JPS60166271A - セラミツク焼結体の製法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製法Info
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- JPS60166271A JPS60166271A JP59023766A JP2376684A JPS60166271A JP S60166271 A JPS60166271 A JP S60166271A JP 59023766 A JP59023766 A JP 59023766A JP 2376684 A JP2376684 A JP 2376684A JP S60166271 A JPS60166271 A JP S60166271A
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- sintering
- ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミック焼結体の製法に関し、更に詳しくは
高温静水圧下で処理して緻密なセラミック焼結体を製造
する方法に関する。
高温静水圧下で処理して緻密なセラミック焼結体を製造
する方法に関する。
セラミック焼結体は種々の分野に於いて使用されている
重要な且つ将来性豊かなものであシ、通常熱間加圧成形
所謂ホットプレス法が好適とされている。このホットプ
レス法は複雑な形状の成形体には適用し錘くまた使用す
る型の材質の点よシ適用圧力に制限がある。このため最
近セラミックス粉末を冷間加圧成形した後、または予備
焼結した後、不活性ガスを圧力媒体として高温高圧下で
処理して緻密化させる高温静水圧下の焼結処理方法(以
下HIP法という)が開発された◇この方法は成形体ま
たは予備焼結体を高温高圧を印加できる高圧容器に入れ
、1300〜2500°C程度の高温下、500〜30
00気圧のガス圧を作用させてセラミックを等方的に加
圧焼結する方法である。
重要な且つ将来性豊かなものであシ、通常熱間加圧成形
所謂ホットプレス法が好適とされている。このホットプ
レス法は複雑な形状の成形体には適用し錘くまた使用す
る型の材質の点よシ適用圧力に制限がある。このため最
近セラミックス粉末を冷間加圧成形した後、または予備
焼結した後、不活性ガスを圧力媒体として高温高圧下で
処理して緻密化させる高温静水圧下の焼結処理方法(以
下HIP法という)が開発された◇この方法は成形体ま
たは予備焼結体を高温高圧を印加できる高圧容器に入れ
、1300〜2500°C程度の高温下、500〜30
00気圧のガス圧を作用させてセラミックを等方的に加
圧焼結する方法である。
しかしながら、H,I P法に於いては圧力媒体として
アルコンガスや窒素カスの如き不活性ガスを用いるため
、予備成形体あるいは予備焼結体の表面がガス不透過と
なるようにする必要がある。そのため、■予備成形体あ
るいは予備焼結体の密度がj3ス不透過になる93%以
上、好ましくは95−以上に緻密化した成形体を二次H
IPする。
アルコンガスや窒素カスの如き不活性ガスを用いるため
、予備成形体あるいは予備焼結体の表面がガス不透過と
なるようにする必要がある。そのため、■予備成形体あ
るいは予備焼結体の密度がj3ス不透過になる93%以
上、好ましくは95−以上に緻密化した成形体を二次H
IPする。
■予備成形体あるいは予備焼結体の密度が93%以下の
場合にはガス不透過性のカプセルに密封した後、当該カ
プセルの外から高温高圧ガスを印加する。■前記■にお
ける力づtルの代りにフjス不透過性の膜、たとえば7
Jラス状物質で被覆シールした後、高温高圧ガスを印加
する等の方法がある。
場合にはガス不透過性のカプセルに密封した後、当該カ
プセルの外から高温高圧ガスを印加する。■前記■にお
ける力づtルの代りにフjス不透過性の膜、たとえば7
Jラス状物質で被覆シールした後、高温高圧ガスを印加
する等の方法がある。
しかしながら、前記の方法においてはいずれの場合も難
点を有する。即ち、前記■の方法では、セラミック素材
を常圧焼結もしくは熱間加圧焼結した後、HIP処理す
ることになシ、比較的高温で2回焼く必要があり、その
結果セラミック成影品としては相当高価になシ、高付加
価値のtう三ツク成形品に対してのみ利用価値が見い出
されているに過ぎない。また、前記■及び■の方法は、
一度の高温処理で焼結がiJ能であるため、前記■の方
法に比して安価にセラミック成形体を得ることが可能で
ある。しかしながら、■の方法におけるカブtル化によ
るHIP処理では複雑な形状を有する成形体を得ること
は困難であシ、またHIP処理中に軟化したガラスなど
のカプセルが圧力カスの圧力により成形体表面の空孔に
浸透したシ、成形体自体と反応したりして成形体表面を
著しく荒らすなどの欠点を有している。また、前記■の
方法は、最終形状に近い状態でシール材を被覆しHIF
処理できる方法であるが、成形体表面を完全にカス不透
過の膜で覆うような配慮が必要であシ、また成形体の密
度が75%以下の場合には不透過性の膜の厚さがある程
度厚くなければ、HIP処理中に膜が破れて空孔内に圧
力媒体カスが浸透し、緻密化されないなど、技術的な問
題が多い。さらに前記■の方法と同様な欠点もある。
点を有する。即ち、前記■の方法では、セラミック素材
を常圧焼結もしくは熱間加圧焼結した後、HIP処理す
ることになシ、比較的高温で2回焼く必要があり、その
結果セラミック成影品としては相当高価になシ、高付加
価値のtう三ツク成形品に対してのみ利用価値が見い出
されているに過ぎない。また、前記■及び■の方法は、
一度の高温処理で焼結がiJ能であるため、前記■の方
法に比して安価にセラミック成形体を得ることが可能で
ある。しかしながら、■の方法におけるカブtル化によ
るHIP処理では複雑な形状を有する成形体を得ること
は困難であシ、またHIP処理中に軟化したガラスなど
のカプセルが圧力カスの圧力により成形体表面の空孔に
浸透したシ、成形体自体と反応したりして成形体表面を
著しく荒らすなどの欠点を有している。また、前記■の
方法は、最終形状に近い状態でシール材を被覆しHIF
処理できる方法であるが、成形体表面を完全にカス不透
過の膜で覆うような配慮が必要であシ、また成形体の密
度が75%以下の場合には不透過性の膜の厚さがある程
度厚くなければ、HIP処理中に膜が破れて空孔内に圧
力媒体カスが浸透し、緻密化されないなど、技術的な問
題が多い。さらに前記■の方法と同様な欠点もある。
本発明は、かかる現状に鑑み従来技術の欠点を排除する
ためになされたものでアシ、その目的とするところは、
予備成形したセラミック多孔体をガラスなどのカプセル
やシール材を用いず、直接HIPすることにより緻密な
七ラミック焼結体をうろことにある。
ためになされたものでアシ、その目的とするところは、
予備成形したセラミック多孔体をガラスなどのカプセル
やシール材を用いず、直接HIPすることにより緻密な
七ラミック焼結体をうろことにある。
即ち本発明は、常圧焼結が可能なセラミックスの予備成
形した多孔体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミ
ックス焼結体を製造するに際し、上記多孔体を低圧下ま
たは真空中で昇温した後、500気圧以上の高圧に昇圧
して高温静水圧下による焼結処理をすることを特徴とす
るセラミックス焼結体の製法に係る。
形した多孔体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミ
ックス焼結体を製造するに際し、上記多孔体を低圧下ま
たは真空中で昇温した後、500気圧以上の高圧に昇圧
して高温静水圧下による焼結処理をすることを特徴とす
るセラミックス焼結体の製法に係る。
本発明において、予備成形したセラミックス多孔体とは
、n、m、M族酸化物、炭化物、窒化物又はほう化物又
はこれを母材とするもので、2500℃以下の温度で焼
結可能なものである限シなんら特定されるものでない。
、n、m、M族酸化物、炭化物、窒化物又はほう化物又
はこれを母材とするもので、2500℃以下の温度で焼
結可能なものである限シなんら特定されるものでない。
また成形法自体は二義的なもので各種の成形法で成形さ
れた成形体が包含され、たとえば金型成形、ラバープレ
ス成形、押し出し成形、射出成形による成形体又はこれ
を通常のホットプしス法、常圧焼結法等によって予備焼
結して得られる多孔質のせ5.ニック成形体を用いるこ
とができる。また、必要に応じ各種のバインダーや焼結
助剤の如き公知の添加物等が添加されていても良い。ま
た本発明で用いられるセラミック多孔体は、密度が93
%以下の且つ取扱い中に破損しない程度の強度を維持で
きる成形体であれば本発明の方法を適用できるが、HI
P処理前後の収縮率を考慮すればなるべく密度の高いも
う三ツク多孔体を用いる方が好ましい0したがって、密
度が93%以上のセラミック多孔体であっても本発明の
方法を適用することは勿論可能である。
れた成形体が包含され、たとえば金型成形、ラバープレ
ス成形、押し出し成形、射出成形による成形体又はこれ
を通常のホットプしス法、常圧焼結法等によって予備焼
結して得られる多孔質のせ5.ニック成形体を用いるこ
とができる。また、必要に応じ各種のバインダーや焼結
助剤の如き公知の添加物等が添加されていても良い。ま
た本発明で用いられるセラミック多孔体は、密度が93
%以下の且つ取扱い中に破損しない程度の強度を維持で
きる成形体であれば本発明の方法を適用できるが、HI
P処理前後の収縮率を考慮すればなるべく密度の高いも
う三ツク多孔体を用いる方が好ましい0したがって、密
度が93%以上のセラミック多孔体であっても本発明の
方法を適用することは勿論可能である。
これ等予備成形した多孔体は該処理に対し安定なセラミ
ック粉体中に埋没した状態でHIP処理を行うのが該成
形体保護の見地より好ましく、この際のtラシック粉体
としてはたとえば窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カー
ボン等を例示することが出来る。使用する圧力媒体とし
ての不活性ガスとしては、従来から使用されて来たもの
で充分であシ、たとえば窒素刀スやアルjンj3スを例
示出来、就中アルj:Jガスが好ましい。
ック粉体中に埋没した状態でHIP処理を行うのが該成
形体保護の見地より好ましく、この際のtラシック粉体
としてはたとえば窒化ホウ素、窒化アルミニウム、カー
ボン等を例示することが出来る。使用する圧力媒体とし
ての不活性ガスとしては、従来から使用されて来たもの
で充分であシ、たとえば窒素刀スやアルjンj3スを例
示出来、就中アルj:Jガスが好ましい。
本発明性実施に際しては、先ずt5Eツク多孔体を、真
空中または数十気圧の低圧下で該セラミック多孔体が9
3%以上の密度になるまで昇温する。この際の温度は使
用する七ラミック多孔体の成分や空隙率にも関係し、ま
た使用する焼結助剤の種類や使用量により異なって来、
たとえば焼結1]マ 助剤として7.5 mo1%% Y2O3−7−5mo
1%Ll12f19を含む窒化ケイ素糸多孔体では1
750°C以上、Y2O3を含む部分安定化ジルコニア
では1450℃以上、炭化ジルコニウム、硼化ジルコニ
ウムでは1800℃以上である。該セラミック多孔体が
93%以上の密度になる温度に昇温した後、500気圧
以上に昇圧してHIP処理を施す方法である。
空中または数十気圧の低圧下で該セラミック多孔体が9
3%以上の密度になるまで昇温する。この際の温度は使
用する七ラミック多孔体の成分や空隙率にも関係し、ま
た使用する焼結助剤の種類や使用量により異なって来、
たとえば焼結1]マ 助剤として7.5 mo1%% Y2O3−7−5mo
1%Ll12f19を含む窒化ケイ素糸多孔体では1
750°C以上、Y2O3を含む部分安定化ジルコニア
では1450℃以上、炭化ジルコニウム、硼化ジルコニ
ウムでは1800℃以上である。該セラミック多孔体が
93%以上の密度になる温度に昇温した後、500気圧
以上に昇圧してHIP処理を施す方法である。
HIFカス圧としては500気圧以上で十分であるが、
HIP効果を十分に引き出し緻密なセラミック焼結体を
得るには1000気圧以上のガス圧をかけた方がよい。
HIP効果を十分に引き出し緻密なセラミック焼結体を
得るには1000気圧以上のガス圧をかけた方がよい。
本発明法は上記で説明した通シ、ガラスなどから成る力
jtルやシール材を用いないので、前記■や■の方法に
比しこれ等の使用に基ずく多種の難点が全く生ぜず、ま
た二度の高温処理が必要な前記■の方法に比しても極め
て優れた方法である。
jtルやシール材を用いないので、前記■や■の方法に
比しこれ等の使用に基ずく多種の難点が全く生ぜず、ま
た二度の高温処理が必要な前記■の方法に比しても極め
て優れた方法である。
実施例l
5i3Ni、粉末(スタ1. t) (5tartk
)社製、fiLc−IOJ)K、Y2O3−A1203
系、Y2O3−La20゜系及びMfO系焼結助剤をそ
れぞれ15七ル%添加して充分混合後3000気圧でラ
バープレス成形し、嵩密度58%の多孔体を三種製造し
た。これをHIF装置に入れ、第1図に示すスケジュー
ルに従ってHIPIs理した。第1図中実線は温度スケ
ジュールを、点線は圧力スケジュールを示す。
)社製、fiLc−IOJ)K、Y2O3−A1203
系、Y2O3−La20゜系及びMfO系焼結助剤をそ
れぞれ15七ル%添加して充分混合後3000気圧でラ
バープレス成形し、嵩密度58%の多孔体を三種製造し
た。これをHIF装置に入れ、第1図に示すスケジュー
ルに従ってHIPIs理した。第1図中実線は温度スケ
ジュールを、点線は圧力スケジュールを示す。
更に詳しくは第1図は先ず20気圧の低圧下で1800
℃まで昇温した後、1000気圧まで昇圧するスケジュ
ールである。媒体71スとしてはアルコン刀スを用いた
。得られた焼結体の相対密度、曲げ強度を測定した。こ
の結果を第1表に示す〇第 1 表 蟇 比較例1 上記実施例1と同じtう三ツク多孔体を9.8気圧N2
下1800℃で1時間常圧焼結した。得られた結果を第
2表に記す。
℃まで昇温した後、1000気圧まで昇圧するスケジュ
ールである。媒体71スとしてはアルコン刀スを用いた
。得られた焼結体の相対密度、曲げ強度を測定した。こ
の結果を第1表に示す〇第 1 表 蟇 比較例1 上記実施例1と同じtう三ツク多孔体を9.8気圧N2
下1800℃で1時間常圧焼結した。得られた結果を第
2表に記す。
第2表
上記よりわかるように得られた焼結体は本発明方法のも
のに比べて緻密化が進行していなく、強度も小さい。
のに比べて緻密化が進行していなく、強度も小さい。
実施例2
Y2O3を3℃ル%含む部分安定化ジルコニア粉末〔東
洋曹達製rTZ−3YJ )を2000気圧でうtS−
プレス成形した。嵩密度は56%であZ)。
洋曹達製rTZ−3YJ )を2000気圧でうtS−
プレス成形した。嵩密度は56%であZ)。
これを第2図に示すスケジュール、即ち真空中で150
0°Cまで昇温した後、1000気圧まで昇圧するスケ
ジュールでHIP処理した。得られた焼結体の密度はl
ユは100%であった。同一の素材を空気中、1500
°Cで1時間常圧焼結した詩に得られた焼結体の密度は
97%であった。
0°Cまで昇温した後、1000気圧まで昇圧するスケ
ジュールでHIP処理した。得られた焼結体の密度はl
ユは100%であった。同一の素材を空気中、1500
°Cで1時間常圧焼結した詩に得られた焼結体の密度は
97%であった。
実施例3
Si C粉末(不二見■製r$8000J )に焼結助
剤として2重量%のホウ素粉末、及び1重量%のカーボ
ン粉末を夫々添加して充分に混練した。
剤として2重量%のホウ素粉末、及び1重量%のカーボ
ン粉末を夫々添加して充分に混練した。
低密度ポリエチしン1パラフィン、DBP アタクチツ
クポリづ0じしン及びステアリン酸が30+ 31O:
5 : 30 j 5 (重量比)より成るバインダ
ー組成物を、上記Si C混合物と11の容積比で良く
混練し、射出成形し“た。得られた成形体から樹脂を除
去してセラミック多孔体を得た0この多孔体の嵩密度は
50%である。このセラミック多孔体を第3図のスケジ
ュール即ち真空下で2000°Cまで昇温した後、14
00気圧まで昇圧するスケジュールで処理した。得られ
た焼結体の密度は97%であった。
クポリづ0じしン及びステアリン酸が30+ 31O:
5 : 30 j 5 (重量比)より成るバインダ
ー組成物を、上記Si C混合物と11の容積比で良く
混練し、射出成形し“た。得られた成形体から樹脂を除
去してセラミック多孔体を得た0この多孔体の嵩密度は
50%である。このセラミック多孔体を第3図のスケジ
ュール即ち真空下で2000°Cまで昇温した後、14
00気圧まで昇圧するスケジュールで処理した。得られ
た焼結体の密度は97%であった。
実施例4
ZrC粉末及びZ r B 2粉末(いずれもtラック
(carat )社製)の夫々について、1700°C
1及び200kQlC1aの条件で10分間ホットプレ
スして成形体を得た。夫々の成形体の相対密度は77%
、83%である。これ等2種類の成形体を夫々第1図に
示すスケジュールでHIF処理した。
(carat )社製)の夫々について、1700°C
1及び200kQlC1aの条件で10分間ホットプレ
スして成形体を得た。夫々の成形体の相対密度は77%
、83%である。これ等2種類の成形体を夫々第1図に
示すスケジュールでHIF処理した。
得られた夫々の成形体の密度は99%であった。
第1〜3図はいずれも本発明法による処理手段のスケジ
ュールを示したものである〇 (以 上) 第1図 第2図 時間 第3図 時゛゛聞
ュールを示したものである〇 (以 上) 第1図 第2図 時間 第3図 時゛゛聞
Claims (1)
- ■ 常圧焼結が可能なセラミックスの予備成形した多孔
体を、高温静水圧下で焼結して緻密なセラミック焼結体
を製造するに際し、上記多孔体を低圧下または真空中で
昇温した後、500気圧以上の高圧に昇圧して高温静水
圧下による焼結処理をすることを特徴とするtラミック
ス焼結体の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59023766A JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59023766A JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60166271A true JPS60166271A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12119462
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59023766A Pending JPS60166271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | セラミツク焼結体の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60166271A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5116589A (en) * | 1990-06-18 | 1992-05-26 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | High density hexagonal boron nitride prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
US5240691A (en) * | 1990-06-18 | 1993-08-31 | Regents Of The University Of California | High density crystalline boron prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
US8652390B2 (en) | 2008-07-18 | 2014-02-18 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Synthetic resin container manufacturing method |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5333392A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-29 | Hitachi Metals Ltd | Method of manufacturing mnzn ferrite |
JPS57106574A (en) * | 1980-12-19 | 1982-07-02 | Kobe Steel Ltd | Method of sintering silicon nitride |
JPS5918165A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP59023766A patent/JPS60166271A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5333392A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-29 | Hitachi Metals Ltd | Method of manufacturing mnzn ferrite |
JPS57106574A (en) * | 1980-12-19 | 1982-07-02 | Kobe Steel Ltd | Method of sintering silicon nitride |
JPS5918165A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5116589A (en) * | 1990-06-18 | 1992-05-26 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | High density hexagonal boron nitride prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
US5240691A (en) * | 1990-06-18 | 1993-08-31 | Regents Of The University Of California | High density crystalline boron prepared by hot isostatic pressing in refractory metal containers |
US8652390B2 (en) | 2008-07-18 | 2014-02-18 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Synthetic resin container manufacturing method |
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