JPS62216969A - 繊維強化Ｓｉ３Ｎ４セラミツクス及びその製造方法 - Google Patents
繊維強化Ｓｉ３Ｎ４セラミツクス及びその製造方法Info
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- JPS62216969A JPS62216969A JP61057059A JP5705986A JPS62216969A JP S62216969 A JPS62216969 A JP S62216969A JP 61057059 A JP61057059 A JP 61057059A JP 5705986 A JP5705986 A JP 5705986A JP S62216969 A JPS62216969 A JP S62216969A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミックス繊維を含有した強度及び靭性に秀
れた５ｉ３１Ｊ、 ”ｌ＝ニラミックスびその製造方
法に関する。
れた５ｉ３１Ｊ、 ”ｌ＝ニラミックスびその製造方
法に関する。
セラミックスはその秀れた特性を利用し、電気的機能材
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機域的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機域的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
そのため、セラミックスの信頼性向上あるいは強度向上
のために種々の試みがなされてきた。
のために種々の試みがなされてきた。
特に、ＡＩ、０３ 、Ｚｒ０ｚ 、Ｓｌ（！、Ｓｉ３Ｎ
、を対象として、成分をはじめ製造条件が詳細に検討さ
れている。
、を対象として、成分をはじめ製造条件が詳細に検討さ
れている。
さらに、繊維を含有させることで、強度向上を達成する
ことが試みられ、金ｒ／Ａ ＰＲ維、セラミックス繊維
が検討された。さらにまた、繊維の種としては、セラミ
ックウィスカーを含有したセラミックスも検討されてい
る。９旺えば、特開昭５８−１０４０７１９号公報には
、繊維状炭化ケイ素分分散させた窒化ケイ素焼結体が提
案されている。
ことが試みられ、金ｒ／Ａ ＰＲ維、セラミックス繊維
が検討された。さらにまた、繊維の種としては、セラミ
ックウィスカーを含有したセラミックスも検討されてい
る。９旺えば、特開昭５８−１０４０７１９号公報には
、繊維状炭化ケイ素分分散させた窒化ケイ素焼結体が提
案されている。
しかしながら、これらの試みも、成分、製造条件の検討
では未だ十分な成果が得られておらず、また、４ＪＵＬ
の複合化についても、コストが高いあるいは均一分散が
難しいといった問題が指摘されている。
では未だ十分な成果が得られておらず、また、４ＪＵＬ
の複合化についても、コストが高いあるいは均一分散が
難しいといった問題が指摘されている。
本発明はこのような従来法の問題点を解決した、新規な
繊維強化Ｓ ｉ３Ｎ４ 焼結体及びその製造方法を提供
することを目的とするものである。
繊維強化Ｓ ｉ３Ｎ４ 焼結体及びその製造方法を提供
することを目的とするものである。
本発明者らは上記の状況に鑑みて、高温強度。
靭性、信頼性に秀れたセラミックスを得るために種々検
討した結果、本発明のセラミックス繊維がウィスカーで
ある特許請求の範囲第（１）項に記載される繊維強化Ｂ
ｉ３Ｎ４焼結体の製造方法および、セラミックス繊維
ならびにＡ／、０３．ＡｔＮ 。
討した結果、本発明のセラミックス繊維がウィスカーで
ある特許請求の範囲第（１）項に記載される繊維強化Ｂ
ｉ３Ｎ４焼結体の製造方法および、セラミックス繊維
ならびにＡ／、０３．ＡｔＮ 。
ＺｒＯ２＋Ｙ！ａｓ、ＭｇＯ，ＣｅＯ及びＬａｔｏｓか
らなる群より選ばれた１種または２種以上（１，５〜４
０重量パーセント、とを含有したＳｉ粉を材料として、
上記セラミックス繊維が所定の方向性をもって配向する
ようにＳｉの成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で加熱窒化した後、さらによυ高温にて窒素雰囲気中で
焼結緻密化することと特徴とする繊維強化Ｅｌ ｉ３Ｎ
４焼結体の製造方法に到達した。
らなる群より選ばれた１種または２種以上（１，５〜４
０重量パーセント、とを含有したＳｉ粉を材料として、
上記セラミックス繊維が所定の方向性をもって配向する
ようにＳｉの成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で加熱窒化した後、さらによυ高温にて窒素雰囲気中で
焼結緻密化することと特徴とする繊維強化Ｅｌ ｉ３Ｎ
４焼結体の製造方法に到達した。
本発明の特に好ましい実施態様としては、セラミックス
繊維がウィスカーである上記の発明が挙げられる。
繊維がウィスカーである上記の発明が挙げられる。
本発明のセラミックス焼結体は実質上Ｓｉ、Ｎ。
マトリックスとマトリックス中に一定方向性をもって、
均一に分散分布したセラミックス繊維からなる。
均一に分散分布したセラミックス繊維からなる。
！１？１３Ｎ、はＡＺｔＯｓ 、Ａ／Ｎ、ＺｒＯ２＋Ｙ
２Ｏ３ｒａｇＯ，ｃｅ−及びＬａ２Ｏ３からなる群より
選ばれた１種又は２種以上の焼結助剤によって緻密な焼
結体をなしている。
２Ｏ３ｒａｇＯ，ｃｅ−及びＬａ２Ｏ３からなる群より
選ばれた１種又は２種以上の焼結助剤によって緻密な焼
結体をなしている。
焼結助剤量は窒化ケイ素の０．５〜４０重量パーセント
であることが好ましい。０．５バ一セント未満では焼結
体の緻密化が困難であり、添加量が不足である。４０重
量パーセントを越えると、高温強度、耐酸化性等高温特
性が著しく劣下するため、好ましくない。これらの焼結
助剤は単味ではなく２種以上を添加することで、より好
ましい結果を得る。
であることが好ましい。０．５バ一セント未満では焼結
体の緻密化が困難であり、添加量が不足である。４０重
量パーセントを越えると、高温強度、耐酸化性等高温特
性が著しく劣下するため、好ましくない。これらの焼結
助剤は単味ではなく２種以上を添加することで、より好
ましい結果を得る。
繊維については、ＥｉｉＯ，Ｓｉ３Ｎ４ 、Ａｌｔｏ３
．Ｚｒ０２ｊ Ｃ及びチタン酸カリウム等が使用される
が、特にＳｉＯが秀れた性能が得られる。またＳｉＯウ
ィスカーが分散等が容易で実用性が扁い。繊維成分シと
しては４焼結体の１１〜４５容量パー七ント１でを占め
ることができる。これは、０．１容肚パ一セント未満で
は添加効果がなく、４５容量パーセント？越えては緻密
な焼結体が得られないからである。さらに、繊維は一定
方向に配向していることが必要である。配向が不十分な
場合、成形体を緻密化することが難しい４焼結体強度が
低いといった問題が発生する。
．Ｚｒ０２ｊ Ｃ及びチタン酸カリウム等が使用される
が、特にＳｉＯが秀れた性能が得られる。またＳｉＯウ
ィスカーが分散等が容易で実用性が扁い。繊維成分シと
しては４焼結体の１１〜４５容量パー七ント１でを占め
ることができる。これは、０．１容肚パ一セント未満で
は添加効果がなく、４５容量パーセント？越えては緻密
な焼結体が得られないからである。さらに、繊維は一定
方向に配向していることが必要である。配向が不十分な
場合、成形体を緻密化することが難しい４焼結体強度が
低いといった問題が発生する。
Ｅｌ ｔ３Ｎ４ マトリックスについては、成形体で
はｓｌからなるが、温度１５００℃〜１４５０℃にて窒
素中での反応焼結によって、ＥｌｉＩＮ、とする。
はｓｌからなるが、温度１５００℃〜１４５０℃にて窒
素中での反応焼結によって、ＥｌｉＩＮ、とする。
反応焼結のみでは緻密な焼結体とし畑いため、さらに、
１７１１１０℃〜１９００℃の窒素中で′焼結をすすめ
る。窒素ガスは加圧してＳ ｉ、 Ｎ、の分解を抑える
ことが好ましいが不可欠ではない。
１７１１１０℃〜１９００℃の窒素中で′焼結をすすめ
る。窒素ガスは加圧してＳ ｉ、 Ｎ、の分解を抑える
ことが好ましいが不可欠ではない。
場合によっては、高圧窒素ガスを用いる熱間静水圧プレ
スが好ましい結果を得る。
スが好ましい結果を得る。
次に、上記のような本発明のセラミックス焼結体の製造
方法について説明する。
方法について説明する。
まず第１に、８１粒子とセラミックス粒子とセラミック
ス繊維から成り、セラミックス繊維がセラミックス成形
体の外形に６つだ方向に配向させたセラミックス成形体
を得る。このような本発明の成形体は、セラミックスの
製造方法において通常用いられる成形方法であるスリッ
プキャスト法を改良した、新規な成形法によって得られ
る。すなわち、繊維成分の配向を達成するために、遠心
力を利用する。単に鋳型内にスラリーを注入成形しても
、繊維分の配向が不十分なばかりでなく、繊維分が均一
に分布できなくなる。これに対し遠心力を作用させる遠
心鋳込み成形と採用すると繊維分等の均一な配向と均一
な分布を得ることができる。
ス繊維から成り、セラミックス繊維がセラミックス成形
体の外形に６つだ方向に配向させたセラミックス成形体
を得る。このような本発明の成形体は、セラミックスの
製造方法において通常用いられる成形方法であるスリッ
プキャスト法を改良した、新規な成形法によって得られ
る。すなわち、繊維成分の配向を達成するために、遠心
力を利用する。単に鋳型内にスラリーを注入成形しても
、繊維分の配向が不十分なばかりでなく、繊維分が均一
に分布できなくなる。これに対し遠心力を作用させる遠
心鋳込み成形と採用すると繊維分等の均一な配向と均一
な分布を得ることができる。
第１図は遠心鋳込み成形装置の１例の概略図であり、密
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型５としては、後述する焼結体材
料５を含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材
、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら
石こうやろ紙については、鋳型製造が容易であり、しか
も価格も安価であることから好適である。鋳込みに際し
、減圧雰囲気を利用することも好ましい結果を得ること
ができる。なお第１図は遠心力により、スラ１７ ＋６
から焼結体材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態
を示している。
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型５としては、後述する焼結体材
料５を含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材
、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら
石こうやろ紙については、鋳型製造が容易であり、しか
も価格も安価であることから好適である。鋳込みに際し
、減圧雰囲気を利用することも好ましい結果を得ること
ができる。なお第１図は遠心力により、スラ１７ ＋６
から焼結体材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態
を示している。
したがって本発明においては、Ｓｌ粉と％ Ａ ４ ｏ
、 ＩＡｅＮ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ２、ＭｇＯ，Ｃｅ０１
及びＬａ、ｏ、からなる群より選ばれた１種または２種
以上および、ＳｉＣ。
、 ＩＡｅＮ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ２、ＭｇＯ，Ｃｅ０１
及びＬａ、ｏ、からなる群より選ばれた１種または２種
以上および、ＳｉＣ。
Ｓｉ３Ｎ４ 、 Ａ／！０３ 、ＺｒＯ，及びＣチタン
酸カリウムから選ばれた繊維又はウィスカーを、例えば
水、アルコール、アセトン、ヘキサン等の溶媒と混和し
てスラリーとし、これを遠心鋳込み成形する。
酸カリウムから選ばれた繊維又はウィスカーを、例えば
水、アルコール、アセトン、ヘキサン等の溶媒と混和し
てスラリーとし、これを遠心鋳込み成形する。
これによシ繊維分が成形体外形に浴い配向し、かつ均一
に分散した成形体を得ることができる。
に分散した成形体を得ることができる。
次に前記したように、該成形体を１５００℃〜１５００
℃にて窒素中で反応焼結して成形体のマトリックスのＳ
ｌを、［ｌ？ｉ３Ｎ４ とする。次にさらに１７００
℃〜１９００℃にて窒素中で焼結して繊維強化Ｓ ｉ３
Ｎ４焼結体を得る。窒素ガスはＳ ｉ３Ｎ４ の分解
を抑えるため加圧することが好ましく、また高圧窒素ガ
スを用いた熱間静水圧プレスを用いることも好ましい。
℃にて窒素中で反応焼結して成形体のマトリックスのＳ
ｌを、［ｌ？ｉ３Ｎ４ とする。次にさらに１７００
℃〜１９００℃にて窒素中で焼結して繊維強化Ｓ ｉ３
Ｎ４焼結体を得る。窒素ガスはＳ ｉ３Ｎ４ の分解
を抑えるため加圧することが好ましく、また高圧窒素ガ
スを用いた熱間静水圧プレスを用いることも好ましい。
実施例１
平均粒径０．７μのＳｉ粉７５重量％、Ａ４へ５重量ｓ
ｒ Ｙ、０３ｓ重量％、径０．５１１長さＡＯｐのＥ
ｌｉＯウィスカー１５重量％をエタノール中で混合分散
したスラリーを得た。スラリーは遠心鋳込み成形によっ
てウィスカーを型内面に平行に配向させて、成形体を得
た。得られた成形体は外径’５０１１ｍ、内径２０１１
１１１．長さ６０１１Ｉｌであった。該成形体は窒素気
冗中１５８０℃で窒化させ、反応焼結体とし、さらに１
７５０℃、５気圧窒素中で２時間焼結した。
ｒ Ｙ、０３ｓ重量％、径０．５１１長さＡＯｐのＥ
ｌｉＯウィスカー１５重量％をエタノール中で混合分散
したスラリーを得た。スラリーは遠心鋳込み成形によっ
てウィスカーを型内面に平行に配向させて、成形体を得
た。得られた成形体は外径’５０１１ｍ、内径２０１１
１１１．長さ６０１１Ｉｌであった。該成形体は窒素気
冗中１５８０℃で窒化させ、反応焼結体とし、さらに１
７５０℃、５気圧窒素中で２時間焼結した。
得られた焼結体は相対密度９５六室温曲げ強度７０ ｋ
Ｉｉ／ ｍ” 、１２００℃曲げ強度７０に９／＠＠”
、Ｋｚａ ９．５ Ｍｌ／１ｍＴの秀れた特性を有し
ていた。
Ｉｉ／ ｍ” 、１２００℃曲げ強度７０に９／＠＠”
、Ｋｚａ ９．５ Ｍｌ／１ｍＴの秀れた特性を有し
ていた。
実施例２
第１表に示す焼結助剤とセラミックス繊維を８１粉末と
ともに混合し、実施例１と同様にセラミックス焼結体を
製造した。
ともに混合し、実施例１と同様にセラミックス焼結体を
製造した。
得られた焼結の特性も第１表に合せて示した。
この結果から、焼結助剤の量が０．５重量％未満もしく
は４０重＋ｉ％を越えると４焼結体特性は大巾に劣下す
ることがわかり、本発明の０．５〜４０重量％という範
囲が焼結助剤量の最適域であることが明らかである。
は４０重＋ｉ％を越えると４焼結体特性は大巾に劣下す
ることがわかり、本発明の０．５〜４０重量％という範
囲が焼結助剤量の最適域であることが明らかである。
本発明は以上説明したようにセラミックスマトリックス
とセラミックス繊維からなるセラミックス成形体におい
て、繊維が配向してなることを特徴とし、秀れた強度と
靭性を兼ね備えた繊維強化Ｓ ｉ３ Ｎ、セラミックス
を提供するものである。特に高温強度が高く靭性の大き
い点で、高温構造材料として極めて有効なものでちる。
とセラミックス繊維からなるセラミックス成形体におい
て、繊維が配向してなることを特徴とし、秀れた強度と
靭性を兼ね備えた繊維強化Ｓ ｉ３ Ｎ、セラミックス
を提供するものである。特に高温強度が高く靭性の大き
い点で、高温構造材料として極めて有効なものでちる。
たとえばガスタービン構造材等に用いることが考えられ
る。これは、従来のセラミックスで；ま、高温強度、靭
性が不足し実用は至っておらないものであり、大きな効
果が期待される。
る。これは、従来のセラミックスで；ま、高温強度、靭
性が不足し実用は至っておらないものであり、大きな効
果が期待される。
さらに本発明の方法は上記繊維強化Ｓｉ３Ｎ４焼結体を
実現するに加え、遠心鋳込み成形が採用できるので、製
造コストを低減し経済的に該焼結体を供給できる利点を
有する。
実現するに加え、遠心鋳込み成形が採用できるので、製
造コストを低減し経済的に該焼結体を供給できる利点を
有する。
第１図は遠心鋳込成形装置の１例を概略説明する断面図
である。
である。
Claims (5)
- （１）セラミックス繊維ならびにＡｌ＿２Ｏ＿３、Ａｌ
Ｎ、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣｅＯ＿２及
びＬａ＿２Ｏ＿３からなる群より選ばれた１種または２
種以上０．５〜４０重量パーセント、とを含有したＳｉ
粉を材料として、上記セラミックス繊維が所定の方向性
をもつて配向するようにＳｉの成形体を形成し、該成形
体を窒素雰囲気中で加熱窒化した後、さらにより高温に
て窒素雰囲気中で焼結緻密化することを特徴とする繊維
強化Ｓｉ＿３Ｎ＿４焼結体の製造方法。 - （２）Ｓｉ粉末とセラミックス繊維とを溶媒中に分散さ
せることにより得たスラリーを、該溶媒のみを透過する
型に入れ、遠心力を作用させることによつて上記型内面
に平行に繊維の配向したＳｉ成形体を得る特許請求の範
囲第（１）項記載の繊維強化Ｓｉ＿３Ｎ＿４焼結体の製
造方法。 - （３）セラミックス繊維がウィスカーである特許請求の
範囲第（１）項に記載される繊維強化Ｓｉ＿３Ｎ＿４焼
結体の製造方法。 - （４）セラミックス繊維ならびにＡｌ＿２Ｏ＿３、Ａｌ
Ｎ、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣｅＯ＿２及
びＬａＯ＿３からなる群より選ばれた１種または２種以
上を０．５〜４０重量％含有してなり、上記セラミック
ス繊維は所定の方向性をもつて配向していることを特徴
とするＳｉ＿３Ｎ＿４焼結体。 - （５）セラミックス繊維がウィスカーである特許請求の
範囲第（３）項に記載されるＳｉ＿３Ｎ＿４焼結体。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61057059A JPH0613432B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法 |
| DE3751385T DE3751385T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. |
| DE8787301911T DE3786105T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Kompakter keramischer koerper, insbesondere auf basis von siliciumnitrid und keramischen fasern und sein herstellungsverfahren. |
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| JPH0613432B2 (ja) | 1994-02-23 |
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