
るためには、その後にＡｌＮ粉末を成形して焼結するこ
とが必要となる。
ところがＡｌＮは水に対して不安定な物質であり、従っ
てＡｌＮ粉末の成形に際してかかる水を用い得ない問題
がある。
てＡｌＮ粉末の成形に際してかかる水を用い得ない問題
がある。
通常、各種粉末をプレス成形する際には粉末中に所定量
の水を添加して造粒することが行われ、そしてその含水
率を適正含水率に調整することによって円滑なプレス成
形が可能となるのであるが、上記ＡｌＮ粉末の場合には
この方法を用い得ないのである。そこでかかるＡＩＮを
成形する方法としては、一般に、ＡｌＮ粉末に有機溶媒
を加え、その１厚懸濁状態のＡｌＮをドクターブレード
と称するヘラ状の部材によって板状に薄く引き延ばすド
クターブレード方式が用いられているやしかしながら末
法の場合、引き延ばした板状のＡｌＮ Ｊｉ形物をその
後圧縮成形することなくそのまま焼結せざるを得す、こ
のために緻密なＡＩＮ成形・焼結体が得られないのみな
らず、その形状も板状等特定形状に限定され、しかもＡ
ｌＮを薄く且つ均一に形成することも困難であるなど問
題がある。
の水を添加して造粒することが行われ、そしてその含水
率を適正含水率に調整することによって円滑なプレス成
形が可能となるのであるが、上記ＡｌＮ粉末の場合には
この方法を用い得ないのである。そこでかかるＡＩＮを
成形する方法としては、一般に、ＡｌＮ粉末に有機溶媒
を加え、その１厚懸濁状態のＡｌＮをドクターブレード
と称するヘラ状の部材によって板状に薄く引き延ばすド
クターブレード方式が用いられているやしかしながら末
法の場合、引き延ばした板状のＡｌＮ Ｊｉ形物をその
後圧縮成形することなくそのまま焼結せざるを得す、こ
のために緻密なＡＩＮ成形・焼結体が得られないのみな
らず、その形状も板状等特定形状に限定され、しかもＡ
ｌＮを薄く且つ均一に形成することも困難であるなど問
題がある。
また更にＡｌＮ自体は焼結しづらい物質であるために、
焼結に際してＹ２Ｏ３等の焼結助剤を用いる必要があり
、而してこの焼結助剤は＾ＩＮ焼結体における不純物と
なって熱伝導率を低下させる原因となる。
焼結に際してＹ２Ｏ３等の焼結助剤を用いる必要があり
、而してこの焼結助剤は＾ＩＮ焼結体における不純物と
なって熱伝導率を低下させる原因となる。
以上の他、上記方法の場合にはＡＩ粒粉末はＡｌ２Ｏ３
粉末を高温で且つ窒素雰囲気中で反応させるための炉が
特別に必要である問題もある。
粉末を高温で且つ窒素雰囲気中で反応させるための炉が
特別に必要である問題もある。
（課題を解決するための手段及び作用・効果）上記の各
種不具合は１反応により得られるＡｌＮが粉末であり、
その後にこれを別途成形する工程が必要であることに専
ら起因して生ずるものである。そこで本発明者はＡＩＮ
を生成ないしＡｌＮに変化する物質を予め成形状態とし
ておいて、これをＮと反応させることにより表面にＡ１
８層を形成することを着想した。その−例としてＡｌ２
Ｏ，を予め板状に成形しておき、そしてその基板にＮイ
オンを打ち込んでＡｌ２Ｏ３基板表面にＡ１８層を形成
する方法が考えられる。しかしながら同方法を検討する
中で、Ｎイオンを注入した直後−時的にＡＩＮが生成し
ても、遊離した０イオンが再びＡ１イオンと結合してＡ
ｌ２Ｏ３に戻ってしまい、ＡｌＮが安定的にできないこ
とが判明した。これはＡ１イオンと０イオンの結合力の
方がＡ１イオンとＮイオンとの結合力よりもはるかに大
きいためである。
種不具合は１反応により得られるＡｌＮが粉末であり、
その後にこれを別途成形する工程が必要であることに専
ら起因して生ずるものである。そこで本発明者はＡＩＮ
を生成ないしＡｌＮに変化する物質を予め成形状態とし
ておいて、これをＮと反応させることにより表面にＡ１
８層を形成することを着想した。その−例としてＡｌ２
Ｏ，を予め板状に成形しておき、そしてその基板にＮイ
オンを打ち込んでＡｌ２Ｏ３基板表面にＡ１８層を形成
する方法が考えられる。しかしながら同方法を検討する
中で、Ｎイオンを注入した直後−時的にＡＩＮが生成し
ても、遊離した０イオンが再びＡ１イオンと結合してＡ
ｌ２Ｏ３に戻ってしまい、ＡｌＮが安定的にできないこ
とが判明した。これはＡ１イオンと０イオンの結合力の
方がＡ１イオンとＮイオンとの結合力よりもはるかに大
きいためである。
本発明は上記着想に基づいて、これを発展・改良するこ
とにより完成されたもので、その要旨は、少なくとも表
面にＡｌ２（ｈの層を有し且つ該Ａｌ２Ｏ３層の上面に
Ｃのコーティング層が形成されるか又はＡｌ２Ｏ３ｍを
構成する各粉末粒子表面にＣがコーティングされて成る
基体の該Ａｌ２Ｏ３をイオン注入性等気相成長法により
Ｎと反応せしめて該Ａｌ２Ｏ３層の表面にＡ１８層を形
成することにある。
とにより完成されたもので、その要旨は、少なくとも表
面にＡｌ２（ｈの層を有し且つ該Ａｌ２Ｏ３層の上面に
Ｃのコーティング層が形成されるか又はＡｌ２Ｏ３ｍを
構成する各粉末粒子表面にＣがコーティングされて成る
基体の該Ａｌ２Ｏ３をイオン注入性等気相成長法により
Ｎと反応せしめて該Ａｌ２Ｏ３層の表面にＡ１８層を形
成することにある。
即ち本発明ではＡｌ２Ｏ３層の上面にＣのコーティング
層を形成し、或いはまたＡｌ２Ｏ３層を構成する各粉末
粒子表面にＣをコーティングしておいて、かかるＣの共
存下においてＡｌ２Ｏ３とＮとを反応させるようにした
のである。
層を形成し、或いはまたＡｌ２Ｏ３層を構成する各粉末
粒子表面にＣをコーティングしておいて、かかるＣの共
存下においてＡｌ２Ｏ３とＮとを反応させるようにした
のである。
このような本発明によれば、ＡＩＮの生成により遊離し
た０イオンはＣと反応し、Ｃ０２となって系外に除去さ
れるため、生成したＡｌＮは安定化すると同時にＡｌＮ
の生成自体も促進される。尚、反応後残留したＣのコー
ティング層は、その後基体を６００℃程度の低温で熱処
理することによって容易に除去することができる。
た０イオンはＣと反応し、Ｃ０２となって系外に除去さ
れるため、生成したＡｌＮは安定化すると同時にＡｌＮ
の生成自体も促進される。尚、反応後残留したＣのコー
ティング層は、その後基体を６００℃程度の低温で熱処
理することによって容易に除去することができる。
このように１本発明においてはＡｌＮが粉末としてでは
なく、基体表面に層状に形成されるため、その後に別途
これを成形する工程を必要としない、従って本発明によ
れば緻密で且つ薄くて均一なＡ１８層を形成することが
でき、また基体表面の形状を所定形状に予め形成してお
くことにより、その形状に対応した複雑な形状のＡ１８
層を形成することも可能となる。
なく、基体表面に層状に形成されるため、その後に別途
これを成形する工程を必要としない、従って本発明によ
れば緻密で且つ薄くて均一なＡ１８層を形成することが
でき、また基体表面の形状を所定形状に予め形成してお
くことにより、その形状に対応した複雑な形状のＡ１８
層を形成することも可能となる。
また本発明によれば、ＡｌＮ粉末を成形・焼結する従来
の方法と異なり、ＡＩＮ層形成に際してＹ２Ｏ３等の焼
結助剤を必要としないから、生成したＡｌＮ層中にかか
る焼結助剤が不純物として含まれることがなく、これに
よりＡｌＮ暦の熱伝導率の低下を防ぐことができる。
の方法と異なり、ＡＩＮ層形成に際してＹ２Ｏ３等の焼
結助剤を必要としないから、生成したＡｌＮ層中にかか
る焼結助剤が不純物として含まれることがなく、これに
よりＡｌＮ暦の熱伝導率の低下を防ぐことができる。
その他１本発明はイオン注入法などのＰＶＤ手法により
Ａｌ２Ｏ３とＮとを反応させるものであるため、従来方
法のように窒素雰囲気中で高温反応させるための特別の
炉を必要とせず、その分製造コストも安価となる利点を
有する。
Ａｌ２Ｏ３とＮとを反応させるものであるため、従来方
法のように窒素雰囲気中で高温反応させるための特別の
炉を必要とせず、その分製造コストも安価となる利点を
有する。
本発明においては、少なくとも基体表面にＡｌ２Ｏ３の
層があれば良く、従って基体全体がＡｌ２Ｏ３で形成さ
れている場合はもとより、表面部分のみにＡｌｚ（ｈの
層がある場合であっても良い。
層があれば良く、従って基体全体がＡｌ２Ｏ３で形成さ
れている場合はもとより、表面部分のみにＡｌｚ（ｈの
層がある場合であっても良い。
ここでＡ１２（ｈの層は、Ａｌ２Ｏ３を粉末状態で成形
した層であっても良いし、又はＡｌ２Ｏ３をこれと同種
又は異種の基材上に溶射して成る層であっても良い、更
にこのＡｌ２０ｆｆの層は、Ｎとの反応に先立って予め
焼結してあっても良いし焼結前の状態であっても良い、
何れの場合にもＡ１８層形成後において成形工程は不要
である。
した層であっても良いし、又はＡｌ２Ｏ３をこれと同種
又は異種の基材上に溶射して成る層であっても良い、更
にこのＡｌ２０ｆｆの層は、Ｎとの反応に先立って予め
焼結してあっても良いし焼結前の状態であっても良い、
何れの場合にもＡ１８層形成後において成形工程は不要
である。
上述したように、本発明ではＡｌ２Ｏ３の層を溶射によ
って形成することも可能であり、この場合Ｎとの反応に
より生成したＡｌＮは絶縁層となるから、 Ａｌ２Ｏ３
の下側の基材材質として銅その他熱伝導率の高い金属材
を用いることも可使である。この場合には基体全体の熱
伝導率が高くなり、従ってこれをＩＣ用基板として用い
た場合に放熱性が高くなって１回路の動作信頼性がより
一段と高まる利点が生ずる。
って形成することも可能であり、この場合Ｎとの反応に
より生成したＡｌＮは絶縁層となるから、 Ａｌ２Ｏ３
の下側の基材材質として銅その他熱伝導率の高い金属材
を用いることも可使である。この場合には基体全体の熱
伝導率が高くなり、従ってこれをＩＣ用基板として用い
た場合に放熱性が高くなって１回路の動作信頼性がより
一段と高まる利点が生ずる。
（実施例）
次に本発明の詳細な説明する。
［実施例１］
表面をＣにてコーティングしたα−ＡＩ２０３粉末をプ
レス成形して板状体と成し、その成形体に１５０ＫｅＶ
でＮイオン注入操作を施してＡｌＮ層を形成し、その後
これを６００℃で１時間熱処理して未反応のＣを除去し
た。
レス成形して板状体と成し、その成形体に１５０ＫｅＶ
でＮイオン注入操作を施してＡｌＮ層を形成し、その後
これを６００℃で１時間熱処理して未反応のＣを除去し
た。
その後成形体を焼成してＸ線回折及び熱伝導率測定を行
った。
った。
［実施例２］
アルミナ粉末として表面をＣにてコーティングしたγ−
Ａｌ２Ｏ３粉末を用い、上記実施例１と同様の操作及び
測定を行った。
Ａｌ２Ｏ３粉末を用い、上記実施例１と同様の操作及び
測定を行った。
［実施例３］
α−Ａ１２０３粉末をプレス成形して成るグリーンシー
ト（未焼成のシート）上にＣの蒸着層を形成し、これに
１５０ＫｅＶでＮイオン注入操作を施して表面にＡ１８
層を形成した後、上記第１．第２の実施例と同じく６０
０℃×１時間熱処理し、その後焼結反応を行わせてＡｌ
Ｎ層のＸ線回折及び熱伝導率測定を行った。
ト（未焼成のシート）上にＣの蒸着層を形成し、これに
１５０ＫｅＶでＮイオン注入操作を施して表面にＡ１８
層を形成した後、上記第１．第２の実施例と同じく６０
０℃×１時間熱処理し、その後焼結反応を行わせてＡｌ
Ｎ層のＸ線回折及び熱伝導率測定を行った。
［実施例４］
α−ＡＩ２０３粉末の成形・焼結体表面にＣの蒸着層を
形成し、これに１５０ＫａＶでＮイオン注入操作を施し
た後６００℃で１時間熱処理し、その後上記と同じＸ線
回折測定及び熱伝導率測定を行った。
形成し、これに１５０ＫａＶでＮイオン注入操作を施し
た後６００℃で１時間熱処理し、その後上記と同じＸ線
回折測定及び熱伝導率測定を行った。
［実施例５］
α−ＡＩ２０３粉末をプレス成形して成るグリーンシー
ト表面をサンドブラスト処理した後、１６５０℃で１時
間焼成し、その焼成体表面にα−ＡｈＣｈを溶射してγ
−Ａｌ２Ｏ３の被膜を形成した（α−Ａ１２０３は溶射
操作によりその７０％以上がγ−Ａｌ２Ｏ３に相転移す
る）、このγ−Ａｌ２Ｏ３層の上にＣの蒸着層を形成し
、その後上記実施例と同様にＮイオン注入操作を施して
Ａ１８層を形成した後、６００℃×１時間熱処理して残
留Ｃを除去した。そして表面に形成されたＡ１８層のＸ
線回折測定及び熱伝導率測定を行った。
ト表面をサンドブラスト処理した後、１６５０℃で１時
間焼成し、その焼成体表面にα−ＡｈＣｈを溶射してγ
−Ａｌ２Ｏ３の被膜を形成した（α−Ａ１２０３は溶射
操作によりその７０％以上がγ−Ａｌ２Ｏ３に相転移す
る）、このγ−Ａｌ２Ｏ３層の上にＣの蒸着層を形成し
、その後上記実施例と同様にＮイオン注入操作を施して
Ａ１８層を形成した後、６００℃×１時間熱処理して残
留Ｃを除去した。そして表面に形成されたＡ１８層のＸ
線回折測定及び熱伝導率測定を行った。
［比較例］
α−ＡＩ２０３粉末を成形して成るグリーンシート表面
をサンドブラスト処理した後、１６５０℃で１時間焼成
し、その焼成体表面にα−Ａ１２０３を溶射してγ−Ａ
ｌ２Ｏ３の被膜を形成した。このγ−Ａｌ２Ｏ３の層の
上にＣのコーティング層を形成することなく上記実施例
５と同様の操作、測定を行った。
をサンドブラスト処理した後、１６５０℃で１時間焼成
し、その焼成体表面にα−Ａ１２０３を溶射してγ−Ａ
ｌ２Ｏ３の被膜を形成した。このγ−Ａｌ２Ｏ３の層の
上にＣのコーティング層を形成することなく上記実施例
５と同様の操作、測定を行った。
以上実施例１〜５及び比較例の結果が第１表に示されて
いる。尚実施例４．５及び比較例についてはＸ線回折の
チャートが第１図〜第３図として示しである。
いる。尚実施例４．５及び比較例についてはＸ線回折の
チャートが第１図〜第３図として示しである。
以上の結果にみられるように、Ｃの共存下でＡｌＮを形
成した実施例１〜５においては、Ｃの存在しない状態に
おいてＡＩＮを形成した比較例に比べて得られたＡＩＮ
のピークが大きく、またＡｌ２Ｏ３層としてγ−Ａｌ２
Ｏ３層を用いた実施例２゜第１表二Ｍ４定結果 ５においてはＡＩＮのピークが特に大きく、そして熱伝
導率の値も高くなっていた。
成した実施例１〜５においては、Ｃの存在しない状態に
おいてＡＩＮを形成した比較例に比べて得られたＡＩＮ
のピークが大きく、またＡｌ２Ｏ３層としてγ−Ａｌ２
Ｏ３層を用いた実施例２゜第１表二Ｍ４定結果 ５においてはＡＩＮのピークが特に大きく、そして熱伝
導率の値も高くなっていた。
尚前述のＡｌＮ粉末をドクターブレード法にて成形・焼
結したものの熱伝導率は略８０〜９０ （Ｗ／ｍ−ｋ）
程度である。
結したものの熱伝導率は略８０〜９０ （Ｗ／ｍ−ｋ）
程度である。
以上本発明の実施例を詳述したが、本発明においてはＡ
ｌ２０ｘとＮとを反応させるに際して上記の如きイオン
注入性以外の他のＰＶＤ手法、例えばスパッタリング手
法、イオンブレーティング手法を用いることも可能であ
るなど、その趣旨を逸脱しない範囲において、当業者の
知識に基づき様々な変更を加えた態様において実施する
ことが可能である。
ｌ２０ｘとＮとを反応させるに際して上記の如きイオン
注入性以外の他のＰＶＤ手法、例えばスパッタリング手
法、イオンブレーティング手法を用いることも可能であ
るなど、その趣旨を逸脱しない範囲において、当業者の
知識に基づき様々な変更を加えた態様において実施する
ことが可能である。
第１図〜第３図は本発明の実施例において行ったＸ線回
折測定の結果得られたチャート図である。
折測定の結果得られたチャート図である。
Claims (1)
- 少なくとも表面にＡｌ＿２Ｏ＿３の層を有し且つ該Ａｌ
＿２Ｏ＿３層の上面にＣのコーティング層が形成される
か又はＡｌ＿２Ｏ＿３層を構成する各粉末粒子表面にＣ
がコーティングされて成る基体の該Ａｌ＿２Ｏ＿３をイ
オン注入法等物理的気相成長法によりＮと反応せしめて
該Ａｌ＿２Ｏ＿３層の表面にＡｌＮ層を形成することを
特徴とする窒化アルミニウム層の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21710088A JPH0266159A (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 窒化アルミニウム層の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21710088A JPH0266159A (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 窒化アルミニウム層の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0266159A true JPH0266159A (ja) | 1990-03-06 |
Family
ID=16698847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21710088A Pending JPH0266159A (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 窒化アルミニウム層の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0266159A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395694A (en) * | 1992-09-21 | 1995-03-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum nitride powder having surface layer containing oxynitride |
| JP2014181404A (ja) * | 2013-03-15 | 2014-09-29 | Apple Inc | サファイア基板のための積層コーティング |
| US9617639B2 (en) | 2013-03-18 | 2017-04-11 | Apple Inc. | Surface-tensioned sapphire plate |
| US9718249B2 (en) | 2012-11-16 | 2017-08-01 | Apple Inc. | Laminated aluminum oxide cover component |
| US11269374B2 (en) | 2019-09-11 | 2022-03-08 | Apple Inc. | Electronic device with a cover assembly having an adhesion layer |
-
1988
- 1988-08-31 JP JP21710088A patent/JPH0266159A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395694A (en) * | 1992-09-21 | 1995-03-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum nitride powder having surface layer containing oxynitride |
| US9718249B2 (en) | 2012-11-16 | 2017-08-01 | Apple Inc. | Laminated aluminum oxide cover component |
| JP2014181404A (ja) * | 2013-03-15 | 2014-09-29 | Apple Inc | サファイア基板のための積層コーティング |
| US9617639B2 (en) | 2013-03-18 | 2017-04-11 | Apple Inc. | Surface-tensioned sapphire plate |
| US11269374B2 (en) | 2019-09-11 | 2022-03-08 | Apple Inc. | Electronic device with a cover assembly having an adhesion layer |
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