JPS58110469A - 制御された表面層組成を有する高密度窒化珪素セラミツク物品を製造する方法 - Google Patents
制御された表面層組成を有する高密度窒化珪素セラミツク物品を製造する方法Info
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- JPS58110469A JPS58110469A JP57220397A JP22039782A JPS58110469A JP S58110469 A JPS58110469 A JP S58110469A JP 57220397 A JP57220397 A JP 57220397A JP 22039782 A JP22039782 A JP 22039782A JP S58110469 A JPS58110469 A JP S58110469A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高密化複台セ９建ツク物品を製造する方法Ｋ
ｌｌ係する。ｌｌ＃には、装置−は、制御された組成の
薄い表面層を具備する高密度多結晶窒化什索物品を製造
する方法と関係する。
ｌｌ係する。ｌｌ＃には、装置−は、制御された組成の
薄い表面層を具備する高密度多結晶窒化什索物品を製造
する方法と関係する。
窒化珪素を基とする高密度化−合セラ建ツク物品が、こ
このところ、かなりの研売の対象となっている。主に窒
化珪素から成る粉末混合物が、理論上の最大密度に近い
密度まで出願団結される時、所望される高温性質を具備
する高密化セラミツタ物品が製造される。これら物品は
、耐火性、高温クリープ耐性、耐熱論撃性、及び強度を
有し、多くの高温用達に対してその使用を理想的なもの
とする。
このところ、かなりの研売の対象となっている。主に窒
化珪素から成る粉末混合物が、理論上の最大密度に近い
密度まで出願団結される時、所望される高温性質を具備
する高密化セラミツタ物品が製造される。これら物品は
、耐火性、高温クリープ耐性、耐熱論撃性、及び強度を
有し、多くの高温用達に対してその使用を理想的なもの
とする。
粉末混合物から高密度−合セラミックスケ製造する為に
、ホットプレス、ホット アイソスタティック プレス
（ＨＩＰ法）及び所謂圧力適用なしの焼結という３つの
団結方法が一般に使用されてきた。
、ホットプレス、ホット アイソスタティック プレス
（ＨＩＰ法）及び所謂圧力適用なしの焼結という３つの
団結方法が一般に使用されてきた。
ホットプレスは、焼結な生ぜしめるに充分高い温度にお
いて粉末混合物に熱及び機械的圧力を同時適用すること
から成る。代表的に、数トン／１ｎ−の圧力が粉末混合
物に一軸方向に、通常はラムブレスによって上下から適
用される。
いて粉末混合物に熱及び機械的圧力を同時適用すること
から成る。代表的に、数トン／１ｎ−の圧力が粉末混合
物に一軸方向に、通常はラムブレスによって上下から適
用される。
ホット アイソスタティック プレス法において、粉末
混合物は非透気性の変形可能な容器内に置かれ、そこに
焼結な生ぜしめるに充分高い温度において熱及び圧力が
適用される。この方法において、圧力は通常加圧流体に
よって粉末混合物にすべての方向から等しく適用される
。
混合物は非透気性の変形可能な容器内に置かれ、そこに
焼結な生ぜしめるに充分高い温度において熱及び圧力が
適用される。この方法において、圧力は通常加圧流体に
よって粉末混合物にすべての方向から等しく適用される
。
粉末混合物の焼結は上記方法のいずれにおいてもその過
和で起るけれども、粉末混合物を高密化する為の方法と
関連して使用される時には「焼結」という用語は、一般
に、粉末混合物を互いに凝集状態に押しやる、央固め体
への外部適用圧力の助けを借りることなく予備プレス粉
末突固め体を高密化する過−を意味する。
和で起るけれども、粉末混合物を高密化する為の方法と
関連して使用される時には「焼結」という用語は、一般
に、粉末混合物を互いに凝集状態に押しやる、央固め体
への外部適用圧力の助けを借りることなく予備プレス粉
末突固め体を高密化する過−を意味する。
焼結操作は、他の方法では必要とされる設備の傭雑さや
高価格の故にまたホットプレスやＨＩＰ法の後ダイヤモ
ンド研削により複雑な形状のセラ建ツタ物品を生成する
国難さの故に、−食セラミック物品を製造する好ましい
方法である。
高価格の故にまたホットプレスやＨＩＰ法の後ダイヤモ
ンド研削により複雑な形状のセラ建ツタ物品を生成する
国難さの故に、−食セラミック物品を製造する好ましい
方法である。
窒化珪素の焼結を助威しモし【仕上り物品に一層有意義
な高温性質を賦与する為に窒化珪素に他の物質を添加す
ることが斯界で知られている。この目的の為今まで使用
されてきた高密度化助剤としては、酸化アル宥ニウム、
酸化マグネシウム、酸化イツトリウム及び希士蒙元素酸
化物が挙げられる。
な高温性質を賦与する為に窒化珪素に他の物質を添加す
ることが斯界で知られている。この目的の為今まで使用
されてきた高密度化助剤としては、酸化アル宥ニウム、
酸化マグネシウム、酸化イツトリウム及び希士蒙元素酸
化物が挙げられる。
添加剤を含有する窒化珪素の圧力適用のない焼結が高密
化複合セラミック物品を製造する為の魅力的な方法であ
るけれども、この方法は幾つかの欠点を有する。特に、
出発粉末混合物中の窒化蔽素或いは他の成分の分解や揮
化が必要とされる高温においてしばしげ起りやすい。
化複合セラミック物品を製造する為の魅力的な方法であ
るけれども、この方法は幾つかの欠点を有する。特に、
出発粉末混合物中の窒化蔽素或いは他の成分の分解や揮
化が必要とされる高温においてしばしげ起りやすい。
本発明の目的は、圧力を適用しない焼結操作により窒化
珪素製高密複合セラミック物品を製造する改善方法を提
供することである。
珪素製高密複合セラミック物品を製造する改善方法を提
供することである。
本発明のまた別の目的は、制御された組成の表面層を有
する窒化珪素製高密度重金セラ建ツク物品を製造する方
法を提供することである。
する窒化珪素製高密度重金セラ建ツク物品を製造する方
法を提供することである。
本発明に従えば、窒化珪素から実質土酸る主相と、珪素
、窒素、酸素及びイツトリウムから実質土酸る少量相と
から成りそして制御された組成の薄い表面層を具備する
高密多結晶セ９建ツク物品が、窒化珪素、二酸化珪素及
び酸化イツ）９ウムから成る粉末突固め体を粉末突固め
体とは組成の異った所定の組成の粉状セッター床中に埋
入して焼結することにより生成されることが見出された
。
、窒素、酸素及びイツトリウムから実質土酸る少量相と
から成りそして制御された組成の薄い表面層を具備する
高密多結晶セ９建ツク物品が、窒化珪素、二酸化珪素及
び酸化イツ）９ウムから成る粉末突固め体を粉末突固め
体とは組成の異った所定の組成の粉状セッター床中に埋
入して焼結することにより生成されることが見出された
。
竜ツター宋←ｍａｔｔｅｒ ｂｅｄ ）とは物品性状調
整の為物品表両を覆うものを云う。本発明方法において
粉末突固め体の組成に対してのセッター床粉末混合物の
組成の注意深い選択が、全体を通して一様な組成を有す
る或いは少量相における酸化イツトリウム対二酸化珪素
のモル比が物品本体内部における対応する比率とは異っ
ているような表面層を有する高密多結晶窒化珪素セ２建
ツク物品の製造をもたらす。
整の為物品表両を覆うものを云う。本発明方法において
粉末突固め体の組成に対してのセッター床粉末混合物の
組成の注意深い選択が、全体を通して一様な組成を有す
る或いは少量相における酸化イツトリウム対二酸化珪素
のモル比が物品本体内部における対応する比率とは異っ
ているような表面層を有する高密多結晶窒化珪素セ２建
ツク物品の製造をもたらす。
より詳しくは、本発明に従えば、制御された組成の薄い
表面層を有する裏書多結晶窒化珪素基物品を製造する方
法であって、６！Ｌ）細く粉砕された、窒化珪素、二酸
化珪素及び酸化イツ）９９五の混合物を用意する段階と
、缶）粉末混合物を焼結性突固め体を形成するべ笑プレ
スする段階と、（ｃ）腋焼結性突固め体を約４８〜９４
モに襲窒化珪素と残部が夷買上酸化イツ）９ウム及び二
酸化珪素から成る非焼結性セッター床粉末混合物中Ｋｉ
１人し、その場合酸化イツ） Ｑラム対二酸化珪素のモ
ル比が０〜約２の範囲とする段階と、焼結性突固め体及
び非焼結性セッター床粉末混合物を、理論値の少なくと
も９８％の密度を有する高密化腹合物品に突固め体を焼
結するに充分の温度及び時間加電する段階とを包含する
前記窒化珪素基物品を製造する方法が提供される。
表面層を有する裏書多結晶窒化珪素基物品を製造する方
法であって、６！Ｌ）細く粉砕された、窒化珪素、二酸
化珪素及び酸化イツ）９９五の混合物を用意する段階と
、缶）粉末混合物を焼結性突固め体を形成するべ笑プレ
スする段階と、（ｃ）腋焼結性突固め体を約４８〜９４
モに襲窒化珪素と残部が夷買上酸化イツ）９ウム及び二
酸化珪素から成る非焼結性セッター床粉末混合物中Ｋｉ
１人し、その場合酸化イツ） Ｑラム対二酸化珪素のモ
ル比が０〜約２の範囲とする段階と、焼結性突固め体及
び非焼結性セッター床粉末混合物を、理論値の少なくと
も９８％の密度を有する高密化腹合物品に突固め体を焼
結するに充分の温度及び時間加電する段階とを包含する
前記窒化珪素基物品を製造する方法が提供される。
以下、本発明について具体的に説明する。
第１図を参照すると、窒化珪素−ニ酸化珪素−酸化イツ
） ＩＪウム系に対する三元モル分率組威閤が示され、
これはこの系の成分により形成される主たる化合物を示
している。これら化合物の組成点を結ぶ纏は、ローマ数
字で表わした関心のある幾つかの領域を区画する。
） ＩＪウム系に対する三元モル分率組威閤が示され、
これはこの系の成分により形成される主たる化合物を示
している。これら化合物の組成点を結ぶ纏は、ローマ数
字で表わした関心のある幾つかの領域を区画する。
先行技術においては、酸化に対して安定な窒化珪素、二
酸化珪素及び酸化イツトリウムのセラ電ツク組成物を作
製する為には、組成は領域■及び■に限定されねばなら
ないと一般に教示されていた（例えば米国特許第４．１
０２．６９８号を参照されたい）。この制限は、出発粉
末混合物がｙ＊ｏａの含量を増大するＫつれ、最終高書
化−合体中に酸化に対して不安定なＹ８１０．）ｉのよ
うな化合物の倉入量が増加することにより生じる。従っ
て、先行技術においては、窒化珪素−二酸化珪素−酸化
イットリクムセラ建ツクスを調合する際、第１図に示す
三元組成図の領域■及び■に入る組成は回避されるべき
であると教示されていた。
酸化珪素及び酸化イツトリウムのセラ電ツク組成物を作
製する為には、組成は領域■及び■に限定されねばなら
ないと一般に教示されていた（例えば米国特許第４．１
０２．６９８号を参照されたい）。この制限は、出発粉
末混合物がｙ＊ｏａの含量を増大するＫつれ、最終高書
化−合体中に酸化に対して不安定なＹ８１０．）ｉのよ
うな化合物の倉入量が増加することにより生じる。従っ
て、先行技術においては、窒化珪素−二酸化珪素−酸化
イットリクムセラ建ツクスを調合する際、第１図に示す
三元組成図の領域■及び■に入る組成は回避されるべき
であると教示されていた。
しかし、本発明方法に従えば、８１．Ｎ４１１０．−Ｙ
、０．組成図の一層広い範！Ｉにわたって範囲をとるこ
とが許容されそして高温強度及び／或いは耐酸化性を増
大するべく調製された表面層を具備する窒化珪素−二酸
化ｌ！索−駿化イッ）９ウム酸化物セラ建ツク岨威物が
粉末突固め体をそれとは異った組成のセッター摩粉３Ｉ
！混合物中で焼結するととにより製造されうろことが見
出された。生成傭合−に９ｆツｐｘは、薄い表面層を具
備し、この場合その少量相は珪素或いはイツトリウムい
ずれかに関して窒化されている。前者の場合、−面層は
イツトリウムをより多く會む材料に較べて肉上せる耐酸
化性を有している。後者の場合、表面層は追加的なイツ
トリウムを含むととにより一層高い高温強度を有してい
る。
、０．組成図の一層広い範！Ｉにわたって範囲をとるこ
とが許容されそして高温強度及び／或いは耐酸化性を増
大するべく調製された表面層を具備する窒化珪素−二酸
化ｌ！索−駿化イッ）９ウム酸化物セラ建ツク岨威物が
粉末突固め体をそれとは異った組成のセッター摩粉３Ｉ
！混合物中で焼結するととにより製造されうろことが見
出された。生成傭合−に９ｆツｐｘは、薄い表面層を具
備し、この場合その少量相は珪素或いはイツトリウムい
ずれかに関して窒化されている。前者の場合、−面層は
イツトリウムをより多く會む材料に較べて肉上せる耐酸
化性を有している。後者の場合、表面層は追加的なイツ
トリウムを含むととにより一層高い高温強度を有してい
る。
従って、本発明方法は、！＃定の用途の要求に見合うよ
う焼結された複合窒化珪素−二酸化珪素−酸化イツトリ
ウムセラミック上に薄い表面層を冠せることを可能なら
しめる。例えば、第１図の三元組成図の高温酸化を受け
やすい１本来所望されない」組成領域（■或いは■）の
一方に入る酸化イツトリウムを有する一層強固なセラミ
ック体が、二酸化珪素に富む耐酸化表皮層で覆われ、全
体として高強度−耐酸化性物品を生むことを可能ならし
める。
う焼結された複合窒化珪素−二酸化珪素−酸化イツトリ
ウムセラミック上に薄い表面層を冠せることを可能なら
しめる。例えば、第１図の三元組成図の高温酸化を受け
やすい１本来所望されない」組成領域（■或いは■）の
一方に入る酸化イツトリウムを有する一層強固なセラミ
ック体が、二酸化珪素に富む耐酸化表皮層で覆われ、全
体として高強度−耐酸化性物品を生むことを可能ならし
める。
これとは逆に、例えば、高い二酸化珪素含量を有する一
層耐火性のセラミック本体が、より強度の高い酸化イツ
） リウム富化表面層で覆われるようにすることも装置
＃ｉに、よれば可能である。
層耐火性のセラミック本体が、より強度の高い酸化イツ
） リウム富化表面層で覆われるようにすることも装置
＃ｉに、よれば可能である。
第２図を参照すると、本発明方法において使用可能なセ
ラターボ粉末組成物の例の使用可能範囲がそこに示され
る三元組成図の影をつけた領域として示されている。即
ち、本発明方法の使用可能なセッター床組成は、約４８
〜９４モル襲窒化蓋素を含有し、酸化イツトリウム対二
酸化珪素のモル比は零〜約２の範１１に入る。
ラターボ粉末組成物の例の使用可能範囲がそこに示され
る三元組成図の影をつけた領域として示されている。即
ち、本発明方法の使用可能なセッター床組成は、約４８
〜９４モル襲窒化蓋素を含有し、酸化イツトリウム対二
酸化珪素のモル比は零〜約２の範１１に入る。
本発明方法のより好ましい具体例において、セッター床
粉末混金物の組成は第２１１１に示される組成図の横線
をつけた領域にある。即ち、この好ましい具体例のセッ
ター床粉末組成は約４８毫ル襲〜９４モル襲の窒化珪素
を含みそして酸化イツトリフ五対二酸化珪素のモル比は
約０．２ｓ〜ｌ １の間にある。
粉末混金物の組成は第２１１１に示される組成図の横線
をつけた領域にある。即ち、この好ましい具体例のセッ
ター床粉末組成は約４８毫ル襲〜９４モル襲の窒化珪素
を含みそして酸化イツトリフ五対二酸化珪素のモル比は
約０．２ｓ〜ｌ １の間にある。
本発明のもつとも好ましい具体例において、本方法で使
用されるセッター床粉末の組成は約６５〜９４４ニル弧
の窒化珪素を含みそして約０．２５〜１．１の酸化イツ
トリウム対二酸化珪素のモル比を有している。
用されるセッター床粉末の組成は約６５〜９４４ニル弧
の窒化珪素を含みそして約０．２５〜１．１の酸化イツ
トリウム対二酸化珪素のモル比を有している。
本発明方法の第１Ｒｆｌｌｌにおいて、約８０〜９５モ
ル襲窒化珪素を含有し、残部が二酸化珪素及び酸化イツ
トリウムから成る細断された粉末混合物が提供される。
ル襲窒化珪素を含有し、残部が二酸化珪素及び酸化イツ
トリウムから成る細断された粉末混合物が提供される。
窒化珪素は、非晶質材料でもよいし、熱処理によって部
分的に結晶化した非晶質材料でもよいしまた実質上完全
な結晶質材料と実質上完全な非晶質材料との混合物でも
よい、材料の平均粒寸は約３μ以下、好ましくは約１μ
以下とすべきである。
分的に結晶化した非晶質材料でもよいしまた実質上完全
な結晶質材料と実質上完全な非晶質材料との混合物でも
よい、材料の平均粒寸は約３μ以下、好ましくは約１μ
以下とすべきである。
出発粉末混合物の約２〜ｌθモル憾の範囲の量における
二酸化珪素が、所望の酸化物組成を得る為に、窒化珪素
材料における酸化物皮膜として存在しうるしまた純窒化
珪素或いは充分量を酸化物を持たない窒化珪素に添加さ
れうる。
二酸化珪素が、所望の酸化物組成を得る為に、窒化珪素
材料における酸化物皮膜として存在しうるしまた純窒化
珪素或いは充分量を酸化物を持たない窒化珪素に添加さ
れうる。
約２〜１５モル≦の量の酸化イツトリウムが窒化珪素及
び二酸化珪素の出発混合物に添加されて高密化助剤とし
て作用する。
び二酸化珪素の出発混合物に添加されて高密化助剤とし
て作用する。
粉末混合物は好ましくは０．１重量襲未満の陽イオンし
か含まないようにされるが、焼結性を肉上する為少量の
（約３重量憾まで）酸化アルｉｘ−りム或いは酸化鉄を
追加的に含有しうる。
か含まないようにされるが、焼結性を肉上する為少量の
（約３重量憾まで）酸化アルｉｘ−りム或いは酸化鉄を
追加的に含有しうる。
本方法の第２段１１において、粉末混合物は約５００〜
２５．ｏ Ｑ Ｏｐａｉの圧力において冷間プレスされ
て粉末混合物を焼結可能な突固め体に成形する。
２５．ｏ Ｑ Ｏｐａｉの圧力において冷間プレスされ
て粉末混合物を焼結可能な突固め体に成形する。
本方法の第３段ＭＩにおいて、プレスされた粉末突固め
体は、先きに詳述した範囲内にある組成を有する窒化珪
素、二酸化珪素及び酸化イツトリウムのセッター床粉末
混合物中Ｋｌ１人される。セッター床の配合物用に使用
される材料は粉末突固め体を調製するのに使用された材
料と同じ材料源から得られる。
体は、先きに詳述した範囲内にある組成を有する窒化珪
素、二酸化珪素及び酸化イツトリウムのセッター床粉末
混合物中Ｋｌ１人される。セッター床の配合物用に使用
される材料は粉末突固め体を調製するのに使用された材
料と同じ材料源から得られる。
次の段階Ｋｍいて、プレスされた突固め体及びセッター
床粉末混合物は好ましくは、突固め体を理論値の少くと
も９８襲、好ましくは９９修を越える密度を有する高１
度体に焼結する為窒素雰囲気中で加熱される。選択され
た特定の央囮め体組成物゛の焼結性の容易度に４１１存
して、約１４００〜２０００℃の範囲から焼結温度が選
択される。約１〜ｌＯ時間の焼結時間が理論値の９８憾
を越える密度を有する高密化セッセツタ体を生成するの
に有効である。
床粉末混合物は好ましくは、突固め体を理論値の少くと
も９８襲、好ましくは９９修を越える密度を有する高１
度体に焼結する為窒素雰囲気中で加熱される。選択され
た特定の央囮め体組成物゛の焼結性の容易度に４１１存
して、約１４００〜２０００℃の範囲から焼結温度が選
択される。約１〜ｌＯ時間の焼結時間が理論値の９８憾
を越える密度を有する高密化セッセツタ体を生成するの
に有効である。
焼結段階は、窒化珪素の揮化或いは分解を防止する為焼
結温度に、１１応する圧力において窒素ガス雰囲気中で
実行されることが菫ましい０本発明方法に従えば、本発
明のこの段階において有用な窒素圧力は次式により焼結
温度に関連づけられることが見出された： （ここでＰは雰囲気圧力、Ｔｔ！絶対温度’Ｉ、そして
ａ及びｂはそれぞれ約２．９Ｘ１０’ 及び１５．４
３の値を有する定数である。）本発明の方法の一具体例
において、セッター床粉末の組成は最終焼結体が全体と
して実質上一様な組成を有するよう１選択される。プレ
ス粉末突−め体の組成に対するセッター床粉末組成の注
意欅い選定によって焼結中のセッター床と突固め体間の
動的バランスが保証され、以って最終焼結体の表面層が
焼結体内部と実質上同じ組成となしうる。
結温度に、１１応する圧力において窒素ガス雰囲気中で
実行されることが菫ましい０本発明方法に従えば、本発
明のこの段階において有用な窒素圧力は次式により焼結
温度に関連づけられることが見出された： （ここでＰは雰囲気圧力、Ｔｔ！絶対温度’Ｉ、そして
ａ及びｂはそれぞれ約２．９Ｘ１０’ 及び１５．４
３の値を有する定数である。）本発明の方法の一具体例
において、セッター床粉末の組成は最終焼結体が全体と
して実質上一様な組成を有するよう１選択される。プレ
ス粉末突−め体の組成に対するセッター床粉末組成の注
意欅い選定によって焼結中のセッター床と突固め体間の
動的バランスが保証され、以って最終焼結体の表面層が
焼結体内部と実質上同じ組成となしうる。
この場合生成される物品は内部と実質上同じ組成の＃１
両層を有するから、プレスされた焼結可能な突固め体の
組成は第１図の組成図の領域■或いは■内にあることが
好ましい。即ち、突固め体の組成は、好ましくは、約８
０〜９５モル≦窒化珪素、約２〜１０モル憾二酸化珪素
そして約２〜１５モル襲酸酸化イツトリウム含有するが
、但し酸化イツ）９りム対二酸化珪素のモル比は約１．
０に等しいかそれ以下に制約される。
両層を有するから、プレスされた焼結可能な突固め体の
組成は第１図の組成図の領域■或いは■内にあることが
好ましい。即ち、突固め体の組成は、好ましくは、約８
０〜９５モル≦窒化珪素、約２〜１０モル憾二酸化珪素
そして約２〜１５モル襲酸酸化イツトリウム含有するが
、但し酸化イツ）９りム対二酸化珪素のモル比は約１．
０に等しいかそれ以下に制約される。
詳しくは、この具体例に従えば、セッター床における窒
化珪素のモル量は粉末東回め体における窒化珪素のモル
量の約０．６〜０９倍の範囲にあるよう選択される。セ
ッター床粉末における酸化イツトリウム対二酸化珪素の
モル比は粉末東回め体における対応する比率の約０．３
５〜１．０倍の範囲の値をとるよう選択される。
化珪素のモル量は粉末東回め体における窒化珪素のモル
量の約０．６〜０９倍の範囲にあるよう選択される。セ
ッター床粉末における酸化イツトリウム対二酸化珪素の
モル比は粉末東回め体における対応する比率の約０．３
５〜１．０倍の範囲の値をとるよう選択される。
この具体例に対するこれら好ましいセッター床組成範馬
は第３ＷＡを参照することにより最適に明示されも、し
かし、以下の論議において、第３図の組成図中点Ｘによ
り表わされる組成及び酸化イツ）９りム対二酸化珪素の
モル比を表す纏は例示目的の為のものであって、本発明
を制限するものでないことを理解されたい。
は第３ＷＡを参照することにより最適に明示されも、し
かし、以下の論議において、第３図の組成図中点Ｘによ
り表わされる組成及び酸化イツ）９りム対二酸化珪素の
モル比を表す纏は例示目的の為のものであって、本発明
を制限するものでないことを理解されたい。
そこに示される三元組成１１において、点Ｘは粉末東回
め体の組成を表わす、線ムＩＪＨＩに沿っての点はすべ
て値Ｍにより貴わされる同一の酸化イツトリウム／二酸
化珪素モル比を有する。纏ムＫＧＯＫ沿う点は組成Ｘの
約０．３５倍即ち０．３ｓＭの同モル比を表わす。［１
ＧＨＦＤは組成Ｘの約０．６倍の窒化珪素モル比の同−
組成線を表わし、他方線ＫＪは窒化珪素のモル量が組成
Ｘの約０．９倍の同−組成線を表わす。
め体の組成を表わす、線ムＩＪＨＩに沿っての点はすべ
て値Ｍにより貴わされる同一の酸化イツトリウム／二酸
化珪素モル比を有する。纏ムＫＧＯＫ沿う点は組成Ｘの
約０．３５倍即ち０．３ｓＭの同モル比を表わす。［１
ＧＨＦＤは組成Ｘの約０．６倍の窒化珪素モル比の同−
組成線を表わし、他方線ＫＪは窒化珪素のモル量が組成
Ｘの約０．９倍の同−組成線を表わす。
本具体例の方法によって全体を通して実質上一様な組成
を有する最終高密化セラミック体に組成Ｘのものを焼結
する為には、セッター床粉末岨或は第３図の四辺影領域
ＧＩｉＪＫ内に入ることが好ましい。
を有する最終高密化セラミック体に組成Ｘのものを焼結
する為には、セッター床粉末岨或は第３図の四辺影領域
ＧＩｉＪＫ内に入ることが好ましい。
第４図は、この具体例の方法に従って作製された窒化珪
素、二酸化珪素及び酸化イツ） ＩＪウムの焼結セラミ
ック体の断面の顕微鏡写真である（実施例１参ｊｌ）。
素、二酸化珪素及び酸化イツ） ＩＪウムの焼結セラミ
ック体の断面の顕微鏡写真である（実施例１参ｊｌ）。
この試料の露出断面を横切っての電子マイクロプローブ
分析の結果、珪素或いはイツトリウム含量に検出し５る
程の変化は示されなかった。
分析の結果、珪素或いはイツトリウム含量に検出し５る
程の変化は示されなかった。
本発明方法の別の集体例において、セッター庫粉末混合
物の組成は、プレスされた突固め体の組成に対して、表
面層の少量相における酸化イツトリウム対二酸化珪素の
モル比が焼結体の内部の第２粒界相におけるモル比より
小さいような最終高密化焼結体を生成するよう選択され
る。
物の組成は、プレスされた突固め体の組成に対して、表
面層の少量相における酸化イツトリウム対二酸化珪素の
モル比が焼結体の内部の第２粒界相におけるモル比より
小さいような最終高密化焼結体を生成するよう選択され
る。
第３図を再度参照すると、露３１ｉの点Ｘにより表わさ
れる仮ｍ組威を有する央固め体をシリカ富化表面層を有
する最終高密化焼結体に焼結する為には、三角形領域ム
ＩＧＫ入るセクター床粉末組成が使用される。即ち、こ
の具体例に従えば、セッター床粉末は粉末東回め体の少
くとも０．６倍即ち０６Ｎの窒化珪素モル量を有するべ
きである。
れる仮ｍ組威を有する央固め体をシリカ富化表面層を有
する最終高密化焼結体に焼結する為には、三角形領域ム
ＩＧＫ入るセクター床粉末組成が使用される。即ち、こ
の具体例に従えば、セッター床粉末は粉末東回め体の少
くとも０．６倍即ち０６Ｎの窒化珪素モル量を有するべ
きである。
その酸化イツトリウム対二酸化珪素のモル比は粉末東回
め体の対応するモル比の０，３５倍以下とすべ幹である
。
め体の対応するモル比の０，３５倍以下とすべ幹である
。
また舅の具体例において、セッター宋歇末混合物の組成
は、プレスされた粉末東回め体の組成に対して、焼結体
の１１面層の少量相中のイットリクム対畦素モル比が焼
曽体内部の第２粒界相におけるそれより大きな最終高密
化焼結体を生成するよう選択される。
は、プレスされた粉末東回め体の組成に対して、焼結体
の１１面層の少量相中のイットリクム対畦素モル比が焼
曽体内部の第２粒界相におけるそれより大きな最終高密
化焼結体を生成するよう選択される。
この具体例χおいて、第３ＦＩｌの点ＸＫより表わされ
る組成を有する粉末東回め体を焼結する為には、セッタ
ー床粉末混合物は好ましくは、同組成図の三角形領域ム
ＦＨ内に入る組成を有する。即ち、床粉末の窒化珪素モ
ル量は突固め体のそれの少くとも約６倍即ち０．６Ｎと
される。床粉末中の酸化イツ）ＩＪウム対酸化珪素のモ
ル比は突固め体のそれ（＠ＡＪＢ）より大きく約２（線
ム１）までの範囲をとる。
る組成を有する粉末東回め体を焼結する為には、セッタ
ー床粉末混合物は好ましくは、同組成図の三角形領域ム
ＦＨ内に入る組成を有する。即ち、床粉末の窒化珪素モ
ル量は突固め体のそれの少くとも約６倍即ち０．６Ｎと
される。床粉末中の酸化イツ）ＩＪウム対酸化珪素のモ
ル比は突固め体のそれ（＠ＡＪＢ）より大きく約２（線
ム１）までの範囲をとる。
第５図はこの具体例に従って作製された複合セラ電ツク
物品の断面の顕微鏡写真である（例４参照）。第５図は
、物品にイツ）ＩＪウムに富む表皮層が生成されたこと
を！１ｗＩに示している。露出断面を横切り【の電子マ
イクｐプローナ分析の結果、物品の表面層及び内部両方
において珪素含量は実質上同じであったが、表面層にお
いてイツ）リフ五含量がかなり増大したことがわかった
。
物品の断面の顕微鏡写真である（例４参照）。第５図は
、物品にイツ）ＩＪウムに富む表皮層が生成されたこと
を！１ｗＩに示している。露出断面を横切り【の電子マ
イクｐプローナ分析の結果、物品の表面層及び内部両方
において珪素含量は実質上同じであったが、表面層にお
いてイツ）リフ五含量がかなり増大したことがわかった
。
以下、実施例を示す。断りのない限り一はすべてモル≦
である。
である。
実施例
以下の例１〜７０壺々において、窒化珪素、二酸化珪素
及び酸化イツ）９り五の混合物が従来方式のボールイル
法によって完全に混合された。混合物はその後予備プレ
スされて表Ｉに示した組成を有する突固め体を形成した
。
及び酸化イツ）９り五の混合物が従来方式のボールイル
法によって完全に混合された。混合物はその後予備プレ
スされて表Ｉに示した組成を有する突固め体を形成した
。
各場合に、プレスされた央固め体は表ＩＫ与えられる組
成を有するセッター床粉末中に埋入されそして１４００
℃で１時間焼結されそして後約２００ ｐｇｌの圧力に
おいて窒素ガス下で１１１００℃で４時間焼結された。
成を有するセッター床粉末中に埋入されそして１４００
℃で１時間焼結されそして後約２００ ｐｇｌの圧力に
おいて窒素ガス下で１１１００℃で４時間焼結された。
表Ｉは更に、プレスされた央固め体に、おける酸化イツ
）リクム／二酸化珪素の毫ル比（―Ｄ）及びセッター床
粉末における岡毫ル比（−Ｍ）をも示す。
）リクム／二酸化珪素の毫ル比（―Ｄ）及びセッター床
粉末における岡毫ル比（−Ｍ）をも示す。
各側に対するセッター床におけるＨｏｇ／＠ｉｏｎ対プ
レス突固め体におけ東回れとの比が真の欄Ｊに示され、
併せてセッターｊｌ！における窒化珪素対東回め体のそ
れの比率が欄１に示されている。
レス突固め体におけ東回れとの比が真の欄Ｊに示され、
併せてセッターｊｌ！における窒化珪素対東回め体のそ
れの比率が欄１に示されている。
表１の例１及び２は前記第１具体例に従う全体を通して
実質上一様な繊成を有する物品を表わす。
実質上一様な繊成を有する物品を表わす。
例１に対応する物品の断面が既述の通り第４Ｉｉ！に示
された。表ＩＩＫ示されるデータかられかるよ５に１例
２に対応する物品の最終密度（３，２６５９／ｃ、”
）は、純音化珪素−二酸化珪素一酸化イットリウム物品
の理論密度（３，２６１９／２” ） Ｋ非常に近い。
された。表ＩＩＫ示されるデータかられかるよ５に１例
２に対応する物品の最終密度（３，２６５９／ｃ、”
）は、純音化珪素−二酸化珪素一酸化イットリウム物品
の理論密度（３，２６１９／２” ） Ｋ非常に近い。
焼結後の物品の対応しての小さな重量増分（約０．８６
％）は、焼結過程中セッター床粉末からの材料の移入が
あったとしてもはとんどないことを示している。
％）は、焼結過程中セッター床粉末からの材料の移入が
あったとしてもはとんどないことを示している。
例３は、生成物品がシリカに富む表皮層を有するような
前記１ＩＸ２員体例に従って作製された物品を表わす。
前記１ＩＸ２員体例に従って作製された物品を表わす。
例４〜７は、イツトリアに富む表皮層を有する物品を生
成する重置羽の第３−ｘ体側に従って作製された物品を
表わす。例４に相当する物品の断面が既述の通り第５図
に示された。表■におけるデータかられかるように、例
６に対応する物品の密度（３，４５５９／ｃｍ” ）は
純音化珪素−二酸化珪嵩−酸化イツ）ＩＪウム物品の密
度（３，２６１９／ｃｍりよりかなり大きい。焼結に際
しての収縮の減少（約２１％）及び高い重量増（約２５
．４２％）は、この物品が焼結過程でセッター床からイ
ツトリアを取込んで、イツトリアに富む表皮層を物品周
囲に生成したことを示す。
成する重置羽の第３−ｘ体側に従って作製された物品を
表わす。例４に相当する物品の断面が既述の通り第５図
に示された。表■におけるデータかられかるように、例
６に対応する物品の密度（３，４５５９／ｃｍ” ）は
純音化珪素−二酸化珪嵩−酸化イツ）ＩＪウム物品の密
度（３，２６１９／ｃｍりよりかなり大きい。焼結に際
しての収縮の減少（約２１％）及び高い重量増（約２５
．４２％）は、この物品が焼結過程でセッター床からイ
ツトリアを取込んで、イツトリアに富む表皮層を物品周
囲に生成したことを示す。
こうして、本発明に従えば、焼結体が全体を通して実質
上一様な組成を有しているよ５な或いはシリカに富むか
若しくはイツトリアに富む表皮層を有しているような窒
化珪素、二酸化珪素及び酸化イツトリウムの焼結−含セ
ラ々ツク体を製造する為の方法が提供される。
上一様な組成を有しているよ５な或いはシリカに富むか
若しくはイツトリアに富む表皮層を有しているような窒
化珪素、二酸化珪素及び酸化イツトリウムの焼結−含セ
ラ々ツク体を製造する為の方法が提供される。
本発明の好ましい具体例に基いて説明したが、本発明の
精神内で機前の改変を施しうろことを銘記されたい。
精神内で機前の改変を施しうろことを銘記されたい。
第１１Ｑは窒化珪素−二酸化珪素−酸化イツトリウム系
の三元組成図であり、第２及び３Ｉ１１は館１図の部分
拡大図であり、そして第４及び５図は本発明方法に従っ
て作製された高置化窒化珪素セラ々ツタ部品の断面組織
を示す顕微鏡写真である。 岡 倉Ｊ１１１ Ｎ ト〜
１ １ 、ｌ ＞１１（１’） 嗜。 １１１１１、ｍ、 、 、 、
１ ゛ ”Ｌ（Ｉ Ｅでｉｇ−，５、−、。 第１頁の続き ０発 明 者 へルムート・リンカ汐ット米国マサチュ
ーセッツ州ドーチ ェスタ・アダムズ・ストリート ０２ ０発 明 者 ビンセント・ダブリュー・ネーリング 米国ミネソタ州スティルウォー ダサウス・ファースト・スト リート１３２５
の三元組成図であり、第２及び３Ｉ１１は館１図の部分
拡大図であり、そして第４及び５図は本発明方法に従っ
て作製された高置化窒化珪素セラ々ツタ部品の断面組織
を示す顕微鏡写真である。 岡 倉Ｊ１１１ Ｎ ト〜
１ １ 、ｌ ＞１１（１’） 嗜。 １１１１１、ｍ、 、 、 、
１ ゛ ”Ｌ（Ｉ Ｅでｉｇ−，５、−、。 第１頁の続き ０発 明 者 へルムート・リンカ汐ット米国マサチュ
ーセッツ州ドーチ ェスタ・アダムズ・ストリート ０２ ０発 明 者 ビンセント・ダブリュー・ネーリング 米国ミネソタ州スティルウォー ダサウス・ファースト・スト リート１３２５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １〕 制御された組成の表両層を有する高密度多結晶性
窒化珪素基物品を製造する方法であって、←）窒化珪素
、二酸化珪素及び酸化イツトリウムの細く分断された滉
金物を提供する段階と、（功混会物をプレスして焼結可
能な突固め体を成形する段階と、 ←）突固め体を、約４８〜９４モル憾寵化珪素と残部が
実質上酸化イツ）９ウム及び二酸化珪素（酸化イツＦリ
ウ五対二酸化珪素の比が零から約２である）から成る非
焼結性セッター床粉末混合物中Ｋｌ１人する段階と、 （ｄ）突固め体とセッター床粉末混合物を該突固め体を
理論値の少くとも９８襲の密度を有する高密化突固め体
に焼結するに充分の温度及び期間において加熱する段階
と を包含する前記窒化珪素基物品を製造する方法。 ２）セッター床粉末混合物中の酸化イットリクム対二酸
化珪素のモル比が約０．２５〜１．１の範１１にある特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）セッター床粉末混合物中に存在する窒化珪素のモル
量が約６５〜９４モル％の範囲にある特許請求の範囲第
２項記載の方法。 ４）焼結可能な突固め体が約８０〜９５モル囁窒化珪素
、約２〜１０モル≦二酸化珪素及び約２〜１５モル％酸
化イツトリウムを含む特許請求の範囲第２項或いは３項
記載の方法。 ５）加熱段階が加熱温度に正比例しそして該温度で窒化
珪素の熱分解及び揮化を実質上阻止するのに充分の圧力
において窒素雰囲気中で実施される特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ６）圧力が次式 （Ｐ＝雰囲気圧力、！＝絶対温度、ａ、ｂ＝定数） によって加熱温度Ｅｌｌ連づけられる特許請求の範Ｓ第
５項記載の方法。 フ）ａ及びｂがそれぞれ２．９Ｘ１０’及び１５．４３
の値を持つ特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８）全体を通して実質上一様な組成を有する高密度多結
晶窒化珪素物品を製造する方法であって、（ロ）窒化珪
素、二酸化珪素及び酸化イツ） ＩＪウムの細く分断さ
れた混合物を提供する段階と、（ｂ）混合物をプレスし
て焼結可能な突固め体を成形する段階と、 （Ｃ）該突固め体を、窒化珪素、酸化イツトリウム及び
二酸化珪素から実質上なるセッター床粉末混合物中に埋
入し、その場合誼セッター床粉末混合物中の窒化珪素の
モル量が紋突國め体における窒化珪素のモル量の約０．
６〜０．９倍の範囲にあり、該セッター床粉末混合物中
の酸化イットリクム対二酸化珪素のモル比が該央固め体
における当骸モル比の約０．．３５〜１．０倍の範囲に
あるようにする段階と、 （ｄ）突固め体とセッター床粉末混合物を該突固め体を
理論値の少くとも９８％の密度を有する高密化突固め体
に焼結するに充分の温度及び期間において加熱する段階
と を包含する前記窒化珪素基物品を製造する方法。 ９）焼結可能な突固め体が約８０〜９５モル憾窒化珪素
、約１０モル％以下の二酸化珪素そして残部が実質上酸
化イツトリウムから成り、酸化イツトリウム対二酸化珪
素のモル比が約１．０以下である特許請求の範囲ｗＪ８
項記載の方法。 １０）実質上窒化珪素から成る主相と実質上珪素、窒素
、酸素及びイツトリウムから成る少量相とから成る高密
度−合多結晶性窒化珪素基物品であって、該少量相にお
けるイツ） ＩＪウム対珪素のモル比が該物品の本体内
部における少量相における酸化イツトリウム対二酸化珪
素のモル比より小さいような薄い表面層を具備する前記
窒化珪素基物品を製造する方法であって、 ω窒化珪素、二酸化珪素及び酸化イツトリウムの細く分
断された混合物を提供する段階と、（ｂ）混合物をプレ
スして焼結可能な突固め体を成形するｌＲ１１Ｉと、 （Ｃ）該央固め体を、窒化珪素、酸化イツトリウム及び
二酸化珪素から実質上なるセッター床粉末混合物中Ｋｊ
１人し、その場舎該セッター床粉末混金物中の窒化珪素
のモル量が該突固め体における窒化珪素のモル量の約０
．６倍より大きく、諌セッター庫粉末混合物中の酸化イ
ットリクム対二酸化珪素のモル比が該央固め体における
蟲該モル比の約０．３５倍より小さいようにする段階と
、 但）突固め体とセッターｊｌ！粉末混合物を該突固め体
を理論値の少くとも９８襲の密度を有する高密化突固め
体に焼結するに充分の温度及び期間において加熱する段
階と を包含する前記窒化珪素基物品を製造する方法。 １１）焼結可能な央固め体が約８０〜９ｓモル襲窒化珪
素、約２〜１０４ル襲二酸化珪素及び約２〜１５モル憾
酸化イツトリウムを含む特許請求の範囲第１０項記載の
方法。 １ｇ）実質上窒化珪素から成る主相と実質上珪素、窒素
、酸素及びイットリウ＾から成る少量相とから成る高密
度複合多結晶性窒化珪素基物品であって、該少量相にお
けるイツ） ＋７ウム対球素のモル比が該物品の本体内
部における少量相における酸化イツトリウム対二酸化ｉ
素のモル比より大きいような薄い表面層を具備する前記
窒化珪素基物品を製造する方法であって、 （ａ）窒化珪素、二酸化珪素及び酸化イツ）ＩＪつ五の
細く分断された混合物を提供する段階と、（ｂ）混合物
をプレスして焼結可能な突固め体を成形する段階と、 （ｃ）咳突固め体を、窒化珪素、酸化イツトリウム及び
二酸化珪素から実質上なるセッター床粉末混合物中に埋
入し、その場合蚊セッター床粉末混合物中の窒化珪素の
モルＩが腋突固め体における窒化珪素のモル量の約０．
６倍より大きく骸セッター床粉末混合物中の酸化イツト
リフ五対二酸化珪素のモル比が該突園め体における轟該
モル比の約１．０〜２．０倍の範囲にあるようＫする段
階と、 ６）突固め体とセッター床粉末混金物を該突固め体を理
論値の少くとも９８％の密度を有する高密化突固め体に
焼結するに充分の温度及び期間において加熱する段階と を包含する前記窒化珪素基物品を製造する方法。 １３）焼結可能な突固め体が約８０〜９５４ル襲窒化珪
素、約２〜１０モル襲二酸化珪素及び約２〜１５モル襲
駿化イツトリウムを含む特許請求の範囲第１２項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/333,235 US4383958A (en) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | Method of producing dense silicon nitride ceramic articles having controlled surface layer composition |
| US333235 | 1989-04-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110469A true JPS58110469A (ja) | 1983-07-01 |
Family
ID=23301924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57220397A Pending JPS58110469A (ja) | 1981-12-21 | 1982-12-17 | 制御された表面層組成を有する高密度窒化珪素セラミツク物品を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4383958A (ja) |
| EP (1) | EP0082370B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58110469A (ja) |
| CA (1) | CA1193836A (ja) |
| DE (1) | DE3270493D1 (ja) |
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- 1982-12-17 JP JP57220397A patent/JPS58110469A/ja active Pending
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Also Published As
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| DE3270493D1 (en) | 1986-05-15 |
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