JPH0375506B2 - - Google Patents
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- JPH0375506B2 JPH0375506B2 JP61078340A JP7834086A JPH0375506B2 JP H0375506 B2 JPH0375506 B2 JP H0375506B2 JP 61078340 A JP61078340 A JP 61078340A JP 7834086 A JP7834086 A JP 7834086A JP H0375506 B2 JPH0375506 B2 JP H0375506B2
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は窒化ケイ素（Si3N4）の高密度焼結
体の製造方法、特にその焼結体の強度の向上に関
するものである。
体の製造方法、特にその焼結体の強度の向上に関
するものである。
［従来の技術］
窒化ケイ素の焼結体は、炭化ケイ素（SiC）の
焼結体、ジルコニア（ZrO2）の焼結体と共に、
構造材料として最も期待され、その用途開拓が進
められている。
焼結体、ジルコニア（ZrO2）の焼結体と共に、
構造材料として最も期待され、その用途開拓が進
められている。
窒化ケイ素、炭化ケイ素のような非酸化物を焼
結するには、酸化物の焼結温度より高い温度を必
要とし、例えば、炭化ケイ素では1950〜2050℃の
高温が必要である。
結するには、酸化物の焼結温度より高い温度を必
要とし、例えば、炭化ケイ素では1950〜2050℃の
高温が必要である。
しかし、窒化ケイ素は平衡論的には1700℃では
約0.1気圧以下、1900℃では約１気圧以下の窒素
中で熱分解するので、炭化ケイ素における1950〜
2050℃という高温で焼結することは困難である。
約0.1気圧以下、1900℃では約１気圧以下の窒素
中で熱分解するので、炭化ケイ素における1950〜
2050℃という高温で焼結することは困難である。
窒化ケイ素を焼結するには、窒化ケイ素粉末に
イツトリア（Y2O3）、アルミナ（Al2O3）、マグネ
シア（MgO）等の酸化物の粉体を焼結助剤とし
て添加して、その焼結温度を1700〜1900℃に下げ
るとともに、窒素ガス雰囲気で焼結体窒化ケイ素
の分解圧以上の圧力をかけておく必要がある。
イツトリア（Y2O3）、アルミナ（Al2O3）、マグネ
シア（MgO）等の酸化物の粉体を焼結助剤とし
て添加して、その焼結温度を1700〜1900℃に下げ
るとともに、窒素ガス雰囲気で焼結体窒化ケイ素
の分解圧以上の圧力をかけておく必要がある。
この場合、雰囲気の窒素ガスの圧力は、窒化ケ
イ素の熱分解の平衡圧よりかなり高くしないと、
その重量減少を防止できない。例えば、窒化ケイ
素を1800℃で焼結するには、窒素ガスの圧力を大
気圧以上としなければならない。
イ素の熱分解の平衡圧よりかなり高くしないと、
その重量減少を防止できない。例えば、窒化ケイ
素を1800℃で焼結するには、窒素ガスの圧力を大
気圧以上としなければならない。
このような制約を考慮して窒化ケイ素の粉末を
を0.3気圧から21気圧程度までの窒素ガス雰囲気
で焼結し、密度率（焼結体の実密度×100／焼結
体の理論密度）88〜94％の焼結体を得る方法が知
られている。
を0.3気圧から21気圧程度までの窒素ガス雰囲気
で焼結し、密度率（焼結体の実密度×100／焼結
体の理論密度）88〜94％の焼結体を得る方法が知
られている。
しかし、このような方法で得られた焼結体中に
は６〜12％の空孔が残存するので、強度にバラツ
キを生じ易く、この方法で強度が高く、しかも強
度にバラツキが少ない焼結体を製造することは困
難である。
は６〜12％の空孔が残存するので、強度にバラツ
キを生じ易く、この方法で強度が高く、しかも強
度にバラツキが少ない焼結体を製造することは困
難である。
このため、この不完全を補う手段として、焼結
体を上記の窒素ガス雰囲気中で加圧加熱して、焼
結体中に残存している空孔を、雰囲気とつながつ
ていない空孔、すなわち閉気孔とした後、更に、
窒素ガスで第１段目よりも高い圧力（10〜100気
圧）で加圧しながら1700〜2000℃に加熱する方法
が知られている。
体を上記の窒素ガス雰囲気中で加圧加熱して、焼
結体中に残存している空孔を、雰囲気とつながつ
ていない空孔、すなわち閉気孔とした後、更に、
窒素ガスで第１段目よりも高い圧力（10〜100気
圧）で加圧しながら1700〜2000℃に加熱する方法
が知られている。
この場合、焼結体は開気孔を含まないので、ガ
ス圧により焼結体を等方向に圧縮でき、この過程
で焼結体内部に存在する空孔内の窒素ガスが空孔
周囲の固体中へ拡散し、空孔が縮小し、高密度化
が進む。この方法では、密度率95〜98％の高密度
焼結体を得ることができる。
ス圧により焼結体を等方向に圧縮でき、この過程
で焼結体内部に存在する空孔内の窒素ガスが空孔
周囲の固体中へ拡散し、空孔が縮小し、高密度化
が進む。この方法では、密度率95〜98％の高密度
焼結体を得ることができる。
更に、この方法を推し進めて、第２段目の高密
度化過程を熱間等方圧プレス（HIP）装置を使つ
て実施し、窒素ガスで1000気圧程度の超高圧を加
え、密度率98〜100％の高密度焼結体を製造する
方法も知られている。この窒素ガスによるHIP処
理は、理論密度に近い焼結体を得る最も優れた方
法と考えられている。
度化過程を熱間等方圧プレス（HIP）装置を使つ
て実施し、窒素ガスで1000気圧程度の超高圧を加
え、密度率98〜100％の高密度焼結体を製造する
方法も知られている。この窒素ガスによるHIP処
理は、理論密度に近い焼結体を得る最も優れた方
法と考えられている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかし、1700℃以上の高温では、窒素ガス雰囲
気の圧力が10気圧を越え、窒素ガス圧が高くなれ
ばなるほど、雰囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒
及び粒界相に拡散固溶し、この固溶した窒素の一
部が焼結体を冷却する過程で気体となり、この気
体が焼結体内に高圧窒素を内蔵した微小気孔を形
成し、この高圧窒素が焼結体内に内部応力を発生
させ、焼結体の強度を低下させ、例えば、1240気
圧、1750℃の窒素ガス雰囲気中で製造された高密
度焼結体の強度は、100気圧、1750℃で製造され
た高密度焼結体の強度よりも低く、しかも強度に
は依然としてバラツキがあるという問題点があつ
た。
気の圧力が10気圧を越え、窒素ガス圧が高くなれ
ばなるほど、雰囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒
及び粒界相に拡散固溶し、この固溶した窒素の一
部が焼結体を冷却する過程で気体となり、この気
体が焼結体内に高圧窒素を内蔵した微小気孔を形
成し、この高圧窒素が焼結体内に内部応力を発生
させ、焼結体の強度を低下させ、例えば、1240気
圧、1750℃の窒素ガス雰囲気中で製造された高密
度焼結体の強度は、100気圧、1750℃で製造され
た高密度焼結体の強度よりも低く、しかも強度に
は依然としてバラツキがあるという問題点があつ
た。
この発明は、かかる問題点を解決するためにな
されたもので、強度が高く、しかも強度のバラツ
キができるだけ少ない窒化ケイ素の高密度焼結体
の製造方法を得ることを目的とする。
されたもので、強度が高く、しかも強度のバラツ
キができるだけ少ない窒化ケイ素の高密度焼結体
の製造方法を得ることを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
この発明に係る窒化ケイ素の高密度焼結体の製
造方法は、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混
合ガスで加圧加熱する方法であり、該混合ガスは
不活性ガスと窒素ガスとからなり、該混合ガスの
全圧は800〜2150気圧、該窒素ガスの分圧は0.3〜
10気圧、該混合ガスの温度は1650〜2050℃である
ものである。
造方法は、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混
合ガスで加圧加熱する方法であり、該混合ガスは
不活性ガスと窒素ガスとからなり、該混合ガスの
全圧は800〜2150気圧、該窒素ガスの分圧は0.3〜
10気圧、該混合ガスの温度は1650〜2050℃である
ものである。
［作用］
この発明においては、雰囲気ガスの圧力が800
〜2150気圧と高圧であるにもかかわらず、窒素ガ
スの分圧が0.3〜10気圧と低いので、雰囲気窒素
の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡散固溶す
ることが殆どなく、焼結体を冷却する過程で高圧
窒素を内蔵した微小気孔は形成されず、焼結体内
に内部応力が発生しない。
〜2150気圧と高圧であるにもかかわらず、窒素ガ
スの分圧が0.3〜10気圧と低いので、雰囲気窒素
の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡散固溶す
ることが殆どなく、焼結体を冷却する過程で高圧
窒素を内蔵した微小気孔は形成されず、焼結体内
に内部応力が発生しない。
［実施例］
この発明は、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体
を混合ガスで加圧加熱して窒化ケイ素の高密度焼
結体を製造する方法である。
を混合ガスで加圧加熱して窒化ケイ素の高密度焼
結体を製造する方法である。
この開気孔のない窒化ケイ素の焼結体は、多孔
質の窒化ケイ素成形体を例えば10気圧以下の比較
的低圧の窒素ガス雰囲気中で焼結して製造したも
のを用いる。
質の窒化ケイ素成形体を例えば10気圧以下の比較
的低圧の窒素ガス雰囲気中で焼結して製造したも
のを用いる。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスは
不活性ガスと窒素ガスとからなり、この不活性ガ
スとしては、焼結原料と反応せず、かつ焼結体に
固溶しないか又はその固溶量を無視できるアルゴ
ン、ヘリウム等のガスを使用する。
不活性ガスと窒素ガスとからなり、この不活性ガ
スとしては、焼結原料と反応せず、かつ焼結体に
固溶しないか又はその固溶量を無視できるアルゴ
ン、ヘリウム等のガスを使用する。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスの
全圧は800〜2150気圧とする。混合ガスの全圧を
800気圧以上としたのは、混合ガスの全圧が800気
圧未満では焼結体の高密度化が進行し難いからで
ある。また、混合ガスの全圧を2150気圧以下とし
たのは、混合ガスの全圧を800気圧以上に上げた
場合、圧力の上昇に伴つて高密度化は促進される
が、2150気圧を越えて圧力を上げても、もはやそ
れ以上の高密度化の効果がないからである。第１
図にこのことを裏付けるガス圧と理論密度比との
関係を示す。
全圧は800〜2150気圧とする。混合ガスの全圧を
800気圧以上としたのは、混合ガスの全圧が800気
圧未満では焼結体の高密度化が進行し難いからで
ある。また、混合ガスの全圧を2150気圧以下とし
たのは、混合ガスの全圧を800気圧以上に上げた
場合、圧力の上昇に伴つて高密度化は促進される
が、2150気圧を越えて圧力を上げても、もはやそ
れ以上の高密度化の効果がないからである。第１
図にこのことを裏付けるガス圧と理論密度比との
関係を示す。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスの
窒素ガス分圧は0.3〜10気圧とする。窒素ガスの
分圧を0.3気圧以上としたのは、窒素ガスの分圧
を0.3気圧未満にすると、窒化ケイ素の熱分解の
量が無視できなくなり、しかも焼結体の緻密化が
阻害されるからである。窒素ガスの分圧を10気圧
以下としたのは、窒素ガスの分圧が10気圧を越え
ると焼結体の内部に拡散する窒素ガスの量が無視
できなくなり、焼結体の強度が低下するからであ
る。
窒素ガス分圧は0.3〜10気圧とする。窒素ガスの
分圧を0.3気圧以上としたのは、窒素ガスの分圧
を0.3気圧未満にすると、窒化ケイ素の熱分解の
量が無視できなくなり、しかも焼結体の緻密化が
阻害されるからである。窒素ガスの分圧を10気圧
以下としたのは、窒素ガスの分圧が10気圧を越え
ると焼結体の内部に拡散する窒素ガスの量が無視
できなくなり、焼結体の強度が低下するからであ
る。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスの
温度は1650〜2050℃とする。この混合ガスの温度
を1650〜2050℃の範囲としたのは、1650℃未満の
温度及び2050℃を越えた温度での焼結体の加圧加
熱は、粒界相である酸化物ガラス相の形成に適し
ないからである。
温度は1650〜2050℃とする。この混合ガスの温度
を1650〜2050℃の範囲としたのは、1650℃未満の
温度及び2050℃を越えた温度での焼結体の加圧加
熱は、粒界相である酸化物ガラス相の形成に適し
ないからである。
実験例 １
窒化ケイ素92％、アルミナ ６％、イツトリア
２％からなる粉末（不純物1300ppm、酸素1.8
％、炭素0.40％、α化率94％、比表面積8.5m2／
ｇ）にパラフインを１％加え、撹拌型ボールミル
を使つてアセトン中で４時間粉砕混合し、噴霧乾
燥、脱脂させ、得られた粉末を原料として一軸プ
レス成形、CIP処理して、密度率57.0％の成形体
（サイズ60mm×60mm×15mm）を形成し、この成形
体を窒化アルミニウム粉末中に埋め、1750℃、１
気圧の窒素ガス雰囲気中で2.5時間焼結し、密度
率92.5％の焼結体を得た。
２％からなる粉末（不純物1300ppm、酸素1.8
％、炭素0.40％、α化率94％、比表面積8.5m2／
ｇ）にパラフインを１％加え、撹拌型ボールミル
を使つてアセトン中で４時間粉砕混合し、噴霧乾
燥、脱脂させ、得られた粉末を原料として一軸プ
レス成形、CIP処理して、密度率57.0％の成形体
（サイズ60mm×60mm×15mm）を形成し、この成形
体を窒化アルミニウム粉末中に埋め、1750℃、１
気圧の窒素ガス雰囲気中で2.5時間焼結し、密度
率92.5％の焼結体を得た。
次に、この焼結体を、窒化アルミニウム粉中に
埋め、これをHIP装置の炉内に装入し、この炉内
に窒素ガスを導入して、窒素ガス雰囲気の圧力を
10気圧とするとともに、炉内温度を1750℃まで昇
温させ、この温度を保持させたままコンプレツサ
ーで炉内にアルゴンガスを圧入してガス雰囲気の
全圧を2001気圧とし、この状態で1.75時間保持
し、その後放冷した。
埋め、これをHIP装置の炉内に装入し、この炉内
に窒素ガスを導入して、窒素ガス雰囲気の圧力を
10気圧とするとともに、炉内温度を1750℃まで昇
温させ、この温度を保持させたままコンプレツサ
ーで炉内にアルゴンガスを圧入してガス雰囲気の
全圧を2001気圧とし、この状態で1.75時間保持
し、その後放冷した。
この処理によつて得られた焼結体の密度率は
98.7％であつた。また、この焼結体より曲げ試験
用試験片（３mm×４mm×40mm）20本を切り出し、
この試験片について常温３点曲げ試験を行なつた
ところ、曲げ強さは98.1Kg／mm2、ワイブル係数は
27.0であつた。
98.7％であつた。また、この焼結体より曲げ試験
用試験片（３mm×４mm×40mm）20本を切り出し、
この試験片について常温３点曲げ試験を行なつた
ところ、曲げ強さは98.1Kg／mm2、ワイブル係数は
27.0であつた。
実験例 ２
前述の実験例１と同一の手順で得た密度率57.0
％、60mm×60mm×15mmの成形体を、窒化アルミニ
ウム粉中に埋め、これをHIP装置に装入し、真空
吸引しながら1000℃まで加熱し、0.2Torrで２時
間保持して脱気し、窒素ガスを入れて１気圧に保
持しつつ1750℃まで昇温し2.5時間保持し、炉温
を1750℃に保持しつつ、コンプレツサーによりア
ルゴンガスを導入して1001気圧とし、この状態で
1.75時間保持し、その後放冷した。
％、60mm×60mm×15mmの成形体を、窒化アルミニ
ウム粉中に埋め、これをHIP装置に装入し、真空
吸引しながら1000℃まで加熱し、0.2Torrで２時
間保持して脱気し、窒素ガスを入れて１気圧に保
持しつつ1750℃まで昇温し2.5時間保持し、炉温
を1750℃に保持しつつ、コンプレツサーによりア
ルゴンガスを導入して1001気圧とし、この状態で
1.75時間保持し、その後放冷した。
この処理によつて得られた焼結体の密度率98.3
％であつた。また、この焼結体から曲げ試験用試
験片（３mm×４mm×40mm）20本を切り出し、これ
らの試験片について常温３点曲げ試験を行なつた
ところ、曲げ強さは102.0Kg／mm2、ワイブル係数
は25.6であつた。
％であつた。また、この焼結体から曲げ試験用試
験片（３mm×４mm×40mm）20本を切り出し、これ
らの試験片について常温３点曲げ試験を行なつた
ところ、曲げ強さは102.0Kg／mm2、ワイブル係数
は25.6であつた。
比較例
前述の実験例１と同一の手順で得た密度率57.0
％、60mm×60mm×15mmの成形体を、窒化アルミニ
ウム粉中に埋め、1750℃、１気圧の窒素ガス雰囲
気中で2.5時間焼結し、密度率92.5％の焼結体を
得、次に、この焼結体を窒化アルミニウム粉末中
に埋め、これをHIP装置に装入し、1750℃、1100
気圧の窒素ガス雰囲気中で1.75時間焼結した。
％、60mm×60mm×15mmの成形体を、窒化アルミニ
ウム粉中に埋め、1750℃、１気圧の窒素ガス雰囲
気中で2.5時間焼結し、密度率92.5％の焼結体を
得、次に、この焼結体を窒化アルミニウム粉末中
に埋め、これをHIP装置に装入し、1750℃、1100
気圧の窒素ガス雰囲気中で1.75時間焼結した。
この処理によつて得られた焼結体の密度率は
99.2％であつた。また、この焼結体から曲げ試験
用試験片（サイズ３mm×４mm×40mm）20本を切り
出し、これらの試験片について常温３点曲げ試験
を行つたところ、曲げ強さは68.2Kg／mm2、ワイブ
ル係数は18.7であつた。
99.2％であつた。また、この焼結体から曲げ試験
用試験片（サイズ３mm×４mm×40mm）20本を切り
出し、これらの試験片について常温３点曲げ試験
を行つたところ、曲げ強さは68.2Kg／mm2、ワイブ
ル係数は18.7であつた。
［発明の効果］
この発明は以上説明したとおり、雰囲気ガスの
圧力を800〜2150気圧と高圧にしたにもかかわら
ず、窒素ガスの分圧を0.3〜10気圧と低くしたの
で、焼結中に雰囲気窒素の一部が焼結体の結粒及
び粒界相に拡散固溶することが殆どなく、冷却す
る過程で焼結体内に高圧窒素を内蔵した微小気孔
は形成されず、製造された高密度焼結体内に内部
応力が発生せず、従つて強度の高い焼結体を製造
することができるという効果がある。
圧力を800〜2150気圧と高圧にしたにもかかわら
ず、窒素ガスの分圧を0.3〜10気圧と低くしたの
で、焼結中に雰囲気窒素の一部が焼結体の結粒及
び粒界相に拡散固溶することが殆どなく、冷却す
る過程で焼結体内に高圧窒素を内蔵した微小気孔
は形成されず、製造された高密度焼結体内に内部
応力が発生せず、従つて強度の高い焼結体を製造
することができるという効果がある。
第１図はガス圧と理論密度比との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (1)
- １ 開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混合ガス
で加圧加熱する方法であり、該混合ガスは不活性
ガスと窒素ガスとからなり、該混合ガスの全圧は
800〜2150気圧、該窒素ガスの分圧は0.3〜10気
圧、該混合ガスの温度は1650〜2050℃である窒化
ケイ素の高密度焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61078340A JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61078340A JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235261A JPS62235261A (ja) | 1987-10-15 |
| JPH0375506B2 true JPH0375506B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=13659251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61078340A Granted JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62235261A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01215762A (ja) * | 1988-02-24 | 1989-08-29 | Fujitsu Ltd | 窒化硅素焼結体の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-07 JP JP61078340A patent/JPS62235261A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62235261A (ja) | 1987-10-15 |
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