JPS5891080A - ホツトプレス方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は非酸化物セラミックスのホットプレス方法の
改良に係るものであって詳しくのべると、セラミックス
粉末をホットプレス焼結するに際して、焼結時の加圧の
時期および加圧力を任意にコントロールすること、例え
ば無加圧で昇温させたのち焼結進行過程の初期と終期に
おいて加圧し、その中間では無加圧の状態を保持させる
ことにより結晶方位の配合性をなくした焼結体を得るこ
とのできるホットプレス方法に関するものである。

最近セラミックス材料、特に耐熱性材料としてのセラミ
ックスの開発が盛んに行われている。

なかでも高温において安定な耐熱性物質である共有結合
性化合物、特に窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）や炭化けい素
（ＳｉＣ）が非常にすぐれた材料であることは知られて
いる。

一般にセラミックスは原料セラミックス粉末を成形焼結
して得られるものであるが、Ｓｉ３Ｎ４．ＳｉＣなどの
場合は一般の酸化物セラミックスと異なり難焼結性物質
であるため、単独組成たとえばＳｉ３Ｎ４粉末のみを焼
結しても緻密な焼結体を得ることは困難である。

このため５ｉ５Ｎ４粉末にＭｒＯ，Ａｔ２０３　、Ｙ２
Ｏ５、ＣｅＯ２。

ＢｅＯなどの酸化物粉末を焼結助剤として加えて焼結す
ることが行われている。

そして焼結としては、普通焼結、反応焼結あるいはホッ
トプレス焼結が知られているが、なかでも高温下で加圧
しながら焼結するホットプレス焼結法によれば、より緻
密な焼結体を得ることができるのである。

ところがこのホラｌ−プレス法においては成形用モール
ドが必要であり、このような成形用モールドとしては高
温下で外部圧力に充分耐えられる高温強度を有し、かつ
種々の形状に加工しうる材料が好ましくこの点からカー
ボンが広く用いられる。

一方このようにしてホットプレスを行うとしてもこの方
法においては、焼結体の縦、横で異方性が生じるのが欠
点である。即ちホットプレ法において、その全過程を加
圧状態で行うと、焼結温度で粒成長しようとする時に加
圧力の影響を受けて自由な方向に粒成長できず強度が縦
方向、横方向で異なり、横方向が低い値となるのである
。

本発明者らは上記の点に鑑みて、縦、横いずれの方向に
も粒成長するようなホットプレス方法について検討した
結果、ホットプレス焼結における粒成長段階で加圧を一
時止めてやることにより上記の欠点を解消し自由な方向
に粒成長なしうろことを見出したのである。

以下図面に基づいてセラミック粉末のうちＳｉ３Ｎ４粉
末を主成分とした場合のホットプレス方法を説明する。

まずこの発明の方法における焼結時の加圧状態の一実施
例は第１図に示す通りである。

即ち（１）成形体の軟化温度即ち焼結が進行する温度程
度（例えば１４００℃以上）までは無加圧の状態で昇温
し、 （２）　　その後昇温しつつあるいは焼結温度に保持し
つつ１３０〜１５０　ｋ２　／αｌに加圧して約１０〜
２０分焼結を続行する。この段階で成形体の粒子間隔を
縮めて次の段階での焼結を促進させるのである。（Ａ段
階） （３）　　その後圧力を抜いて昇温させっつあるいは焼
結温度に保持しつつ約３０〜４０分焼結を続は自由な方
向への粒成長を伴って焼結が行われる。（Ｂ段階） （４）　　次いで１８０〜２００　ｋｐ　／ｃＪの圧力
をかけ、焼結温度（例えば１７００℃）に保持して約１
０分間の焼結を行って焼結工程が終了する。（Ｃ段階）
この段階ではＡ、Ｂ段階で焼結体中に残った気孔をなく
するのである。

このようなＡ、Ｂ、Ｃ３段階の工程を経ることによって
異方性のない焼結体が得られるのである。

上記Ａ　、Ｂ、Ｃの焼結工程は何れの場合にもこの３工
程を必要とするわけではな（、Ａ十Ｂの２段階あるいは
Ｂ十Ｃの２段階でよい場合もある。

次にこの方法を実施例により説明する。

実施例１ ａ相が９０％であるＳｉ３Ｎ４粉末に５重量％ｆｖＩｙ
　Ｏ粉末を加えあアトライターにて混合粉砕したのち、
この粉砕物を用イ５００１ｃ９／ｃｙ＋の成形圧で１辺
１ｏｏＩｌ＋ｌ＋。

高さ４０ｍの平板に成形した。次にこの成形体をカーボ
ンのホットプレスモールド中にセットし、窒素雰囲気下
で第１図に示すと同様の温度および加圧条件でホットプ
レス焼結を行った。

なお比較例として同じ成形体をカーボンモールド中にセ
ットし、窒素雰囲気下で第２図に示す条件即ち圧力２０
０１ｗ／ｍ、１７００℃で６０分間のホットプレス焼結
を行った。

次に得られた焼結体をスライスしてポットプレスで加圧
した方向とそれに垂直な方向で抗折力試験を行なったと
ころ第１表のような結果を得た。

この表か、ら本実施例によるものは加圧方向、垂直方向
による強度の差が殆んど見られなかった。

このことは焼結体の異方性がなくなり、いずれの方向に
対しても安定した高強度な焼結体が得られることを示す
ものである。

第　　ｌ　　　表 実施例２ ３重量％のＢ４Ｃ粉末を添加したＳｉＣ粉末を混合粉砕
し、５００呻／ｃｒｌの成形圧で一辺１００間、高さ４
０ｍの平板に成形した。

次にこの成形体をカーボンモールド中にセットし、真空
雰囲気下で１９０（１℃、までは無加圧で昇温し、次に
１９００℃で約１０分間１５０１ｗ／ｆｆｌの加圧状態
とし、その後圧力を抜いて２０００℃まで昇温するとと
もに該温度で４０分間保持して自由な方向への粒成長で
焼結を進行させ、次いで約１０分間は２０００℃のまま
２００１ｗ／ｆｆｌの圧力下でホットプレス焼結を行っ
た。

なお比較例としては同じカーボンモールド中の成形体を
真空雰囲気下２００ψＷ、２０００℃で５０分間ホット
プレス焼結を行った。

得られた焼結体をスライスして、ホットプレスで加圧し
た方向とそれに垂直な方向で抗折強度の測定を行ったと
ころ、第２表の結果を得、この発明の方法が異方性のな
い焼結体を得るにすぐれていることが実証された。

第　　２　　　表

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法の焼結工程における焼結時間、
温度、圧力の関係を示す図表、第２図は従来法における
同様の関係を示す図表である。 特許出願人　　住友電気工業株式会社 同　代理人　　弁理士　和　１）　昭 第７−図 皓蘭（介） 第２図 時間０分） 第１頁の続き ・接合　明　者　小村修 伊丹市昆陽北１丁目１番１号住 友電気工業株式会社伊丹製作所 内

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１セラミックス粉末をホットプレス焼結するに際し
   て焼結時の加圧の時期および加圧力を任意にコントロー
   ルして結晶方位の配向をなくした焼結体を得ることを特
   徴とするホットプレス方法。 （２）　ホットプレス焼結条件としてまず無加圧で昇温
   させたのち、焼結進行過程の初期と終期において加圧し
   、その中間では無加圧の状態を保持させることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載のホットプレス方法。 （３）　　セラミックス粉末が５ｉ５Ｎ４を主成分とす
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項まｔコは第２
   項記載のホットプレス方法。 （４）　　セラミックス粉末がＳｉＣを主成分とするこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
   のホットプレス方法。