JPS63176365A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS63176365A JPS63176365A JP62005120A JP512087A JPS63176365A JP S63176365 A JPS63176365 A JP S63176365A JP 62005120 A JP62005120 A JP 62005120A JP 512087 A JP512087 A JP 512087A JP S63176365 A JPS63176365 A JP S63176365A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- sintering
- nitride sintered
- manufacture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 17
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 8
- 229910005091 Si3N Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 aluminum compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法に
関し、更に詳しくはガラスをカプセル材として用いた熱
間静水圧加圧焼結（以下ｒＨＩ ＰＪという）法におい
て、製造された焼結体表面のガラスカプセルとの反応層
即ち、表面不均質層の厚さを極めて薄くする窒化珪素焼
結体の製造方法に関するものである。
関し、更に詳しくはガラスをカプセル材として用いた熱
間静水圧加圧焼結（以下ｒＨＩ ＰＪという）法におい
て、製造された焼結体表面のガラスカプセルとの反応層
即ち、表面不均質層の厚さを極めて薄くする窒化珪素焼
結体の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
近年、熱効率の向上、燃料の節約、低公害、軽量化を目
的としてガスタービンエンジン部材、高精密部材、ベア
リング部材などにセラミック焼結体が活発に用いられて
いる。
的としてガスタービンエンジン部材、高精密部材、ベア
リング部材などにセラミック焼結体が活発に用いられて
いる。
これらセラミック焼結体の中で高温下で充分な強度を有
し、化学的に安定で熱衝撃にも強い材料として窒化珪素
（Ｓ１３Ｎ４）は最も有望なものの一つとして注目され
ている。
し、化学的に安定で熱衝撃にも強い材料として窒化珪素
（Ｓ１３Ｎ４）は最も有望なものの一つとして注目され
ている。
従来、このようなＳｉ３Ｎ４焼結体を製造する方法とし
ては、例えば、特開昭５４−９７６１４号公報明細書に
記載される常圧焼結法、特開昭５２−４７０１５号公報
明細書に記載されるガス圧焼結法、特開昭５５−２７８
４４号公報明細書に記載されるＨＩＰ焼結法、特開昭５
５−１１６６７３号公報明細書に記載されるＨＰ焼結法
など種々の技術が提案されている。これら焼結法のうち
、特にＨＩＦ焼結法が高温度下での耐酸化性、機械的強
度および耐摩耗性に優れた特性を有していることが知ら
れており、このＨＩＰ焼結法のうちでも、ガラスカプセ
ルＨＩＰ法（例えば特開昭５２−９３６９９号）が優れ
た焼結体を製造することで注目をあびている。これはセ
ラミックス予ｆ＋ｉｌ成形体の表面に多孔質層を施した
後、脱気処理をしつつ加熱し、多孔質層を溶かし、その
後ＨＩＦ処理する技術である。
ては、例えば、特開昭５４−９７６１４号公報明細書に
記載される常圧焼結法、特開昭５２−４７０１５号公報
明細書に記載されるガス圧焼結法、特開昭５５−２７８
４４号公報明細書に記載されるＨＩＰ焼結法、特開昭５
５−１１６６７３号公報明細書に記載されるＨＰ焼結法
など種々の技術が提案されている。これら焼結法のうち
、特にＨＩＦ焼結法が高温度下での耐酸化性、機械的強
度および耐摩耗性に優れた特性を有していることが知ら
れており、このＨＩＰ焼結法のうちでも、ガラスカプセ
ルＨＩＰ法（例えば特開昭５２−９３６９９号）が優れ
た焼結体を製造することで注目をあびている。これはセ
ラミックス予ｆ＋ｉｌ成形体の表面に多孔質層を施した
後、脱気処理をしつつ加熱し、多孔質層を溶かし、その
後ＨＩＦ処理する技術である。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記ガラスカプセルＨＩＰ法において、
焼結過程中にガラスが焼結体表面に浸透し、表面近傍に
カプセルガラスとｓｉ、Ｎ、との反応層が生成され、Ｓ
ｉ３Ｎ、表面に特性的に非常に劣る表面不均質層が発生
し、得られたＳｉ３Ｎ、の焼成面は細かなうねり（微小
な欠陥を多数有する状態）を有するという欠点がある。
焼結過程中にガラスが焼結体表面に浸透し、表面近傍に
カプセルガラスとｓｉ、Ｎ、との反応層が生成され、Ｓ
ｉ３Ｎ、表面に特性的に非常に劣る表面不均質層が発生
し、得られたＳｉ３Ｎ、の焼成面は細かなうねり（微小
な欠陥を多数有する状態）を有するという欠点がある。
このカプセルガラスと
５１３Ｎ４ との間の反応を防止するためにＢＮなどの
高温下でも不活性な物質を介在させる方法もあるが、こ
の方法はＳｉ、Ｎ４成形体の形状が複雑になればなるほ
ど上記不活性物質を介在させるのが困難になる。またＯ
Ｎは非常に高価な物質であり、このようなものを使用す
ることは経済的でない。
高温下でも不活性な物質を介在させる方法もあるが、こ
の方法はＳｉ、Ｎ４成形体の形状が複雑になればなるほ
ど上記不活性物質を介在させるのが困難になる。またＯ
Ｎは非常に高価な物質であり、このようなものを使用す
ることは経済的でない。
本発明の目的は、上記欠点を解消しつつ、高温度下での
耐酸化特性および機械的強度に優れ、しかも耐摩耗性に
優れた窒化珪素焼結体を得る窒化珪素焼結体の製造方法
を提供せんとするにある。
耐酸化特性および機械的強度に優れ、しかも耐摩耗性に
優れた窒化珪素焼結体を得る窒化珪素焼結体の製造方法
を提供せんとするにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末に
焼結助剤を加えて熱間静水圧加圧処理して焼結するに当
り、窒化珪素粉末および焼結助剤に含まれるアルミニウ
ム成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０．２重量％以下である
窒化珪素予備成形体を用いることを特徴とするものであ
る。
焼結助剤を加えて熱間静水圧加圧処理して焼結するに当
り、窒化珪素粉末および焼結助剤に含まれるアルミニウ
ム成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０．２重量％以下である
窒化珪素予備成形体を用いることを特徴とするものであ
る。
（作 用）
本発明は、カプセルガラスとＳｉ３Ｎ、との間の反応に
関して、詳細に検討を加えた結果Ｓｉ３Ｎ、中に含まれ
るアルミニウム成分（アルミニウムおよびアルミニウム
化合物）が前記反応の主要因であることをつき止めたこ
とに基づくものである。
関して、詳細に検討を加えた結果Ｓｉ３Ｎ、中に含まれ
るアルミニウム成分（アルミニウムおよびアルミニウム
化合物）が前記反応の主要因であることをつき止めたこ
とに基づくものである。
従来、アルミニウム成分はＳｉ３Ｎ、の焼結には重要な
役割りを果たすと考えられ、例えば焼結助剤としても用
いられている。以下の表１において、各原料メーカから
供給されるＳｉ、Ｎ、原料中に含まれるアルミニウム成
分を原子吸光分析法により測定し、それを八１２０３に
換算して記すとともに、この原料に焼結助剤としてＡｌ
ｚＯａ、 Ｙ、０３． ＭｇＯを夫々５重量％添加した
原料粉末を金型プレス機にて直径２０１ｎｍ、高さ３０
＋ｎｍの円筒状の成形体にし、ガラスカプセルＨＩＰ法
によりＡｒ雰囲気中１８００℃、１０００気圧で１時間
保持して焼結して試験試料を造り、それらの表面不均質
層の厚さを測定した。
役割りを果たすと考えられ、例えば焼結助剤としても用
いられている。以下の表１において、各原料メーカから
供給されるＳｉ、Ｎ、原料中に含まれるアルミニウム成
分を原子吸光分析法により測定し、それを八１２０３に
換算して記すとともに、この原料に焼結助剤としてＡｌ
ｚＯａ、 Ｙ、０３． ＭｇＯを夫々５重量％添加した
原料粉末を金型プレス機にて直径２０１ｎｍ、高さ３０
＋ｎｍの円筒状の成形体にし、ガラスカプセルＨＩＰ法
によりＡｒ雰囲気中１８００℃、１０００気圧で１時間
保持して焼結して試験試料を造り、それらの表面不均質
層の厚さを測定した。
上記表１から明らかなように、アルミニウム成分（アル
ミニウムおよびアルミニウム化合物）以外の焼結助剤の
影響は全くなく、表面不均質層の厚さはアルミニウム成
分の含有量に依存する。この表面不均質層の厚さが０．
２市以下であれば、この表面不均質層は、バレル研摩等
により容易に除去することができ、産業用部材として信
頼性が高く、使用可能となる。したがって、表面不均質
層の厚さを０．２ｍｍ以下にするためには、上記表１か
ら明らかなように、Ｓｉ３Ｎ、原料及び焼結助剤中の不
純物であるアルミニウム成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０
．２１１ｉｔ％以下に押える必要がある。
ミニウムおよびアルミニウム化合物）以外の焼結助剤の
影響は全くなく、表面不均質層の厚さはアルミニウム成
分の含有量に依存する。この表面不均質層の厚さが０．
２市以下であれば、この表面不均質層は、バレル研摩等
により容易に除去することができ、産業用部材として信
頼性が高く、使用可能となる。したがって、表面不均質
層の厚さを０．２ｍｍ以下にするためには、上記表１か
ら明らかなように、Ｓｉ３Ｎ、原料及び焼結助剤中の不
純物であるアルミニウム成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０
．２１１ｉｔ％以下に押える必要がある。
（発明の効果）
本発明は、Ｓｉ３Ｎ４および焼結助剤中のアルミニウム
成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０．２重量％以下にするこ
とにより、カプセルガラスとＳｉ３Ｎ、との間の反応層
（表面不均質層）を所定厚さ以下にすることができ、焼
結体表面をなめらかにし、機械的強度のばらつきの少な
い、緻密な窒化珪素焼結体を容易に得られ、したがって
常温から高温までの焼結体の特性が著しく向上する。
成分をＡｌ２Ｏ３に換算して０．２重量％以下にするこ
とにより、カプセルガラスとＳｉ３Ｎ、との間の反応層
（表面不均質層）を所定厚さ以下にすることができ、焼
結体表面をなめらかにし、機械的強度のばらつきの少な
い、緻密な窒化珪素焼結体を容易に得られ、したがって
常温から高温までの焼結体の特性が著しく向上する。
Claims (1)
- １、窒化珪素粉末に焼結助剤を加えて熱間静水圧加圧処
理して焼結するに当り、窒化珪素粉末および焼結助剤に
含まれるアルミニウム成分をＡｌ＿２Ｏ＿３に換算して
０．２重量％以下である混合物を用いることを特徴とす
る窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62005120A JPS63176365A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62005120A JPS63176365A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63176365A true JPS63176365A (ja) | 1988-07-20 |
| JPH044993B2 JPH044993B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=11602457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62005120A Granted JPS63176365A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63176365A (ja) |
-
1987
- 1987-01-14 JP JP62005120A patent/JPS63176365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044993B2 (ja) | 1992-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4354990A (en) | Process for sintering silicon nitride compacts | |
| US4356136A (en) | Method of densifying an article formed of reaction bonded silicon nitride | |
| KR870008814A (ko) | 세라믹 소결체 및 그 제조방법 | |
| US4564601A (en) | Shaped polycrystalline silicon carbide articles and isostatic hot-pressing process | |
| JP2507480B2 (ja) | ＳｉＣ−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法 | |
| JPS5891061A (ja) | 炭化珪素質セラミツクス | |
| JPS63176365A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH05201765A (ja) | 焼結炭化ケイ素モノリスの調製用バインダーとしてのボロシラザン | |
| RU2730092C1 (ru) | Композиция с углеродными нанотрубками для получения углеродной заготовки для высокоплотной SiC/C/Si керамики и способ получения изделий из SiC/C/Si керамики | |
| JPH07291722A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPH07108815B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS62216969A (ja) | 繊維強化Ｓｉ３Ｎ４セラミツクス及びその製造方法 | |
| JP3677360B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS61136963A (ja) | 窒化ケイ素基焼結体の製造方法 | |
| JP3124866B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| KR910002077B1 (ko) | Si_3N_4- Al_2O_3 복합소결체 및 그 제조방법 | |
| JP2680127B2 (ja) | Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体 | |
| JPH0397673A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造方法 | |
| JPH0568428B2 (ja) | ||
| JP2002201083A (ja) | セラミックス多孔体及びその製造方法 | |
| JPS63282163A (ja) | 高靭性窒化ケイ素セラミックスの製造方法 | |
| JPH06116072A (ja) | 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の熱処理方法 | |
| JPS62128968A (ja) | 窒酸化物セラミック材料およびその製造方法 | |
| JPH06199573A (ja) | 焼結用セッターとその製造方法 | |
| JPH01242467A (ja) | 高密度窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |