JPH01122969A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４−Ａｌ↓２Ｏ↓３複合焼結体及びその製造法 - Google Patents
Ｓｉ↓３Ｎ↓４−Ａｌ↓２Ｏ↓３複合焼結体及びその製造法Info
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- JPH01122969A JPH01122969A JP62281061A JP28106187A JPH01122969A JP H01122969 A JPH01122969 A JP H01122969A JP 62281061 A JP62281061 A JP 62281061A JP 28106187 A JP28106187 A JP 28106187A JP H01122969 A JPH01122969 A JP H01122969A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
-
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はＳｉｚＮａ Ａ ｌ 、ｏ、複合焼結体及び
その製造法に関するものであり、さらに詳しくは、高温
高強度である構造材料として好適なＳｉ３Ｎ４−へ〇２
０３複合焼結体及びその製造法に関するものである。
その製造法に関するものであり、さらに詳しくは、高温
高強度である構造材料として好適なＳｉ３Ｎ４−へ〇２
０３複合焼結体及びその製造法に関するものである。
（従来の技術）
＾ｆｆ１ｚＱｓは集積回路の基板やパッケージ、切削工
具用チップ、耐火材料として広く利用されている。しか
し、強度が特に１０００℃以上で窒化珪素焼結体や炭化
珪素焼結体に比較して低く、エンジン部品等の構造材料
としての利用が制限されている。
具用チップ、耐火材料として広く利用されている。しか
し、強度が特に１０００℃以上で窒化珪素焼結体や炭化
珪素焼結体に比較して低く、エンジン部品等の構造材料
としての利用が制限されている。
（発明が解決しようとする問題点）
Ａ ｌ ２０３の強度増大、靭性強化のために、ＳｉＣ
ウィスカーをＡ ｌ ｗａｘ中に分散することが行われ
ている。アメリカン・セラミックス・ソサエテー・プル
テン６４ （２） ２９８−３０４（１９８５）にはＳ
ｉＣウィスカーの分散による１！０．焼結体の靭性強化
が述べられている。しかし、これらの焼結体は空気中で
加熱した場合、ＳｉＣの酸化が激しく、強度が低下し、
高温では長時間使用できない欠点があった。
ウィスカーをＡ ｌ ｗａｘ中に分散することが行われ
ている。アメリカン・セラミックス・ソサエテー・プル
テン６４ （２） ２９８−３０４（１９８５）にはＳ
ｉＣウィスカーの分散による１！０．焼結体の靭性強化
が述べられている。しかし、これらの焼結体は空気中で
加熱した場合、ＳｉＣの酸化が激しく、強度が低下し、
高温では長時間使用できない欠点があった。
また、特開昭５５−１２６５７４号公報、特開昭５９−
７８９７２号公報、特開昭６２−１８７１７４号公報に
はＳｉ３Ｎ４を添加したＡｊ！ｚｏｓニおいて、それぞ
れＳｉｆｆＮ、粒子が分散したＡｊ！！Ｏ，焼結体、あ
るいはサイアロンマトリックス中にＡＬ０３粒子が分散
した焼結体が強度増大、靭性強化及び硬度増大したこと
が述べられている。しかしながら、これらの焼結体では
高温特性について言及されなかったり、充分な強度増大
、靭性強化が達成出来ていなかったり、あるいはＹ！０
．、スピネル等の焼結助剤を含み高温強度が期待できな
いものであった。
７８９７２号公報、特開昭６２−１８７１７４号公報に
はＳｉ３Ｎ４を添加したＡｊ！ｚｏｓニおいて、それぞ
れＳｉｆｆＮ、粒子が分散したＡｊ！！Ｏ，焼結体、あ
るいはサイアロンマトリックス中にＡＬ０３粒子が分散
した焼結体が強度増大、靭性強化及び硬度増大したこと
が述べられている。しかしながら、これらの焼結体では
高温特性について言及されなかったり、充分な強度増大
、靭性強化が達成出来ていなかったり、あるいはＹ！０
．、スピネル等の焼結助剤を含み高温強度が期待できな
いものであった。
本発明の目的はこれらの欠点を解決し、室温から高温ま
で高強度であり、耐酸化性に優れ、エンジン部品等の構
造材料として好適な焼結体を得ることのできるＳｉ３Ｎ
ｎ Ａ ｌ ｚＯｚ複合焼結体及びその製造法を提供
しようとするものである。
で高強度であり、耐酸化性に優れ、エンジン部品等の構
造材料として好適な焼結体を得ることのできるＳｉ３Ｎ
ｎ Ａ ｌ ｚＯｚ複合焼結体及びその製造法を提供
しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明Ｓｉ３Ｎ、−八１２０．複合焼結体は．Ｓｉ３Ｎ
４１０〜４５ ｍｏｌ％を含み、残部がＡ ｆ ２０．
粉末で、Ｓｉ。
４１０〜４５ ｍｏｌ％を含み、残部がＡ ｆ ２０．
粉末で、Ｓｉ。
Ａｆ基以外金属元素含有量が０．５重量％以下である調
合粉末を成形し、１５００〜１９００で焼結して得られ
、Ｓｉ３Ｎ、とサイアロンから選ばれる一種または二種
の結晶相とα−＾２．０．とからなることを特徴とする
ものである。
合粉末を成形し、１５００〜１９００で焼結して得られ
、Ｓｉ３Ｎ、とサイアロンから選ばれる一種または二種
の結晶相とα−＾２．０．とからなることを特徴とする
ものである。
また、本発明のＳｉＪ４Ａ Ｉｔ ｚ（ｈ複合焼結体の
製造法は、Ａ ｊ！ ｚ（ｈ １０〜４５ ｎ＋ｏ１％
を含み、残部がへ２□０３粉末で、Ｓｉ、Ａｌ以外の金
属元素含有量が０．５重量％である調合粉末を成形し、
１５００〜１９００℃で焼結することを特徴とするもの
である。
製造法は、Ａ ｊ！ ｚ（ｈ １０〜４５ ｎ＋ｏ１％
を含み、残部がへ２□０３粉末で、Ｓｉ、Ａｌ以外の金
属元素含有量が０．５重量％である調合粉末を成形し、
１５００〜１９００℃で焼結することを特徴とするもの
である。
（作 用）
本発明のＳｉ３Ｎ４ Ａ １． ｚＯｓ複合焼結体及
びその製造法をさらに詳しく説明する。原料であるＳｉ
Ｊ４粉末及びＡｆｉ、０．粉末は高純度、微細である方
が良い＊ Ｓ１％ Ａｚ基以外金属元素不純物が０．５
重量％以下でなくてはならない。またＳｉａＮｎ粉末中
の酸素が２重量％以下．Ｓｉ３Ｎｎの粒径５μＭ以下が
良い。金属元素不純物は焼結体中にガラス質として残留
し、高温特性を低下させる。原料のＡｊ！ｇｏｓ粉末は
、焼成後α−ＡｌｚＯ，になるものであればＴ−Ａ ｌ
２０．等でも良い。ＳｉＪａ粉末はα型でもβ型でも
良い。以上のようなＳｉｉＮ、粉末１０〜４５ ｍｏｌ
％、残部Ａ ｆｆｉ ２０．粉末で、Ｓｉ、Ａｆ基以外
金属元素含有量が０．５重量％以下である調合粉末を混
合し、成形用の調合粉末を得る。焼結助剤は不純物と同
様、焼結体中にガラス質として残留し、高温特性を低下
させるので、添加するべきではない。
びその製造法をさらに詳しく説明する。原料であるＳｉ
Ｊ４粉末及びＡｆｉ、０．粉末は高純度、微細である方
が良い＊ Ｓ１％ Ａｚ基以外金属元素不純物が０．５
重量％以下でなくてはならない。またＳｉａＮｎ粉末中
の酸素が２重量％以下．Ｓｉ３Ｎｎの粒径５μＭ以下が
良い。金属元素不純物は焼結体中にガラス質として残留
し、高温特性を低下させる。原料のＡｊ！ｇｏｓ粉末は
、焼成後α−ＡｌｚＯ，になるものであればＴ−Ａ ｌ
２０．等でも良い。ＳｉＪａ粉末はα型でもβ型でも
良い。以上のようなＳｉｉＮ、粉末１０〜４５ ｍｏｌ
％、残部Ａ ｆｆｉ ２０．粉末で、Ｓｉ、Ａｆ基以外
金属元素含有量が０．５重量％以下である調合粉末を混
合し、成形用の調合粉末を得る。焼結助剤は不純物と同
様、焼結体中にガラス質として残留し、高温特性を低下
させるので、添加するべきではない。
混合はボールミル等により、湿式あるいは乾式で行う。
得られた調合粉末は整式プレス、射出成形等により所望
の形状に成形する。
の形状に成形する。
Ｓｉ、Ｎ４粉末、／／！、０．粉末の調合粉末の成形体
は常圧焼結、ホットプレス、熱間静水圧加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）により緻密化する。このときＳｉＪ４は一部または
全部がＡｆｚＯ＋と反応しサイアロンとなる。一方、Ａ
ｆｔ（ｈは一部がＳｉＪａと反応するが、α−ＡＩ！、
！０３として残留する。これらの反応により本発明のＳ
ｉ３Ｎ、とサイアロンから選ばれる一種または二種の結
晶相とα−１／！、０．とからなる５ＩＪａ Ａ ｆ
２０３複合焼結体が得られる。これら、の反応と緻密
化のために焼結温度は１５００〜１９００℃゛が好まし
い。焼結温度が１５００℃を下回ると、焼結体が充分緻
密化せず、また１９００℃を越えると、Ｓｉ３Ｎａ 、
Ａ Ｉ Ｊｓの粒子成長、反応蒸発が激しく、強度低下
、高温特性の劣化、嵩密度低下が起こる。
は常圧焼結、ホットプレス、熱間静水圧加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）により緻密化する。このときＳｉＪ４は一部または
全部がＡｆｚＯ＋と反応しサイアロンとなる。一方、Ａ
ｆｔ（ｈは一部がＳｉＪａと反応するが、α−ＡＩ！、
！０３として残留する。これらの反応により本発明のＳ
ｉ３Ｎ、とサイアロンから選ばれる一種または二種の結
晶相とα−１／！、０．とからなる５ＩＪａ Ａ ｆ
２０３複合焼結体が得られる。これら、の反応と緻密
化のために焼結温度は１５００〜１９００℃゛が好まし
い。焼結温度が１５００℃を下回ると、焼結体が充分緻
密化せず、また１９００℃を越えると、Ｓｉ３Ｎａ 、
Ａ Ｉ Ｊｓの粒子成長、反応蒸発が激しく、強度低下
、高温特性の劣化、嵩密度低下が起こる。
Ｓｉ３Ｎ４は１０〜４５ ｍｏｌ％含まれなくてはなら
ず、１０ ｎ＋ｏ１％を下回るとＳｉ３Ｎ４の添加効果
がなく、４５ｍｏｌ％を越えると焼結中に焼結体全部が
サイアロンになってしまい複合効果が無くなる。さらに
Ｓｉ３Ｎ４が２５〜４５ ｍｏｌ％含まれるものが好ま
しい。
ず、１０ ｎ＋ｏ１％を下回るとＳｉ３Ｎ４の添加効果
がなく、４５ｍｏｌ％を越えると焼結中に焼結体全部が
サイアロンになってしまい複合効果が無くなる。さらに
Ｓｉ３Ｎ４が２５〜４５ ｍｏｌ％含まれるものが好ま
しい。
Ｓｔ、 ／ｆ！以外の金属元素不純物が０．５重量％を
越えると、焼結体中にガラス質として残留し、高温特性
を低下させる。
越えると、焼結体中にガラス質として残留し、高温特性
を低下させる。
焼成雰囲気はＳｉ３Ｎ、の酸化を防ぐため、窒素、アル
ゴン等の不活性雰囲気が良い。熱間静水加圧焼結では、
予め常圧焼結、ホットプレスで開気孔の少ない予備焼結
体を作製し熱間静水加圧焼結する方法、成形体に金属、
ガラス等で気密シールを施し熱間静水加圧焼結する方法
とが可能である。
ゴン等の不活性雰囲気が良い。熱間静水加圧焼結では、
予め常圧焼結、ホットプレスで開気孔の少ない予備焼結
体を作製し熱間静水加圧焼結する方法、成形体に金属、
ガラス等で気密シールを施し熱間静水加圧焼結する方法
とが可能である。
（実施例）
以下、実際の例について説明する。
実施■
Ｓｉ、Ａｊ！以外の金属元素不純物が０．２重量％、純
度９８％のα−Ｓｉ３Ｎ、粉末と平均粒径０．５μｍで
、純度９９．８％以上のα−ＡＩｌ□０．粉末とを、第
１表記載の調合割合で調合し、ポリエチレン被覆鉄ボー
ルとポリエチレン容器を用い、１０時間アセトン湿式混
合した。得られた調合粉末を直径５（１ｗｍ、厚さ１０
ｍｍに予備成形し、圧力２００ ＭＰａで静水圧プレス
した。得られた成形体を第１表記載の温度で、圧力３０
ＭＰａでホットプレスし、本発明のＳｉ３Ｎ４−Ａ ｆ
、０．複合焼結体の実施例Ｎα１〜５及び比較例Ｎα
６．７を得た。また、純度９９％以上のＹｔＯｓ、Ｍｇ
Ｏを加えて、実施例Ｎα１〜５及び比較例Ｎａ６，７と
同様の方法により比較例阻８，９を得た。いずれも気孔
率１％以下の緻密な焼結体であった。実施例Ｎα１〜５
及び比較例Ｎα６〜９について、Ｘ線回折による焼結相
を第１表に記載した。
度９８％のα−Ｓｉ３Ｎ、粉末と平均粒径０．５μｍで
、純度９９．８％以上のα−ＡＩｌ□０．粉末とを、第
１表記載の調合割合で調合し、ポリエチレン被覆鉄ボー
ルとポリエチレン容器を用い、１０時間アセトン湿式混
合した。得られた調合粉末を直径５（１ｗｍ、厚さ１０
ｍｍに予備成形し、圧力２００ ＭＰａで静水圧プレス
した。得られた成形体を第１表記載の温度で、圧力３０
ＭＰａでホットプレスし、本発明のＳｉ３Ｎ４−Ａ ｆ
、０．複合焼結体の実施例Ｎα１〜５及び比較例Ｎα
６．７を得た。また、純度９９％以上のＹｔＯｓ、Ｍｇ
Ｏを加えて、実施例Ｎα１〜５及び比較例Ｎａ６，７と
同様の方法により比較例阻８，９を得た。いずれも気孔
率１％以下の緻密な焼結体であった。実施例Ｎα１〜５
及び比較例Ｎα６〜９について、Ｘ線回折による焼結相
を第１表に記載した。
さらに、実施例ｋｌ〜５と比較例Ｎα６〜９につイテ、
ＪＩＳ−Ｒ１６０１ニより室温、１３００’Ｃの三点曲
げ強度を測定し第１表に記載した。また、実施例Ｎα１
〜５と比較例Ｎα６〜９の三点曲げ強度試験片を１３０
０℃で１００時間空気中で加熱し、単位表面積当りの重
量増加を測定し、第１表に記載した。
ＪＩＳ−Ｒ１６０１ニより室温、１３００’Ｃの三点曲
げ強度を測定し第１表に記載した。また、実施例Ｎα１
〜５と比較例Ｎα６〜９の三点曲げ強度試験片を１３０
０℃で１００時間空気中で加熱し、単位表面積当りの重
量増加を測定し、第１表に記載した。
以上のように、本発明の５ＩＪａ Ａｈｏｓ複合焼結
体は、三点曲げ強度が１３００″Ｃで５００ＭＰａ以上
と室温強度からの低下が無く、また１３００’Ｃにおけ
る１００時間の酸化増量が０．１ｍｇ／ｃｍ”以下と、
本発明外の比較例に比べ、高温において高強度で、耐酸
化性に優れているものである。
体は、三点曲げ強度が１３００″Ｃで５００ＭＰａ以上
と室温強度からの低下が無く、また１３００’Ｃにおけ
る１００時間の酸化増量が０．１ｍｇ／ｃｍ”以下と、
本発明外の比較例に比べ、高温において高強度で、耐酸
化性に優れているものである。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明のＳｉｚＮｎ Ａ ｆ
ｔａｘ複合焼結体は、Ｓｉ３Ｎ、とサイアロンから選ば
れる一種または二種の結晶相とα−Ａｎ！、Ｏ，とから
なるもので、強度が室温から１３００″Ｃまで５００Ｍ
Ｐａ以上で耐酸化性にも優れていることがら、エンジン
部品等の高温構造材料としても応用可能である。
ｔａｘ複合焼結体は、Ｓｉ３Ｎ、とサイアロンから選ば
れる一種または二種の結晶相とα−Ａｎ！、Ｏ，とから
なるもので、強度が室温から１３００″Ｃまで５００Ｍ
Ｐａ以上で耐酸化性にも優れていることがら、エンジン
部品等の高温構造材料としても応用可能である。
Claims (4)
- １．Ｓｉ＿３Ｎ＿４１０〜４５ｍｏｌ％を含み、残部が
Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末で、Ｓｉ、Ａｌ以外の金属元素含有
量が０．５重量％以下である調合粉末を成形し、１５０
０〜１９００℃で焼結して得られ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４とサ
イアロンから選ばれる一種または二種の結晶相とα−Ａ
ｌ＿２Ｏ＿３とからなることを特徴とするＳｉ＿３Ｎ＿
４−Ａｌ＿２Ｏ＿３複合焼結体。 - ２．Ｓｉ＿３Ｎ＿４２５〜４５ｍｏｌ％を含む調合粉末
を成形し、１５００〜１９００℃で焼結して得られるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のＳｉ＿３Ｎ
＿４−Ａｌ＿２Ｏ＿３複合焼結体。 - ３．Ｓｉ＿３Ｎ＿４１０〜４５ｍｏｌ％を含み、残部が
Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末で、Ｓｉ、Ａｌ以外の金属元素含有
量が０．５重量％以下である調合粉末を成形し、１５０
０〜１９００℃で焼結することを特徴とするＳｉ＿３Ｎ
＿４−Ａｌ＿２Ｏ＿３複合焼結体の製造法。 - ４．Ｓｉ＿３Ｎ＿４２５〜４５ｍｏｌ％を含む調合粉末
を成形し、１５００〜１９００℃で焼結することを特徴
とする特許請求の範囲第３項記載のＳｉ＿３Ｎ＿４−Ａ
ｌ＿２Ｏ＿３複合焼結体の製造法。
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|---|---|---|---|
| JP62281061A JPH07110779B2 (ja) | 1987-11-09 | 1987-11-09 | Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法 |
| KR1019880014464A KR910002077B1 (ko) | 1987-11-09 | 1988-11-03 | Si_3N_4- Al_2O_3 복합소결체 및 그 제조방법 |
| DE8888310454T DE3877911T2 (de) | 1987-11-09 | 1988-11-07 | Gesinterte verbundwerkstoffe aus si3n4-al2o3 und verfahren zu ihrer herstellung. |
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| US07/611,338 US5173459A (en) | 1987-11-09 | 1990-07-23 | Si3 N4 -A12 O3 composite sintered bodies and method of producing the same |
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- 1988-11-07 EP EP88310454A patent/EP0317147B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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