JPH11278968A - Y2 SiO5 被膜の高気密化方法 - Google Patents

Y2 SiO5 被膜の高気密化方法

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JPH11278968A
JPH11278968A JP8554498A JP8554498A JPH11278968A JP H11278968 A JPH11278968 A JP H11278968A JP 8554498 A JP8554498 A JP 8554498A JP 8554498 A JP8554498 A JP 8554498A JP H11278968 A JPH11278968 A JP H11278968A
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sio
coating
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sio5
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Masayuki Kondo
雅之 近藤
Ken Ogura
謙 小椋
Tatsuo Morimoto
立男 森本
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Y2 SiO5 被膜の高気密化を図ることがで
きる方法を提供する。 【解決手段】 Y2 SiO5 被膜の表面に、B2 3
ZnO,Na2 CO3 ,Fe2 3 のうちの1つまたは
これらを2つ以上混合した酸化物を塗布した後、熱処理
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、部材などの耐酸化
性を向上させるために当該部材の表面に設けられるY2
SiO5 被膜の高気密化方法に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素などの部材の耐酸化性を向上さ
せる場合、例えば、特開平7−277861号公報で
は、高融点(1980℃)であると共に酸化雰囲気中で
安定であるY2 SiO5 の被膜を当該部材の表面に修飾
することにより、部材の酸化を防止することを提案して
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Y2
iO5 被膜は、外部から部材表面への酸素のアタックを
完全に防止するだけの気密性を十分に有していないこと
から、部材の用途や材質などによっては、十分に満足で
きる酸化防止効果を得ることができなかった。
【0004】このようなことから、本発明は、Y2 Si
5 被膜の高気密化を図ることができる方法を提供する
ことを目的とした。
【0005】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
ための、本発明によるY2 SiO5 被膜の高気密化方法
は、Y2 SiO5 被膜の表面に、B2 3 ,ZnO,N
2 CO3 ,Fe2 3 のうちの1つまたはこれらを2
つ以上混合した酸化物を塗布した後、熱処理することを
特徴する。
【0006】上述したY2 SiO5 被膜の高気密化方法
において、前記酸化物にY2 3 またはSiO2 のうち
の一方またはこれらの混合物を70モル%以下の割合と
なるように混合したことを特徴とする。
【0007】上述したY2 SiO5 被膜の高気密化方法
において、前記熱処理の温度が1573〜1973Kの
範囲内であることを特徴とする。
【0008】上述したY2 SiO5 被膜の高気密化方法
において、前記熱処理の時間が1〜100時間の範囲内
であることを特徴とする。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明によるY2 SiO5 被膜の
高気密化方法の実施の形態を説明する。本発明によるY
2 SiO5 被膜の高気密化方法は、Y2 SiO5 被膜の
表面に、B2 3 ,ZnO,Na2 CO3 ,Fe2 3
のうちの1つまたはこれらを2つ以上混合した酸化物を
塗布した後、熱処理することを特徴し、さらに、前記酸
化物にY2 3 またはSiO2 のうちの一方またはこれ
らの混合物を混合したことを特徴としている。
【0010】ここで、Y2 3 またはSiO2 のうちの
一方またはこれらの混合物の前記酸化物中の割合が70
モル%を越えると、前記酸化物による気密化効果が十分
に発現できなくなってしまうことから、その混合割合を
70モル%以下とすることが好ましい。
【0011】また、前記熱処理は、処理時間が1時間に
満たないと、部材を均一的に加熱して均質的な温度分布
を与えることが困難となってしまい、処理時間が100
時間を越えると、工業的にコスト高となってしまうこと
から、その処理時間を1〜100時間の範囲内とするこ
とが好ましい。
【0012】一方、処理温度が1973Kを越えると、
前記酸化物とY2 SiO5 被膜とが顕著に反応してY2
SiO5 被膜が溶融してしまう虞を生じ、処理温度が1
573Kに満たないと、処理時間が多大(100時間を
越える)となってしまうことから、その処理温度を15
73〜1973Kの範囲内とすることが好ましい。
【0013】このようにY2 SiO5 被膜に上述したよ
うな処理を施すと、上記酸化物がY 2 SiO5 被膜の開
気孔内に入り込んで当該開気孔が塞がれるようになるの
で、Y2 SiO5 被膜の気密性が大幅に向上する。
【0014】したがって、外部から部材表面への酸素の
アタックを十分に防止することができるようになるの
で、満足できる酸化防止効果を常に得ることができる。
【0015】
【実施例】本発明によるY2 SiO5 被膜の高気密化方
法の効果を確認するため、次のような確認試験を行っ
た。
【0016】[確認試験1] <試験体の製作>Y2 3 とSiO2 との粉末を1:1
のモル比で混合したものを一軸プレス機で成形(約16
mmφ×1.5mmt)した後、大気雰囲気下、197
3Kの温度で1時間加熱して焼結させることにより得
た。このようにして得られたY2 SiO5 被膜は、相対
密度が約85%、ガス透過係数が1.3×10-11 2
/s・Paであった。
【0017】続いて、B2 3 ,ZnO,Na2
3 ,Fe2 3 の各酸化物を上記Y2SiO5 被膜の
片面にそれぞれ塗布(5mg/cm2 でスプレ塗布、た
だし、スプレ塗布し難いB2 3 のみ15mg/c
2 )したものをそれぞれ1773Kの温度で10時間
熱処理した後、上記酸化物を塗布した面を残すように厚
さ約0.5mmにそれぞれ研磨して試験体1〜4を各々
得た。
【0018】<試験方法>アルゴンガスを用いて試験体
の表裏に差圧ΔPを加え、試験体を透過した当該ガスの
流量(流速)Vk を大気中で石鹸膜流量計によりそれぞ
れ測定し、下記の式(1)に基づいてガス透過係数Kを
それぞれ求めることにより、試験体の気密性を評価す
る。
【0019】
【数1】 K≡(Vk ・h)/(ΔP・S) ・・・(1) ただし、hは試験体の室温での厚さ、Sは試験体の室温
での面積である。
【0020】<試験結果>上述したようにして行った試
験の結果を表1に示す。
【0021】
【表1】
【0022】表1からわかるように、Y2 SiO5 被膜
は、素地のままだとガス透過係数Kが1.3×10-11
2 /s・Paであったのに対し、上記酸化物を塗布し
て熱処理を施すと、ガス透過係数Kが1.0×10-12
〜5.0×10-12 2 /s・Paとなり、気密性が大
幅に向上した(B2 3 で最も顕著)。
【0023】ここで、各試験体1〜4において、熱処理
に伴う寸法変化がみられなかったことから、これら試験
体1〜4の高気密化は、焼結による緻密化ではないと判
断される。
【0024】よって、このような酸化物をY2 SiO5
被膜に塗布して熱処理することにより、Y2 SiO5
膜の高気密化を図れることが確認できた。
【0025】なお、酸化物としてFe2 3 を用いる
と、Fe2 3 特有の赤褐色の呈色が熱処理後にも強く
認められ、塗布した表面のみにFe2 3 の残留が確認
された。Fe2 3 が残留すると、Y2 SiO5 被膜の
耐熱温度を低下させる虞があるので、Fe2 3 は、1
773K以下の温度環境で使用することが好ましい。
【0026】[確認試験2] <Y2 SiO5 被膜の成形>Y2 3 とSiO2 との粉
末を1:1のモル比で混合したものを黒鉛製の基材上に
溶射(大気圧プラズマ溶射法)してY2 SiO5 被膜を
成形する。
【0027】<酸化物の調整>B2 3 ,ZnO,Y2
3 ,SiO2 の各酸化物を下記に示した組み合わせ
(計6種類)でそれぞれ混合して一軸プレス機でそれぞ
れ成形した後、大気雰囲気下1173Kの温度で1時間
それぞれ加熱して焼結させ、乳鉢でそれぞれ粉砕する。
【0028】《混合酸化物の種類》 (1)Y2 3 とZnOとを1:1(モル比)で混合し
たもの(以下「BZ11」という。)(BZ11含有
量:100モル%) (2)Y2 3 とB2 3 とZnOとを2:1:1(モ
ル比)で混合したもの(以下「YBZ211」とい
う。)(BZ11含有量:50モル%) (3)Y2 3 とB2 3 とZnOとを1:1:1(モ
ル比)で混合したもの(以下「YBZ111」とい
う。)(BZ11含有量:67モル%) (4)Y2 3 とSiO2 とB2 3 とZnOとを2:
2:1:1(モル比)で混合したもの(以下「YSBZ
2211」という。)(BZ11含有量:33モル%) (5)Y2 3 とSiO2 とB2 3 とZnOとを1:
1:1:1(モル比)で混合したもの(以下「YSBZ
1111」という。)(BZ11含有量:50モル%) (6)Y2 3 とSiO2 とB2 3 とZnOとを1:
1:2:2(モル比)で混合したもの(以下「YSBZ
1122」という。)(BZ11含有量:67モル%)
【0029】<試験体の製作>上述したようにして得ら
れた混合酸化物を上記Y2 SiO5 被膜に下記に示した
量でそれぞれ塗布(計9種類)したら、1773Kの温
度で10時間各々熱処理した後、大気雰囲気下、127
3Kの温度で前記基材を1時間熱処理し、当該基材を各
々酸化させて除去することにより、試験体5〜13をそ
れぞれ得た。
【0030】 《試験体の種類》 ・試験体5 −「BZ11」 を 5mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体6 −「YBZ211」 を10mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体7 −「YBZ111」 を10mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体8 −「YSBZ2211」を10mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体9 −「YSBZ1111」を2.5mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体10−「YSBZ1111」を 5mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体11−「YSBZ1111」を10mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体12−「YSBZ1111」を15mg/cm2 塗布したもの。 ・試験体13−「YSBZ1122」を15mg/cm2 塗布したもの。
【0031】なお、試験体5〜8に用いたY2 SiO5
被膜の素地でのガス透過係数は、4×10-12 2 /s
・Paであり、試験体9〜13に用いたY2 SiO5
膜の素地でのガス透過係数は、1〜2×10-12 2
s・Paであった。
【0032】<試験方法>前述した確認試験1と同様に
して行った。
【0033】<試験結果>試験結果を表2に示す。
【0034】
【表2】
【0035】表2からわかるように、試験体5〜8で
は、Y2 SiO5 被膜の素地でのガス透過係数Kが4×
10-12 2 /s・Paであったのに対し、BZ11を
含有する上記混合酸化物を塗布して熱処理を施すと、ガ
ス透過係数Kが2.1×10-1 2 〜5.8×10-13
2 /s・Paとなり、気密性が大幅に向上することが確
認でき、試験体9〜12では、塗布量が増えるにしたが
って、気密性が次第に高くなることが確認でき、試験体
13では、YSBZ1122を15mg/cm2塗布す
ると、非常に優れた気密性(1.0×10-14 2 /s
・Pa)を得られることが確認できた。
【0036】なお、各試験体5〜13においても、熱処
理に伴う寸法変化がみられなかったことから、これら試
験体5〜13の高気密化は、焼結による緻密化ではない
と判断される。
【0037】また、これら各試験体5〜13の上記酸化
物塗布表面相をX線回折で調べたところ、B2 3 およ
びZnOの残留が認められず、また、上記酸化物を塗布
しなかった他方側の表面相もX線回折で同様に調べたと
ころ、結晶性の高いY2 SiO5 の相と微量のY2 3
の相とが認められた。すなわち、上述したような酸化物
を塗布して熱処理を施したY2 SiO5 被膜のX線解析
結果は、上記酸化物を塗布せずに熱処理のみを施したY
2 SiO5 被膜のX線解析結果と同様であった。
【0038】よって、上記酸化物を塗布して熱処理を施
したY2 SiO5 被膜は、従来のY 2 SiO5 被膜と同
様な高温物性が発現できるといえる。
【0039】
【発明の効果】本発明によるY2 SiO5 被膜の高気密
化方法は、Y2 SiO5 被膜の表面に、B2 3 ,Zn
O,Na2 CO3 ,Fe2 3 のうちの1つまたはこれ
らを2つ以上混合した酸化物を塗布した後、熱処理する
ので、当該酸化物がY2 SiO 5 被膜の開気孔内に入り
込んで当該開気孔が塞がれるようになる。このため、Y
2 SiO5 被膜の気密性を大幅に向上させることができ
るので、外部から部材表面への酸素のアタックを十分に
防止することができ、満足できる酸化防止効果を常に得
ることができる。
【0040】また、前記酸化物にY2 3 またはSiO
2 のうちの一方またはこれらの混合物を70モル%以下
の割合となるように混合すると、上述した効果をさらに
向上させることができる。
【0041】また、前記熱処理の温度が1573〜19
73Kの範囲内であると、上述した効果を問題なく確実
に得ることができる。
【0042】また、前記熱処理の時間が1〜100時間
の範囲内であると、上述した効果を効率よく得ることが
できる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Y2 SiO5 被膜の表面に、B2 3
    ZnO,Na2 CO 3 ,Fe2 3 のうちの1つまたは
    これらを2つ以上混合した酸化物を塗布した後、熱処理
    することを特徴するY2 SiO5 被膜の高気密化方法。
  2. 【請求項2】 前記酸化物にY2 3 またはSiO2
    うちの一方またはこれらの混合物を70モル%以下の割
    合となるように混合したことを特徴とする請求項1に記
    載のY2 SiO5 被膜の高気密化方法。
  3. 【請求項3】 前記熱処理の温度が1573〜1973
    Kの範囲内であることを特徴とする請求項1または2に
    記載のY2 SiO5 被膜の高気密化方法。
  4. 【請求項4】 前記熱処理の時間が1〜100時間の範
    囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
    記載のY2 SiO5 被膜の高気密化方法。
JP8554498A 1998-03-31 1998-03-31 Y2 SiO5 被膜の高気密化方法 Withdrawn JPH11278968A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB2355005A (en) * 1999-10-04 2001-04-11 Caterpillar Inc Rare earth silicate coating on a silicon-based ceramic component formed by controlled oxidation

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