JP2001146492A - 制御された酸化による改良された耐腐食性のためのケイ素に基づくセラミック部品上の希土類シリケート塗膜 - Google Patents

制御された酸化による改良された耐腐食性のためのケイ素に基づくセラミック部品上の希土類シリケート塗膜

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JP2001146492A
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ケイ． リー スン
Michael J Ready
ジェイ． リーディー マイケル
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エー． コシュカリアン ケント
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 腐食性／侵食性環境に対してケイ素に基づく
セラミック部品を保護するために、その部品上に均質に
粘着性の希土類シリケートの保護塗膜を自己形成するた
めの低コストの方法を提供すること。 【解決手段】 ケイ素に基づくセラミックの表面上のケ
イ酸（ＳｉＯ2）皮膜層と、ケイ素に基づくセラミック
部品の内部に存在している希土類酸化物との間の反応に
関連するケイ素に基づくセラミックの酸化プロセスによ
り、保護塗膜を自己形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、腐食防止材料で被
覆されたセラミック部品に一般的に関し、さらに詳しく
は希土類塗膜を有するケイ素に基づくセラミック部品を
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】代替燃料、例えば、メタノール、エタノ
ール、天然ガスを利用するために適合されるガスおよび
ディーゼルエンジンの作動において、グロープラグ、タ
ーボ過給機、およびタービン翼などのセラミック部品の
使用がよく知られている。そのようなエンジン部品は、
高められた温度によるエンジン中の過酷な環境のせいで
所望の耐用寿命を下回ることがよく知られている。
【０００３】特に、ディーゼルエンジンにおいて、グロ
ープラグは、作動中と同様に始動の間、非自己発火性燃
料の点火を有利に補助するために使用されることもよく
知られている。そのようなグロープラグも高められた温
度による燃焼室中の過酷な環境のせいで所望の耐用寿命
を下回る。
【０００４】グロープラグの加熱部分がケイ素に基づく
セラミックから、さらに詳しくは窒化ケイ素（Ｓｉ
3Ｎ4）から形成される場合、グロープラグの加熱部分の
耐用寿命は、熱応力、酸化、および腐食のためさらに短
くなる。ケイ素に基づくセラミックのグロープラグの作
動寿命は、それがディーゼル燃料以外の燃料を燃焼して
いるディーゼルエンジンにおいて利用されるとき、さら
に危うくされる。
【０００５】ケイ素に基づくセラミックのグロープラグ
が、燃料燃焼を維持するために必要とされる高められた
温度で非自己発火性燃料の点火を補助するために利用さ
れるとき、そのケイ素に基づくセラミックは、一つに
は、その燃料および潤滑油により導かれたナトリウム、
カルシウム、マグネシウム、および硫黄のような不純物
の存在により、激しい腐食および侵食を受ける。高温に
おいて、これらの不純物は、ケイ素に基づくセラミック
の表面上の通常安定なケイ酸（ＳｉＯ2）皮膜層と反応
して、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）のような、ケイ素
に基づくセラミックより低い溶融温度を有する化合物を
形成し、そしてそれは漸次に燃料および空気噴霧により
侵食される。
【０００６】塗膜は、代替燃料を利用しているエンジン
部品において耐腐食性および耐侵食性を高めるために利
用される。グロープラグのようなこれらのエンジン部品
上の塗膜の蒸着は、当該技術においてよく知られ、そし
て多数の相違する材料を備える種々の構造体のものであ
る。先行技術のプロセスは、物理蒸着法（ＰＶＤ）、化
学蒸着法（ＣＶＤ）、またはプラズマ溶射プロセスのい
ずれかを使用した。
【０００７】これまで、これらの利用されたプロセスは
多くの固有の不完全性を有していた。多くの不完全性の
うち、特に、それらは費用がかかり、そして粘着性の均
質塗膜を形成するためにいくつかの工程を必要とした。
蒸着プロセスにより形成された、グロープラグ上のその
ような塗膜の具体例は、１９９５年１１月３０日に出願
され、そして１９９６年１１月２６日にＫｅｎｔ Ａ．
Ｋｏｓｈｋａｒｉａｎらに対して発行され、およびＣａ
ｔｅｒｐｉｌｌａｒ Ｉｎｃ．に譲渡された米国特許第
５，５７８，３４９号に見出される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】燃焼環境において不純
物によりアタックされず、したがって腐食および／また
は侵食機構を抑制する保護塗膜を備えた部品の表面を提
供することが所望される。その保護塗膜が部品表面への
非常に良好な接着性を有することも所望される。保護塗
膜は部品の表面の端から端まで均質な連続性を有して、
均質な腐食および侵食保護を提供することがさらに所望
される。最後に、簡単、低コストのプロセスを利用し
て、保護塗膜を備えたセラミック部品を形成することが
所望される。
【０００９】本発明は、上記のような１または２以上の
問題を解決することに向けられる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、腐食環境にお
けるケイ素に基づく部品に適用する。そのケイ素に基づ
く部品は、約１．０μｍから５．０μｍの範囲の希土類
シリケート塗膜を有する。
【００１１】本発明のもうひとつの態様において、腐食
防止塗膜材料を備えたケイ素に基づくセラミック部品、
好ましくは窒化ケイ素部品に対するプロセスが提供され
る。その部品は、１２５０℃より高い温度でその部品を
加熱することにより酸化される。高温で時がたつにつれ
て酸化する希土類酸化物は、もともとケイ素に基づくセ
ラミック部品に含まれる。
【００１２】加熱により、酸化反応の間に希土類酸化物
はセラミック部品の表面に移動し、さらに、ケイ素に基
づくセラミック部品上のケイ酸（ＳｉＯ2）皮膜層と反
応する。希土類酸化物がドープされたセラミック部品に
おける希土類酸化物およびケイ酸皮膜層は、希土類シリ
ケートを形成する。したがって、希土類シリケート塗膜
層は、その反応から自己形成される。
【００１３】
【発明の実施の形態】塗膜を限定するための用語「均
質」の本明細書中での使用は、塗膜の厚さが被覆された
グロープラグ部分の全体にわたって実質的に一定である
ことを意味する。
【００１４】塗膜を限定するための用語「連続」の本明
細書中での使用は、塗膜が、セラミックエンジン部品の
表面全体を、いかなるボイドもなく覆い、それによって
腐食／侵食に対してエンジン部品を効果的にシールする
ことを意味する。この自己形成塗装プロセスは、炭化ケ
イ素（ＳｉＣ）、ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ2）など
の他のケイ素に基づくセラミックに適用可能であり得
る。
【００１５】用語「希土類シリケート」の本明細書中で
の使用は、塗膜が、ケイ酸イッテルビウム、ケイ酸ラン
タン、ケイ酸イットリウムなどを含むことを意味する。
【００１６】用語「エンジン部品」の本明細書での使用
は、内燃機関のいかなる部分をも意味し、燃焼、燃料送
出、動力分配、冷却、注油、およびターボ過給機能を含
むが必ずしもこれらに限定されるものではない。
【００１７】用語「代替燃料」の本明細書での使用は、
ディーゼル燃料以外の燃料、例えば、メタノール、エタ
ノール、天然ガス、およびそれらの混合物を意味する。
【００１８】好ましい実施の形態を描いている図１およ
び２を参照すると、当該技術においてよく知られている
ように、グロープラグ２は加熱要素４および外表面８を
有するケイ素に基づくセラミックチップ６を有する。こ
れらのよく知られたグロープラグ２は、加熱要素４の加
熱用の制御装置（図示せず）を有し、そして熱はグロー
プラグチップ６へと、およびグロープラグチップ６を通
って外側に伝達し、そして燃焼室へと進む燃料と接触す
る。エンジン作動の間、制御要素は、グロープラグ２の
一部分の温度をモニターし、そして予め選択された温度
範囲内にその温度を維持する。
【００１９】本発明のグロープラグ２において、低多孔
率耐火性の希土類シリケート塗膜１０、好ましくはケイ
酸イッテルビウム（Ｙｂ2Ｓｉ2Ｏ7）は、そのケイ素に
基づくセラミックチップの外表面８の少なくとも一部分
を、好ましくは全部を覆う。
【００２０】好ましくは、塗膜１０は、約１．０および
５．０μｍの範囲の厚さである。約１．０μｍ未満の厚
さは、その塗膜が燃焼環境からケイ素に基づくセラミッ
クチップをシールするのに十分に密ではないため好まし
くない。そして約５．０μｍを超える厚さは、そのよう
な塗膜が高い熱応力を有し、そして加熱要素から流れる
熱に対する断熱層として作用するので好ましくなく、塗
膜１０のさらなる厚みは有益な優位性をもたらさないの
で、それによって時間、労力、装置、および天然資源の
無駄を象徴する。塗膜１０は、本明細書中に記載された
酸化プロセスによりグロープラグチップ６上に作成され
ることができる。
【００２１】本発明の好ましい方法において、セラミッ
クグロープラグは、ケイ酸イッテルビウム（Ｙｂ2Ｓｉ2
Ｏ7）塗膜を有して作成されて、圧力、温度、並びに、
代替燃料を使用するディーゼルエンジンにおいてグロー
プラグを利用するときに放出される腐食性ガスおよび液
体とのグロープラグ部分の接触から生じる腐食および／
または侵食の有害作用からグロープラグを保護する。
【００２２】特に、ケイ素に基づくセラミック、好まし
くは窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）の、グロープラグ部分は、
ひとつには、燃料および潤滑油により導入されるナトリ
ウム、カルシウム、マグネシウム、および硫黄のような
不純物の存在により、厳しい腐食および侵食を受ける。
本発明の好ましい実施の形態において、窒化ケイ素表面
を覆うケイ酸イッテルビウムの均質に連続性および粘着
性の塗膜の蒸着は、これらの不純物が窒化ケイ素表面と
反応することを妨げる。
【００２３】本発明の方法により形成されるような、均
質に密な、連続性の希土類シリケート塗膜は、これらの
不純物が、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）、硫酸マグネ
シウム（ＭｇＳＯ4）などの化合物を形成するのを妨
げ、そしてその化合物は、ケイ素に基づくセラミックよ
り低い溶融温度を有し、およびそのような塗膜がなけれ
ば、燃料および空気噴霧により漸次に侵食されるもので
ある。
【００２４】本発明の塗装方法は、ケイ素に基づくセラ
ミック、好ましくは窒化ケイ素のグロープラグを高い温
度（１２５０℃以上）で酸化することから成る。希土類
シリケート塗膜層は、グロープラグの表面において、ケ
イ酸と希土類酸化物との間の反応に関連する酸化プロセ
スにより自己形成される。
【００２５】ケイ酸の供給源はケイ素に基づくセラミッ
クからの酸化生成物であり、そして希土類酸化物の供給
源はケイ素に基づくセラミックのグロープラグ中に既に
存在している第２の元素である。希土類酸化物は、ケイ
素に基づくセラミックの形成の間に意図的に導入され
て、ケイ素に基づくセラミック製造プロセスにおいてケ
イ素に基づくセラミックの焼きしまりを補助する。
【００２６】本発明の方法の好ましい実施の形態の手順
工程において、最初に、グロープラグは、Ｋｙｏｃｅｒ
ａ Ｉｎｃ．により供給されるイッテルビウムがドープ
された窒化ケイ素から形成された。前述のとおり、イッ
テルビウムがドープされた窒化ケイ素製造プロセスにお
いて窒化ケイ素の焼きしまりを補助する。したがって、
イッテルビウムは、焼きしまり助剤、すなわち焼結助剤
として、Ｋｙｏｃｅｒａ Ｉｎｃ．により利用される。
【００２７】腐食防止材料で被覆されることが所望され
る事前に選択されたグロープラグ部分は、最初に洗浄さ
れる。この洗浄は、種々の方法および材料により達成さ
れ得る。好ましくは、そのグロープラグ部分は、酸化さ
れた粒子、汚れ、および他の異物をそのグロープラグ部
分から取り除くために十分な時間の間、アルミナのよう
な研磨グリットと衝突させ、その後グロープラブを溶剤
と接触させる。グロープラグは、いかなる酸化反応にも
先だって、アルミナ粒子でグリットブラストされて、事
前に存在している表面のケイ酸を取り除く。そのような
プロセスは当該技術においてよく知られている。
【００２８】洗浄の後、グロープラグ部分は固定具にし
っかり配置され、そして固定具ではついで動力源が約
３．５アンペアから約４．５アンペアの範囲で、好まし
くは約４．０アンペアで電流を好ましく送るように調節
される。また、その動力源は、約１５ボルトから約１７
ボルトの範囲内で電圧を送るように調節される。約３．
５未満の電流および約１５ボルト未満の電圧は、不十分
なグロープラグの表面温度をもたらすため、望ましくな
い。
【００２９】好ましい実施の形態において、その温度は
約１４００〜１５００の範囲であり、一層好ましくは約
１４５０℃である。約５．０アンペアより高い電流およ
び約１７ボルトより高い電圧は、グロープラグ中の加熱
要素の損傷の発生があるため、望ましくない。
【００３０】ついで、動力源は電圧を印加されて、結果
的に約１４００〜１５００℃の範囲の、さらに好ましく
は約１４５０℃の温度を生み出す。その動力源は熱を、
したがって酸化反応を起すための所望の温度を提供する
ために必要とされる。そのようなプロセスは当該技術に
おいてよく知られている。
【００３１】グロープラグにその最適レベルまで電圧を
印加するために必要とされる時間は、約６〜１２時間の
範囲、さらに好ましくは約１２時間である。
【００３２】代わりに、グロープラグの表面における所
望の温度は、外部熱源により達成されてもよい。これ
は、グロープラグの窒化ケイ素部分を、高温を発生し、
そして約１４００〜１５００℃の範囲に温度を上げるこ
とが可能である温度制御可能な炉に入れることにより行
われる。必要とされる時間は、約６〜１２時間の範囲、
さらに好ましくは約１２時間である。
【００３３】これは、タービン翼、ターボ過給機ロータ
ーなどのようなグロープラブ以外の部品にケイ酸イッテ
ルビウム塗膜を形成するために利用されるであろう方法
である。
【００３４】好ましい実施の形態において、ケイ酸を生
成する酸化反応、およびケイ酸とイッテルビウムとの間
の反応は同時に起こる。酸化の後、イッテルビウムは窒
化ケイ素の表面に移り、そして新しく形成されたケイ酸
と反応し、そしてケイ酸イッテルビウムを生成する。そ
のケイ酸イッテルビウム生成物は非常に密であり、およ
び均質である。それはグロープラグ上の塗膜として作用
する。
【００３５】
【実施例】実施例１ いかなる酸化反応にも先だってグロープラグをアルミナ
でグリットブラストして、事前に存在している表面のケ
イ酸を取り除いた。洗浄の後、そのグロープラグ部分を
固定具にしっかり配置した。ついで、そのグロープラグ
に電圧を印加して、酸化反応プロセスのために１２時間
で１４５０℃の温度に達し、そしてケイ酸を生成した。
ケイ酸と、窒化ケイ素に元々含有されていたイッテルビ
ウムとの間の反応は、同時に起こった。
【００３６】窒化ケイ素中のイッテルビウムは、窒化ケ
イ素部分の表面に移り、そして新たに形成されたケイ酸
と反応して、窒化ケイ素グロープラグ上のケイ酸イッテ
ルビウム塗膜層を生成した。そのケイ酸イッテルビウム
生成物は５μｍの厚さであり、そして非常に密であり、
かつ均質であった。そのケイ酸イッテルビウム生成物
は、グロープラグ上の耐腐食性および耐侵食性塗膜とし
て作用する。
【００３７】
【発明の効果】本発明の希土類シリケート塗膜は、部品
が存在する高温、腐食性環境からその部品を好ましくシ
ールする。エンジン環境において、エンジン部品は、代
替燃料の使用により発生した有害な環境からシールされ
る。
【００３８】本発明に含まれる方法は、ケイ素に基づく
セラミック部品の表面に対する希土類シリケート塗膜の
非常に良好な接着をもたらす。本発明に含まれる方法
は、ケイ素に基づく部品の表面の端から端まで希土類シ
リケートの良好な連続性をももたらし、均質な腐食防止
特性をもたらす。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の被覆されたグロープラグの部分断面の
概略図である。
【図２】本発明による被覆物品の横断面図である。
【符号の説明】
２ グロープラグ ４ 加熱要素 ６ ケイ素に基づくセラミックチップ ８ チップの外表面 １０ 希土類シリケート塗膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０５Ｂ 3/48 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２Ｘ (72)発明者 マイケル ジェイ． リーディー アメリカ合衆国 61525−9509 イリノイ 州 ダンラップ ノース ウインドクレス ト コート 11925 (72)発明者 ケント エー． コシュカリアン アメリカ合衆国 61614−3965 イリノイ 州 ピオーリア ノース インペリアル ドライブ 6021 アパートメント 234

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケイ素に基づく部品および塗膜を具える
    部品であって、前記ケイ素に基づく部品は腐食環境に曝
    され、前記ケイ素に基づく部品はその上に希土類シリケ
    ート塗膜を有し、および前記塗膜は予め決められた厚さ
    であり、予め決められた厚さは約１．０μｍから５．０
    μｍの範囲であることを特徴とする部品。
  2. 【請求項２】 前記ケイ素に基づく部品は、窒化ケイ素
    であることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  3. 【請求項３】 前記ケイ素に基づく部品は、炭化ケイ素
    であることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  4. 【請求項４】 前記ケイ素に基づく部品は、ケイ化モリ
    ブデンであることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  5. 【請求項５】 前記希土類シリケート塗膜は、ケイ酸イ
    ッテルビウムであることを特徴とする請求項１に記載の
    部品。
  6. 【請求項６】 前記希土類シリケート塗膜は、ケイ酸ラ
    ンタンであることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  7. 【請求項７】 前記希土類シリケート塗膜は、ケイ酸イ
    ットリウムであることを特徴とする請求項１に記載の部
    品。
  8. 【請求項８】 前記予め決められた厚さは約４．０から
    ５．０μｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記
    載の部品。
  9. 【請求項９】 前記ケイ素に基づく部品はエンジン部品
    であることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  10. 【請求項１０】 前記ケイ素に基づく部品はグロープラ
    グであることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  11. 【請求項１１】 前記ケイ素に基づく部品はターボ過給
    機であることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  12. 【請求項１２】 前記ケイ素に基づく部品はタービン翼
    であることを特徴とする請求項１に記載の部品。
  13. 【請求項１３】 ケイ素に基づく部品を被覆する方法で
    あって、 ケイ素に基づく部品を形成する工程であり、該ケイ素に
    基づく部品は希土類ドープセラミックである工程；前記
    ケイ素に基づく部品の温度を約１１００℃以上に約６時
    間から約１２時間の範囲の時間にわたって上げて、該ケ
    イ素に基づく部品を酸化する工程；ケイ酸層を形成する
    工程；前記ケイ素に基づく部品の前記希土類をドープさ
    れたケイ素に基づくセラミックを、該ケイ素に基づく部
    品のケイ酸層との反応を引き起こすことにより反応させ
    る工程；前記ケイ素に基づく部品に希土類シリケート塗
    膜を形成する工程を具えることを特徴とする被覆方法。
  14. 【請求項１４】 加熱要素を有し、および外表面を有す
    るチップを有するケイ素に基づくグロープラグであっ
    て、 前記ケイ素に基づくグロープラグは、前記外表面に希土
    類シリケートの塗膜を有し；そして前記塗膜は予め決め
    られた厚さを有し、予め決められた厚さは約１．０μｍ
    から５．０μｍの範囲であることを特徴とするグロープ
    ラグ。
JP2000302786A 1999-10-04 2000-10-02 制御された酸化による改良された耐腐食性のためのケイ素に基づくセラミック部品上の希土類シリケート塗膜 Withdrawn JP2001146492A (ja)

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US09/411521 1999-10-04

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