JPH04243972A - 窒化珪素質焼結体 - Google Patents
窒化珪素質焼結体Info
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- JPH04243972A JPH04243972A JP3027971A JP2797191A JPH04243972A JP H04243972 A JPH04243972 A JP H04243972A JP 3027971 A JP3027971 A JP 3027971A JP 2797191 A JP2797191 A JP 2797191A JP H04243972 A JPH04243972 A JP H04243972A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばガスタービン等
の熱機関構造用部品として有用な高温特性に優れた窒化
珪素質焼結体に関する。
の熱機関構造用部品として有用な高温特性に優れた窒化
珪素質焼結体に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、窒化珪素質焼結体は高温におけ
る強度、硬度、熱的化学的安定性に優れた材料として注
目され、エンジニアリングセラミックスとして特に熱機
関用構造材料としての応用が進められている。
る強度、硬度、熱的化学的安定性に優れた材料として注
目され、エンジニアリングセラミックスとして特に熱機
関用構造材料としての応用が進められている。
【０００３】一般に、窒化珪素はそれ自体、難焼結性で
あることから焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ 等の希土類元
素酸化物をはじめ、Ａｌ２Ｏ３ 等の添加が必要とされ
ている。また、窒化珪素質焼結体は、特にターボロータ
やガスタービンロータ等の熱機関用構造材料として用い
る場合には、高温における抗折強度が高いこと、また耐
酸化性に優れ、室温から高温までの強度の劣化が小さい
ことが要求される。
あることから焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ 等の希土類元
素酸化物をはじめ、Ａｌ２Ｏ３ 等の添加が必要とされ
ている。また、窒化珪素質焼結体は、特にターボロータ
やガスタービンロータ等の熱機関用構造材料として用い
る場合には、高温における抗折強度が高いこと、また耐
酸化性に優れ、室温から高温までの強度の劣化が小さい
ことが要求される。
【０００４】そこで、最近に至っては、窒化珪素に対し
て希土類元素酸化物および酸化珪素を添加し、窒化珪素
結晶粒子と、珪素、酸素、窒素および希土類元素を含有
する粒界相からなるとともに該粒界相に窒化珪素−希土
類元素酸化物−酸化珪素からなる高融点の結晶相を析出
させた焼結体が数多く提案されている。
て希土類元素酸化物および酸化珪素を添加し、窒化珪素
結晶粒子と、珪素、酸素、窒素および希土類元素を含有
する粒界相からなるとともに該粒界相に窒化珪素−希土
類元素酸化物−酸化珪素からなる高融点の結晶相を析出
させた焼結体が数多く提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、粒界
相中に特定の結晶相を析出させる方法によれば、高温域
での特性の向上に対してはある程度の効果を奏するもの
の、粒界相には窒化珪素−希土類元素酸化物−酸化珪素
からなる結晶相の生成に寄与しなかった元素が存在し、
これらによって低融点のガラスが生成され、高温域にお
ける特性が不安定となり、高温域において極端に強度が
劣化するという欠点を有していた。
相中に特定の結晶相を析出させる方法によれば、高温域
での特性の向上に対してはある程度の効果を奏するもの
の、粒界相には窒化珪素−希土類元素酸化物−酸化珪素
からなる結晶相の生成に寄与しなかった元素が存在し、
これらによって低融点のガラスが生成され、高温域にお
ける特性が不安定となり、高温域において極端に強度が
劣化するという欠点を有していた。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記の問
題点に対して検討を重ねた結果、粒界相に存在する結晶
相以外の余剰の成分のうち、酸化珪素が低融点ガラスを
生成する大きな原因であるという見地から、この余剰の
酸化珪素を積極的に揮散または窒化させ、それにより粒
界相に特定の窒化珪素−希土類元素酸化物−酸化珪素か
らなる結晶相とともに希土類元素の窒化物からなる結晶
相を生成させることにより焼結体の高温域での特性を向
上できることを知見し、本発明に到った。
題点に対して検討を重ねた結果、粒界相に存在する結晶
相以外の余剰の成分のうち、酸化珪素が低融点ガラスを
生成する大きな原因であるという見地から、この余剰の
酸化珪素を積極的に揮散または窒化させ、それにより粒
界相に特定の窒化珪素−希土類元素酸化物−酸化珪素か
らなる結晶相とともに希土類元素の窒化物からなる結晶
相を生成させることにより焼結体の高温域での特性を向
上できることを知見し、本発明に到った。
【０００７】即ち、本発明の窒化珪素質焼結体は、窒化
珪素結晶粒子と、珪素、酸素、窒素および希土類元素を
含有し、該粒界相中に窒化珪素−希土類元素酸化物−酸
化珪素からなる結晶相としてＹＡＭ相を析出させると同
時に希土類元素の窒化物からなる相を析出させたことを
特徴とするものである。
珪素結晶粒子と、珪素、酸素、窒素および希土類元素を
含有し、該粒界相中に窒化珪素−希土類元素酸化物−酸
化珪素からなる結晶相としてＹＡＭ相を析出させると同
時に希土類元素の窒化物からなる相を析出させたことを
特徴とするものである。
【０００８】本発明において、粒界相中に存在するＹＡ
Ｍ相とは、１モルの窒化珪素と４モルの希土類元素酸化
物と１モルの酸化珪素からなるもので一般にはＲＥ４
Ｓｉ２ Ｎ２ Ｏ７ （ＲＥ：希土類元素）として表さ
れるもので、一方、希土類元素の窒化物はＲＥＮ（ＲＥ
：希土類元素）として表される。
Ｍ相とは、１モルの窒化珪素と４モルの希土類元素酸化
物と１モルの酸化珪素からなるもので一般にはＲＥ４
Ｓｉ２ Ｎ２ Ｏ７ （ＲＥ：希土類元素）として表さ
れるもので、一方、希土類元素の窒化物はＲＥＮ（ＲＥ
：希土類元素）として表される。
【０００９】本発明の焼結体は、組成的には、窒化珪素
８０〜９８モル％、希土類元素が酸化物換算で１〜１９
モル％、さらに焼結体中の全酸素量から希土類元素酸化
物として混入する酸素分を差し引くことにより求められ
る過剰酸素がＳｉＯ２ 換算で１〜１９モル％の割合で
それぞれ存在するもので、特に希土類元素の酸化物換算
量（ＲＥ２ Ｏ３ ）と過剰酸素のＳｉＯ２ 換算量と
のモル比（ＳｉＯ２ ／ＲＥ２ Ｏ３ ）が０．０５〜
１０の範囲からなるが、粒界相中に希土類元素の窒化物
相を形成させるためには、（ＳｉＯ２ ／ＲＥ２ Ｏ３
）モル比が約０．３以下であることが望ましい。
８０〜９８モル％、希土類元素が酸化物換算で１〜１９
モル％、さらに焼結体中の全酸素量から希土類元素酸化
物として混入する酸素分を差し引くことにより求められ
る過剰酸素がＳｉＯ２ 換算で１〜１９モル％の割合で
それぞれ存在するもので、特に希土類元素の酸化物換算
量（ＲＥ２ Ｏ３ ）と過剰酸素のＳｉＯ２ 換算量と
のモル比（ＳｉＯ２ ／ＲＥ２ Ｏ３ ）が０．０５〜
１０の範囲からなるが、粒界相中に希土類元素の窒化物
相を形成させるためには、（ＳｉＯ２ ／ＲＥ２ Ｏ３
）モル比が約０．３以下であることが望ましい。
【００１０】かかる組成によれば、窒化珪素が８０モル
％より少なく、希土類元素が１９モル％より多いと高温
領域での強度が低下し、また、窒化珪素が９８モル％よ
り多く、希土類元素が１モル％より少ないと焼結性が低
下し通常の焼成方法では緻密化することができず、強度
が劣化するためである。また過剰酸素はその量が１９モ
ル％より多いと粒界に低融点のガラスを生成しやすくな
るために高温特性が劣化し、１モル％より少ないと焼結
性が低下するとともに粒界にＹＡＭ相が生成されず、他
の結晶相、例えばＳｉ３ Ｎ４ −ＲＥ２ Ｏ３ から
なるメリライト相等が析出し、それにより焼結体の高温
域での耐酸化性が低下するためである。
％より少なく、希土類元素が１９モル％より多いと高温
領域での強度が低下し、また、窒化珪素が９８モル％よ
り多く、希土類元素が１モル％より少ないと焼結性が低
下し通常の焼成方法では緻密化することができず、強度
が劣化するためである。また過剰酸素はその量が１９モ
ル％より多いと粒界に低融点のガラスを生成しやすくな
るために高温特性が劣化し、１モル％より少ないと焼結
性が低下するとともに粒界にＹＡＭ相が生成されず、他
の結晶相、例えばＳｉ３ Ｎ４ −ＲＥ２ Ｏ３ から
なるメリライト相等が析出し、それにより焼結体の高温
域での耐酸化性が低下するためである。
【００１１】また、本発明の焼結体は、高温域で優れた
強度を維持するためにＡｌ２ Ｏ３ やＭｇＯ等の低融
点物質を形成しやすい元素は極力低減されていることが
望まれ、その量はＡｌ、Ｍｇの酸化物換算量の合計量が
０．５重量％以下であることが望まれる。
強度を維持するためにＡｌ２ Ｏ３ やＭｇＯ等の低融
点物質を形成しやすい元素は極力低減されていることが
望まれ、その量はＡｌ、Ｍｇの酸化物換算量の合計量が
０．５重量％以下であることが望まれる。
【００１２】本発明における焼結体を製造する方法とし
ては、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類元素酸化物
、場合によっては酸化珪素粉末を用いる。窒化珪素粉末
としては、α型、β型のいずれでも使用でき、その不純
物酸素量が０．５〜２．０重量％、平均粒径が０．４〜
０．７μｍ 程度のものが好適に使用される。また、酸
化珪素粉末は、成形体あるいは最終焼結体中の前述した
過剰酸素分を調整するために用いられるが、酸化珪素は
窒化珪素粉末中に不純物酸素分として含まれていること
からこの粉末中の酸化珪素と合わせ適宜添加される。
ては、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類元素酸化物
、場合によっては酸化珪素粉末を用いる。窒化珪素粉末
としては、α型、β型のいずれでも使用でき、その不純
物酸素量が０．５〜２．０重量％、平均粒径が０．４〜
０．７μｍ 程度のものが好適に使用される。また、酸
化珪素粉末は、成形体あるいは最終焼結体中の前述した
過剰酸素分を調整するために用いられるが、酸化珪素は
窒化珪素粉末中に不純物酸素分として含まれていること
からこの粉末中の酸化珪素と合わせ適宜添加される。
【００１３】これらの原料粉末は、組成が前述した所定
の範囲になるように秤量混合された後に公知の成形手段
としてプレス成形、射出成形、押し出し成形、鋳込み成
形、冷間静水圧成形等の方法により所定の形状に成形後
、焼成される。
の範囲になるように秤量混合された後に公知の成形手段
としてプレス成形、射出成形、押し出し成形、鋳込み成
形、冷間静水圧成形等の方法により所定の形状に成形後
、焼成される。
【００１４】本発明によれば、この焼成中において前述
したように最終焼結体中の粒界相中の余剰の酸化珪素を
窒化または揮散させることが必要である。そのためには
、まず成形体を窒素雰囲気中で緻密化させることなく、
およそ１３００〜１７００℃の温度にて処理し酸化珪素
の酸素を窒素置換する。この時、成形体中の酸化珪素分
を、最終焼結体中にＹＡＭ相および希土類元素の窒化物
相を析出することのできるレベルに残存するように適宜
その処理時間を調整すればよい。
したように最終焼結体中の粒界相中の余剰の酸化珪素を
窒化または揮散させることが必要である。そのためには
、まず成形体を窒素雰囲気中で緻密化させることなく、
およそ１３００〜１７００℃の温度にて処理し酸化珪素
の酸素を窒素置換する。この時、成形体中の酸化珪素分
を、最終焼結体中にＹＡＭ相および希土類元素の窒化物
相を析出することのできるレベルに残存するように適宜
その処理時間を調整すればよい。
【００１５】このようにして処理した成形体を引き続き
、窒素含有雰囲気中で１７００〜２０００℃の温度で焼
成する。具体的な焼成手段としては常圧焼成、窒素ガス
圧力焼成、ホットプレス焼成、熱間静水圧焼成等が適用
できる。その後、場合によっては、適宜１６００〜１８
００℃の非酸化性雰囲気中で処理することにより粒界の
結晶化を図ることもできる。
、窒素含有雰囲気中で１７００〜２０００℃の温度で焼
成する。具体的な焼成手段としては常圧焼成、窒素ガス
圧力焼成、ホットプレス焼成、熱間静水圧焼成等が適用
できる。その後、場合によっては、適宜１６００〜１８
００℃の非酸化性雰囲気中で処理することにより粒界の
結晶化を図ることもできる。
【００１６】このような焼成過程において、珪素、酸素
、窒素、希土類元素を含有する粒界に窒化珪素、希土類
元素酸化物、酸化珪素からなるＹＡＭ相を析出させると
、通常、その余剰成分として希土類元素酸化物と酸化珪
素が存在するが、本発明によれば酸化珪素量自体が減少
していることから、余剰の希土類元素酸化物は一部窒化
される。よって、最終的に窒化珪素結晶粒子とＹＡＭ相
および希土類元素の窒化物相を含有する粒界相とからな
る焼結体が得られる。
、窒素、希土類元素を含有する粒界に窒化珪素、希土類
元素酸化物、酸化珪素からなるＹＡＭ相を析出させると
、通常、その余剰成分として希土類元素酸化物と酸化珪
素が存在するが、本発明によれば酸化珪素量自体が減少
していることから、余剰の希土類元素酸化物は一部窒化
される。よって、最終的に窒化珪素結晶粒子とＹＡＭ相
および希土類元素の窒化物相を含有する粒界相とからな
る焼結体が得られる。
【００１７】なお、本発明において用いられる希土類元
素としてはＹ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、
Ｌｕ、Ｓｃ、Ｔｍ等が用いられるがこれらの中でも特性
の安定性の点からはＹｂ、Ｅｒが最も好ましい。
素としてはＹ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、
Ｌｕ、Ｓｃ、Ｔｍ等が用いられるがこれらの中でも特性
の安定性の点からはＹｂ、Ｅｒが最も好ましい。
【００１８】
【実施例】窒化珪素粉末としてα化率９０％、不純物酸
素量２．０重量％、平均粒径０．５μｍ のものを用い
、これに希土類元素酸化物、および酸化珪素粉末を用い
て秤量混合後にプレス成形し４ｍｍ×５ｍｍ×５０ｍｍ
の形状に成形した。
素量２．０重量％、平均粒径０．５μｍ のものを用い
、これに希土類元素酸化物、および酸化珪素粉末を用い
て秤量混合後にプレス成形し４ｍｍ×５ｍｍ×５０ｍｍ
の形状に成形した。
【００１９】その後、成形体を１５５０℃の窒素含有雰
囲気中で１０時間熱処理後、表１に示す条件下で焼成し
た。
囲気中で１０時間熱処理後、表１に示す条件下で焼成し
た。
【００２０】得られた焼結体に対してＸ線回折測定によ
り窒化珪素以外の結晶相を同定した。また、ＪＩＳＲ１
６０１に基づき室温および１４００℃における４点曲げ
抗折強度を測定した。また、焼結体の組成はＩＣＰ分析
により行い、ＳｉＯ２ 量は焼結体中の全酸素量からＩ
ＣＰ分析による希土類元素量から希土類元素酸化物とし
て混入した酸素量を差し引いた酸素量をＳｉＯ２ 換算
したものである。測定の結果は表１に示した。
り窒化珪素以外の結晶相を同定した。また、ＪＩＳＲ１
６０１に基づき室温および１４００℃における４点曲げ
抗折強度を測定した。また、焼結体の組成はＩＣＰ分析
により行い、ＳｉＯ２ 量は焼結体中の全酸素量からＩ
ＣＰ分析による希土類元素量から希土類元素酸化物とし
て混入した酸素量を差し引いた酸素量をＳｉＯ２ 換算
したものである。測定の結果は表１に示した。
【００２１】なお、試料Ｎｏ，８の焼結体についてＸ線
回折測定を行い、その結果を簡略して図１に示した。
回折測定を行い、その結果を簡略して図１に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１によれば、窒化珪素以外の結晶相とし
てＹＡＭ相および希土類元素窒化物相が検出された本発
明の試料は、いずれも室温および１４００℃において高
い高温強度を示した。
てＹＡＭ相および希土類元素窒化物相が検出された本発
明の試料は、いずれも室温および１４００℃において高
い高温強度を示した。
【００２４】これに対して、ＹＡＭ相のみしか検出され
なかった試料Ｎｏ，１，３は、高温強度が本発明品に比
較して低いものであり、その他の結晶相からなる試料Ｎ
ｏ，７，１１，１２，あるいは非晶質からなる試料Ｎｏ
，１０ではいずれも特性的に不十分であった。
なかった試料Ｎｏ，１，３は、高温強度が本発明品に比
較して低いものであり、その他の結晶相からなる試料Ｎ
ｏ，７，１１，１２，あるいは非晶質からなる試料Ｎｏ
，１０ではいずれも特性的に不十分であった。
【００２５】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質
焼結体は、窒化珪素結晶粒子の粒界相中にＹＡＭ相と希
土類元素窒化物相の両者を析出させることにより高温強
度の劣化を及ぼす低融点ガラスの生成を抑制し、高温特
性に優れた焼結体を得ることができる。これにより、ガ
スタービンやターボロータ等の熱機関用構造材料やその
他の各種高温用材料としての応用範囲をさらに拡大する
ことができる。
焼結体は、窒化珪素結晶粒子の粒界相中にＹＡＭ相と希
土類元素窒化物相の両者を析出させることにより高温強
度の劣化を及ぼす低融点ガラスの生成を抑制し、高温特
性に優れた焼結体を得ることができる。これにより、ガ
スタービンやターボロータ等の熱機関用構造材料やその
他の各種高温用材料としての応用範囲をさらに拡大する
ことができる。
【図１】本発明の窒化珪素質焼結体のＸ線回折測定結果
の簡略図である。
の簡略図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化珪素結晶相と、少なくとも珪素、
酸素、窒素および希土類元素を含有する粒界相とからな
る焼結体であって、該粒界相中に少なくともＹＡＭ相と
希土類元素窒化物相が存在することを特徴とする窒化珪
素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3027971A JPH04243972A (ja) | 1991-01-28 | 1991-01-28 | 窒化珪素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3027971A JPH04243972A (ja) | 1991-01-28 | 1991-01-28 | 窒化珪素質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04243972A true JPH04243972A (ja) | 1992-09-01 |
Family
ID=12235769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3027971A Pending JPH04243972A (ja) | 1991-01-28 | 1991-01-28 | 窒化珪素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04243972A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0848565A (ja) * | 1994-04-05 | 1996-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化ケイ素焼結体及びその製造法 |
-
1991
- 1991-01-28 JP JP3027971A patent/JPH04243972A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0848565A (ja) * | 1994-04-05 | 1996-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化ケイ素焼結体及びその製造法 |
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