JPH01242466A - 高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH01242466A JPH01242466A JP63067313A JP6731388A JPH01242466A JP H01242466 A JPH01242466 A JP H01242466A JP 63067313 A JP63067313 A JP 63067313A JP 6731388 A JP6731388 A JP 6731388A JP H01242466 A JPH01242466 A JP H01242466A
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- silicon nitride
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は少なくともイツトリウムおよび／またはアルミ
ニウムの酸化物を焼結助剤として含む高緻密質の窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に関するものである。
ニウムの酸化物を焼結助剤として含む高緻密質の窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、種々の高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法が提
案されている。代表的な方法として、窒化ケイ素粉末に
焼結助剤および有機質バインダーを添加し、プレス成形
等により成形した後、ガラスを成形体に被覆して熱間静
水圧プレスする方法が、特公昭５９−３５８７０号公報
において知られている。
案されている。代表的な方法として、窒化ケイ素粉末に
焼結助剤および有機質バインダーを添加し、プレス成形
等により成形した後、ガラスを成形体に被覆して熱間静
水圧プレスする方法が、特公昭５９−３５８７０号公報
において知られている。
（発明が解決しようとする課題）
上述したガラスカプセルにより熱間静水圧プレスする方
法では、はとんどの場合良好な高緻密質窒化ケイ素焼結
体を得ることができるが、焼結助剤としてイツトリウム
および／またはアルミニウムの酸化物を含む窒化ケイ素
焼結体では、所望の高緻密化を達成できないことが明ら
かになってきた。すなわち、上述した系では、熱間静水
圧プレス後の焼結体中に比較的大きな気孔が残留してし
まう問題があった。
法では、はとんどの場合良好な高緻密質窒化ケイ素焼結
体を得ることができるが、焼結助剤としてイツトリウム
および／またはアルミニウムの酸化物を含む窒化ケイ素
焼結体では、所望の高緻密化を達成できないことが明ら
かになってきた。すなわち、上述した系では、熱間静水
圧プレス後の焼結体中に比較的大きな気孔が残留してし
まう問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、焼結助剤とし
てイツトリウムおよび／またはアルミニウムの酸化物を
含む系において高緻密質の窒化ケイ素焼結体を得ること
ができる製造方法を提供しようとするものである。
てイツトリウムおよび／またはアルミニウムの酸化物を
含む系において高緻密質の窒化ケイ素焼結体を得ること
ができる製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法は、少な
くともイツトリウムおよび／またはアルミニウムの酸化
物を焼結助剤として含む９０％以上がα相からなる窒化
ケイ素混合粉末を成形し、成形体を予備焼結して窒化ケ
イ素のβ化率を２０〜４５％に調整した予備焼結体を得
た後、予備焼結体にガラスを被覆して熱間静水圧プレス
を実施することを特徴とするものである。
くともイツトリウムおよび／またはアルミニウムの酸化
物を焼結助剤として含む９０％以上がα相からなる窒化
ケイ素混合粉末を成形し、成形体を予備焼結して窒化ケ
イ素のβ化率を２０〜４５％に調整した予備焼結体を得
た後、予備焼結体にガラスを被覆して熱間静水圧プレス
を実施することを特徴とするものである。
（作 用）
上述した構成において、ガラスカプセルを被覆した熱間
静水圧プレスを実施する前に、成形体を予備焼結してα
型の窒化ケイ素のβ化率を２０〜４５％と調整すること
により、焼結助剤としてイツトリウムおよび／またはア
ルミニウムの酸化物を含む窒化ケイ素焼結体においても
高緻密質の窒化ケイ素焼結体が得られることを新規に見
出したものである。ここで、β化率を２０〜６０％と限
定するのは、後述する実施例から明らかなように、この
範囲外であると焼結体中に残留する最大気孔径が大きく
なり緻密化が十分でないためである。
静水圧プレスを実施する前に、成形体を予備焼結してα
型の窒化ケイ素のβ化率を２０〜４５％と調整すること
により、焼結助剤としてイツトリウムおよび／またはア
ルミニウムの酸化物を含む窒化ケイ素焼結体においても
高緻密質の窒化ケイ素焼結体が得られることを新規に見
出したものである。ここで、β化率を２０〜６０％と限
定するのは、後述する実施例から明らかなように、この
範囲外であると焼結体中に残留する最大気孔径が大きく
なり緻密化が十分でないためである。
なお、本発明でβ化率は以下の式から求めている。
ここで、 α：予備焼結前のα相量
β１：予備焼結前のβ相量
β２：予備焼結後のβ相量である。
また、ガラスカプセル旧Ｐを実施する前にβ化率を従来
よりも低く限、定することにより高緻密質の窒化ケイ素
焼結体が得られるのは、以下の理由によると考えられる
。窒化ケイ素焼結体には気孔が存在するが、この気孔の
内部に向ってβ型の窒化ケイ素の針状結晶が突出してい
るのが通常の窒化ケイ素焼結体である。ここでこの針状
結晶はほとんど欠陥がなく、それ自体は論理強度に近く
極めて高強度である。それゆえに、窒化ケイ素焼結体に
内在する気孔の空間の内部に向ってβ型窒化ケイ素の針
状結晶が向いた構造体、すなわちたとえ外力が加わって
も気孔をつぶすことができないようなブリッジを構成す
る。よって高β化した窒化ケイ素焼結体を旧Ｐ処理して
も内在する気孔をつぶすことはできない。
よりも低く限、定することにより高緻密質の窒化ケイ素
焼結体が得られるのは、以下の理由によると考えられる
。窒化ケイ素焼結体には気孔が存在するが、この気孔の
内部に向ってβ型の窒化ケイ素の針状結晶が突出してい
るのが通常の窒化ケイ素焼結体である。ここでこの針状
結晶はほとんど欠陥がなく、それ自体は論理強度に近く
極めて高強度である。それゆえに、窒化ケイ素焼結体に
内在する気孔の空間の内部に向ってβ型窒化ケイ素の針
状結晶が向いた構造体、すなわちたとえ外力が加わって
も気孔をつぶすことができないようなブリッジを構成す
る。よって高β化した窒化ケイ素焼結体を旧Ｐ処理して
も内在する気孔をつぶすことはできない。
（実施例）
第１図は本発明の製造方法の一例を示すフローチャート
である。まず、所定粒度の９０％以上がα相よりなる窒
化ケイ素粉末とＹ、０．およびＡ１．０３等の焼結助剤
とポリビニルアルコール等の有機質バインダーを混合し
た後、金型を使用してプレス成形体を得る。次に、この
成形体に対して１２００〜２０００°ＣのＮ２ガス雰囲
気中で０．５〜２時間予備焼成してβ化率を調整する。
である。まず、所定粒度の９０％以上がα相よりなる窒
化ケイ素粉末とＹ、０．およびＡ１．０３等の焼結助剤
とポリビニルアルコール等の有機質バインダーを混合し
た後、金型を使用してプレス成形体を得る。次に、この
成形体に対して１２００〜２０００°ＣのＮ２ガス雰囲
気中で０．５〜２時間予備焼成してβ化率を調整する。
β化率を所望の値にするには、焼成温度、原料粒度、焼
結助剤の種類や量を変化させることにより達成できる。
結助剤の種類や量を変化させることにより達成できる。
最後に、予備焼結体に対してガラスを被覆した後熱間静
水圧プレスすることにより、所望の高緻密質窒化ケイ素
焼結体を得ている。
水圧プレスすることにより、所望の高緻密質窒化ケイ素
焼結体を得ている。
以下、実際の例について説明する。
実見■
平均粒径０．８μｍの９０％以上がα相よりなる窒化ケ
イ素原料に焼結助剤としてＹ２Ｏ２とＡ１□ｏ３を以下
の第１表に示すように添加して混合した粉末を、６０
Ｘ ６０ Ｘ １０ｍｍに所定圧力で金型プレスした後
、１気圧のＮ２ガス雰囲気下第１表に示す予備焼結条件
で予備焼成した。予備焼成後得られた予備焼成体をガラ
スカプセルに収容し、第１表に示す条件で熱間静水圧プ
レスして本発明および比較例の焼成体を得た。さらに、
従来例として、予備焼成を行なわないでガラスカプセル
ＩＩＩＰ処理したものも準備した。
イ素原料に焼結助剤としてＹ２Ｏ２とＡ１□ｏ３を以下
の第１表に示すように添加して混合した粉末を、６０
Ｘ ６０ Ｘ １０ｍｍに所定圧力で金型プレスした後
、１気圧のＮ２ガス雰囲気下第１表に示す予備焼結条件
で予備焼成した。予備焼成後得られた予備焼成体をガラ
スカプセルに収容し、第１表に示す条件で熱間静水圧プ
レスして本発明および比較例の焼成体を得た。さらに、
従来例として、予備焼成を行なわないでガラスカプセル
ＩＩＩＰ処理したものも準備した。
得られた本発明、比較例、従来例の試料に対して、一部
の３ Ｘ ３ ｍｍの領域を鏡面研磨し、４００倍の光
学顕微鏡で最大気孔径を観察した。なお、本発明、比較
例とも焼結体の密度はすべて９９％以上の高密度であっ
た。また、本発明および比較例のものに対しては、予備
焼結後のβ化率を求めた。
の３ Ｘ ３ ｍｍの領域を鏡面研磨し、４００倍の光
学顕微鏡で最大気孔径を観察した。なお、本発明、比較
例とも焼結体の密度はすべて９９％以上の高密度であっ
た。また、本発明および比較例のものに対しては、予備
焼結後のβ化率を求めた。
結果を第１表に示す。
第１表の結果から、従来例および比較例に比べて、本発
明のものが焼結体中の最大気孔径が小さくより好ましい
状態で高緻密化していることがわかる。
明のものが焼結体中の最大気孔径が小さくより好ましい
状態で高緻密化していることがわかる。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では、焼結助剤としてＹ２Ｏ３および／またはＡ１
．０３のみ添加しているが、他の焼結助剤が添加されて
いても少なくともＹ２Ｏ３および／またはＡｌＯ３が添
加された系では同様な結果が得られる。
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では、焼結助剤としてＹ２Ｏ３および／またはＡ１
．０３のみ添加しているが、他の焼結助剤が添加されて
いても少なくともＹ２Ｏ３および／またはＡｌＯ３が添
加された系では同様な結果が得られる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明の高緻密質窒化
ケイ素焼結体の製造方法によれば、ガラスカプセル旧Ｐ
処理前に成形体を予備焼結しているため、針状のβ型窒
化ケイ素の影ツもなく、高緻密質の窒化ゲイ素焼結体を
得ることができる。
ケイ素焼結体の製造方法によれば、ガラスカプセル旧Ｐ
処理前に成形体を予備焼結しているため、針状のβ型窒
化ケイ素の影ツもなく、高緻密質の窒化ゲイ素焼結体を
得ることができる。
第１図は本発明の製造方法の一例を示すフローチャート
である。
である。
Claims (1)
- １．少なくともイットリウムおよび／またはアルミニウ
ムの酸化物を焼結助剤として含む９０％以上がα相から
なる窒化ケイ素混合粉末を成形し、成形体を予備焼結し
て窒化ケイ素のβ化率を２０〜６０％に調整した予備焼
結体を得た後、予備焼結体にガラスを被覆して熱間静水
圧プレスを実施することを特徴とする高緻密質窒化ケイ
素焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067313A JPH01242466A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| EP19890302547 EP0334543A3 (en) | 1988-03-23 | 1989-03-15 | Method of producing high density silicon nitride sintered bodies |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067313A JPH01242466A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242466A true JPH01242466A (ja) | 1989-09-27 |
Family
ID=13341407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63067313A Pending JPH01242466A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 高緻密質窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0334543A3 (ja) |
| JP (1) | JPH01242466A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0713876D0 (en) * | 2007-07-18 | 2007-08-29 | 3M Innovative Properties Co | Manufacture of components for medicinal dispensers |
| CN107663093A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-02-06 | 广东工业大学 | 一种Si3N4基复合陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5888171A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-26 | 株式会社神戸製鋼所 | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS5891074A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-23 JP JP63067313A patent/JPH01242466A/ja active Pending
-
1989
- 1989-03-15 EP EP19890302547 patent/EP0334543A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0334543A2 (en) | 1989-09-27 |
| EP0334543A3 (en) | 1990-10-17 |
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