JP2680127B2 - Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体 - Google Patents
Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体Info
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- JP2680127B2 JP2680127B2 JP1134068A JP13406889A JP2680127B2 JP 2680127 B2 JP2680127 B2 JP 2680127B2 JP 1134068 A JP1134068 A JP 1134068A JP 13406889 A JP13406889 A JP 13406889A JP 2680127 B2 JP2680127 B2 JP 2680127B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Si3N4焼結体に関するもので、例えば、デ
ィーゼルエンジン部品、ガスタービンエンジン部品、軸
受等の製造方法に利用すると有効である。
ィーゼルエンジン部品、ガスタービンエンジン部品、軸
受等の製造方法に利用すると有効である。
（従来の技術） 高強度かつ高硬度セラミクスの一つである窒化珪素Si
3N4は、周知のごとく、常温から約1400℃の高温まで高
強度を示し、比重が約3.2g/ccと金属の半分以下の軽量
であり、耐摩耗性、耐熱性、耐食性が優れているもの等
の特性をもつことから、エンジン部品、摺動部材等の利
用分野への研究開発が盛んに行なわれている。
3N4は、周知のごとく、常温から約1400℃の高温まで高
強度を示し、比重が約3.2g/ccと金属の半分以下の軽量
であり、耐摩耗性、耐熱性、耐食性が優れているもの等
の特性をもつことから、エンジン部品、摺動部材等の利
用分野への研究開発が盛んに行なわれている。
Si3N4の焼結法としては、大別して次の３法があり、
常圧焼結法は大気圧下のN2等のガス雰囲気中で焼結す
る方法、加圧焼結法は1.5〜100気圧程度のN2等のガス
雰囲気中で焼結する方法、熱間等方静水圧プレス（以
下「HIP」という）法は500〜3000気圧のガス圧下で等方
加圧して焼結する方法である。
常圧焼結法は大気圧下のN2等のガス雰囲気中で焼結す
る方法、加圧焼結法は1.5〜100気圧程度のN2等のガス
雰囲気中で焼結する方法、熱間等方静水圧プレス（以
下「HIP」という）法は500〜3000気圧のガス圧下で等方
加圧して焼結する方法である。
これらのの焼結法により得られた焼結体の特性
は、曲げ強度、硬度、密度などの点において一般によ
りも、よりもが優れている。さらに、前記のHI
P法には一般に焼結HIP法とガラスカプセルHIP法が
あり、このうちの焼結HIP法は、前記またはの方
法で理論密度95％以上に一次焼結しこの一次焼結体をHI
P法で再焼結する方法であり、ガラスカプセルHIP法
は、セラミクス成形体の表面を緻密なガラスの膜で覆っ
た後、HIP法で焼結する方法である。
は、曲げ強度、硬度、密度などの点において一般によ
りも、よりもが優れている。さらに、前記のHI
P法には一般に焼結HIP法とガラスカプセルHIP法が
あり、このうちの焼結HIP法は、前記またはの方
法で理論密度95％以上に一次焼結しこの一次焼結体をHI
P法で再焼結する方法であり、ガラスカプセルHIP法
は、セラミクス成形体の表面を緻密なガラスの膜で覆っ
た後、HIP法で焼結する方法である。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前述した焼結HIP法あるいはガラスカ
プセルHIP法により得られたSi3N4焼結体によると、その
焼結体表面の近傍から深さ約3mm程度までの表層に多数
の気孔が残留しやすく、この多孔質表層が一因となっ
て、焼結体の密度、強度、靭性等の点においてバラツキ
が生じる問題がある。また、焼結体表面近傍から深さ5m
m程度までの表層に中心部と色相の異なる変色層が生成
されやすく、この変色層によって焼結体の商品としての
価値を低下させるという問題がある。
プセルHIP法により得られたSi3N4焼結体によると、その
焼結体表面の近傍から深さ約3mm程度までの表層に多数
の気孔が残留しやすく、この多孔質表層が一因となっ
て、焼結体の密度、強度、靭性等の点においてバラツキ
が生じる問題がある。また、焼結体表面近傍から深さ5m
m程度までの表層に中心部と色相の異なる変色層が生成
されやすく、この変色層によって焼結体の商品としての
価値を低下させるという問題がある。
このようなSi3N4焼結体の特性が得られる結果につい
て原料粉末から焼結体に至る過程を一つの粉体現象とし
て解析するためにはSi3N4粉末、成形体などの中間体キ
ャラクタを適切に記述できる粉体パラメータが必要にな
り、これらの粉体パラメータとおのおのの製造段階で起
こる粉体現象との間の相関関係が明確になれば、製造プ
ロセスの制御や焼結体の品質管理を能率良く行なうこと
ができるようになる。
て原料粉末から焼結体に至る過程を一つの粉体現象とし
て解析するためにはSi3N4粉末、成形体などの中間体キ
ャラクタを適切に記述できる粉体パラメータが必要にな
り、これらの粉体パラメータとおのおのの製造段階で起
こる粉体現象との間の相関関係が明確になれば、製造プ
ロセスの制御や焼結体の品質管理を能率良く行なうこと
ができるようになる。
本発明者らは、かかる観点より前記Si3N4焼結体の有
する問題の解決策を見出すためにまず第１に原料粉末の
制御が重要であることに着目し、Si3N4原料粉末粒子の
比表面積をその平均含有酸素量を一定範囲に限定して使
うことで、上記問題点を解決する手法を見出し本発明を
完成するに至った。
する問題の解決策を見出すためにまず第１に原料粉末の
制御が重要であることに着目し、Si3N4原料粉末粒子の
比表面積をその平均含有酸素量を一定範囲に限定して使
うことで、上記問題点を解決する手法を見出し本発明を
完成するに至った。
本発明が解決しようとする課題は、焼結体表層の気孔
が残留割合が少なく、表面変色層が薄く、かつ焼結体の
密度、強度、硬度のバラツキが小さく、外観面からの焼
結体の商品価値を高めるようにしたSi3N4焼結体を提供
することにある。
が残留割合が少なく、表面変色層が薄く、かつ焼結体の
密度、強度、硬度のバラツキが小さく、外観面からの焼
結体の商品価値を高めるようにしたSi3N4焼結体を提供
することにある。
（課題を解決するための手段） 前記課題を解決するための本発明のSi3N4焼結体は、
粉末粒子の比表面積が9.5〜11.0m2/gであって、かつそ
の粉末粒子の含有する平均酸素量が1.00〜1.50wt％の範
囲にあるSi3N4原料粉末に焼結助剤を添加混合した粉末
を成形した後、予備焼結し、この予備焼結体を熱間静水
圧プレス焼結したことを特徴とする。
粉末粒子の比表面積が9.5〜11.0m2/gであって、かつそ
の粉末粒子の含有する平均酸素量が1.00〜1.50wt％の範
囲にあるSi3N4原料粉末に焼結助剤を添加混合した粉末
を成形した後、予備焼結し、この予備焼結体を熱間静水
圧プレス焼結したことを特徴とする。
また、本発明のSi3N4焼結体は、粉末粒子の比表面積
が9.5〜11.0m2/gであって、かつその粉末粒子の含有す
る平均酸素量が1.00〜1.50wt％の範囲にあるSi3N4原料
粉末に焼結助剤を添加混合した粉末を成形し、この成形
体をガラスカプセルで被覆した後、熱関静水圧プレス焼
結することを特徴とする。
が9.5〜11.0m2/gであって、かつその粉末粒子の含有す
る平均酸素量が1.00〜1.50wt％の範囲にあるSi3N4原料
粉末に焼結助剤を添加混合した粉末を成形し、この成形
体をガラスカプセルで被覆した後、熱関静水圧プレス焼
結することを特徴とする。
以下、本発明の実施例を示すことにより本発明の内容
を明らかにする。
を明らかにする。
（実施例） 試験例 １ まずSi3N4原料粉末粒子の比表面積、平均粒径および
含有酸素量を一定の範囲に限定した原料粉末を用いた。
第１表に原料粉末の比表面積、平均粒径および平均含有
酸素量を示す。
含有酸素量を一定の範囲に限定した原料粉末を用いた。
第１表に原料粉末の比表面積、平均粒径および平均含有
酸素量を示す。
このSi3N4粉末に焼結助剤としてのSrO、MgO、CeO2を
第１表に示すように総量10wt％以下になるよう添加し
た。これらの原料粉末を調合した後成形し、1480〜1500
℃に昇温し一次焼結を行なった。得られた一次焼結体を
温度1600℃、圧力800気圧に昇温昇圧し、HIP処理した。
第１表に示すように総量10wt％以下になるよう添加し
た。これらの原料粉末を調合した後成形し、1480〜1500
℃に昇温し一次焼結を行なった。得られた一次焼結体を
温度1600℃、圧力800気圧に昇温昇圧し、HIP処理した。
得られた焼結体について、理論密度、気孔が残存する
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第１表に示すとおりであった。
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第１表に示すとおりであった。
第１表において、比表面積はBET法によりN2ガスの吸
着量で決定し、その測定誤差は±0.1m2/g以下であっ
た。気孔残存厚さについては、気孔の径が10μｍのもの
が存在する表層の深さを測定値とし、変色層の厚さは、
焼結体の切断面の表層部から中心方向の変色層の深さを
測定値とした。
着量で決定し、その測定誤差は±0.1m2/g以下であっ
た。気孔残存厚さについては、気孔の径が10μｍのもの
が存在する表層の深さを測定値とし、変色層の厚さは、
焼結体の切断面の表層部から中心方向の変色層の深さを
測定値とした。
第１表から明らかなように、本発明の範囲では理論密
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さも1.5mm以下でかつ
変色層の厚さも3.0mm以下となった。
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さも1.5mm以下でかつ
変色層の厚さも3.0mm以下となった。
これに対し比較例では、理論密度が98.0％未満でかつ
気孔残存厚さは2.1mm以上、変色層の厚さは3.2mm以上あ
った。
気孔残存厚さは2.1mm以上、変色層の厚さは3.2mm以上あ
った。
さらに、比表面積が9.5〜11.0m2/gの原料粉末のう
ち、比表面積が10.0〜10.5m2/gの原料粉末を用いると、
より一層好ましいことも第１表から理解される。
ち、比表面積が10.0〜10.5m2/gの原料粉末を用いると、
より一層好ましいことも第１表から理解される。
この結果から、Si3N4原料粉末粒子の比表面積と含有
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くな
り、商品価値が向上されることが解った。
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くな
り、商品価値が向上されることが解った。
なお、焼結体の製品としては、表層の除去加工代を考
慮すると、気孔径10μｍ以上の気孔が残存する領域つま
り表面部分からの深さを2mm以下にするのが好ましい。
変色層は、特性的には問題は少ないが商品としての価値
を下げるという点で薄いほど好ましい。
慮すると、気孔径10μｍ以上の気孔が残存する領域つま
り表面部分からの深さを2mm以下にするのが好ましい。
変色層は、特性的には問題は少ないが商品としての価値
を下げるという点で薄いほど好ましい。
試験例 ２ 試験例１と同様に、Si3N4原料粉末粒子の比表面積、
平均粒径および含有酸素量を一定の範囲に限定した原料
粉末を用いた。第２表にその比表面積、平均粒径および
含有酸素量を示す。
平均粒径および含有酸素量を一定の範囲に限定した原料
粉末を用いた。第２表にその比表面積、平均粒径および
含有酸素量を示す。
このSi3N4粉末に焼結助剤として、Y2O3、Al2O3を第２
表に示すように総量10wt％以下になるよう添加した。こ
れらの原料粉末を成形し、1580℃に昇温し一次焼結し、
得られた一次焼結体を温度1600℃、圧力800気圧に昇温
昇圧し、HIP処理した。
表に示すように総量10wt％以下になるよう添加した。こ
れらの原料粉末を成形し、1580℃に昇温し一次焼結し、
得られた一次焼結体を温度1600℃、圧力800気圧に昇温
昇圧し、HIP処理した。
得られた焼結体について、理論密度、気孔が残存する
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第２表に示すとおりであった。
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第２表に示すとおりであった。
第２表から明らかなように、本発明の範囲では理論密
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さも2.0mm以下でかつ
変色層の厚さも3.5mm以下となった。
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さも2.0mm以下でかつ
変色層の厚さも3.5mm以下となった。
これに対し比較例では、理論密度が98.0％未満でかつ
気孔残存厚さも2.4mm以上、変色層の厚さは4.0mm以上あ
った。
気孔残存厚さも2.4mm以上、変色層の厚さは4.0mm以上あ
った。
この結果から、Si3N4原料粉体粒子の比表面積と含有
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くなり
商品価値が向上されることが解った。
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くなり
商品価値が向上されることが解った。
試験例 ３ 試験例１、２と同様に、Si3N4原料粉末粒子の比表面
積、平均粒径および含有酸素量を一定の範囲に限定した
原料粉末を用いた。第３表にその比表面積、平均粒径お
よび含有酸素量を示す。
積、平均粒径および含有酸素量を一定の範囲に限定した
原料粉末を用いた。第３表にその比表面積、平均粒径お
よび含有酸素量を示す。
このSi3N4粉末に焼結助剤として、Y2O3、MgO、ZrO2を
第３表に示すように総量11wt％以下になるよう添加し
た。これらの原料粉末を成形し1600℃に昇温し一次焼結
し、得られた一次焼結体を温度1600℃、圧力800気圧に
昇温昇圧し、HIP処理した。
第３表に示すように総量11wt％以下になるよう添加し
た。これらの原料粉末を成形し1600℃に昇温し一次焼結
し、得られた一次焼結体を温度1600℃、圧力800気圧に
昇温昇圧し、HIP処理した。
得られた焼結体について、理論密度、気孔が残存する
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第３表に示すとおりであった。
表層の厚さ、変色層の厚さをそれぞれ測定したところ、
その結果は第３表に示すとおりであった。
第３表から明らかなように、本発明の範囲では理論密
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さが1.5mm以下でかつ
変色層の厚さが2.8mm以下となった。
度が98.0％以上あり気孔の残存厚さが1.5mm以下でかつ
変色層の厚さが2.8mm以下となった。
これに対し比較例では、理論密度が98.0％未満でかつ
気孔残存厚さは2.1mm以上、変色層の厚さは3.0mm以上あ
った。
気孔残存厚さは2.1mm以上、変色層の厚さは3.0mm以上あ
った。
この結果から、Si3N4原料粉体粒子の比表面積と含有
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くなり
商品価値が向上されることが解った。
平均酸素量を一定の範囲に限定することによって、焼結
体の密度、強度、硬度、靭性等の特性が改善されるとと
もに焼結体表層面に形成される変色層の厚さが薄くなり
商品価値が向上されることが解った。
試験例 ４ Si3N4原料粉末粒子の比表面積、平均粒径および含有
酸素量を一定の範囲に限定した原料粉末を用いた。第４
表にその詳細を示す。
酸素量を一定の範囲に限定した原料粉末を用いた。第４
表にその詳細を示す。
このSi3N4粉末にSrO、MgO、CeO2を所定量添加した。
これをアトライターで調合した後、スプレードライ法で
造粒し、成形した。この成形体を大気中、500℃で５時
間仮焼し、この成形体中の残存有機質を除去した。得ら
れた成形体をガラスカプセルで被覆した後、1500気圧の
N2雰囲気中で熱間水性圧プレス焼結した。
これをアトライターで調合した後、スプレードライ法で
造粒し、成形した。この成形体を大気中、500℃で５時
間仮焼し、この成形体中の残存有機質を除去した。得ら
れた成形体をガラスカプセルで被覆した後、1500気圧の
N2雰囲気中で熱間水性圧プレス焼結した。
得られた焼結体についての測定結果は第４表に示すと
おりである。
おりである。
第４表から明らかなように、ガラスカプセルHIP法に
おいても、所定の原料比表面積と酸素量を有するSi3N4
原料粉末を利用すると、気孔残存量が少なく、表面変色
層が薄く、高密度の焼結体が得られることが判る。さら
に、原料比表面積が1010.5m2/gのものは、一層好ましい
効果が発現することは第４表からも理解される。
おいても、所定の原料比表面積と酸素量を有するSi3N4
原料粉末を利用すると、気孔残存量が少なく、表面変色
層が薄く、高密度の焼結体が得られることが判る。さら
に、原料比表面積が1010.5m2/gのものは、一層好ましい
効果が発現することは第４表からも理解される。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明の窒化珪素の原料粉末ま
たは焼結方法を用いると、使用原料の比表面積と酸素量
を所定範囲に限定して使うことにより、焼結体表層面の
気孔が残存する領域を薄くし、難加工材の除去加工代を
狭め、後加工を容易に行なえるという効果がある。
たは焼結方法を用いると、使用原料の比表面積と酸素量
を所定範囲に限定して使うことにより、焼結体表層面の
気孔が残存する領域を薄くし、難加工材の除去加工代を
狭め、後加工を容易に行なえるという効果がある。
また、Si3N4焼結体の商品価値を低下させる一因とな
る変色層の厚さを薄くあるいは無くすることで、外観面
からの商品価値を向上させることができるだけでなく、
焼結体の特性面での密度、強度、硬度のバラツキを少な
くし、商品としての信頼性を大幅に高めることができ
る。
る変色層の厚さを薄くあるいは無くすることで、外観面
からの商品価値を向上させることができるだけでなく、
焼結体の特性面での密度、強度、硬度のバラツキを少な
くし、商品としての信頼性を大幅に高めることができ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】粉末粒子の比表面積が9.5〜11.0m2/gであ
って、かつその粉末粒子の含有する平均酸素量が1.00〜
1.50wt％の範囲にあるSi3N4原料粉末に焼結助剤を添加
混合した粉末を成形した後、予備焼結し、この予備焼結
体を熱間静水圧プレス焼結したことを特徴とするSi3N4
焼結体。 - 【請求項２】粉末粒子の比表面積が9.5〜11.0m2/gであ
って、かつその粉末粒子の含有する平均酸素量が1.00〜
1.50wt％の範囲にあるSi3N4原料粉末に焼結助剤を添加
混合した粉末を成形し、この成形体をガラスカプセルで
被覆した後、熱間静水圧プレス焼結したことを特徴とす
るSi3N4焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1134068A JP2680127B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1134068A JP2680127B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311368A JPH02311368A (ja) | 1990-12-26 |
| JP2680127B2 true JP2680127B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=15119627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1134068A Expired - Lifetime JP2680127B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2680127B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5888171A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-26 | 株式会社神戸製鋼所 | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH07115936B2 (ja) * | 1986-12-16 | 1995-12-13 | 電気化学工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1134068A patent/JP2680127B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02311368A (ja) | 1990-12-26 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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