JP2578113B2 - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JP2578113B2 JP2578113B2 JP62110811A JP11081187A JP2578113B2 JP 2578113 B2 JP2578113 B2 JP 2578113B2 JP 62110811 A JP62110811 A JP 62110811A JP 11081187 A JP11081187 A JP 11081187A JP 2578113 B2 JP2578113 B2 JP 2578113B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関
し、さらに詳しくは、緻密で高熱伝導性を有する窒化ア
ルミニウム単相からなる窒化アルミニウム焼結体の製造
方法に関する。
し、さらに詳しくは、緻密で高熱伝導性を有する窒化ア
ルミニウム単相からなる窒化アルミニウム焼結体の製造
方法に関する。
（従来技術） 窒化アルミニウム（AlN）は高温まで強度低下が少な
く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として用
いられる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用し
て半導体装置の放熱板材料、回路基板用絶縁体材料とし
ても有望視されている。こうした窒化アルミニウムは常
圧下では融点を持たず、2500℃以上の高温で分解するた
め、薄膜などの用途を除いては焼結体として用いられ
る。
く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として用
いられる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用し
て半導体装置の放熱板材料、回路基板用絶縁体材料とし
ても有望視されている。こうした窒化アルミニウムは常
圧下では融点を持たず、2500℃以上の高温で分解するた
め、薄膜などの用途を除いては焼結体として用いられ
る。
かかる窒化アルミニウム焼結体は通常、窒化アルミニ
ウム粉末を成形、焼結して得られる。超微粉（0.3μｍ
以下程度）のAlN粉末を用いた場合には単独でも緻密な
焼結体が得られるが、原料粉末表面の酸化層中の酸素が
焼結時にAlN格子中に固溶したり、Al−Ｏ−Ｎ化合物を
生成し、その結果無添加焼結体の熱伝導率はたかだか10
0w−mK程度である。また粒径0.5μｍ以上のAlN粉末を用
いた場合は焼結性が良好でないために、ホットプレス法
による以外には無添加では緻密な焼結体を得ることは困
難である。そこで常圧で焼結体を得ようとする場合、焼
結体の高密度化およびAlN原料粉末の不純物酸素のAlN粒
内への固溶を防止するために、焼結助剤として希土類酸
化物、アルカリ土類金属酸化物等を添加することが一般
に行なわれている（特開昭60−127267号、特開昭61−10
071号、特開昭60−71575号等）。これらの焼結助剤はAl
N原料粉末の不純物酸素と反応し液相を生成し焼結体の
緻密化を達成すると共に、この不純物酸素を粒界相とし
て固定（酸素トラップ）し、高熱伝導率化をも達成す
る。
ウム粉末を成形、焼結して得られる。超微粉（0.3μｍ
以下程度）のAlN粉末を用いた場合には単独でも緻密な
焼結体が得られるが、原料粉末表面の酸化層中の酸素が
焼結時にAlN格子中に固溶したり、Al−Ｏ−Ｎ化合物を
生成し、その結果無添加焼結体の熱伝導率はたかだか10
0w−mK程度である。また粒径0.5μｍ以上のAlN粉末を用
いた場合は焼結性が良好でないために、ホットプレス法
による以外には無添加では緻密な焼結体を得ることは困
難である。そこで常圧で焼結体を得ようとする場合、焼
結体の高密度化およびAlN原料粉末の不純物酸素のAlN粒
内への固溶を防止するために、焼結助剤として希土類酸
化物、アルカリ土類金属酸化物等を添加することが一般
に行なわれている（特開昭60−127267号、特開昭61−10
071号、特開昭60−71575号等）。これらの焼結助剤はAl
N原料粉末の不純物酸素と反応し液相を生成し焼結体の
緻密化を達成すると共に、この不純物酸素を粒界相とし
て固定（酸素トラップ）し、高熱伝導率化をも達成す
る。
このように焼結助剤を添加することにより確かに焼結
体は緻密化、高熱伝導率化するが、他方で、結果的に残
存する粒界相（主相であるAlN相に対し副相）の存在、
完全にトラップしきれなかった酸素等の存在により、Al
Nの理論熱伝導率320w/mKに対しかなり低いものであっ
た。
体は緻密化、高熱伝導率化するが、他方で、結果的に残
存する粒界相（主相であるAlN相に対し副相）の存在、
完全にトラップしきれなかった酸素等の存在により、Al
Nの理論熱伝導率320w/mKに対しかなり低いものであっ
た。
そのため、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の向上
を目的として種々の試みがなされているが未だ十分満足
すべきものは得られていない。
を目的として種々の試みがなされているが未だ十分満足
すべきものは得られていない。
（発明が解決しようとする問題点） 現在半導体搭載用の回路基板、放熱基板等ではより高
い熱伝導率を有する材料が望まれている。しかしながら
酸素その他の不純物特に、助剤添加の結果として粒界に
生成する粒界相の存在により、窒化アルミニウム焼結体
の高熱伝導率化には限界があった。
い熱伝導率を有する材料が望まれている。しかしながら
酸素その他の不純物特に、助剤添加の結果として粒界に
生成する粒界相の存在により、窒化アルミニウム焼結体
の高熱伝導率化には限界があった。
本発明は、以上の点を考慮してなされたもので、熱伝
導性に優れた窒化アルミニウム焼結体を提供することを
目的とする。
導性に優れた窒化アルミニウム焼結体を提供することを
目的とする。
（問題点を解決するための手段及び作用） 本発明者等は上記目的を達成すべく窒化アルミニウム
粉末に添加する焼結助剤や焼結条件、焼結体組成、焼結
体微細構造等と熱伝導率の関係について実験・検討を進
めた結果、以下に示す新規事項を発見し、本発明を完成
するに至った。
粉末に添加する焼結助剤や焼結条件、焼結体組成、焼結
体微細構造等と熱伝導率の関係について実験・検討を進
めた結果、以下に示す新規事項を発見し、本発明を完成
するに至った。
すなわち、焼結助剤としてイットリウムおよび／また
はカルシウム化合物をAlN粉末に添加し、窒素ガスを含
む還元性雰囲気中で焼成したところ粒界相（Ｙ−Al−Ｏ
系化合物および／またはCa−Al−Ｏ系化合物相等）の存
在量が、従来の窒化アルミニウム焼結体に比べて減少す
るということがわかった。そして相対的に低温と高温の
２段階で焼結する多段階のプログラムからなる焼結をす
ると実質的に副相がなくAlN単相からなり、多結晶体と
しては非常に高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼
結体が得られるという事実をみいだした。この効果は他
の希土類元素、アルカリ土類元素でも同様に認められ
た。
はカルシウム化合物をAlN粉末に添加し、窒素ガスを含
む還元性雰囲気中で焼成したところ粒界相（Ｙ−Al−Ｏ
系化合物および／またはCa−Al−Ｏ系化合物相等）の存
在量が、従来の窒化アルミニウム焼結体に比べて減少す
るということがわかった。そして相対的に低温と高温の
２段階で焼結する多段階のプログラムからなる焼結をす
ると実質的に副相がなくAlN単相からなり、多結晶体と
しては非常に高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼
結体が得られるという事実をみいだした。この効果は他
の希土類元素、アルカリ土類元素でも同様に認められ
た。
この事実に基づいて高熱伝導率化を達成する最適条件
を種々検討した結果が本発明である。
を種々検討した結果が本発明である。
本発明の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方
法について述べる。
法について述べる。
本発明の製造方法は、窒化アルミニウム原料粉末の純
度および平均粒径、焼結助剤、焼結容器、焼成時間およ
び焼成雰囲気を骨子とするものである。
度および平均粒径、焼結助剤、焼結容器、焼成時間およ
び焼成雰囲気を骨子とするものである。
主成分である窒化アルミニウム原料粉末としては、焼
結性、熱伝導性を考慮して酸素を７重量％以下、実用上
は0.01〜７重量％含有し、平均粒径が0.05〜５μｍのも
のを使用する。
結性、熱伝導性を考慮して酸素を７重量％以下、実用上
は0.01〜７重量％含有し、平均粒径が0.05〜５μｍのも
のを使用する。
添加物としては希土類および／またはアルカリ土類元
素化合物（特にイットリウム、カルシウム化合物が好ま
しい）を用いる。希土類元素およびアルカリ土類元素の
化合物としては、酸化物、窒化物もしくは焼成によりこ
れらの化合物となる物質が望ましい。焼成によって酸化
物となる物質としては、これら元素の炭酸塩、硝酸塩、
シュウ酸塩、水酸化物などをあげることができる。
素化合物（特にイットリウム、カルシウム化合物が好ま
しい）を用いる。希土類元素およびアルカリ土類元素の
化合物としては、酸化物、窒化物もしくは焼成によりこ
れらの化合物となる物質が望ましい。焼成によって酸化
物となる物質としては、これら元素の炭酸塩、硝酸塩、
シュウ酸塩、水酸化物などをあげることができる。
希土類および／またはアルカリ土類元素化合物の添加
は、希土類およびアルカリ土類元素の重量換算で0.01〜
15重量％の範囲で添加する。この添加量が、0.01重量％
未満であると、添加物の効果が十分に発揮されず、焼結
体が緻密化されなかったり、AlN結晶中に酸素が固溶し
高熱伝導焼結体が得られない。また、添加量が過度に多
いと、粒界相が焼結体中に残ったり、熱処理により除去
される粒界相の体積が大きいため、焼結体中に空孔が残
ったりして、収縮率が非常に大きくなり、形状がくずれ
る等の不利な点が生ずる。好ましくは、0.02〜10重量％
であり、より好ましくは0.05〜８重量％である。
は、希土類およびアルカリ土類元素の重量換算で0.01〜
15重量％の範囲で添加する。この添加量が、0.01重量％
未満であると、添加物の効果が十分に発揮されず、焼結
体が緻密化されなかったり、AlN結晶中に酸素が固溶し
高熱伝導焼結体が得られない。また、添加量が過度に多
いと、粒界相が焼結体中に残ったり、熱処理により除去
される粒界相の体積が大きいため、焼結体中に空孔が残
ったりして、収縮率が非常に大きくなり、形状がくずれ
る等の不利な点が生ずる。好ましくは、0.02〜10重量％
であり、より好ましくは0.05〜８重量％である。
焼成雰囲気に関しては、窒素ガスを含む還元性雰囲気
中で行なう。還元性雰囲気は、CO,H2ガスおよびＣ（ガ
スそして固相）のどを、一種または二種以上存在させる
ことによって作ることができる。
中で行なう。還元性雰囲気は、CO,H2ガスおよびＣ（ガ
スそして固相）のどを、一種または二種以上存在させる
ことによって作ることができる。
最も簡便なのは、N2雰囲気中でカーボン製容器を用い
て焼結する方法である。
て焼結する方法である。
焼成用容器に関しては、単に成形体を緻密化させるだ
けの目的ならば、窒化アルミニウム、アルミナ、Mo製等
でも十分である（特公昭58−49510号、特開昭61−14676
9号等）。しかし、これらの容器を用いたものでは、か
なり多量の（希土類元素）−Al−Ｏ化合物相および／ま
たは（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ化合物相などが不均
一に焼結体に存在したままの状態となり、高熱伝導なAl
N焼結体は得られない。本発明では、焼成中にカーボン
ガス雰囲気をつくり出す容器を用いる。この様な焼成用
容器としては容器全体がカーボン製の物、容器全体がカ
ーボン製で試料を設置する箇所にAlN板、BN板、Ｗ板等
を敷いた物、窒化アルミニウム製の容器で上部蓋がカー
ボン製の物等を用いることができる。本発明でいうカー
ボンガス雰囲気とは、1550〜2050℃の焼結に蒸気圧で１
×10-5〜５×10-1Pa程度生成するガスをさす。このカー
ボンガスが、焼成中のAlNを還元するという作用が得ら
れ、さらに具体的には（希土類元素）−Al−Ｏおよび／
または（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ三元系化合物等の
粒界相を焼結体中より除去する作用が働らき、窒化アル
ミニウム焼結体はAlN単相となり、高熱伝導性の焼結体
に変化していく。
けの目的ならば、窒化アルミニウム、アルミナ、Mo製等
でも十分である（特公昭58−49510号、特開昭61−14676
9号等）。しかし、これらの容器を用いたものでは、か
なり多量の（希土類元素）−Al−Ｏ化合物相および／ま
たは（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ化合物相などが不均
一に焼結体に存在したままの状態となり、高熱伝導なAl
N焼結体は得られない。本発明では、焼成中にカーボン
ガス雰囲気をつくり出す容器を用いる。この様な焼成用
容器としては容器全体がカーボン製の物、容器全体がカ
ーボン製で試料を設置する箇所にAlN板、BN板、Ｗ板等
を敷いた物、窒化アルミニウム製の容器で上部蓋がカー
ボン製の物等を用いることができる。本発明でいうカー
ボンガス雰囲気とは、1550〜2050℃の焼結に蒸気圧で１
×10-5〜５×10-1Pa程度生成するガスをさす。このカー
ボンガスが、焼成中のAlNを還元するという作用が得ら
れ、さらに具体的には（希土類元素）−Al−Ｏおよび／
または（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ三元系化合物等の
粒界相を焼結体中より除去する作用が働らき、窒化アル
ミニウム焼結体はAlN単相となり、高熱伝導性の焼結体
に変化していく。
この容器の内容積は、その内容積と窒化アルミニウム
成形体との体積の比（内容積／成形体の体積）が１×10
0〜１×107が良い。これ以上大きな容積を用いた場合、
試料近傍におけるカーボ蒸気圧が低く、カーボンによる
粒界相除去効果が小さくなる。この容積比は５×100〜
１×105が好ましい。
成形体との体積の比（内容積／成形体の体積）が１×10
0〜１×107が良い。これ以上大きな容積を用いた場合、
試料近傍におけるカーボ蒸気圧が低く、カーボンによる
粒界相除去効果が小さくなる。この容積比は５×100〜
１×105が好ましい。
焼結時間および焼結温度については、使用するAlN原
料粉末の粒径、酸素量および焼結助剤の種類により異な
るが、第１段階目のステップとして1550〜1850℃で0.5
〜12時間焼結する。このステップでは、焼結体の緻密化
そして原料粉末表面の酸素を粒界相に固定するのが目的
である。また、希土類元素化合物を助剤として用いた場
合は、AlN粒間の陵および三重点に粒界相がわずかに残
る状態まで、焼結時間を長くしてやる。また、最初から
高温にすると、アルカリ土類化合物添加の場合、アルカ
リ土類元素が揮散し、AlN成形体は緻密化しない。ま
た、希土類元素化合物を添加した場合には、（希土類元
素）−Ｎ化合物が生成し、焼結体中に残り易い。アルカ
リ土類元素化合物を添加助剤として用いた場合、焼結温
度および焼結時間は、1550〜1800℃、0.5〜６時間程度
が好ましい。また、希土類元素化合物を用いた場合、15
50〜1850℃、１〜12時間程度が好ましい。次に、第２段
階目のステップとして、第１段階目より高温の1750〜20
50℃で６時間以上焼結する。後のステップでは、粒界相
除去および粒成長による高熱伝導率化をするのが目的で
ある。希土類元素では、第１段階目で粒界相はほとんど
除去されており、第２段階目で、残りの粒界相を取り除
くと同時に、粒成長の速度を高める。アルカリ土類元素
でも、希土類元素と同じ理由である。第２段階目の焼結
時間は好ましくは20時間以上である。このような多段階
焼結によりAlN単相からなる高熱伝導AlN焼結体が得られ
る。
料粉末の粒径、酸素量および焼結助剤の種類により異な
るが、第１段階目のステップとして1550〜1850℃で0.5
〜12時間焼結する。このステップでは、焼結体の緻密化
そして原料粉末表面の酸素を粒界相に固定するのが目的
である。また、希土類元素化合物を助剤として用いた場
合は、AlN粒間の陵および三重点に粒界相がわずかに残
る状態まで、焼結時間を長くしてやる。また、最初から
高温にすると、アルカリ土類化合物添加の場合、アルカ
リ土類元素が揮散し、AlN成形体は緻密化しない。ま
た、希土類元素化合物を添加した場合には、（希土類元
素）−Ｎ化合物が生成し、焼結体中に残り易い。アルカ
リ土類元素化合物を添加助剤として用いた場合、焼結温
度および焼結時間は、1550〜1800℃、0.5〜６時間程度
が好ましい。また、希土類元素化合物を用いた場合、15
50〜1850℃、１〜12時間程度が好ましい。次に、第２段
階目のステップとして、第１段階目より高温の1750〜20
50℃で６時間以上焼結する。後のステップでは、粒界相
除去および粒成長による高熱伝導率化をするのが目的で
ある。希土類元素では、第１段階目で粒界相はほとんど
除去されており、第２段階目で、残りの粒界相を取り除
くと同時に、粒成長の速度を高める。アルカリ土類元素
でも、希土類元素と同じ理由である。第２段階目の焼結
時間は好ましくは20時間以上である。このような多段階
焼結によりAlN単相からなる高熱伝導AlN焼結体が得られ
る。
この様な方法で得られた窒化アルミニウム焼結体は多
結晶体としては非常に高い230w/m・Ｋを超える値の熱伝
導率を有し、この焼結体をＸ線回折および電子顕微鏡を
用いて構成相を観察してもAlN結晶粒のみ認められ、他
の相は観察されない。また成分分析を行なったところA
l,Nが主成分で、希土類および／またはアルカリ土類元
素５〜3000ppm、不純物酸素2000ppm未満を含有し、その
他の不純物陽イオン元素は1000ppm以下という高純度な
窒化アルミニウム焼結体であった。熱伝導率向上の観点
から希土類および／またはアルカリ土類元素は５〜1000
ppm、不純物酸素は1000ppm以下が好ましい。この希土類
および／またはアルカリ土類元素は結晶粒界では観察さ
れないことから、AlN結晶粒に固溶しているものと考え
られる。酸素元素も同様である。なお本発明焼結体にお
いては不純物酸素量は極力少ないことが望ましく、また
原料粉に起因する不純物陽イオンも熱伝導率低下の原因
となるため極力少ないことが望まれる。
結晶体としては非常に高い230w/m・Ｋを超える値の熱伝
導率を有し、この焼結体をＸ線回折および電子顕微鏡を
用いて構成相を観察してもAlN結晶粒のみ認められ、他
の相は観察されない。また成分分析を行なったところA
l,Nが主成分で、希土類および／またはアルカリ土類元
素５〜3000ppm、不純物酸素2000ppm未満を含有し、その
他の不純物陽イオン元素は1000ppm以下という高純度な
窒化アルミニウム焼結体であった。熱伝導率向上の観点
から希土類および／またはアルカリ土類元素は５〜1000
ppm、不純物酸素は1000ppm以下が好ましい。この希土類
および／またはアルカリ土類元素は結晶粒界では観察さ
れないことから、AlN結晶粒に固溶しているものと考え
られる。酸素元素も同様である。なお本発明焼結体にお
いては不純物酸素量は極力少ないことが望ましく、また
原料粉に起因する不純物陽イオンも熱伝導率低下の原因
となるため極力少ないことが望まれる。
次に本発明の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性の向
上効果および（希土類元素）−Al−Ｏ系および／または
（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ系化合物相等の粒界の除
去による窒化アルミニウム焼結体の純化作用について説
明する。厳密なメカニズムは現在のところ完全に解明さ
れているわけではないが、本発明者等の研究によれば高
熱伝導率化の要因として次のように推定される。
上効果および（希土類元素）−Al−Ｏ系および／または
（アルカリ土類元素）−Al−Ｏ系化合物相等の粒界の除
去による窒化アルミニウム焼結体の純化作用について説
明する。厳密なメカニズムは現在のところ完全に解明さ
れているわけではないが、本発明者等の研究によれば高
熱伝導率化の要因として次のように推定される。
まず、希土類および／またはアルカリ土類元素添加に
よるAlN原料粉末の不純物酸素のトラップ効果である。
すなわち、希土類および／またはアルカリ土類元素化合
物を焼結助剤として添加することにより、不純物酸素を
（希土類元素）−Al−Ｏ化合物および／または（アルカ
リ土類元素）−Al−Ｏ化合物等の形でAlN粒界の陵およ
び三重点に固定するため、AlN格子中への酸素の固溶が
防止され、Alの酸窒化物（AlON）、そしてAlNのポリタ
イプ（27R型）の生成を防止する。本発明者の研究結果
によれば、AlONそして27R型が生成した焼結体は、いず
れも熱伝導率が低いことがわかっている。この様な低熱
伝導率化の原因を抑制することが高熱伝導率化の一因と
して挙げられる。希土類元素としてＹを選んだ場合は、
原料粉末の不純物酸素が3Y2O3・5Al2O3,Y2O3・Al2O3、2
Y2O3・Al2O3、Y2O3などの化合物として、アルカリ土類
元素としてCaを選んだ場合は1CaO・6Al2O3、1CaO・2Al2
O3、1CaO・1Al2O3、CaOなどの化合物としてトラップさ
れる。この状態は、焼結初期すなわち、焼結時間の０〜
３時間の間で起こり、熱伝導率が最高160w/mK程度に達
する。この効果は第１段階目の焼結ステップで主に働
く。
よるAlN原料粉末の不純物酸素のトラップ効果である。
すなわち、希土類および／またはアルカリ土類元素化合
物を焼結助剤として添加することにより、不純物酸素を
（希土類元素）−Al−Ｏ化合物および／または（アルカ
リ土類元素）−Al−Ｏ化合物等の形でAlN粒界の陵およ
び三重点に固定するため、AlN格子中への酸素の固溶が
防止され、Alの酸窒化物（AlON）、そしてAlNのポリタ
イプ（27R型）の生成を防止する。本発明者の研究結果
によれば、AlONそして27R型が生成した焼結体は、いず
れも熱伝導率が低いことがわかっている。この様な低熱
伝導率化の原因を抑制することが高熱伝導率化の一因と
して挙げられる。希土類元素としてＹを選んだ場合は、
原料粉末の不純物酸素が3Y2O3・5Al2O3,Y2O3・Al2O3、2
Y2O3・Al2O3、Y2O3などの化合物として、アルカリ土類
元素としてCaを選んだ場合は1CaO・6Al2O3、1CaO・2Al2
O3、1CaO・1Al2O3、CaOなどの化合物としてトラップさ
れる。この状態は、焼結初期すなわち、焼結時間の０〜
３時間の間で起こり、熱伝導率が最高160w/mK程度に達
する。この効果は第１段階目の焼結ステップで主に働
く。
これ以降の焼結過程（第２段階目の焼結ステップ）で
カーボン雰囲気が粒界相を還元し、さらに粒界相を除去
し始める。次第に粒界相は窒化アルミニウム焼結体中に
は存在しなくなり、焼結体の系外へと移動する。そして
最終的に焼結体は他の相を実質的に含有しないAlN単相
となり、熱伝導率は大巾に上昇する。これは熱伝導率が
小さく熱抵抗として働いていた粒界相が除去されるため
である。また長時間の焼成により焼結体の粒子が成長す
る。AlN粒子が成長すると熱抵抗となる粒界の数が結果
的に少なくなることを意味し、フォノンの散乱が小さな
焼結体になる。この効果は主に第２段階目の焼結ステッ
プで働く。
カーボン雰囲気が粒界相を還元し、さらに粒界相を除去
し始める。次第に粒界相は窒化アルミニウム焼結体中に
は存在しなくなり、焼結体の系外へと移動する。そして
最終的に焼結体は他の相を実質的に含有しないAlN単相
となり、熱伝導率は大巾に上昇する。これは熱伝導率が
小さく熱抵抗として働いていた粒界相が除去されるため
である。また長時間の焼成により焼結体の粒子が成長す
る。AlN粒子が成長すると熱抵抗となる粒界の数が結果
的に少なくなることを意味し、フォノンの散乱が小さな
焼結体になる。この効果は主に第２段階目の焼結ステッ
プで働く。
また、上述のような副相の除去そして粒成長以外に還
元雰囲気下で長時間焼成（特に第２段階目）することに
より、AlN結晶粒の鈍化、例えば不純物酸素固溶による
格子欠陥の減少による熱伝導率上昇効果も考えられる。
元雰囲気下で長時間焼成（特に第２段階目）することに
より、AlN結晶粒の鈍化、例えば不純物酸素固溶による
格子欠陥の減少による熱伝導率上昇効果も考えられる。
（実施例） 実施例１ 不純物としての酸素を1.0重量％含有し、平均粒径が
0.7μｍのAlN粉末に、添加物として平均粒径0.9μｍのY
2O3をイットリウム元素の重量換算で４重量％添加し、
ポールミルを用いて混合を行ない原料を調整した。つい
で、この原料に有機系バインダーを４重量％添加して造
粒したのち500kg/cm2の圧力でプレス成形して38×38×1
0mmの圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で7
00℃まで加熱してバインダーを除去した。更に、BN粉末
を塗布したAlN板を底板としてひいたカーボン製容器
（焼成容器Ａ）に脱脂体を収容した。このとき容器Ａの
形状および大きさは、12cmφ×6.4cmで内容積が720m3程
度である。すなわちこの容器Ａの内容積とAlN成形体の
体積の比が約５×101程度となっている。この容器を用
い常圧焼結を行なった。焼結温度および焼結時間は、第
１段階焼結が1850℃、10時間、引き続き、第２段階焼結
が1950℃、20時間である。雰囲気は窒素ガス１気圧中で
行なった。得られたAlN焼結体の密度および粒径を測定
した。また焼結体から、直径10mm、厚さ3.3mmの円板を
研削し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した（真空理工製TC−3000使用）。測
定した温度は25℃である。
0.7μｍのAlN粉末に、添加物として平均粒径0.9μｍのY
2O3をイットリウム元素の重量換算で４重量％添加し、
ポールミルを用いて混合を行ない原料を調整した。つい
で、この原料に有機系バインダーを４重量％添加して造
粒したのち500kg/cm2の圧力でプレス成形して38×38×1
0mmの圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で7
00℃まで加熱してバインダーを除去した。更に、BN粉末
を塗布したAlN板を底板としてひいたカーボン製容器
（焼成容器Ａ）に脱脂体を収容した。このとき容器Ａの
形状および大きさは、12cmφ×6.4cmで内容積が720m3程
度である。すなわちこの容器Ａの内容積とAlN成形体の
体積の比が約５×101程度となっている。この容器を用
い常圧焼結を行なった。焼結温度および焼結時間は、第
１段階焼結が1850℃、10時間、引き続き、第２段階焼結
が1950℃、20時間である。雰囲気は窒素ガス１気圧中で
行なった。得られたAlN焼結体の密度および粒径を測定
した。また焼結体から、直径10mm、厚さ3.3mmの円板を
研削し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した（真空理工製TC−3000使用）。測
定した温度は25℃である。
さらに、この焼結体の分析を行なった。イットリウム
は1CP発光分光法（セイコー電子工業製SPS−1200A使
用）により、陽イオン不純物の分析は化学分析により行
ない、不純物酸素に関しては速中性子放射化分析により
行なった（理化学研究所160cmサイクロトロン使用）。
上記焼結条件および得られた焼結体の特性を第１表に示
した。また、この焼結体のＸ線回折（理学電機製ロータ
フレックスRU−200、ゴニオメータCN2173D5、線源Cu 5
0KV、100mA 使用）を行なった結果を第１図に示す。ま
た、焼結体破面のSEM観察でも（日本電子製JSM−T20使
用）AlN単相であることが確認され高熱伝導率を有して
いる。
は1CP発光分光法（セイコー電子工業製SPS−1200A使
用）により、陽イオン不純物の分析は化学分析により行
ない、不純物酸素に関しては速中性子放射化分析により
行なった（理化学研究所160cmサイクロトロン使用）。
上記焼結条件および得られた焼結体の特性を第１表に示
した。また、この焼結体のＸ線回折（理学電機製ロータ
フレックスRU−200、ゴニオメータCN2173D5、線源Cu 5
0KV、100mA 使用）を行なった結果を第１図に示す。ま
た、焼結体破面のSEM観察でも（日本電子製JSM−T20使
用）AlN単相であることが確認され高熱伝導率を有して
いる。
実施例２〜３ 焼結添加物の添加量を種々に変えて上記実施例１と同
様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれについて、同様
に評価を行なった。
様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれについて、同様
に評価を行なった。
実施例４ 第１段階、第２段階の焼結温度を変えて上記実施例１
と同様にしてAlN焼結体を製造しそれぞれについて同様
に評価を行なった。
と同様にしてAlN焼結体を製造しそれぞれについて同様
に評価を行なった。
実施例５〜７ 第１段階、第２段階の焼結時間を種々に変えて上記実
施例１と同様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれにつ
いて同様に評価を行なった。
施例１と同様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれにつ
いて同様に評価を行なった。
実施例８ 内側の寸法が43×44×15mmの焼結容器Ａを使用した点
を除き、上記実施例１と同様にして、AlN焼結体を製造
し、同様の評価を行なった。
を除き、上記実施例１と同様にして、AlN焼結体を製造
し、同様の評価を行なった。
実施例９ 内側の寸法が、700φ×380mmの焼結容器Ａを使用した
点を除き、上記実施例１と同様にして、AlN焼結体を製
造し、同様の評価を行なった。
点を除き、上記実施例１と同様にして、AlN焼結体を製
造し、同様の評価を行なった。
実施例10 成形体の寸法が15φ×6mmで内側の寸法が700φ×380m
mの焼成用容器Ａを使用した点を除き、上記実施例１と
同様にして、AlN焼結体を製造し、同様の評価を行なっ
た。
mの焼成用容器Ａを使用した点を除き、上記実施例１と
同様にして、AlN焼結体を製造し、同様の評価を行なっ
た。
実施例11 BN板を底板としてひいたカーボン製容器（焼成用容器
Ｂ）を用いたことを除いて、上記実施例１と同様にし
て、AlN焼結体を製造し、同様の評価を行なった。
Ｂ）を用いたことを除いて、上記実施例１と同様にし
て、AlN焼結体を製造し、同様の評価を行なった。
実施例12 内側の全体がカーボン製の容器（焼成用容器Ｃ）を用
いたことを除いて、上記実施例１と同様にしてAlN焼結
体を製造し、同様の評価を行なった。
いたことを除いて、上記実施例１と同様にしてAlN焼結
体を製造し、同様の評価を行なった。
実施例13 焼結雰囲気をN2＋H2（５％）にしたことを除き上記実
施例１と同様にしてAlN焼結体を製造し同様の評価を行
なった。
施例１と同様にしてAlN焼結体を製造し同様の評価を行
なった。
実施例14 不純物としての酸素を1.0重量％含有し、平均粒径が
0.7μｍのAlN粉末に、添加物としてCa（NO3）２・4H2O
をカルシウム元素の重量換算で0.7重量％添加し、ボー
ルミルを用いて混合を行ない原料を調整した。ついで、
この原料に有機系バインダーを４重量％添加して造粒し
たのち500kg/cm2の圧力でプレス成形して38×38×10mm
の圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で700
℃まで加熱してバインダーを除去した。更に、BN粉末を
塗布したAlN板を底板としてひいたカーボン製容器（焼
成用容器Ａ）に脱脂体を収容した。このとき容器Ａの形
状および大きさは、12cmφ×6.4cmで内容積が720m3程度
である。すなわちこの容器Ａの内容積とAlN成形体の体
積の比が約５×101程度となっている。この容器を用
い、常圧焼結を行なった。焼結温度および焼結時間は第
１段階焼結が1800℃３時間、引き続き第２段階焼結が20
00℃、48時間である。雰囲気は、窒素ガス１気圧中で行
なった。得られたAlN焼結体の密度および粒径を測定し
た。また焼結体から、直径10mm、厚さ3.3mmの円板を研
削し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法により
熱伝導率を測定した（真空理工製TC−3000使用）。測定
した温度は25℃である。
0.7μｍのAlN粉末に、添加物としてCa（NO3）２・4H2O
をカルシウム元素の重量換算で0.7重量％添加し、ボー
ルミルを用いて混合を行ない原料を調整した。ついで、
この原料に有機系バインダーを４重量％添加して造粒し
たのち500kg/cm2の圧力でプレス成形して38×38×10mm
の圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で700
℃まで加熱してバインダーを除去した。更に、BN粉末を
塗布したAlN板を底板としてひいたカーボン製容器（焼
成用容器Ａ）に脱脂体を収容した。このとき容器Ａの形
状および大きさは、12cmφ×6.4cmで内容積が720m3程度
である。すなわちこの容器Ａの内容積とAlN成形体の体
積の比が約５×101程度となっている。この容器を用
い、常圧焼結を行なった。焼結温度および焼結時間は第
１段階焼結が1800℃３時間、引き続き第２段階焼結が20
00℃、48時間である。雰囲気は、窒素ガス１気圧中で行
なった。得られたAlN焼結体の密度および粒径を測定し
た。また焼結体から、直径10mm、厚さ3.3mmの円板を研
削し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法により
熱伝導率を測定した（真空理工製TC−3000使用）。測定
した温度は25℃である。
さらに、この焼結体の分析を行なった。カルシウムは
ICP発光分光法（セイコー電子工業製SPS−1200A使用）
により、陽イオン不純物の分析は化学分析により行な
い、不純物酸素に関しては速中性子放射化分析により行
なった（理化学研究所160cmサイクロトロン使用）。上
記焼結条件および得られた焼結体の特性を第１表に示し
た。また、この焼結体のＸ線回折（理学電機製ロータフ
レックスRU−200、ゴニオメータCN2173D5、線源Cu 50K
V,100mA 使用）を行なった結果、および、SEM観察の結
果（日本電子製JSM−T20 使用）よりAlN単相であるこ
とが確認され、高熱伝導率を有している。
ICP発光分光法（セイコー電子工業製SPS−1200A使用）
により、陽イオン不純物の分析は化学分析により行な
い、不純物酸素に関しては速中性子放射化分析により行
なった（理化学研究所160cmサイクロトロン使用）。上
記焼結条件および得られた焼結体の特性を第１表に示し
た。また、この焼結体のＸ線回折（理学電機製ロータフ
レックスRU−200、ゴニオメータCN2173D5、線源Cu 50K
V,100mA 使用）を行なった結果、および、SEM観察の結
果（日本電子製JSM−T20 使用）よりAlN単相であるこ
とが確認され、高熱伝導率を有している。
比較例１ 実施例１と同様な方法により得たAlN脱脂体を焼成用
容器Ａにセットし、1950℃、30時間、N21気圧下の一段
階の常圧焼結をし、焼結体を得た。実施例１と同様の評
価を行なった。この焼結体の特性を第１表に示す。
容器Ａにセットし、1950℃、30時間、N21気圧下の一段
階の常圧焼結をし、焼結体を得た。実施例１と同様の評
価を行なった。この焼結体の特性を第１表に示す。
高温で一段階で焼結すると、Ｘ線回折結果よりYN化合
物が、AlN焼結体中に生成し、高熱伝導率は得られな
い。
物が、AlN焼結体中に生成し、高熱伝導率は得られな
い。
比較例２ 焼結温度を低温の1750℃に変えた点を除いて比較例１
と同様の焼結条件で一段階焼結し、焼結体を製造し、同
様の評価を行なった。比較的低温で一段階焼結を行なっ
ても、粒界相の除去がほとんど行なわれずAlN単相とは
ならない。
と同様の焼結条件で一段階焼結し、焼結体を製造し、同
様の評価を行なった。比較的低温で一段階焼結を行なっ
ても、粒界相の除去がほとんど行なわれずAlN単相とは
ならない。
比較例３ 実施例１と同様な方法により得たAlN脱脂体を焼成用
容器Ａにセットし、1850℃、2hr、N21気圧下で常圧焼結
し、焼結体を得た。この焼結体の特性を第１表に示す。
容器Ａにセットし、1850℃、2hr、N21気圧下で常圧焼結
し、焼結体を得た。この焼結体の特性を第１表に示す。
このように焼結時間が２時間と短い場合、カーボン製
容器を用いることによる粒界相の還元窒化および粒界相
の除去が十分でないことがわかり、高熱伝導率を有する
AlN焼結体を得るためには２段階以上の多段階焼結が必
要であることがわかる。
容器を用いることによる粒界相の還元窒化および粒界相
の除去が十分でないことがわかり、高熱伝導率を有する
AlN焼結体を得るためには２段階以上の多段階焼結が必
要であることがわかる。
比較例４ 実施例１と同様な方法により得たAlN脱脂体を内側の
全体がAlN製の容器（焼成用容器Ｄ）を用いた点を除
き、実施例１と同様の焼結条件で焼結体を得た。この焼
結体の特性を第１表に示す。Ｘ線回折およびSEM観察の
結果より（Ｙ−Al−Ｏ）化合物が粒界相として存在し
た。
全体がAlN製の容器（焼成用容器Ｄ）を用いた点を除
き、実施例１と同様の焼結条件で焼結体を得た。この焼
結体の特性を第１表に示す。Ｘ線回折およびSEM観察の
結果より（Ｙ−Al−Ｏ）化合物が粒界相として存在し
た。
比較例５ 実施例14と同様な方法により得たAlN脱脂体を焼成用
容器Ａにセットし、1950℃、30時間、N21気圧下の一段
階の常圧焼結し、焼結体を得た。そして、実施例14と同
様の評価を行なった。
容器Ａにセットし、1950℃、30時間、N21気圧下の一段
階の常圧焼結し、焼結体を得た。そして、実施例14と同
様の評価を行なった。
高温で一段階で焼結すると、助剤は揮散し、助剤とし
ての効力が非常に小さく緻密化せず、高熱伝導性焼結体
は得られない。
ての効力が非常に小さく緻密化せず、高熱伝導性焼結体
は得られない。
比較例６ 焼結温度を低温を1750℃に変えた点を除いて比較例５
と同様の焼結条件で、一段階焼結し、焼結体を製造し、
同様の評価を行なった。比較的低温で一段階焼結を行な
っても、粒界相の除去がほとんど行われず（Ca−Al−
Ｏ）化合物が残りAlN単相とはならない。
と同様の焼結条件で、一段階焼結し、焼結体を製造し、
同様の評価を行なった。比較的低温で一段階焼結を行な
っても、粒界相の除去がほとんど行われず（Ca−Al−
Ｏ）化合物が残りAlN単相とはならない。
比較例７ 実施例14と同様な方法により得たAlN脱脂体を焼成用
容器Ａにセットし、1850℃、2hr、N21気圧下で常圧焼結
し、焼結体を得た。この焼結体の特性を第１表に示す。
このように焼結時間が２時間と短い場合、粒界相除去が
十分でないことがわかり、高熱伝導率を有するAlN焼結
体を得るためには２段階の焼結が必要であることがわか
る。
容器Ａにセットし、1850℃、2hr、N21気圧下で常圧焼結
し、焼結体を得た。この焼結体の特性を第１表に示す。
このように焼結時間が２時間と短い場合、粒界相除去が
十分でないことがわかり、高熱伝導率を有するAlN焼結
体を得るためには２段階の焼結が必要であることがわか
る。
比較例８ 実施例14と同様な方法により、得たAlN脱脂体を内側
の全体がAlN製の容器（焼成用容器Ｄ）を用いた点を除
き、実施例14と同様の焼結条件で焼結体を得た。この焼
結体の特性を第１表に示す。Ｘ線回折およびSEM観察の
結果より（Ca−Al−Ｏ）化合物が粒界相として存在し
た。
の全体がAlN製の容器（焼成用容器Ｄ）を用いた点を除
き、実施例14と同様の焼結条件で焼結体を得た。この焼
結体の特性を第１表に示す。Ｘ線回折およびSEM観察の
結果より（Ca−Al−Ｏ）化合物が粒界相として存在し
た。
比較例９ 実施例１で用いたAlN粉末を、500kg/cm2の圧力でプレ
ス成形して、30×30×10mmの圧粉体とし、この圧粉体を
カーボン型中に入れ窒素ガス雰囲気中、温度1900℃、40
0kg/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結し、焼結体
を得た。この焼結体の特性を第１表に示した。副相とし
てAl−Ｏ−Ｎ系化合物が観察され、結果として熱伝導率
も81w/mKという低い値であった。
ス成形して、30×30×10mmの圧粉体とし、この圧粉体を
カーボン型中に入れ窒素ガス雰囲気中、温度1900℃、40
0kg/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結し、焼結体
を得た。この焼結体の特性を第１表に示した。副相とし
てAl−Ｏ−Ｎ系化合物が観察され、結果として熱伝導率
も81w/mKという低い値であった。
この様に希土類元素化合物無添加では、AlN原料粉末
表面の不純物酸素とAlNが反応し、熱伝導をさまたげるA
l−Ｏ−Ｎ化合物が生成してしまうことから、希土類元
素および／またはアルカリ土類元素化合物の添加の有効
さがわかる。
表面の不純物酸素とAlNが反応し、熱伝導をさまたげるA
l−Ｏ−Ｎ化合物が生成してしまうことから、希土類元
素および／またはアルカリ土類元素化合物の添加の有効
さがわかる。
以上述べた如く、本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、実質的にAlN単相からなるもので、高純度かつ、高
熱伝導率を示すなど優れた性質を有するものでありその
工業的価値は極めて大きいものである。
は、実質的にAlN単相からなるもので、高純度かつ、高
熱伝導率を示すなど優れた性質を有するものでありその
工業的価値は極めて大きいものである。
第１図はAlN焼結体のＸ線回折パターン図である。 １……AlNの回折ピーク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 川崎市幸区小向東芝町１ 株式会社東芝 総合研究所内 (72)発明者 佐藤 佳子 川崎市幸区小向東芝町１ 株式会社東芝 総合研究所内 (72)発明者 柘植 章彦 川崎市幸区小向東芝町１ 株式会社東芝 総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−132776（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】（ａ） 不純物酸素量が７重量％以下であ
り、平均粒径が0.05〜５μｍである窒化アルミニウム粉
末と、希土類およびアルカリ土類元素の重量換算で0.01
〜15重量％の希土類元素化合物またはアルカリ土類化合
物を少なくとも含む化合物とを混合したのち成形した成
形体を、 （ｂ） 窒素ガスを含む還元雰囲気中で、 （ｃ） 第１段階目として1550〜1850℃の温度で0.5〜1
2時間処理し、 （ｄ） 第２段階目として、第１段階より温度が高い17
50〜2050℃の温度で、第１段階より長時間の６時間以上
処理して焼結し、 （ｅ） 酸素含有量800ppm未満で、熱伝導率が230W/m・
ｋを超える窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴と
した、 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】焼成雰囲気が窒素ガスおよび、水素、一酸
化炭素、カーボンガス、カーボン固相から選ばれた少な
くとも一種から成る特許請求範囲第１項記載の高熱伝導
性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】カーボンガスを生成する焼成容器および／
または焼成時にカーボンガスを生成する物質を焼成容器
内に含むことで還元雰囲気を具体化する特許請求範囲第
１項記載の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】希土類元素および／またはアルカリ土類元
素としてY,Sc,Ce,Dy,Ca,SrおよびBaから選ばれた少なく
とも一種以上の元素が焼結助剤として添加されることを
特徴とする特許請求範囲第１項記載の高熱伝導性窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】成形体もしくは焼結体を配置する試料台と
して窒化アルミニウム板、BN板、タングステン板カーボ
ン板を敷いたカーボ容器中で焼成することを特徴とした
特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 - 【請求項６】焼成容器の内容積と、前記成形体または焼
結体との体積比１×10゜〜１×107であることを特徴と
した特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62110811A JP2578113B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62110811A JP2578113B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63277573A JPS63277573A (ja) | 1988-11-15 |
| JP2578113B2 true JP2578113B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=14545260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62110811A Expired - Lifetime JP2578113B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2578113B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794376C1 (ru) * | 2022-08-11 | 2023-04-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамики на основе оксинитрида алюминия |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2661113B2 (ja) * | 1988-03-11 | 1997-10-08 | 旭硝子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US5264388A (en) * | 1988-05-16 | 1993-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Inc. | Sintered body of aluminum nitride |
| JP2654108B2 (ja) * | 1988-07-27 | 1997-09-17 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2726933B2 (ja) * | 1988-09-29 | 1998-03-11 | イビデン株式会社 | 高純度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2772580B2 (ja) * | 1990-11-16 | 1998-07-02 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
| JP5611554B2 (ja) * | 2009-08-18 | 2014-10-22 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体、これを用いた基板、回路基板、および半導体装置、ならびに高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3542644A1 (de) * | 1985-12-03 | 1987-06-04 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von cefodizim |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62110811A patent/JP2578113B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794376C1 (ru) * | 2022-08-11 | 2023-04-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамики на основе оксинитрида алюминия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63277573A (ja) | 1988-11-15 |
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