JPH0465362A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH0465362A JPH0465362A JP2174063A JP17406390A JPH0465362A JP H0465362 A JPH0465362 A JP H0465362A JP 2174063 A JP2174063 A JP 2174063A JP 17406390 A JP17406390 A JP 17406390A JP H0465362 A JPH0465362 A JP H0465362A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(卒業上の利用分野)
本発明は、窒化珪素質焼結体の製造方法に関するもので
、詳細には大型形状の熱機関構造材料を製造にあたり、
内外差のない均一な焼結体を作成するための改良に関す
る。
、詳細には大型形状の熱機関構造材料を製造にあたり、
内外差のない均一な焼結体を作成するための改良に関す
る。
(従来技術)
窒化珪素質焼結体は、従来から強度、硬度、熱的化学的
安定性に優れた材料としてエンジニアリングセラミック
ス、特にターボロータやガスタービン等の熱機関への応
用が進められている。
安定性に優れた材料としてエンジニアリングセラミック
ス、特にターボロータやガスタービン等の熱機関への応
用が進められている。
このような窒化珪素質焼結体を得る方法としては、焼結
助剤としてY2O3および希土類元素酸化物の他にA1
□03 、MgO、SrO等を添加し、これを常圧焼成
、ホットプレス焼成、窒素ガス加圧焼成、熱間静水圧焼
成等の手法によって1500〜2000℃の非酸化性雰
囲気中で焼成することにより得られている。
助剤としてY2O3および希土類元素酸化物の他にA1
□03 、MgO、SrO等を添加し、これを常圧焼成
、ホットプレス焼成、窒素ガス加圧焼成、熱間静水圧焼
成等の手法によって1500〜2000℃の非酸化性雰
囲気中で焼成することにより得られている。
一方、窒化珪素質焼結体は優れた特性を有する反面、1
200℃を越える高温でその特性が太き(劣化する傾向
にある。これは前述した方法によって得られる焼結体が
窒化珪素結晶粒子と粒界相とから構成されており、この
粒界相に焼結助剤や不純物から構成される低融点ガラス
相が生成されるためと考えられている。
200℃を越える高温でその特性が太き(劣化する傾向
にある。これは前述した方法によって得られる焼結体が
窒化珪素結晶粒子と粒界相とから構成されており、この
粒界相に焼結助剤や不純物から構成される低融点ガラス
相が生成されるためと考えられている。
そこで、従来から高温特性を改善するために高温強度を
劣化させる要因の1つとして考えられている窒化珪素原
料粉末中の不純物酸素を低減するために、焼成初期にお
いて低温で長時間保持するか、または成形体を窒化珪素
や窒化硼素、窒化アルミニウム粉末により埋め焼きし、
不純物酸素を成形体より抽出する方法等が提案されてい
る。
劣化させる要因の1つとして考えられている窒化珪素原
料粉末中の不純物酸素を低減するために、焼成初期にお
いて低温で長時間保持するか、または成形体を窒化珪素
や窒化硼素、窒化アルミニウム粉末により埋め焼きし、
不純物酸素を成形体より抽出する方法等が提案されてい
る。
(発明が解決しようとする問題点)
上記のような特性を改善する方法は、小型の焼結体を作
成する場合にはある程度の効果が認められるが、形状の
大きい焼結体を作成する場合にはいずれも焼結体の内部
と表面部とが組成的あるいは組織的にも不均質となる傾
向にあった。即ち、従来のいずれの場合においても、表
面部の不純物酸素は除去され成形体表面に緻密層が形成
されるものの、内部に不純物酸素が残存し内外において
酸素量が異なったり、あるいはこれに伴い焼結助剤まで
も不均質になるといった問題があった。このような内部
と表面部との相違に起因し、特性的には第4図に示すよ
うに焼結体内部の高温特性が表面部の特性に比較して大
きく劣化するといった問題があった。
成する場合にはある程度の効果が認められるが、形状の
大きい焼結体を作成する場合にはいずれも焼結体の内部
と表面部とが組成的あるいは組織的にも不均質となる傾
向にあった。即ち、従来のいずれの場合においても、表
面部の不純物酸素は除去され成形体表面に緻密層が形成
されるものの、内部に不純物酸素が残存し内外において
酸素量が異なったり、あるいはこれに伴い焼結助剤まで
も不均質になるといった問題があった。このような内部
と表面部との相違に起因し、特性的には第4図に示すよ
うに焼結体内部の高温特性が表面部の特性に比較して大
きく劣化するといった問題があった。
(問題点を解決するための手段)
本発明者は、大型形状の成形体を焼成する方法について
検討を重ねたところ、焼成工程において、高温焼成によ
り表面部に繊密質が形成されないようにして、ある程度
密度を高めた後に、−旦低温にて所定時間保持すること
により内部と表面部との組成的あるいは組織的な均質化
を図ることができ、その後高温において焼結を進行させ
ることにより、均一で且つ高温特性に優れた大型の窒化
珪素質焼結体が得られることを知見した。
検討を重ねたところ、焼成工程において、高温焼成によ
り表面部に繊密質が形成されないようにして、ある程度
密度を高めた後に、−旦低温にて所定時間保持すること
により内部と表面部との組成的あるいは組織的な均質化
を図ることができ、その後高温において焼結を進行させ
ることにより、均一で且つ高温特性に優れた大型の窒化
珪素質焼結体が得られることを知見した。
即ち、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法によれば、
焼結助剤として周期律表第]Ila族元素酸化物を含有
する成形体を非酸化性雰囲気中で焼成するに際して、ま
ず、該成形体を1600〜1800℃の温度で表面部に
緻密層が形成されない条件で相対密度75〜90%まで
密度を高めた後、−旦温度を1500〜1750℃に下
げて保持し均質化を図り、その後、温度を1800〜2
000℃に高め相対密度95%以上に緻密化することを
特徴とするものである。
焼結助剤として周期律表第]Ila族元素酸化物を含有
する成形体を非酸化性雰囲気中で焼成するに際して、ま
ず、該成形体を1600〜1800℃の温度で表面部に
緻密層が形成されない条件で相対密度75〜90%まで
密度を高めた後、−旦温度を1500〜1750℃に下
げて保持し均質化を図り、その後、温度を1800〜2
000℃に高め相対密度95%以上に緻密化することを
特徴とするものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明の製造方法における大きな特徴は、大型形状の焼
結体を作成するに際し、表面部および内部の均質化を図
るために焼結工程を改善した点にある。
結体を作成するに際し、表面部および内部の均質化を図
るために焼結工程を改善した点にある。
本発明における焼結工程は、大きく3つの工程から構成
される。
される。
まず、第1の工程において、添加された焼結助剤や不純
物酸素により液相を生成させて焼結を進行させ、ある程
度緻密化を図り相対密度75〜90%程度の焼結体を得
る。この相対密度が75%未満では、その後の焼結過程
において高緻密質の焼結体を得るのは困難となり、90
%を越える密度まで緻密化してしまうとその後の均質化
処理時、内外の均質化を図ることができない。また、本
発明によれば、第1の工程において成形体の表面に緻密
な層が生成されないようにすることが重要である。
物酸素により液相を生成させて焼結を進行させ、ある程
度緻密化を図り相対密度75〜90%程度の焼結体を得
る。この相対密度が75%未満では、その後の焼結過程
において高緻密質の焼結体を得るのは困難となり、90
%を越える密度まで緻密化してしまうとその後の均質化
処理時、内外の均質化を図ることができない。また、本
発明によれば、第1の工程において成形体の表面に緻密
な層が生成されないようにすることが重要である。
これは、後の均質化工程において、第1の工程で表面に
緻密質な相が形成されてしまうと、表面部と内部とで接
する雰囲気等が異なるために、例えば不純物酸素や助剤
の存在状態に内部と表面部に差が生じ、均質化が達成さ
れないためである。この第1の工程における条件として
は、温度を1600〜1800’Cに設定することが必
要で、温度が1600℃より低いと、相対密度を前述し
た所定の密度まで高めるのが困難であり、また1800
℃を越えると表面に緻密層が形成されてしまう。また、
この時の雰囲気は、窒素を含む非酸化性雰囲気であり、
特に窒素ガス圧力は1.0〜5.Oatmが望ましく、
1.0atmより低いと窒化珪素の分解が生じ、5 、
0a Lmより高いと焼結体内部に高圧のガスがトラア
ブされ緻密化が阻害される。このような条件で0.5〜
3時間焼成される。
緻密質な相が形成されてしまうと、表面部と内部とで接
する雰囲気等が異なるために、例えば不純物酸素や助剤
の存在状態に内部と表面部に差が生じ、均質化が達成さ
れないためである。この第1の工程における条件として
は、温度を1600〜1800’Cに設定することが必
要で、温度が1600℃より低いと、相対密度を前述し
た所定の密度まで高めるのが困難であり、また1800
℃を越えると表面に緻密層が形成されてしまう。また、
この時の雰囲気は、窒素を含む非酸化性雰囲気であり、
特に窒素ガス圧力は1.0〜5.Oatmが望ましく、
1.0atmより低いと窒化珪素の分解が生じ、5 、
0a Lmより高いと焼結体内部に高圧のガスがトラア
ブされ緻密化が阻害される。このような条件で0.5〜
3時間焼成される。
次に、上記第1の工程によって得られた焼結体を引き続
き、第1の工程よりも低い温度にで保持し、内部、表面
部の均質化を図る。具体約6こは第1の工程における温
度よりも低い1500〜1750℃の温度に保持する。
き、第1の工程よりも低い温度にで保持し、内部、表面
部の均質化を図る。具体約6こは第1の工程における温
度よりも低い1500〜1750℃の温度に保持する。
この工程では、焼結体の緻密化は実質的に進行すること
なく、焼結体の表面部および内部とも温度や雰囲気とも
同様な条件下で保持されるために不純物酸素や焼結助剤
が内外差なく均質に拡散され、あるいは均質に揮散する
ために焼結体の組成あるいは組織的に均質化が図れるの
である。この時の温度を上記の範囲に設定したのは、保
持温度が1500℃より低いと焼結体内の各元素の拡散
や不純物酸素の揮散等が生しないために焼結体の均質化
が達成されない。また1750℃より高いと表層部に機
密な層が形成されるために表面部と内部を同様な条件に
保持することができないために均質化が図れない。なお
、この第2の工程では窒素ガスは第1工程と同様に1.
0〜5.0atmに保持される。またこの第2の工程に
おける均質化は3時間以−ト保持することによりほぼ達
成される。
なく、焼結体の表面部および内部とも温度や雰囲気とも
同様な条件下で保持されるために不純物酸素や焼結助剤
が内外差なく均質に拡散され、あるいは均質に揮散する
ために焼結体の組成あるいは組織的に均質化が図れるの
である。この時の温度を上記の範囲に設定したのは、保
持温度が1500℃より低いと焼結体内の各元素の拡散
や不純物酸素の揮散等が生しないために焼結体の均質化
が達成されない。また1750℃より高いと表層部に機
密な層が形成されるために表面部と内部を同様な条件に
保持することができないために均質化が図れない。なお
、この第2の工程では窒素ガスは第1工程と同様に1.
0〜5.0atmに保持される。またこの第2の工程に
おける均質化は3時間以−ト保持することによりほぼ達
成される。
る。
第3の工程によれば、第2の工程により均質化が閑られ
な焼結体を1800−2000℃の温度に保持し相対密
度95%以上まで緻密化する。この時の温度が1800
℃より低いと緻密化が不足し、2000’Cを越えると
窒化珪素の粒成長あるいは窒化珪素の分解が生じ焼結体
の強度が劣化する。なお、この時の雰囲気は窒化珪素の
分解を抑制することを目的として5〜1100atの窒
素ガス加圧雰囲気に保持されることが望ましい。また保
持時間は1〜6時間が適当である。
な焼結体を1800−2000℃の温度に保持し相対密
度95%以上まで緻密化する。この時の温度が1800
℃より低いと緻密化が不足し、2000’Cを越えると
窒化珪素の粒成長あるいは窒化珪素の分解が生じ焼結体
の強度が劣化する。なお、この時の雰囲気は窒化珪素の
分解を抑制することを目的として5〜1100atの窒
素ガス加圧雰囲気に保持されることが望ましい。また保
持時間は1〜6時間が適当である。
これら第1、第2、第3の工程における焼成温度は、第
2、第1、第3の順で高く設定し、その温度差を30℃
以上に設定することが望ましい。
2、第1、第3の順で高く設定し、その温度差を30℃
以上に設定することが望ましい。
このようにして得られる窒化珪素質焼結体は、内部およ
び表面部ともに均質化が達成され、特性上において内部
の特性の劣化を防止することができる。
び表面部ともに均質化が達成され、特性上において内部
の特性の劣化を防止することができる。
また、さらに高密度化を図るために上記の焼結体を熱間
静水圧焼成により1000〜2000a tm+の高圧
雰囲気で1600〜2000”Cで焼成することもでき
る。
静水圧焼成により1000〜2000a tm+の高圧
雰囲気で1600〜2000”Cで焼成することもでき
る。
本発明において、上述のような焼成に付される成形体と
しては、窒化珪素を主体とし、焼結助剤としてY2O3
、ErzOz 、YbzO:+ 、Dy20z 、5c
z03等の周期律表第1[Ia族元素酸化物(RE2O
3)ならびに5102成分からなる3成分からなること
が最終焼結体の高温特性に優れることから最も適当であ
り、周期律表第ma族元素酸化物が1〜5モル%、Si
O□成分は2〜15モル%の割合で調合することが望ま
しい。なお5iOz成分としては窒化珪素原料粉末中に
含まれる不純物酸素量を5in2換算したものも含まれ
る。また、上記焼結助剤成分は、SiO□/RE2O3
のモル比が2〜3であることが望ましい。これはこのモ
ル比が2より小さいと緻密化に必要な液相が生成されに
くく緻密体が得られず、3を越えるとSin、量が多く
なり高温強度が劣化する。
しては、窒化珪素を主体とし、焼結助剤としてY2O3
、ErzOz 、YbzO:+ 、Dy20z 、5c
z03等の周期律表第1[Ia族元素酸化物(RE2O
3)ならびに5102成分からなる3成分からなること
が最終焼結体の高温特性に優れることから最も適当であ
り、周期律表第ma族元素酸化物が1〜5モル%、Si
O□成分は2〜15モル%の割合で調合することが望ま
しい。なお5iOz成分としては窒化珪素原料粉末中に
含まれる不純物酸素量を5in2換算したものも含まれ
る。また、上記焼結助剤成分は、SiO□/RE2O3
のモル比が2〜3であることが望ましい。これはこのモ
ル比が2より小さいと緻密化に必要な液相が生成されに
くく緻密体が得られず、3を越えるとSin、量が多く
なり高温強度が劣化する。
また、用いる窒化珪素原料としては平均粒径が0.1〜
10μmのα型、β型のいずれでも使用できる。
10μmのα型、β型のいずれでも使用できる。
上記の割合で調合されたものを公知の成形手段、例えば
、プレス成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成形、
冷間静水圧成形等により成形すればよい。
、プレス成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成形、
冷間静水圧成形等により成形すればよい。
この成形体を前述した焼成方法によって焼成し得られる
最終焼結体としては、その組成において5iO7/RE
2O3のモル比が0.8〜2.0、特に1.3〜1.9
であることが望ましく、このモル比が0.8より小さい
と高温における耐酸化性が劣化しやすく、。
最終焼結体としては、その組成において5iO7/RE
2O3のモル比が0.8〜2.0、特に1.3〜1.9
であることが望ましく、このモル比が0.8より小さい
と高温における耐酸化性が劣化しやすく、。
2.0より大きいと高温強度が劣化する傾向にある。
また1、組織的には窒化珪素結晶相と粒界相から構成さ
れ、粒界相にはYAM 、アパタイト、ウオラストナイ
ト構造のSi 、N4−RE2O3−5iO□系結晶相
が存在することが望ましい。
れ、粒界相にはYAM 、アパタイト、ウオラストナイ
ト構造のSi 、N4−RE2O3−5iO□系結晶相
が存在することが望ましい。
また、本発明において用いられる焼結助剤としては、前
述した周期律表第1[la族元素酸化物を含有するもの
であるが、その他にAI 20.、MgO、5rO1W
C,WO□等も知られているが、焼結体の高温強度の観
点からAI 203やMgOは焼結体の粒界に低融点の
ガラス相を生成する場合があることから、窒化珪素との
反応により高融点物質を生成しやすいためにその量は0
.2重量%以下に抑えることが望ましい。なお、WC’
やり03等は結晶化を促進することから1,0重量%以
下の割合で添加してもなんら差し支えない。
述した周期律表第1[la族元素酸化物を含有するもの
であるが、その他にAI 20.、MgO、5rO1W
C,WO□等も知られているが、焼結体の高温強度の観
点からAI 203やMgOは焼結体の粒界に低融点の
ガラス相を生成する場合があることから、窒化珪素との
反応により高融点物質を生成しやすいためにその量は0
.2重量%以下に抑えることが望ましい。なお、WC’
やり03等は結晶化を促進することから1,0重量%以
下の割合で添加してもなんら差し支えない。
以下、本発明を次の例で説明する。
(実施例)
原料粉末として平均粒径0.6μm、α化率98%、酸
素含有量1.3重量%の窒化珪素原料粉末を用いて、さ
らに平均粒径が0.5 μmのY2O1、Sc、03、
Erz03、Ybz03、)Ioz03 、Dy2O3
の各粉末およびSiO□粉末を用いてSiO□/RE2
0.モル比が1.8〜3゜5になるように調合しこれを
バインダーとともにメタノール中で混合粉砕した。得ら
れたスラリー乾燥造粒後、プレス成形し真空中で脱バイ
ンダーした後、冷間静水圧成形により直径60mm、厚
さ30mmの大型形状の成形体を作成した。
素含有量1.3重量%の窒化珪素原料粉末を用いて、さ
らに平均粒径が0.5 μmのY2O1、Sc、03、
Erz03、Ybz03、)Ioz03 、Dy2O3
の各粉末およびSiO□粉末を用いてSiO□/RE2
0.モル比が1.8〜3゜5になるように調合しこれを
バインダーとともにメタノール中で混合粉砕した。得ら
れたスラリー乾燥造粒後、プレス成形し真空中で脱バイ
ンダーした後、冷間静水圧成形により直径60mm、厚
さ30mmの大型形状の成形体を作成した。
これを第1表に示す条件で焼成を行った。
得られた焼結体に対して、アルキメデス法により相対密
度を、JIS−R1601に従いそれぞれの焼結体の表
面部と内部から抗折試験片を切り出し、常温および14
00℃の抗折強度を測定した。
度を、JIS−R1601に従いそれぞれの焼結体の表
面部と内部から抗折試験片を切り出し、常温および14
00℃の抗折強度を測定した。
なお、各焼結体のSiO□/RE2O3モル比の算出に
あたっては、窒素酸素同時分析装置(LECO社)によ
り全酸素量を、またIcP分析により各元素の定量を行
い、これらのデータから全酸素量からRE、03(RE
:周期律表第ma族元素)として結合している酸素量を
差し引いた残りの酸素量をSiO□換算し求めた。
あたっては、窒素酸素同時分析装置(LECO社)によ
り全酸素量を、またIcP分析により各元素の定量を行
い、これらのデータから全酸素量からRE、03(RE
:周期律表第ma族元素)として結合している酸素量を
差し引いた残りの酸素量をSiO□換算し求めた。
結果は第1表に示した。
なお、第1表中の試料No、1(本発明品)と試料No
、11(従来品)についてその焼成パターンを第1図お
よび第2図に、また表面部と内部の室温、10oo’c
、1200℃11400℃の抗折強度を第3図および第
4図に示した。
、11(従来品)についてその焼成パターンを第1図お
よび第2図に、また表面部と内部の室温、10oo’c
、1200℃11400℃の抗折強度を第3図および第
4図に示した。
(以下余白)
第1表によれば、第1の焼成工程において、その温度が
低い試料No、 4では最終焼結体の密度が低く、また
、焼成温度が高い試料Nα5では、第1工程での密度が
高く、表面に緻密層が形成されており、最終焼結体にお
いて内部と表面部とに特性差が見られた。
低い試料No、 4では最終焼結体の密度が低く、また
、焼成温度が高い試料Nα5では、第1工程での密度が
高く、表面に緻密層が形成されており、最終焼結体にお
いて内部と表面部とに特性差が見られた。
第2の工程において、その焼成温度が1500℃より低
い試料No 6では、均質化が不十分で、1750℃よ
り高い試料No、7では、焼結が進行し表面に繊密層が
形成され、いずれも内外差が生じた。
い試料No 6では、均質化が不十分で、1750℃よ
り高い試料No、7では、焼結が進行し表面に繊密層が
形成され、いずれも内外差が生じた。
第3の工程において、その焼成温度が1800℃を下回
る試料No、 9では、焼結体自体の緻密化が不十分で
あり、温度が2000”Cを越える試料No、10では
、窒化珪素の分解が生し、強度の低下が見られた。
る試料No、 9では、焼結体自体の緻密化が不十分で
あり、温度が2000”Cを越える試料No、10では
、窒化珪素の分解が生し、強度の低下が見られた。
さらに、第2の工程における焼成温度が第1の焼成温度
より高い試料No、 l 1では、緻密化が不十分とな
り強度が低下した。
より高い試料No、 l 1では、緻密化が不十分とな
り強度が低下した。
これらの比較例に対して、本発明の試料はいずれも内部
の強度と表面部との強度差が±50MPa以下に抑える
ことができ、その中でも調合組成においてSiO□/R
E20.比が2〜3の試料では内部における室温強度8
00MPa以上、1400℃における強度500MPa
以上が達成された。
の強度と表面部との強度差が±50MPa以下に抑える
ことができ、その中でも調合組成においてSiO□/R
E20.比が2〜3の試料では内部における室温強度8
00MPa以上、1400℃における強度500MPa
以上が達成された。
(発明の効果)
以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方
法によれば、焼成中において所定の温度である程度緻密
化を図った後に、−旦低温に保持して均質化処理を行い
、その後高温焼成することにより大型形状の焼結体にお
いて、内部と表面部との特性差のない均質な焼結体を得
ることができる。
法によれば、焼成中において所定の温度である程度緻密
化を図った後に、−旦低温に保持して均質化処理を行い
、その後高温焼成することにより大型形状の焼結体にお
いて、内部と表面部との特性差のない均質な焼結体を得
ることができる。
これにより、大型形状の各種熱機関用部品等を製造する
際にその焼結体の信頼性を高め、安定した特性の製品を
供給することができる。
際にその焼結体の信頼性を高め、安定した特性の製品を
供給することができる。
第1図、第2図は、いずれも焼成パターンを示す図、第
3図、第4図はいずれも焼結体の内部と表面部の温度と
抗折強度との関係を示した図であり、第1図および第3
図は、本発明品(試料N01)、第2図および第4図は
、比較品(試料No、 11)のものを示す。 第1図
3図、第4図はいずれも焼結体の内部と表面部の温度と
抗折強度との関係を示した図であり、第1図および第3
図は、本発明品(試料N01)、第2図および第4図は
、比較品(試料No、 11)のものを示す。 第1図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 窒化珪素を主体とし、焼結助剤として周期律表第IIIa
族元素酸化物を含有する成形体を非酸化性雰囲気中で焼
成し相対密度95%以上の焼結体を得る窒化珪素質焼結
体の製造方法において、前記焼成工程が、 (a)1600〜1800℃の温度に保持し、該成形体
の表面部に緻密層を形成することなく相対密度75〜9
0%まで密度を高める工程と、 (b)(a)工程より低い1500〜1750゜Cの温
度に保持し組織の均質化を図る工程と、 (c)1800〜2000℃の温度に保持し相対密度9
5%以上に緻密化する工程と からなることを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2174063A JP2724764B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2174063A JP2724764B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0465362A true JPH0465362A (ja) | 1992-03-02 |
JP2724764B2 JP2724764B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=15971975
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2174063A Expired - Fee Related JP2724764B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2724764B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000247748A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-12 | Kyocera Corp | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
CN115124355A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-09-30 | 新乡市固元陶瓷科技有限公司 | 大尺寸陶瓷球体埋烧方法 |
CN115974559A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-18 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种低热导率氮化硅透波陶瓷材料 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2174063A patent/JP2724764B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2000247748A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-12 | Kyocera Corp | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
CN115124355A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-09-30 | 新乡市固元陶瓷科技有限公司 | 大尺寸陶瓷球体埋烧方法 |
CN115124355B (zh) * | 2022-07-21 | 2023-09-01 | 新乡市固元陶瓷科技有限公司 | 大尺寸陶瓷球体埋烧方法 |
CN115974559A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-18 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种低热导率氮化硅透波陶瓷材料 |
CN115974559B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-11-21 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种低热导率氮化硅透波陶瓷材料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2724764B2 (ja) | 1998-03-09 |
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |