JPS60166271A - セラミツク焼結体の製法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製法Info
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- JPS60166271A JPS60166271A JP59023766A JP2376684A JPS60166271A JP S60166271 A JPS60166271 A JP S60166271A JP 59023766 A JP59023766 A JP 59023766A JP 2376684 A JP2376684 A JP 2376684A JP S60166271 A JPS60166271 A JP S60166271A
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミック焼結体の製法に関し、更に詳しくは
高温静水圧下で処理して緻密なセラミック焼結体を製造
する方法に関する。
高温静水圧下で処理して緻密なセラミック焼結体を製造
する方法に関する。
セラミック焼結体は種々の分野に於いて使用されている
重要な且つ将来性豊かなものであシ、通常熱間加圧成形
所謂ホットプレス法が好適とされている。このホットプ
レス法は複雑な形状の成形体には適用し錘くまた使用す
る型の材質の点よシ適用圧力に制限がある。このため最
近セラミックス粉末を冷間加圧成形した後、または予備
焼結した後、不活性ガスを圧力媒体として高温高圧下で
処理して緻密化させる高温静水圧下の焼結処理方法（以
下ＨＩＰ法という）が開発された◇この方法は成形体ま
たは予備焼結体を高温高圧を印加できる高圧容器に入れ
、１３００〜２５００°Ｃ程度の高温下、５００〜３０
００気圧のガス圧を作用させてセラミックを等方的に加
圧焼結する方法である。
重要な且つ将来性豊かなものであシ、通常熱間加圧成形
所謂ホットプレス法が好適とされている。このホットプ
レス法は複雑な形状の成形体には適用し錘くまた使用す
る型の材質の点よシ適用圧力に制限がある。このため最
近セラミックス粉末を冷間加圧成形した後、または予備
焼結した後、不活性ガスを圧力媒体として高温高圧下で
処理して緻密化させる高温静水圧下の焼結処理方法（以
下ＨＩＰ法という）が開発された◇この方法は成形体ま
たは予備焼結体を高温高圧を印加できる高圧容器に入れ
、１３００〜２５００°Ｃ程度の高温下、５００〜３０
００気圧のガス圧を作用させてセラミックを等方的に加
圧焼結する方法である。
しかしながら、Ｈ，Ｉ Ｐ法に於いては圧力媒体として
アルコンガスや窒素カスの如き不活性ガスを用いるため
、予備成形体あるいは予備焼結体の表面がガス不透過と
なるようにする必要がある。そのため、■予備成形体あ
るいは予備焼結体の密度がｊ３ス不透過になる９３％以
上、好ましくは９５−以上に緻密化した成形体を二次Ｈ
ＩＰする。
アルコンガスや窒素カスの如き不活性ガスを用いるため
、予備成形体あるいは予備焼結体の表面がガス不透過と
なるようにする必要がある。そのため、■予備成形体あ
るいは予備焼結体の密度がｊ３ス不透過になる９３％以
上、好ましくは９５−以上に緻密化した成形体を二次Ｈ
ＩＰする。
■予備成形体あるいは予備焼結体の密度が９３％以下の
場合にはガス不透過性のカプセルに密封した後、当該カ
プセルの外から高温高圧ガスを印加する。■前記■にお
ける力づｔルの代りにフｊス不透過性の膜、たとえば７
Ｊラス状物質で被覆シールした後、高温高圧ガスを印加
する等の方法がある。
場合にはガス不透過性のカプセルに密封した後、当該カ
プセルの外から高温高圧ガスを印加する。■前記■にお
ける力づｔルの代りにフｊス不透過性の膜、たとえば７
Ｊラス状物質で被覆シールした後、高温高圧ガスを印加
する等の方法がある。
しかしながら、前記の方法においてはいずれの場合も難
点を有する。即ち、前記■の方法では、セラミック素材
を常圧焼結もしくは熱間加圧焼結した後、ＨＩＰ処理す
ることになシ、比較的高温で２回焼く必要があり、その
結果セラミック成影品としては相当高価になシ、高付加
価値のｔう三ツク成形品に対してのみ利用価値が見い出
されているに過ぎない。また、前記■及び■の方法は、
一度の高温処理で焼結がｉＪ能であるため、前記■の方
法に比して安価にセラミック成形体を得ることが可能で
ある。しかしながら、■の方法におけるカブｔル化によ
るＨＩＰ処理では複雑な形状を有する成形体を得ること
は困難であシ、またＨＩＰ処理中に軟化したガラスなど
のカプセルが圧力カスの圧力により成形体表面の空孔に
浸透したシ、成形体自体と反応したりして成形体表面を
著しく荒らすなどの欠点を有している。また、前記■の
方法は、最終形状に近い状態でシール材を被覆しＨＩＦ
処理できる方法であるが、成形体表面を完全にカス不透
過の膜で覆うような配慮が必要であシ、また成形体の密
度が７５％以下の場合には不透過性の膜の厚さがある程
度厚くなければ、ＨＩＰ処理中に膜が破れて空孔内に圧
力媒体カスが浸透し、緻密化されないなど、技術的な問
題が多い。さらに前記■の方法と同様な欠点もある。
点を有する。即ち、前記■の方法では、セラミック素材
を常圧焼結もしくは熱間加圧焼結した後、ＨＩＰ処理す
ることになシ、比較的高温で２回焼く必要があり、その
結果セラミック成影品としては相当高価になシ、高付加
価値のｔう三ツク成形品に対してのみ利用価値が見い出
されているに過ぎない。また、前記■及び■の方法は、
一度の高温処理で焼結がｉＪ能であるため、前記■の方
法に比して安価にセラミック成形体を得ることが可能で
ある。しかしながら、■の方法におけるカブｔル化によ
るＨＩＰ処理では複雑な形状を有する成形体を得ること
は困難であシ、またＨＩＰ処理中に軟化したガラスなど
のカプセルが圧力カスの圧力により成形体表面の空孔に
浸透したシ、成形体自体と反応したりして成形体表面を
著しく荒らすなどの欠点を有している。また、前記■の
方法は、最終形状に近い状態でシール材を被覆しＨＩＦ
処理できる方法であるが、成形体表面を完全にカス不透
過の膜で覆うような配慮が必要であシ、また成形体の密
度が７５％以下の場合には不透過性の膜の厚さがある程
度厚くなければ、ＨＩＰ処理中に膜が破れて空孔内に圧
力媒体カスが浸透し、緻密化されないなど、技術的な問
題が多い。さらに前記■の方法と同様な欠点もある。
本発明は、かかる現状に鑑み従来技術の欠点を排除する
ためになされたものでアシ、その目的とするところは、
予備成形したセラミック多孔体をガラスなどのカプセル
やシール材を用いず、直接ＨＩＰすることにより緻密な
七ラミック焼結体をうろことにある。
ためになされたものでアシ、その目的とするところは、
予備成形したセラミック多孔体をガラスなどのカプセル
やシール材を用いず、直接ＨＩＰすることにより緻密な
七ラミック焼結体をうろことにある。
即ち本発明は、常圧焼結が可能なセラミックスの予備成
形した多孔体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミ
ックス焼結体を製造するに際し、上記多孔体を低圧下ま
たは真空中で昇温した後、５００気圧以上の高圧に昇圧
して高温静水圧下による焼結処理をすることを特徴とす
るセラミックス焼結体の製法に係る。
形した多孔体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミ
ックス焼結体を製造するに際し、上記多孔体を低圧下ま
たは真空中で昇温した後、５００気圧以上の高圧に昇圧
して高温静水圧下による焼結処理をすることを特徴とす
るセラミックス焼結体の製法に係る。
本発明において、予備成形したセラミックス多孔体とは
、ｎ、ｍ、Ｍ族酸化物、炭化物、窒化物又はほう化物又
はこれを母材とするもので、２５００℃以下の温度で焼
結可能なものである限シなんら特定されるものでない。
、ｎ、ｍ、Ｍ族酸化物、炭化物、窒化物又はほう化物又
はこれを母材とするもので、２５００℃以下の温度で焼
結可能なものである限シなんら特定されるものでない。
また成形法自体は二義的なもので各種の成形法で成形さ
れた成形体が包含され、たとえば金型成形、ラバープレ
ス成形、押し出し成形、射出成形による成形体又はこれ
を通常のホットプしス法、常圧焼結法等によって予備焼
結して得られる多孔質のせ５．ニック成形体を用いるこ
とができる。また、必要に応じ各種のバインダーや焼結
助剤の如き公知の添加物等が添加されていても良い。ま
た本発明で用いられるセラミック多孔体は、密度が９３
％以下の且つ取扱い中に破損しない程度の強度を維持で
きる成形体であれば本発明の方法を適用できるが、ＨＩ
Ｐ処理前後の収縮率を考慮すればなるべく密度の高いも
う三ツク多孔体を用いる方が好ましい０したがって、密
度が９３％以上のセラミック多孔体であっても本発明の
方法を適用することは勿論可能である。
れた成形体が包含され、たとえば金型成形、ラバープレ
ス成形、押し出し成形、射出成形による成形体又はこれ
を通常のホットプしス法、常圧焼結法等によって予備焼
結して得られる多孔質のせ５．ニック成形体を用いるこ
とができる。また、必要に応じ各種のバインダーや焼結
助剤の如き公知の添加物等が添加されていても良い。ま
た本発明で用いられるセラミック多孔体は、密度が９３
％以下の且つ取扱い中に破損しない程度の強度を維持で
きる成形体であれば本発明の方法を適用できるが、ＨＩ
Ｐ処理前後の収縮率を考慮すればなるべく密度の高いも
う三ツク多孔体を用いる方が好ましい０したがって、密
度が９３％以上のセラミック多孔体であっても本発明の
方法を適用することは勿論可能である。
これ等予備成形した多孔体は該処理に対し安定なセラミ
ック粉体中に埋没した状態でＨＩＰ処理を行うのが該成
形体保護の見地より好ましく、この際のｔラシック粉体
としてはたとえば窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カー
ボン等を例示することが出来る。使用する圧力媒体とし
ての不活性ガスとしては、従来から使用されて来たもの
で充分であシ、たとえば窒素刀スやアルｊンｊ３スを例
示出来、就中アルｊ：Ｊガスが好ましい。
ック粉体中に埋没した状態でＨＩＰ処理を行うのが該成
形体保護の見地より好ましく、この際のｔラシック粉体
としてはたとえば窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カー
ボン等を例示することが出来る。使用する圧力媒体とし
ての不活性ガスとしては、従来から使用されて来たもの
で充分であシ、たとえば窒素刀スやアルｊンｊ３スを例
示出来、就中アルｊ：Ｊガスが好ましい。
本発明性実施に際しては、先ずｔ５Ｅツク多孔体を、真
空中または数十気圧の低圧下で該セラミック多孔体が９
３％以上の密度になるまで昇温する。この際の温度は使
用する七ラミック多孔体の成分や空隙率にも関係し、ま
た使用する焼結助剤の種類や使用量により異なって来、
たとえば焼結１］マ 助剤として７．５ ｍｏ１％％ Ｙ２Ｏ３−７−５ｍｏ
１％Ｌｌ１２ｆ１９を含む窒化ケイ素糸多孔体では１
７５０°Ｃ以上、Ｙ２Ｏ３を含む部分安定化ジルコニア
では１４５０℃以上、炭化ジルコニウム、硼化ジルコニ
ウムでは１８００℃以上である。該セラミック多孔体が
９３％以上の密度になる温度に昇温した後、５００気圧
以上に昇圧してＨＩＰ処理を施す方法である。
空中または数十気圧の低圧下で該セラミック多孔体が９
３％以上の密度になるまで昇温する。この際の温度は使
用する七ラミック多孔体の成分や空隙率にも関係し、ま
た使用する焼結助剤の種類や使用量により異なって来、
たとえば焼結１］マ 助剤として７．５ ｍｏ１％％ Ｙ２Ｏ３−７−５ｍｏ
１％Ｌｌ１２ｆ１９を含む窒化ケイ素糸多孔体では１
７５０°Ｃ以上、Ｙ２Ｏ３を含む部分安定化ジルコニア
では１４５０℃以上、炭化ジルコニウム、硼化ジルコニ
ウムでは１８００℃以上である。該セラミック多孔体が
９３％以上の密度になる温度に昇温した後、５００気圧
以上に昇圧してＨＩＰ処理を施す方法である。
ＨＩＦカス圧としては５００気圧以上で十分であるが、
ＨＩＰ効果を十分に引き出し緻密なセラミック焼結体を
得るには１０００気圧以上のガス圧をかけた方がよい。
ＨＩＰ効果を十分に引き出し緻密なセラミック焼結体を
得るには１０００気圧以上のガス圧をかけた方がよい。
本発明法は上記で説明した通シ、ガラスなどから成る力
ｊｔルやシール材を用いないので、前記■や■の方法に
比しこれ等の使用に基ずく多種の難点が全く生ぜず、ま
た二度の高温処理が必要な前記■の方法に比しても極め
て優れた方法である。
ｊｔルやシール材を用いないので、前記■や■の方法に
比しこれ等の使用に基ずく多種の難点が全く生ぜず、ま
た二度の高温処理が必要な前記■の方法に比しても極め
て優れた方法である。
実施例ｌ
５ｉ３Ｎｉ、粉末（スタ１． ｔ） （５ｔａｒｔｋ
）社製、ｆｉＬｃ−ＩＯＪ）Ｋ、Ｙ２Ｏ３−Ａ１２０３
系、Ｙ２Ｏ３−Ｌａ２０゜系及びＭｆＯ系焼結助剤をそ
れぞれ１５七ル％添加して充分混合後３０００気圧でラ
バープレス成形し、嵩密度５８％の多孔体を三種製造し
た。これをＨＩＦ装置に入れ、第１図に示すスケジュー
ルに従ってＨＩＰＩｓ理した。第１図中実線は温度スケ
ジュールを、点線は圧力スケジュールを示す。
）社製、ｆｉＬｃ−ＩＯＪ）Ｋ、Ｙ２Ｏ３−Ａ１２０３
系、Ｙ２Ｏ３−Ｌａ２０゜系及びＭｆＯ系焼結助剤をそ
れぞれ１５七ル％添加して充分混合後３０００気圧でラ
バープレス成形し、嵩密度５８％の多孔体を三種製造し
た。これをＨＩＦ装置に入れ、第１図に示すスケジュー
ルに従ってＨＩＰＩｓ理した。第１図中実線は温度スケ
ジュールを、点線は圧力スケジュールを示す。
更に詳しくは第１図は先ず２０気圧の低圧下で１８００
℃まで昇温した後、１０００気圧まで昇圧するスケジュ
ールである。媒体７１スとしてはアルコン刀スを用いた
。得られた焼結体の相対密度、曲げ強度を測定した。こ
の結果を第１表に示す〇第 １ 表 蟇 比較例１ 上記実施例１と同じｔう三ツク多孔体を９．８気圧Ｎ２
下１８００℃で１時間常圧焼結した。得られた結果を第
２表に記す。
℃まで昇温した後、１０００気圧まで昇圧するスケジュ
ールである。媒体７１スとしてはアルコン刀スを用いた
。得られた焼結体の相対密度、曲げ強度を測定した。こ
の結果を第１表に示す〇第 １ 表 蟇 比較例１ 上記実施例１と同じｔう三ツク多孔体を９．８気圧Ｎ２
下１８００℃で１時間常圧焼結した。得られた結果を第
２表に記す。
第２表
上記よりわかるように得られた焼結体は本発明方法のも
のに比べて緻密化が進行していなく、強度も小さい。
のに比べて緻密化が進行していなく、強度も小さい。
実施例２
Ｙ２Ｏ３を３℃ル％含む部分安定化ジルコニア粉末〔東
洋曹達製ｒＴＺ−３ＹＪ ）を２０００気圧でうｔＳ−
プレス成形した。嵩密度は５６％であＺ）。
洋曹達製ｒＴＺ−３ＹＪ ）を２０００気圧でうｔＳ−
プレス成形した。嵩密度は５６％であＺ）。
これを第２図に示すスケジュール、即ち真空中で１５０
０°Ｃまで昇温した後、１０００気圧まで昇圧するスケ
ジュールでＨＩＰ処理した。得られた焼結体の密度はｌ
ユは１００％であった。同一の素材を空気中、１５００
°Ｃで１時間常圧焼結した詩に得られた焼結体の密度は
９７％であった。
０°Ｃまで昇温した後、１０００気圧まで昇圧するスケ
ジュールでＨＩＰ処理した。得られた焼結体の密度はｌ
ユは１００％であった。同一の素材を空気中、１５００
°Ｃで１時間常圧焼結した詩に得られた焼結体の密度は
９７％であった。
実施例３
Ｓｉ Ｃ粉末（不二見■製ｒ＄８０００Ｊ ）に焼結助
剤として２重量％のホウ素粉末、及び１重量％のカーボ
ン粉末を夫々添加して充分に混練した。
剤として２重量％のホウ素粉末、及び１重量％のカーボ
ン粉末を夫々添加して充分に混練した。
低密度ポリエチしン１パラフィン、ＤＢＰ アタクチツ
クポリづ０じしン及びステアリン酸が３０＋ ３１Ｏ：
５ ： ３０ ｊ ５ （重量比）より成るバインダ
ー組成物を、上記Ｓｉ Ｃ混合物と１１の容積比で良く
混練し、射出成形し“た。得られた成形体から樹脂を除
去してセラミック多孔体を得た０この多孔体の嵩密度は
５０％である。このセラミック多孔体を第３図のスケジ
ュール即ち真空下で２０００°Ｃまで昇温した後、１４
００気圧まで昇圧するスケジュールで処理した。得られ
た焼結体の密度は９７％であった。
クポリづ０じしン及びステアリン酸が３０＋ ３１Ｏ：
５ ： ３０ ｊ ５ （重量比）より成るバインダ
ー組成物を、上記Ｓｉ Ｃ混合物と１１の容積比で良く
混練し、射出成形し“た。得られた成形体から樹脂を除
去してセラミック多孔体を得た０この多孔体の嵩密度は
５０％である。このセラミック多孔体を第３図のスケジ
ュール即ち真空下で２０００°Ｃまで昇温した後、１４
００気圧まで昇圧するスケジュールで処理した。得られ
た焼結体の密度は９７％であった。
実施例４
ＺｒＣ粉末及びＺ ｒ Ｂ ２粉末（いずれもｔラック
（ｃａｒａｔ ）社製）の夫々について、１７００°Ｃ
１及び２００ｋＱｌＣ１ａの条件で１０分間ホットプレ
スして成形体を得た。夫々の成形体の相対密度は７７％
、８３％である。これ等２種類の成形体を夫々第１図に
示すスケジュールでＨＩＦ処理した。
（ｃａｒａｔ ）社製）の夫々について、１７００°Ｃ
１及び２００ｋＱｌＣ１ａの条件で１０分間ホットプレ
スして成形体を得た。夫々の成形体の相対密度は７７％
、８３％である。これ等２種類の成形体を夫々第１図に
示すスケジュールでＨＩＦ処理した。
得られた夫々の成形体の密度は９９％であった。
第１〜３図はいずれも本発明法による処理手段のスケジ
ュールを示したものである〇 （以 上） 第１図 第２図 時間 第３図 時゛゛聞
ュールを示したものである〇 （以 上） 第１図 第２図 時間 第３図 時゛゛聞
Claims (1)
- ■ 常圧焼結が可能なセラミックスの予備成形した多孔
体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミック焼結体
を製造するに際し、上記多孔体を低圧下または真空中で
昇温した後、５００気圧以上の高圧に昇圧して高温静水
圧下による焼結処理をすることを特徴とするｔラミック
ス焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023766A JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023766A JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166271A true JPS60166271A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12119462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59023766A Pending JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166271A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116589A (en) * | 1990-06-18 | 1992-05-26 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | High density hexagonal boron nitride prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
| US5240691A (en) * | 1990-06-18 | 1993-08-31 | Regents Of The University Of California | High density crystalline boron prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
| US8652390B2 (en) | 2008-07-18 | 2014-02-18 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Synthetic resin container manufacturing method |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5333392A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-29 | Hitachi Metals Ltd | Method of manufacturing mnzn ferrite |
| JPS57106574A (en) * | 1980-12-19 | 1982-07-02 | Kobe Steel Ltd | Method of sintering silicon nitride |
| JPS5918165A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP59023766A patent/JPS60166271A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5333392A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-29 | Hitachi Metals Ltd | Method of manufacturing mnzn ferrite |
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| US8652390B2 (en) | 2008-07-18 | 2014-02-18 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Synthetic resin container manufacturing method |
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