JPH0146472B2 - - Google Patents
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- JPH0146472B2 JPH0146472B2 JP59095295A JP9529584A JPH0146472B2 JP H0146472 B2 JPH0146472 B2 JP H0146472B2 JP 59095295 A JP59095295 A JP 59095295A JP 9529584 A JP9529584 A JP 9529584A JP H0146472 B2 JPH0146472 B2 JP H0146472B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化けい素焼結体の製造法に関する。
窒化けい素焼結体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も
大きいので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部
品材料として期待されている。
窒化けい素焼結体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も
大きいので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部
品材料として期待されている。
従来技術
従来の窒化けい素焼結体の製造法としては、
1) ホツトプレス法
窒化けい素と焼結助剤の粉末混合物をプレス
で300〜500Kg/cm2に加圧しつつ、窒素1気圧下
で1700〜1800℃に加熱して焼結する方法。
で300〜500Kg/cm2に加圧しつつ、窒素1気圧下
で1700〜1800℃に加熱して焼結する方法。
この方法では1800℃を超えると窒化けい素が
熱分解するので焼結温度は1800℃が限度であ
る。しかも焼結助剤を多量必要とするため、こ
の助剤が窒化けい素中の不純物と反応して低融
点相を形成し、焼結体は高温になると急激な強
度低下を示し、使用できる温度も1000℃までが
限度である欠点がある。
熱分解するので焼結温度は1800℃が限度であ
る。しかも焼結助剤を多量必要とするため、こ
の助剤が窒化けい素中の不純物と反応して低融
点相を形成し、焼結体は高温になると急激な強
度低下を示し、使用できる温度も1000℃までが
限度である欠点がある。
2) 改良ホツトプレス法
原料窒化けい素粉末中の酸素量を2.0重量%
以下、あるいはFe2O3、CaOの不純物を特定以
下とし、イツトリア及びアルミナの焼結助剤を
用いて、この混合物を1800℃でプレス加圧して
焼結する方法(特開昭57―106576号公報、特開
昭55―113675号公報)。
以下、あるいはFe2O3、CaOの不純物を特定以
下とし、イツトリア及びアルミナの焼結助剤を
用いて、この混合物を1800℃でプレス加圧して
焼結する方法(特開昭57―106576号公報、特開
昭55―113675号公報)。
この方法は原料からの低融点物質の混入を防
げるが、焼結助剤にアルミナを用いるので、得
られる焼結体の高温強度は1200℃では急激に低
下し、焼結温度も1)の方法と同様に1800℃を
超えることができない欠点がある。
げるが、焼結助剤にアルミナを用いるので、得
られる焼結体の高温強度は1200℃では急激に低
下し、焼結温度も1)の方法と同様に1800℃を
超えることができない欠点がある。
3) 常圧焼結法
原料混合粉末を成形後、1気圧の窒素気流中
で1700〜1800℃で加熱焼結する方法。
で1700〜1800℃で加熱焼結する方法。
この方法はホツトプレス装置を必要としない
が、ホツトプレス法よりも多量に焼結助剤を必
要とする。また、焼結温度は1800℃までが限度
であり、得られる焼結体の強度はホツトプレス
法と同様に高温になると急激に低下し、実用で
きる温度は1000℃までである。
が、ホツトプレス法よりも多量に焼結助剤を必
要とする。また、焼結温度は1800℃までが限度
であり、得られる焼結体の強度はホツトプレス
法と同様に高温になると急激に低下し、実用で
きる温度は1000℃までである。
4) 熱間静水圧焼結法
原料混合粉末をガラス容器に入れ、1〜
2ton/cm2のガス圧で加圧しながら1700〜1800℃
で加熱焼結する方法。
2ton/cm2のガス圧で加圧しながら1700〜1800℃
で加熱焼結する方法。
この方法では、高圧ガスを用いるので、焼結
助剤の量をホツトプレス法よりも少なくできる
利点はあるが、焼結温度が1800℃以上では原料
混合物とガラス容器が反応するので1800℃が限
度であり、得られる焼結体は1200℃で強度が急
激に低下する欠点がある。
助剤の量をホツトプレス法よりも少なくできる
利点はあるが、焼結温度が1800℃以上では原料
混合物とガラス容器が反応するので1800℃が限
度であり、得られる焼結体は1200℃で強度が急
激に低下する欠点がある。
5) ガス圧焼結法
この方法は本願出願人の開発した方法で、原
料混合粉末を成形後、5〜50Kg/cm2の窒化ガス
加圧下で1500〜2000℃で加熱焼結する方法(特
開昭52―47015号公報)。
料混合粉末を成形後、5〜50Kg/cm2の窒化ガス
加圧下で1500〜2000℃で加熱焼結する方法(特
開昭52―47015号公報)。
この方法は焼結温度を2000℃まで昇げること
ができるが、焼結助剤の量をホツトプレス法と
ほぼ同じ量必要とし、得られる焼結体は1〜2
%の気孔が残留し1200℃で強度が低下する欠点
がある。
ができるが、焼結助剤の量をホツトプレス法と
ほぼ同じ量必要とし、得られる焼結体は1〜2
%の気孔が残留し1200℃で強度が低下する欠点
がある。
このように従来法の1)〜4)の方法では焼
結温度に1800℃の限度があり、5)の方法で初
めてあげ得たが、それも2000℃までである。し
かも得られる焼結体はいずれも1200℃以上では
急激な強度低下を示し、使用できる温度も最高
1200℃までであつた。
結温度に1800℃の限度があり、5)の方法で初
めてあげ得たが、それも2000℃までである。し
かも得られる焼結体はいずれも1200℃以上では
急激な強度低下を示し、使用できる温度も最高
1200℃までであつた。
発明の目的
本発明の従来法の欠点を改善すべくなされたも
ので、焼結温度を上げ得、得られる焼結体中の気
孔を少なくすると共に高温強度を高める窒化けい
素焼結体の製造法を提供せんとするものである。
ので、焼結温度を上げ得、得られる焼結体中の気
孔を少なくすると共に高温強度を高める窒化けい
素焼結体の製造法を提供せんとするものである。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、金属不純物を0.5重量%以下、酸素含有率
を1.5重量%以下とした窒化けい素粉末を使用し、
これに少量(0.5〜10重量%)の焼結助剤を混合
した混合物を型に入れ、2気圧以上の加圧窒素ガ
ス中で10〜1000Kg/cm2のプレス加圧をし、1800〜
2200℃に加熱すると、相乗効果により従来法では
達成し得なかつた焼結温度を2200℃まで、焼結体
の高温強度を1300℃まで高め得られ、焼結助剤も
少なく、気孔率も少ない緻密な高強度となし得る
ことを究明し得た。
結果、金属不純物を0.5重量%以下、酸素含有率
を1.5重量%以下とした窒化けい素粉末を使用し、
これに少量(0.5〜10重量%)の焼結助剤を混合
した混合物を型に入れ、2気圧以上の加圧窒素ガ
ス中で10〜1000Kg/cm2のプレス加圧をし、1800〜
2200℃に加熱すると、相乗効果により従来法では
達成し得なかつた焼結温度を2200℃まで、焼結体
の高温強度を1300℃まで高め得られ、焼結助剤も
少なく、気孔率も少ない緻密な高強度となし得る
ことを究明し得た。
更にまた原料混合物の成形物を、加圧型中で窒
化けい素や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作
用する窒化ほう素の粉末中に埋め込むと、複雑形
状の成形状も容易に製造し得られることが分つ
た。これらの知見に基づいて本発明を完成した。
化けい素や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作
用する窒化ほう素の粉末中に埋め込むと、複雑形
状の成形状も容易に製造し得られることが分つ
た。これらの知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
(1) 金属不純物が0.5重量%以下、酸素含有率が
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を型に
入れ、該型を2気圧以上の窒素雰囲気中で10〜
1000Kg/cm2のプレス加圧で1800〜2200℃に加熱
することを特徴とする窒化けい素焼結体の製造
法。
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を型に
入れ、該型を2気圧以上の窒素雰囲気中で10〜
1000Kg/cm2のプレス加圧で1800〜2200℃に加熱
することを特徴とする窒化けい素焼結体の製造
法。
(2) 金属不純物が0.5重量%以下、酸素含有率が
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を成型
した後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素
を主成分とする粉末中に埋め込み、これを2気
圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000Kg/cm2のプレ
ス加圧で1800〜2200℃で加熱することを特徴と
する窒化けい素焼結体の製造法にある。
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜
10重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を成型
した後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素
を主成分とする粉末中に埋め込み、これを2気
圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000Kg/cm2のプレ
ス加圧で1800〜2200℃で加熱することを特徴と
する窒化けい素焼結体の製造法にある。
原料の窒化けい素は金属不純物が0.5重量%以
下で、酸素含有率が1.5重量%以下のものを用い
る。これらの含有量がこれより多くなると焼結は
容易であるが、他方残留ガラス相の量が多くなり
高温強度が低下する欠点が生ずる。粉末の粒径は
1.0ミクロン以下であることが望ましい。焼結助
剤としてはMgO、Y2O3、希士類金属酸化物等の
一般に用いられる焼結助剤が用いられる。その量
は0.5〜10重量%、好ましくは1〜3重量%であ
る。0.5重量%より少ないと効果が十分でなく、
10重量%を超えると焼結体の耐酸化性が低下す
る。
下で、酸素含有率が1.5重量%以下のものを用い
る。これらの含有量がこれより多くなると焼結は
容易であるが、他方残留ガラス相の量が多くなり
高温強度が低下する欠点が生ずる。粉末の粒径は
1.0ミクロン以下であることが望ましい。焼結助
剤としてはMgO、Y2O3、希士類金属酸化物等の
一般に用いられる焼結助剤が用いられる。その量
は0.5〜10重量%、好ましくは1〜3重量%であ
る。0.5重量%より少ないと効果が十分でなく、
10重量%を超えると焼結体の耐酸化性が低下す
る。
窒化けい素と焼結助剤の混合に際して酸化を防
ぐために有機溶媒中でボールミル等により混合す
ることが望ましい。得られた混合物を乾燥した
後、窒化ほう素を塗布したカーボン型中に入れ加
圧する。圧力は10〜1000Kg/cm2、好ましくは100
〜300Kg/cm2である。圧力が10Kg/cm2未満では焼
結促進の効果が十分でなく、1000Kg/cm2を超える
と焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度
のカーボン材料や大型のプレス装置が必要となる
ので実用的でない。
ぐために有機溶媒中でボールミル等により混合す
ることが望ましい。得られた混合物を乾燥した
後、窒化ほう素を塗布したカーボン型中に入れ加
圧する。圧力は10〜1000Kg/cm2、好ましくは100
〜300Kg/cm2である。圧力が10Kg/cm2未満では焼
結促進の効果が十分でなく、1000Kg/cm2を超える
と焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度
のカーボン材料や大型のプレス装置が必要となる
ので実用的でない。
カーボン型に直接原料混合物を入れて加圧する
方法は操作は容易であるが、単純な形状のものし
か得られない。これを克服するには混合物を成形
した後、該成形物を窒化けい素や焼結助剤と反応
せず、圧力媒体として作用する窒化ほう素または
窒化ほう素を主成分とするものに埋め込んでカー
ボン型に入れて加圧すると、成形体に等方向に圧
力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒化ほう素には炭化け
い素、窒化アルミニウムが共存していてもよい。
方法は操作は容易であるが、単純な形状のものし
か得られない。これを克服するには混合物を成形
した後、該成形物を窒化けい素や焼結助剤と反応
せず、圧力媒体として作用する窒化ほう素または
窒化ほう素を主成分とするものに埋め込んでカー
ボン型に入れて加圧すると、成形体に等方向に圧
力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒化ほう素には炭化け
い素、窒化アルミニウムが共存していてもよい。
焼結温度は1800〜2200℃、好ましくは1900〜
2050℃である。1800℃より低いと焼結が十分でき
なく、2200℃を超えると粒成長速度が早くなり、
焼結体の強度が低下する。
2050℃である。1800℃より低いと焼結が十分でき
なく、2200℃を超えると粒成長速度が早くなり、
焼結体の強度が低下する。
雰囲気の窒素圧は焼結温度と関連し、高温ほど
高圧にする必要がある。1800℃では、2気圧、
1900℃では10Kg/cm2、2000℃では30Kg/cm2、2100
℃では80Kg/cm2、2200℃では150Kg/cm2の圧力を
少なくとも必要とする。それぞれ、この圧力より
低いと窒化けい素の熱分解が起り、緻密な焼結体
を得ることができない。焼成時間は30分〜4時間
好ましくは30分〜2時間であり、高温ほど短時間
でよい。
高圧にする必要がある。1800℃では、2気圧、
1900℃では10Kg/cm2、2000℃では30Kg/cm2、2100
℃では80Kg/cm2、2200℃では150Kg/cm2の圧力を
少なくとも必要とする。それぞれ、この圧力より
低いと窒化けい素の熱分解が起り、緻密な焼結体
を得ることができない。焼成時間は30分〜4時間
好ましくは30分〜2時間であり、高温ほど短時間
でよい。
実施例 1
窒化けい素粉末(平均粒径0.6ミクロン、金属
不純物0.2重量%、酸素含有率1.0重量%)に5重
量%のY2O3を加え、これを窒化けい素製ボール
ミルでヘキサン中で2時間混合した。この混合物
約0.5gを窒化ほう素で内面を塗布した直径10mm
のカーボン型に入れ、ガス圧プレスを用いて300
Kg/cm2に加圧した。雰囲気を置換し窒素圧35Kg/
cm2とし、温度を30℃/分の速度で昇温し、1950℃
に到達した後1時間保つた。雰囲気の窒素圧は52
Kg/cm2に上昇した。冷却後試料を取出し、重量減
少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は0.7%で密度は3.22g/cm2であり、気孔率は1.7
%であつた。この焼結体は1300℃まで強度を保持
し得られた。
不純物0.2重量%、酸素含有率1.0重量%)に5重
量%のY2O3を加え、これを窒化けい素製ボール
ミルでヘキサン中で2時間混合した。この混合物
約0.5gを窒化ほう素で内面を塗布した直径10mm
のカーボン型に入れ、ガス圧プレスを用いて300
Kg/cm2に加圧した。雰囲気を置換し窒素圧35Kg/
cm2とし、温度を30℃/分の速度で昇温し、1950℃
に到達した後1時間保つた。雰囲気の窒素圧は52
Kg/cm2に上昇した。冷却後試料を取出し、重量減
少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は0.7%で密度は3.22g/cm2であり、気孔率は1.7
%であつた。この焼結体は1300℃まで強度を保持
し得られた。
実施例 2
実施例1におけるY2O3に代えMgO1重量%と
CeO24重量%を用い実施例1と同様にし300Kg/
cm2の圧力下、45Kg/cm2の窒素圧中で1900℃で1時
間保つた。重量減少は1.2%、焼結体密度は3.25
g/cm2、気孔率は0.9%であつた。この焼結体は
1300℃まで強度を保持し得られた。
CeO24重量%を用い実施例1と同様にし300Kg/
cm2の圧力下、45Kg/cm2の窒素圧中で1900℃で1時
間保つた。重量減少は1.2%、焼結体密度は3.25
g/cm2、気孔率は0.9%であつた。この焼結体は
1300℃まで強度を保持し得られた。
実施例 3
実施例1と同じ原料粉末約1.5gを直径14mmの
金型で200Kg/cm2の圧力で一次成形し、次いで
2ton/cm2でラバープレスして2次成形した。窒化
ほう素をつめ成形体を埋め込んだ直径25mmのカー
ボン型で200Kg/cm2に加圧し、雰囲気の窒素圧70
気圧で、2050℃で30分間加熱した。重量減少は
0.7重量%、焼結体密度は3.24g/cm2、気孔率は
1.5%であつた。この焼結体は1300℃まで強度を
保持し得られた。
金型で200Kg/cm2の圧力で一次成形し、次いで
2ton/cm2でラバープレスして2次成形した。窒化
ほう素をつめ成形体を埋め込んだ直径25mmのカー
ボン型で200Kg/cm2に加圧し、雰囲気の窒素圧70
気圧で、2050℃で30分間加熱した。重量減少は
0.7重量%、焼結体密度は3.24g/cm2、気孔率は
1.5%であつた。この焼結体は1300℃まで強度を
保持し得られた。
比較例
実施例1と同じ原料約1.5gを窒化ほう素を内
面に塗布した直径15mmのカーボン型に入れた。こ
れを圧力300Kg/cm2に加圧し、1気圧の窒素ガス
中で1750℃で1時間ホツトプレスした。重量減少
は1.5重量%、焼結体密度は2.60g/cm2、気孔率
は20.8%であつた。
面に塗布した直径15mmのカーボン型に入れた。こ
れを圧力300Kg/cm2に加圧し、1気圧の窒素ガス
中で1750℃で1時間ホツトプレスした。重量減少
は1.5重量%、焼結体密度は2.60g/cm2、気孔率
は20.8%であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、焼結温度を従来のホツ
トプレス法よりも200〜300℃、窒素ガス加圧法よ
りも200℃高い2200℃まで高め得、得られる焼結
体の高温強度も従来法による焼結体よりも100〜
300℃高い1300℃となし得た。また少量の焼結助
剤の使用でよく、焼結体の残留気孔も少ない高強
度のものとなし得る優れた効果を奏し得られる。
トプレス法よりも200〜300℃、窒素ガス加圧法よ
りも200℃高い2200℃まで高め得、得られる焼結
体の高温強度も従来法による焼結体よりも100〜
300℃高い1300℃となし得た。また少量の焼結助
剤の使用でよく、焼結体の残留気孔も少ない高強
度のものとなし得る優れた効果を奏し得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 金属不純物が0.5重量%以下、酸素含有率が
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜10
重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を型に入
れ、該型を2気圧以上の窒素雰囲気中で10〜1000
Kg/cm2のプレス加圧下で1800〜2200℃に加熱する
ことを特徴とする窒化けい素焼結体の製造法。 2 金属不純物が0.5重量%以下、酸素含有率が
1.5重量%以下である窒化けい素粉末に、0.5〜10
重量%の焼結助剤を混合し、該混合物を成型した
後、成型物を窒化ほう素または窒化ほう素を主成
分とする粉末中に埋め込み、これを2気圧以上の
窒素雰囲気中で、10〜1000Kg/cm2のプレス加圧下
で1800〜2200℃に加熱することを特徴とする窒化
けい素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60239363A JPS60239363A (ja) | 1985-11-28 |
JPH0146472B2 true JPH0146472B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=14133779
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59095295A Granted JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60239363A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0772105B2 (ja) * | 1985-10-31 | 1995-08-02 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
US4966108A (en) * | 1989-04-28 | 1990-10-30 | Cummins Engine Company, Inc. | Sintered ceramic ball and socket joint assembly |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5128598A (ja) * | 1974-09-05 | 1976-03-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | Arufuagatachitsukakeisofunmatsu no seizohoho |
JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
JPS55113675A (en) * | 1979-02-22 | 1980-09-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of si3n4 sintered body |
JPS57106576A (en) * | 1981-11-02 | 1982-07-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Ceramic powder material |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP59095295A patent/JPS60239363A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5128598A (ja) * | 1974-09-05 | 1976-03-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | Arufuagatachitsukakeisofunmatsu no seizohoho |
JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
JPS55113675A (en) * | 1979-02-22 | 1980-09-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of si3n4 sintered body |
JPS57106576A (en) * | 1981-11-02 | 1982-07-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Ceramic powder material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60239363A (ja) | 1985-11-28 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |