JPH02175665A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH02175665A JPH02175665A JP63332413A JP33241388A JPH02175665A JP H02175665 A JPH02175665 A JP H02175665A JP 63332413 A JP63332413 A JP 63332413A JP 33241388 A JP33241388 A JP 33241388A JP H02175665 A JPH02175665 A JP H02175665A
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- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素質焼結体の製造方法に関し、特に難焼
結性の組成系における焼成方法の改良に関する。
結性の組成系における焼成方法の改良に関する。
窒化珪素から成る焼結体は原子の結合様式が共有結合を
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することから、熱機関等のエンジニア
リングセラミックスへの応用が進められている。
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することから、熱機関等のエンジニア
リングセラミックスへの応用が進められている。
近年、熱機関はその高効率化に伴い、熱機関の作動温度
は１４００℃以上になることが考えられ、この条件下で
使用可能な材料が望まれる。
は１４００℃以上になることが考えられ、この条件下で
使用可能な材料が望まれる。
そこで、従来から高温特性に優れた焼結体を得るために
、焼結体の組成又は焼結方法の面から各種の検討がなさ
れている。
、焼結体の組成又は焼結方法の面から各種の検討がなさ
れている。
組成の点では特に焼結助剤としてＹ２Ｏ３等の希土類元
素酸化物をはじめＡｈａ、やＭｇＯ，ＣａＯ等のアルカ
リ土類元素酸化物等を用い、これらを含む組成物を常圧
焼成、ホットプレス焼成、ガス加圧焼成、熱間静水圧焼
成することによって高密度の焼結体を得ることが知られ
ている。
素酸化物をはじめＡｈａ、やＭｇＯ，ＣａＯ等のアルカ
リ土類元素酸化物等を用い、これらを含む組成物を常圧
焼成、ホットプレス焼成、ガス加圧焼成、熱間静水圧焼
成することによって高密度の焼結体を得ることが知られ
ている。
ところが、上記系では室温強度は充分な強度を有するも
のの高温特性は未だ不充分なものであった。
のの高温特性は未だ不充分なものであった。
このように高温特性が劣化する大きな要因としては焼結
体の窒化珪素結晶間に存在する粒界相が影響を及ぼして
いると考えられている。よって、この粒界相を低減させ
ることが当然考えられるが、通常この粒界相は焼結助剤
成分から構成される装るために焼結助剤の量を減らすこ
とを意味する。
体の窒化珪素結晶間に存在する粒界相が影響を及ぼして
いると考えられている。よって、この粒界相を低減させ
ることが当然考えられるが、通常この粒界相は焼結助剤
成分から構成される装るために焼結助剤の量を減らすこ
とを意味する。
よって、系全体としては難焼結性となり、高密度の焼結
体が得られ難いという問題があった。
体が得られ難いという問題があった。
そこで、最近ではこのような難焼結性の組成物を熱間静
水圧焼成法により高緻密化しようとする試みがなされて
いる。具体的には、成形体をガラス質の浴中に埋めるか
、あるいは成形体表面にガラス膜を塗布してガス不透過
性膜を形成し、これを熱間静水圧焼成するいわゆるガラ
スシールＩＩＩＰ法（特公昭５９−３５８７０号）や、
成形体を予備焼成しておよそ９０％以上緻密化し、その
後熱間静水圧焼成するいわゆる予備焼成−ＨＩＰ法（特
公昭６１−４６４３０号）等が知られている。
水圧焼成法により高緻密化しようとする試みがなされて
いる。具体的には、成形体をガラス質の浴中に埋めるか
、あるいは成形体表面にガラス膜を塗布してガス不透過
性膜を形成し、これを熱間静水圧焼成するいわゆるガラ
スシールＩＩＩＰ法（特公昭５９−３５８７０号）や、
成形体を予備焼成しておよそ９０％以上緻密化し、その
後熱間静水圧焼成するいわゆる予備焼成−ＨＩＰ法（特
公昭６１−４６４３０号）等が知られている。
しかし乍ら、難焼結性の組成物に対する焼成法として、
前者では、製造工程上成形体の表面にガラスを塗布する
工程や、あるいは焼成後、焼結体表面のガラスを取り除
くといった工程が必須となるため、製造工程が複雑で且
つコストが高く、実用化が難しいという問題がある。一
方、後者は実用的ではあるが予備焼成で必ず適度の緻密
化が必要であるため、助剤の量を低減するにしても限界
があり、実質的に改良にはならないという問題があった
。
前者では、製造工程上成形体の表面にガラスを塗布する
工程や、あるいは焼成後、焼結体表面のガラスを取り除
くといった工程が必須となるため、製造工程が複雑で且
つコストが高く、実用化が難しいという問題がある。一
方、後者は実用的ではあるが予備焼成で必ず適度の緻密
化が必要であるため、助剤の量を低減するにしても限界
があり、実質的に改良にはならないという問題があった
。
よって本発明は難焼結性の組成物に対し、十分に緻密化
し得る新規な且つ容易に実施し得る製造方法を提供する
にある。また他の目的は助剤量の少ない高温特性に優れ
た窒化珪素質焼結体の製造方法を提供するにある。
し得る新規な且つ容易に実施し得る製造方法を提供する
にある。また他の目的は助剤量の少ない高温特性に優れ
た窒化珪素質焼結体の製造方法を提供するにある。
本発明者等は上記問題に対し、研究を重ねた結果、難焼
結性の組成物であっても少なくとも外層に高緻密質な層
を形成し、内部が低緻密質な焼結体を製造し、これを熱
間静水圧焼成すると、高緻密質層が言わば、従来技術に
おけるガラスシール的な役割を果たし、最終的に高密度
の焼結体を得ることができ、この方法に従えば、難焼結
性の組成系のものであっても、従来のガラスシール旧Ｐ
法のようなガラスシールを別途設ける必要なく、焼結が
可能となることを見い出した。
結性の組成物であっても少なくとも外層に高緻密質な層
を形成し、内部が低緻密質な焼結体を製造し、これを熱
間静水圧焼成すると、高緻密質層が言わば、従来技術に
おけるガラスシール的な役割を果たし、最終的に高密度
の焼結体を得ることができ、この方法に従えば、難焼結
性の組成系のものであっても、従来のガラスシール旧Ｐ
法のようなガラスシールを別途設ける必要なく、焼結が
可能となることを見い出した。
即ち、本発明は窒化珪素および焼結助剤から成り、且つ
その外層がガス不透過性の緻密質な層を形成した予備焼
結体を得、これを１６００〜２０００℃の不活性ガス１
００〜２０００気圧の圧力下で熱間静水圧焼成（以下、
単に旧Ｐという）することによって内外層共に高緻密化
した焼結体を得ようとするものである。
その外層がガス不透過性の緻密質な層を形成した予備焼
結体を得、これを１６００〜２０００℃の不活性ガス１
００〜２０００気圧の圧力下で熱間静水圧焼成（以下、
単に旧Ｐという）することによって内外層共に高緻密化
した焼結体を得ようとするものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法に用いられる組成
は窒化珪素と周知の焼結助剤から成るもので具体的には
焼結助剤２０重量％、残部窒化珪素からなるもので、焼
結助剤としては周期律表第■ａ族元素や、第１１ａ族元
素あるいはＡｊｌ！、Ｓｉ等の酸化物、窒化物、炭化物
等が採用される。
は窒化珪素と周知の焼結助剤から成るもので具体的には
焼結助剤２０重量％、残部窒化珪素からなるもので、焼
結助剤としては周期律表第■ａ族元素や、第１１ａ族元
素あるいはＡｊｌ！、Ｓｉ等の酸化物、窒化物、炭化物
等が採用される。
上記の組成で調合された混合物は周知の成形手段で所望
の形状に成形される。
の形状に成形される。
本発明の製造方法によれば、成形体に対しＨＩＰ処理を
行うにあたり、予備焼成によってガス不透過性の緻密質
な外層を形成した予備焼結体を作成する。この予備焼成
は通常の焼成法例えば常圧焼成、ホットプレス焼成、ガ
ス加圧焼成等で行われる。
行うにあたり、予備焼成によってガス不透過性の緻密質
な外層を形成した予備焼結体を作成する。この予備焼成
は通常の焼成法例えば常圧焼成、ホットプレス焼成、ガ
ス加圧焼成等で行われる。
ここで予備焼成に賦する組成系が、助剤を多量に含む易
焼結性のものである場合、この予備焼成によって内外層
ともほぼ緻密化することができる。
焼結性のものである場合、この予備焼成によって内外層
ともほぼ緻密化することができる。
ところが、組成系が助剤量の少ない難焼結性のものでは
、従来の予備焼成では緻密化するのはほとんど不可能で
ある。
、従来の予備焼成では緻密化するのはほとんど不可能で
ある。
本発明ではこの予備焼成において、難焼結性の組成系に
対し、その外層のみを緻密化させることが重要である。
対し、その外層のみを緻密化させることが重要である。
この緻密化処理は、例えば助剤の少ない難焼結性の組成
系から成る成形体を助剤を含む窒素雰囲気中で１６００
〜２０００℃の温度で焼成すると、雰囲気から成形体中
に助剤成分が入り込み外層のみが助剤を多量に含む易焼
結性の組成系となることによって外層のみ焼結が進行し
、高緻密体となる。ここで助剤を含む窒素雰囲気は、成
形体の配置された炉内に前述した助剤粉末のいずれかを
配置しておくか、あるいは成形体を助剤粉末中に埋めて
おくことによって焼成時、助剤成分は温度−蒸気圧との
関連のもとに助剤の蒸気を生成させることができる。こ
の時に用いられる助剤成分としては従来から用いられて
いる希土類元素、アルカリ土類元素、Ａｌ、Ｓｉなどの
酸化物、窒化物、炭化物質等を用いることができる。
系から成る成形体を助剤を含む窒素雰囲気中で１６００
〜２０００℃の温度で焼成すると、雰囲気から成形体中
に助剤成分が入り込み外層のみが助剤を多量に含む易焼
結性の組成系となることによって外層のみ焼結が進行し
、高緻密体となる。ここで助剤を含む窒素雰囲気は、成
形体の配置された炉内に前述した助剤粉末のいずれかを
配置しておくか、あるいは成形体を助剤粉末中に埋めて
おくことによって焼成時、助剤成分は温度−蒸気圧との
関連のもとに助剤の蒸気を生成させることができる。こ
の時に用いられる助剤成分としては従来から用いられて
いる希土類元素、アルカリ土類元素、Ａｌ、Ｓｉなどの
酸化物、窒化物、炭化物質等を用いることができる。
この予備焼成において得られた焼結体の外層は、後のＨ
ＩＰ処理を行う際のシール材として役割をなすことから
ガス不透過性であることが必要である。よって、具体的
には予備焼結体の外層は、対理論密度比９８％以上であ
り、その厚みは１〜３ ｍｍが適当である。また、内部
は緻密質である必要はなく、対理論密度比８０乃至９２
χである。
ＩＰ処理を行う際のシール材として役割をなすことから
ガス不透過性であることが必要である。よって、具体的
には予備焼結体の外層は、対理論密度比９８％以上であ
り、その厚みは１〜３ ｍｍが適当である。また、内部
は緻密質である必要はなく、対理論密度比８０乃至９２
χである。
次に、この予備焼結体を１６００〜２０００℃の温度で
不活性ガス１００〜２０００気圧の圧力下で）ＩＩＰ焼
成する。この時、予備焼結体の外層がシール材となり、
系全体を緻密化することができる。
不活性ガス１００〜２０００気圧の圧力下で）ＩＩＰ焼
成する。この時、予備焼結体の外層がシール材となり、
系全体を緻密化することができる。
このようにして最終的に得られた窒化珪素質焼結体は内
外共に対理論密度比はぼ１００χの緻密体であるが、外
層のみ予備焼成時の雰囲気から助剤成分が混入すること
によって組成が内部と変わることから、適宜外層を研削
除去して用いれば良い。
外共に対理論密度比はぼ１００χの緻密体であるが、外
層のみ予備焼成時の雰囲気から助剤成分が混入すること
によって組成が内部と変わることから、適宜外層を研削
除去して用いれば良い。
本発明は、特に難焼結性の組成や大型形状品の焼成に対
し、有効に用いられる。具体的には、高温での抗折強度
や、耐酸化性に優れた組成として５ｉ３Ｎｔ９２〜９９
モル％、希土類元素酸化物０．５〜３モル％、Ｓｉ０□
１〜５モル％から成る組成系に対し、本発明の製造方法
を適用すると特に高温特性に優れた窒化珪素質焼結体を
得ることができる。
し、有効に用いられる。具体的には、高温での抗折強度
や、耐酸化性に優れた組成として５ｉ３Ｎｔ９２〜９９
モル％、希土類元素酸化物０．５〜３モル％、Ｓｉ０□
１〜５モル％から成る組成系に対し、本発明の製造方法
を適用すると特に高温特性に優れた窒化珪素質焼結体を
得ることができる。
（実施例 １）
窒化珪素９５モル％、ＥｒｚＯ３１モル％、５ｔ（ｈ
３モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ｍｍの
大型円板上成形体を窒素雰囲気（Ｎｚ １０ａｔｍ ）
で１９００’Ｃ１３時間焼成した。この時炉内に窒化珪
素とＥｒｚ（ｈの混合粉末を同時に配置した。その結果
、焼結体の表面から２ｍｍの外層には気孔率１％以下の
緻密層が形成され、内部は気孔率１５χの多孔質であっ
た。
３モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ｍｍの
大型円板上成形体を窒素雰囲気（Ｎｚ １０ａｔｍ ）
で１９００’Ｃ１３時間焼成した。この時炉内に窒化珪
素とＥｒｚ（ｈの混合粉末を同時に配置した。その結果
、焼結体の表面から２ｍｍの外層には気孔率１％以下の
緻密層が形成され、内部は気孔率１５χの多孔質であっ
た。
この予備焼結体を１８００℃、アルゴンガス２０００気
圧中で１時間熱間静水圧焼成し、内外共に１００χの緻
密体が得られた。この焼結体に対し、１４００℃の抗折
強度を測定したところ、７１Ｋｇ／ｍｍ２と優れた特性
を示した。
圧中で１時間熱間静水圧焼成し、内外共に１００χの緻
密体が得られた。この焼結体に対し、１４００℃の抗折
強度を測定したところ、７１Ｋｇ／ｍｍ２と優れた特性
を示した。
（実施例２）
窒化珪素９３モル％、Ｅｒ７０３３モル％、５ｉＯｚ
４モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ＩＩｌ
ｌＹｌの円盤状成形体を窒素雰囲気（Ｎｚ １０ａｔｍ
）で窒化珪素粉末と５ｉ０２粉末との混合粉末中に埋
めて、１９００℃で３時間焼成した。その結果、焼結体
の表面から２ｍｍの外層は対理論密度比に対し９９χ緻
密化し、内部が８７χ程度の焼結体を得た。
４モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ＩＩｌ
ｌＹｌの円盤状成形体を窒素雰囲気（Ｎｚ １０ａｔｍ
）で窒化珪素粉末と５ｉ０２粉末との混合粉末中に埋
めて、１９００℃で３時間焼成した。その結果、焼結体
の表面から２ｍｍの外層は対理論密度比に対し９９χ緻
密化し、内部が８７χ程度の焼結体を得た。
この予備焼結体を１８００℃のＡｒガス２０００気圧の
雰囲気で一時間焼成したところ、内外層共に対理論密度
比１００χの焼結体を得た。この焼結体に対し、実施例
１と同様１４００℃における抗折強度を測定したところ
、７４Ｋｇ／ｍｍ２を示した。
雰囲気で一時間焼成したところ、内外層共に対理論密度
比１００χの焼結体を得た。この焼結体に対し、実施例
１と同様１４００℃における抗折強度を測定したところ
、７４Ｋｇ／ｍｍ２を示した。
（実施例３）
窒化珪素９３モル％、Ｅｒ２Ｏ３２モル％、５ｉＯｚ
５モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ｍｍの
円盤状成形体を窒素雰囲気（Ｎ２圧ＩＱａｔｍ）で窒化
珪素９０重量％、ＢＮ５重量％、ＡＩ。０３５重量％の
混合粉末中に埋めて１９００℃で３時間焼成した。その
結果、焼結体の表面から２ｍｍの外層は９９．３χ緻密
化し、内部は８８χの密度の焼結体を得た。
５モル％の組成から成る直径６０ｍｍ、厚さ３０ｍｍの
円盤状成形体を窒素雰囲気（Ｎ２圧ＩＱａｔｍ）で窒化
珪素９０重量％、ＢＮ５重量％、ＡＩ。０３５重量％の
混合粉末中に埋めて１９００℃で３時間焼成した。その
結果、焼結体の表面から２ｍｍの外層は９９．３χ緻密
化し、内部は８８χの密度の焼結体を得た。
この予備焼結体を１８００℃、アルゴンガス２０００気
圧中で、１時間熱間静水圧焼成したところ、内外共に１
００χの密度の焼結体を得ることができた。
圧中で、１時間熱間静水圧焼成したところ、内外共に１
００χの密度の焼結体を得ることができた。
この焼結体に対し、１４００℃における抗折強度を測定
したところ、７５Ｋｇ／ｍｍ２の優れた特性を示した。
したところ、７５Ｋｇ／ｍｍ２の優れた特性を示した。
（比較例）
実施例１乃至実施例３と全く同一組成の成形体に対し、
１９００℃、６時間Ｎ２１０ａｔｍの条件で焼成したが
、完全に緻密化することができず、対理論密度比９０〜
９５χ程度のものであった。
１９００℃、６時間Ｎ２１０ａｔｍの条件で焼成したが
、完全に緻密化することができず、対理論密度比９０〜
９５χ程度のものであった。
以上、詳述した通り、本発明の窒化珪素質焼結体の製造
方法によれば、難焼結性の組成系あるいは大型形状のも
のに対し、高緻密化を図ることができることから、例え
ば窒化珪素質焼結体において助剤の少ない系の焼結体を
得ることができ、熱機関用として高温特性に優れた焼結
体を得ることができる。また、従来のようなシール材を
別途設けることが必要なくなるため、作業性に優れ、安
価な焼結体を提供できる。
方法によれば、難焼結性の組成系あるいは大型形状のも
のに対し、高緻密化を図ることができることから、例え
ば窒化珪素質焼結体において助剤の少ない系の焼結体を
得ることができ、熱機関用として高温特性に優れた焼結
体を得ることができる。また、従来のようなシール材を
別途設けることが必要なくなるため、作業性に優れ、安
価な焼結体を提供できる。
Claims (1)
- 窒化珪素および焼結助剤とから成り、且つその表面部の
みにガス不透過性な緻密質層が形成された予備焼結体を
１６００〜２０００℃の不活性ガス１００〜２０００気
圧の圧力下で熱間静水圧焼成することを特徴とする窒化
珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332413A JPH02175665A (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332413A JPH02175665A (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175665A true JPH02175665A (ja) | 1990-07-06 |
Family
ID=18254692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63332413A Pending JPH02175665A (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02175665A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014122156A (ja) * | 2014-02-03 | 2014-07-03 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
-
1988
- 1988-12-27 JP JP63332413A patent/JPH02175665A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014122156A (ja) * | 2014-02-03 | 2014-07-03 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
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