JPS60239363A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
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- JPS60239363A JPS60239363A JP59095295A JP9529584A JPS60239363A JP S60239363 A JPS60239363 A JP S60239363A JP 59095295 A JP59095295 A JP 59095295A JP 9529584 A JP9529584 A JP 9529584A JP S60239363 A JPS60239363 A JP S60239363A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化けい未焼結体の製造法に関する。
窒化けい未焼結体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も大きい
ので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部品材料として
期待されている。
ので、自動車エンジン部品や耐熱性機械部品材料として
期待されている。
従来技術
従来の窒化けい未焼結体の製造法としては、（１）窒化
けい素と５〜２０重量％の焼結助剤をカーボン型中で３
００〜５００ ｋｇ／ｃ＋ｆｌに加圧し、 常圧窒素気
流中で１７００〜１８００℃に加熱するホラ（２）窒化
けい素と焼結助剤の混合物を成形した後、 ゛ドブレス
法。
けい素と５〜２０重量％の焼結助剤をカーボン型中で３
００〜５００ ｋｇ／ｃ＋ｆｌに加圧し、 常圧窒素気
流中で１７００〜１８００℃に加熱するホラ（２）窒化
けい素と焼結助剤の混合物を成形した後、 ゛ドブレス
法。
常圧窒素気流中で１７００〜１８００ ’Ｃに加熱する
常圧焼結法。
常圧焼結法。
（３）窒化けい素と焼結助剤の混合物をガラス容器に入
れ、１〜’２ ｔｏｎ／、（Ｊのガス圧で加圧しなから
１η００〜１８００°Ｃに加熱する熱間静水圧焼結法。
れ、１〜’２ ｔｏｎ／、（Ｊのガス圧で加圧しなから
１η００〜１８００°Ｃに加熱する熱間静水圧焼結法。
が知られている。
しかし、これらの方法によって得られる焼結体は、いず
れも１２００°Ｃ以上で急激な強度低下を示し、また使
用できる温度も１０００°Ｃまでが限度である欠点があ
った。
れも１２００°Ｃ以上で急激な強度低下を示し、また使
用できる温度も１０００°Ｃまでが限度である欠点があ
った。
このように高温強度が得られないのは、窒化けい素の粒
子間に生成するガラス相が高温で軟化するのが原因であ
る。このガラス相は焼結助剤と窒化けい素表面の酸化層
であるシリカ及び窒化けい素中の金属不純物が反応して
生成する。しかし、このガラス相は焼結温度で溶融し、
この溶融液中に原料が溶解して気孔部分に再析出するこ
とにより焼結が進行する作用をする。従ってこのガラス
相は酸量は必須とされていて、これを液相焼結と呼んで
いる。
子間に生成するガラス相が高温で軟化するのが原因であ
る。このガラス相は焼結助剤と窒化けい素表面の酸化層
であるシリカ及び窒化けい素中の金属不純物が反応して
生成する。しかし、このガラス相は焼結温度で溶融し、
この溶融液中に原料が溶解して気孔部分に再析出するこ
とにより焼結が進行する作用をする。従ってこのガラス
相は酸量は必須とされていて、これを液相焼結と呼んで
いる。
従来の液相焼結法においては窒化けい素は約１９００℃
で分解するので焼結温度は１８００℃までとされて（、
ｓたため、１７００℃以下で液相を生成す、 ６ｍｍａ
ｊ￥′１”Ｑ’ｉ！９（ｆｆｉｍ°０１パ“・８５１非
を室温まで冷却すると液相はガラス相として窒化けい素
粒子間に残り、高温強度の大きい焼結体を得ることが困
難であった。
で分解するので焼結温度は１８００℃までとされて（、
ｓたため、１７００℃以下で液相を生成す、 ６ｍｍａ
ｊ￥′１”Ｑ’ｉ！９（ｆｆｉｍ°０１パ“・８５１非
を室温まで冷却すると液相はガラス相として窒化けい素
粒子間に残り、高温強度の大きい焼結体を得ることが困
難であった。
発明の目的
本発明はこの従来法の欠点を解消せんとするものであり
、高温強度の大きい窒化けい素焼粘体の製造法を提供せ
んとするものである。
、高温強度の大きい窒化けい素焼粘体の製造法を提供せ
んとするものである。
発明の構成
本発明者らは多量のガラス相が高温強度を低下させる原
因であることに着目し、ガラス相が少な（て高温強度の
大きい窒化けい素を得る方法について鋭意研究の結果、
さきに高圧窒素ガス雰囲気中で焼結することによって１
８００°Ｃ以上の高温で焼結が可能となり、高温強度を
高め得た。（特願昭５０−１２３１１８号）しかし、こ
の方法によって液相量を少なくし得たが、未だかなりな
量の液相を必要としていた。
因であることに着目し、ガラス相が少な（て高温強度の
大きい窒化けい素を得る方法について鋭意研究の結果、
さきに高圧窒素ガス雰囲気中で焼結することによって１
８００°Ｃ以上の高温で焼結が可能となり、高温強度を
高め得た。（特願昭５０−１２３１１８号）しかし、こ
の方法によって液相量を少なくし得たが、未だかなりな
量の液相を必要としていた。
更に研究を重ねた結果、加圧窒素ガス雰囲気中で、窒化
けい素粉末と焼結助剤の混合物の成形物をプレス加圧を
同時に行って焼結すると、焼結温度を１８００°Ｃ以上
２２００°Ｃまで上げ得ると共に、ガラス相が少量でも
高温加圧により塑性変形が起り緻密な焼結体が得られ、
高温強度の大きい焼結体となし社ｊることを知見し得た
。そのためには原料窒化けい素とし７て金属不純物が０
５重量％以下で酸素含有率が１５重＠％以下であるもの
を使用し、ガラス相の生成量を少な（することがよいこ
とが分った。
けい素粉末と焼結助剤の混合物の成形物をプレス加圧を
同時に行って焼結すると、焼結温度を１８００°Ｃ以上
２２００°Ｃまで上げ得ると共に、ガラス相が少量でも
高温加圧により塑性変形が起り緻密な焼結体が得られ、
高温強度の大きい焼結体となし社ｊることを知見し得た
。そのためには原料窒化けい素とし７て金属不純物が０
５重量％以下で酸素含有率が１５重＠％以下であるもの
を使用し、ガラス相の生成量を少な（することがよいこ
とが分った。
更にまた原料混合物の成形物を、加圧型中で窒化けい素
や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作用する窒化はう
素の粉末中に埋め込むと、複雑形状の成形体も容易に製
造し得られることが分った。
や焼結助剤と反応せず圧力媒体として作用する窒化はう
素の粉末中に埋め込むと、複雑形状の成形体も容易に製
造し得られることが分った。
これらの知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
（１）金属不純物が０５重重景以下、酸素含有率が１．
５重量％以下である窒化けい素粉末に、０５〜１０重量
％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に入れ、散型を２
気圧以上の窒素雰囲気中で１０〜１０００ｋｇ ／ ｃ
ｏｔの加圧下で１８００−２２００°Ｃに加熱すること
を特徴とする窒化けい素焼粘体の製造法。
５重量％以下である窒化けい素粉末に、０５〜１０重量
％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に入れ、散型を２
気圧以上の窒素雰囲気中で１０〜１０００ｋｇ ／ ｃ
ｏｔの加圧下で１８００−２２００°Ｃに加熱すること
を特徴とする窒化けい素焼粘体の製造法。
（２）金Ｐ；不純物が０．５重量％以下、酸素含有率が
１．５重量％以下である窒化けい素粉末に、０．５〜１
０重景％重量結助剤を混合し、該混合物を成型した後、
成型物を窒化はう素または窒化はう素を主成分とする粉
末中に埋め込み、これを２気圧以上の窒素雰囲気中で１
０〜１０００ ｋｇ／ ｃｒＡの加圧下で１８００〜２
２００°Ｃで加熱することを特徴とする窒化けい素焼粘
体の製造法にある。
１．５重量％以下である窒化けい素粉末に、０．５〜１
０重景％重量結助剤を混合し、該混合物を成型した後、
成型物を窒化はう素または窒化はう素を主成分とする粉
末中に埋め込み、これを２気圧以上の窒素雰囲気中で１
０〜１０００ ｋｇ／ ｃｒＡの加圧下で１８００〜２
２００°Ｃで加熱することを特徴とする窒化けい素焼粘
体の製造法にある。
原料の窒化けい素は金属不純物が０１５重量％以下で、
酸素含有率が１．５重量％以下のものを用いる。これら
の含有量がこれより多くなると焼結は容易であるが、他
方残留ガラス相の量が多（なり高温強度が低下する欠点
が生ずる。粉末の粒径は１．０ミクロン以下であること
が望ましい。焼結助剤としてはＭｇＯ、Ｙ２０３． 希
土類金属酸化物等の一般に用いられる焼結助剤が用いら
れる。その量は０．５〜１０重！９６、好ましくは１〜
３重量％である。０．５重量％より少ないと効果が十分
でな（，１０重量％を超えると焼結体の耐酸化性が低下
する。
酸素含有率が１．５重量％以下のものを用いる。これら
の含有量がこれより多くなると焼結は容易であるが、他
方残留ガラス相の量が多（なり高温強度が低下する欠点
が生ずる。粉末の粒径は１．０ミクロン以下であること
が望ましい。焼結助剤としてはＭｇＯ、Ｙ２０３． 希
土類金属酸化物等の一般に用いられる焼結助剤が用いら
れる。その量は０．５〜１０重！９６、好ましくは１〜
３重量％である。０．５重量％より少ないと効果が十分
でな（，１０重量％を超えると焼結体の耐酸化性が低下
する。
窒化けい素と焼結助剤の混合に際して酸化を酪ぐために
有機溶媒中でボールミル等により混（合することが望ま
しい。得られた混合物を乾燥ニジた後、窒化はう素を塗
布したカーボン型中に入れ加圧する。圧力は１０〜１０
００ ｋｇ／ ０９子ましくは１００〜３００廟／Ｃｌ
１ｌである。圧力が１０−／ｃｔｉ未満では焼結促進の
効果が十分でな（，１０００ｋｇ ／ ｃＪを超えると
焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度のカーボ
ン材料や大型のプレス装置が必要となるので実用的でな
い。
有機溶媒中でボールミル等により混（合することが望ま
しい。得られた混合物を乾燥ニジた後、窒化はう素を塗
布したカーボン型中に入れ加圧する。圧力は１０〜１０
００ ｋｇ／ ０９子ましくは１００〜３００廟／Ｃｌ
１ｌである。圧力が１０−／ｃｔｉ未満では焼結促進の
効果が十分でな（，１０００ｋｇ ／ ｃＪを超えると
焼結は容易となるが、この圧力に耐える高強度のカーボ
ン材料や大型のプレス装置が必要となるので実用的でな
い。
カーボン型に直接−料理合物を入れて加圧する方法は操
作は容易であるが、単純な形状のものしか得られない。
作は容易であるが、単純な形状のものしか得られない。
これを克服するには混合物を成形した後、該成形物を窒
化けい素や焼結助剤と反応せず、圧力媒体として作用す
る窒化はう素または窒化はう素を主成分とするものに埋
め込んでカーボン型に入れて加圧すると、成形体に等方
向に圧力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒１ イ、５．う。、、：よ
えイ１．．い。１、ア９□３つ、ヶ共存していてもよい
。
化けい素や焼結助剤と反応せず、圧力媒体として作用す
る窒化はう素または窒化はう素を主成分とするものに埋
め込んでカーボン型に入れて加圧すると、成形体に等方
向に圧力がかかるため、複雑形状の成形体でも均一に焼
結することができる。前記窒１ イ、５．う。、、：よ
えイ１．．い。１、ア９□３つ、ヶ共存していてもよい
。
焼結温度は１８００〜２２００°Ｃ１好ましくは１９０
０〜２０５０℃である。１８００°Ｃより低いと焼結が
十分できな（，２２００’Ｃを超えると粒成長速度が早
（なり、焼結体の強度が低下する。
０〜２０５０℃である。１８００°Ｃより低いと焼結が
十分できな（，２２００’Ｃを超えると粒成長速度が早
（なり、焼結体の強度が低下する。
雰囲気の窒素圧は焼結温度と関連し、高温はど高圧にす
る必要がある。１８００℃では ２気圧、１９００°Ｃ
では１０ｋｇ／ｃＪ、 ２０００°Ｃでは３０ ｋｇ／
ｃＪ、２１００°Ｃでは８０ｋｇ ／ ｃｒＲ，２２
００°Ｃでは１５０ｋｇ／ｃ−の圧力を少なくとも必要
とする。それぞれ、この圧力より低いと窒化けい素の熱
分解が起り、緻密な焼結体を得ることができない。
る必要がある。１８００℃では ２気圧、１９００°Ｃ
では１０ｋｇ／ｃＪ、 ２０００°Ｃでは３０ ｋｇ／
ｃＪ、２１００°Ｃでは８０ｋｇ ／ ｃｒＲ，２２
００°Ｃでは１５０ｋｇ／ｃ−の圧力を少なくとも必要
とする。それぞれ、この圧力より低いと窒化けい素の熱
分解が起り、緻密な焼結体を得ることができない。
焼成時間は３０分〜４時間好ましくは３０分〜２時間で
あり、高温はど短時間でよい。
あり、高温はど短時間でよい。
実施例１゜
窒化けい素粉末（平均粒径０６ミクロン、金属不純物０
．２重量％、酸素含有率１．０重量９６）に５重量％の
Ｙｖ （：ｈを加え、これを窒化けい素製ボールミルで
ヘキサン中で２時間混合した。この混合物的０．５ｇを
窒化はう素で内面を塗布した直径１０即のカーボン型に
入れ、ガス圧プレスを用いて’３００ ｋｇ ／ ｃｔ
Ａに加圧した。雰囲気を置換し窒素圧８５ ｋｇ ／
ｃｎｔとし、温度を３０°Ｃ／分の速度で昇温し、１９
５０℃に到達した後１時間保った。雰囲気の窒素圧は５
２ ｋｇ ／ ｃｆに上昇した。冷却後試料を取出し、
重量減少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は０．７９６で密度は３．２２ ｇ／ｃｎｔであり、気
孔率は１．７９６であった。
．２重量％、酸素含有率１．０重量９６）に５重量％の
Ｙｖ （：ｈを加え、これを窒化けい素製ボールミルで
ヘキサン中で２時間混合した。この混合物的０．５ｇを
窒化はう素で内面を塗布した直径１０即のカーボン型に
入れ、ガス圧プレスを用いて’３００ ｋｇ ／ ｃｔ
Ａに加圧した。雰囲気を置換し窒素圧８５ ｋｇ ／
ｃｎｔとし、温度を３０°Ｃ／分の速度で昇温し、１９
５０℃に到達した後１時間保った。雰囲気の窒素圧は５
２ ｋｇ ／ ｃｆに上昇した。冷却後試料を取出し、
重量減少、密度及び気孔率を測定したところ、重量減少
は０．７９６で密度は３．２２ ｇ／ｃｎｔであり、気
孔率は１．７９６であった。
実施例２゜
実施例１におけるＹ２０３に代えＭｇ０１ 重量％とＣ
ｅ（）４重量％を用い実施例１と同様にして３００ｋｇ
／ ｃｒＡの圧力下、４５ ｋｇ ／ ｏａの窒素圧
中で１９００°Ｃで１時間保った。重量減少は１．２９
６、焼結体密度は３．２５ｇ／ｃ＋４、気孔率は０．９
％であった。
ｅ（）４重量％を用い実施例１と同様にして３００ｋｇ
／ ｃｒＡの圧力下、４５ ｋｇ ／ ｏａの窒素圧
中で１９００°Ｃで１時間保った。重量減少は１．２９
６、焼結体密度は３．２５ｇ／ｃ＋４、気孔率は０．９
％であった。
実施例３゜
実施例１と同じ原料粉末的１．５ｇを直径１４Ｍの金型
で２００ ｋｇ／ｃ＋Ｊの圧力で一次成形し、次いで２
ｔｏｎ／（−でラバープレスして２次成形した。窒化は
う素をつめ成形体を埋め込んだ直径２５ｍｍのカーボン
型で２００ ｋｇ／ｃｎｔに加圧し、雰囲気の窒素圧７
０気圧で、２０５０°Ｃで３０分間加熱した。重量減少
は０．７重量％、焼結体密度は３．２４ｇ／ｃｒｆｌ、
気孔率は１．５９６であった。
で２００ ｋｇ／ｃ＋Ｊの圧力で一次成形し、次いで２
ｔｏｎ／（−でラバープレスして２次成形した。窒化は
う素をつめ成形体を埋め込んだ直径２５ｍｍのカーボン
型で２００ ｋｇ／ｃｎｔに加圧し、雰囲気の窒素圧７
０気圧で、２０５０°Ｃで３０分間加熱した。重量減少
は０．７重量％、焼結体密度は３．２４ｇ／ｃｒｆｌ、
気孔率は１．５９６であった。
比較例
実施例１と同じ原料約１，５ｇを窒化はう素を内面に塗
布した直径１５ｍｍのカーボン型に入れた。これを圧力
３００ｋｇ／ＣｒＡに加圧し、１気圧の窒素ガス中テ１
７５０°Ｃで１時間ホットプレスした。重量減少２０．
８９６であった。
布した直径１５ｍｍのカーボン型に入れた。これを圧力
３００ｋｇ／ＣｒＡに加圧し、１気圧の窒素ガス中テ１
７５０°Ｃで１時間ホットプレスした。重量減少２０．
８９６であった。
発明の効果
本発明の方法によると、試料を高い雰囲気窒素圧中で加
圧下で焼結でき、従来法におけるよりも高い温度で焼結
することにより、これらの相剰効果でガラス相の極めて
少ない窒化けい素焼粘体が得られる。これにより実施例
、比較例とを比較からも明らかなように、焼結体の重量
減少は半分以下、焼結体密度を０．６ｇ／ｃＩ１１以上
高め得ると共に、気孔率は格段と少なくなし得る優れた
効果を奏し得られる。
圧下で焼結でき、従来法におけるよりも高い温度で焼結
することにより、これらの相剰効果でガラス相の極めて
少ない窒化けい素焼粘体が得られる。これにより実施例
、比較例とを比較からも明らかなように、焼結体の重量
減少は半分以下、焼結体密度を０．６ｇ／ｃＩ１１以上
高め得ると共に、気孔率は格段と少なくなし得る優れた
効果を奏し得られる。
特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長手続補正書
昭和５９年１２月１２［１
特許庁長官殿
１ 事件の表示
昭和５９年特許願第 ９５２９５ 号
２ 発明の名称
窒化けい素焼粘体の製造法
３ 補正をする者
事件との関係 特許出願人
６ 補正の内容
別添の内容全部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属不純物が０，５重量％以下、酸素含有率が１．
５重量％以下である窒化けい素粉末に、０．５〜１０重
量％の焼結助剤を混合し、該混合物を型に入れ、散型を
２気圧以上の窒素雰囲気中で１０〜１０００ｋｇ／ｃ♂
の加圧下で１８００〜２２００°Ｃに加熱することを特
徴とする窒化けい未焼結体の製造法。 ２、金属不純物が０．５重量％以下、酸素含有率が１．
５重量％以下である窒化けい素粉末に、０．５〜１０重
量％の焼結助剤を混合し、該混合物を成型した後、成型
物を窒化はう素または窒化はう素を主成分とする粉末中
に埋め込み、これを２気圧以上の窒素雰囲気中で、１０
〜１０００ ｋｇ ／ ｃｆの加圧下で１８００〜２２
００′Ｃに加熱することを特徴とする窒化けい未焼結体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095295A JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239363A true JPS60239363A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0146472B2 JPH0146472B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=14133779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59095295A Granted JPS60239363A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239363A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105957A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH0361711A (ja) * | 1989-04-28 | 1991-03-18 | Cummins Engine Co Inc | 焼結セラミックのボール・ソケット型ジョイント組立体 |
| US5002907A (en) * | 1987-11-26 | 1991-03-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Homogenous silicon nitride sintered body |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5128598A (ja) * | 1974-09-05 | 1976-03-10 | Tokyo Shibaura Electric Co | Arufuagatachitsukakeisofunmatsu no seizohoho |
| JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
| JPS55113675A (en) * | 1979-02-22 | 1980-09-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of si3n4 sintered body |
| JPS57106576A (en) * | 1981-11-02 | 1982-07-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Ceramic powder material |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP59095295A patent/JPS60239363A/ja active Granted
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| JPH0455143B2 (ja) * | 1986-06-12 | 1992-09-02 | Ngk Insulators Ltd | |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0146472B2 (ja) | 1989-10-09 |
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