JPH0515666B2 - - Google Patents
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- JPH0515666B2 JPH0515666B2 JP58162179A JP16217983A JPH0515666B2 JP H0515666 B2 JPH0515666 B2 JP H0515666B2 JP 58162179 A JP58162179 A JP 58162179A JP 16217983 A JP16217983 A JP 16217983A JP H0515666 B2 JPH0515666 B2 JP H0515666B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
(イ) 技術分野
この発明は主たる結晶形が正方晶ジルコニアで
あり、平均粒形が1μ以下で、且つ抗折力が100
Kg／mm2以上であることを特徴とする高強度ジルコ
ニア焼結体の製造法に関するものである。 (ロ) 技術背景 従来から転移強化高強度セラミツク材料とし
て、部分安定化ジルコニア（PSZ）はよく知られ
ている。 特にY2O3を固溶した正方晶ジルコニア焼結体
は、抗折力が150Kg／mm2に達するとされている
（窯業協会、昭和54年年会講演予稿集）。 しかしながら、これはホツトプレス焼結法によ
つて達成されたものであつて、焼結体形状に対す
る制約が大きいだけでなく、製造コストも高いも
のになつているのである。 さらにCaO、MgOなどを安定化剤として添加
する場合は、緻密化するに必要な温度領域で、
ZrO2の粒成長が著しく、高価なY2O3を代替えす
ることは不可能とされている。 即ち、高強度ジルコニア焼結体（ここでは抗折
力が100Kg／mm2以上の焼結体とする）は極めて限
定された高コストの条件で製造されるにすぎない
のである。 そこで、他の従来例として、例えば特開昭57−
130717号公報に示すように、安定化剤と酸化ジル
コニウム粉末との配合工程、型押し工程、焼結工
程を経て、平均粒径が2μ以下で、且つ伸線材と
の親和性を低く抑えることができるジルコニア質
伸線用ダイスの製造方法が開示されている。 この従来法によれば、従前のホツトプレス焼結
法よりも製造コストを低減できるが、ジルコニア
質焼結体の強度が十分でないという欠点がある。 しかもこの従来方法では、型押し工程の加圧力
を500Kg／cm2以上の範囲に限定する必要があり、
500Kg／cm2以下の低加圧下においては焼結体の緻
密性が損なわれるという欠点もある。 この発明の目的は、上記従来の課題を解決する
ためになされたもので、予備焼結の雰囲気を真空
雰囲気とすることにより、平均粒径が1μ以下で
且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高強度のZrO2
焼結体を得る方法を提供することにある。 (ハ) 発明の開示 本発明者らは、鋭意研究の末、型押圧体の予備
焼結を大気雰囲気中ではなく真空雰囲気中で行な
えば、平均粒径の微小化と抗折力の向上の両方を
同時に満足するZrO2焼結体が得られるのが判つ
た。 さらに、引き続く研究により、真空雰囲気中で
予備焼結させる場合、型押し工程における加圧力
を200〜1000Kg／cm2とすれば、最も高い強度が得
られることを見いだしてこの発明を完成するに至
つたものである。 即ち、この発明の高強度ジルコニア焼結体の製
造法における要件は、原料の配合量、型押圧力、
予備焼結条件及び熱間静水圧プレス（HIP）条件
などを最適範囲に規定することであり、特に予備
焼結の雰囲気を真空雰囲気とし、型押圧工程での
加圧力を200〜1000Kg／cm2とすることによつて、
平均粒径が1μ以下で、主たる結晶形が正方晶で
あり、且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高強度
のZrO2焼結体を得るものである。 以下、この発明を詳細に説明する。 まず原料組成についてのべると、Y2O3、CaO、
MgOなどの２〜10モルまたは酸化雰囲気中、加
熱処理によつて容易に酸化物に転換しうる化合
物、例えば水酸化物、炭酸化物、塩化物などで、
これらの酸化物に換算した量で２〜10モルを酸化
ジルコニウム粉末に添加または固溶させる。 上記の酸化物の使用量を２〜10モルに限定する
のは、２モル以下では安定化が不十分で単斜晶
ZrO2が生成するため、またこれによつて焼結体
にクラツクが発生するので好ましくなく、さらに
10モル以上を使用すると、立方晶ZrO2のみとな
つて、正方晶ZrO2に起因する転移強化の発現が
みられないためである。 なお使用する原料粉末の平均粒径は、0.5μ以上
のものを用いると緻密でかつ平均粒径1μ以下の
焼結体を得ることが困難であるので0.5μ以下が好
ましい。 次に型押し工程については、型押し方法は金型
プレス、静水圧プレスの何れの方法を用いてもよ
いが、型押圧力は200〜1000Kg／cm2である。これ
は200Kg／cm2以下では粒子同志の接着が不十分で
緻密化が難しく、また1000Kg／cm2以上では型押体
内のガストラツプ、２次粒子のブリツジ形成など
によつて焼結体密度が却つて低下するためであ
る。 要するに型押圧力を200〜1000Kg／cm2の範囲内
と限定することがこの発明で高密度ジルコニア焼
結体を得る不可欠の要件である。 次に、予備焼結工程について説明すると、最終
的に平均粒径が1μ以下で、主たる結晶形が正方
晶であり、且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高
強度のZrO2焼結体を得るために、その焼結雰囲
気は10Torr以下の真空雰囲気であることが必要
であり、10-2Torr以下とすると好ましい結果が
得られる。なお、真空雰囲気中で焼成することに
よつて、型押圧体の脱ガス効果も向上する。 また焼結温度条件としては1300〜1600℃が好ま
しい。これは1300℃以下では緻密化が不十分であ
り、また1600℃以上では焼結体の粒成長が著し
く、かつ強度の低下が大きいためである。さらに
焼結体としては、相対密度93％以上の閉気孔のみ
としておく必要がある。 最後のHIP工程の条件としては、200Kg／cm2以
上の圧力下でなければ緻密化の効果がない。 またこの時の温度条件も1300℃〜1600℃の範囲
内とする必要がある。即ち1300℃以下では緻密化
が進行せず、1600℃以上では粒成長が著しくて却
つて強度が低下し好ましくないためである。 以上詳述したように、この発明は予備焼成の雰
囲気を真空雰囲気中とし、型押圧工程での加圧力
を200〜1000Kg／cm2とすることによつて、はじめ
て平均粒径1μ以下の正方晶ZrO2結晶からなり、
抗折力が100Kg／mm2以上の複雑形状でしかも高強
度のZrO2焼結体を得ることを可能にしたもので
あつて、実用上極めて有用な発明であるというこ
とができるのである。 以下実施例によりこの発明を詳細に説明する。 実施例 １ ZrO2粉末と第１表に示す平均粒径0.1μの安定
化剤との混合粉末に10重量％のカンフルを添加
し、500Kg／cm2の圧力で金型を使用して型押しし、
４mm×５mm×45mmの型押体を得た。 次いでこの型押体を10-2Torrの真空炉で1450
℃×２時間焼結したのち、さらにアルゴンガス中
1000Kg／cm2の圧力下で1400℃、１時間HIPプレス
を行つた。 かくして得られた焼結体を平研し、３mm×４mm
×36mmの試片を得た。 これらの試片について30mmスパンでの抗折力、
平均粒径、Ｘ線回折による正方晶ZrO2量比率な
どの測定を行つたところ第１表の結果が得られ
た。 なお、平均粒径は破断面のSEM観察、正方晶
ZrO2量比は正方晶ZrO2（111）、単斜晶ZrO2（111）
＋（11１）、立方晶（400）の比から算出したもの
である。 また表中＊印はY2O3に換算したモル数である。
あり、平均粒形が1μ以下で、且つ抗折力が100
Kg／mm2以上であることを特徴とする高強度ジルコ
ニア焼結体の製造法に関するものである。 (ロ) 技術背景 従来から転移強化高強度セラミツク材料とし
て、部分安定化ジルコニア（PSZ）はよく知られ
ている。 特にY2O3を固溶した正方晶ジルコニア焼結体
は、抗折力が150Kg／mm2に達するとされている
（窯業協会、昭和54年年会講演予稿集）。 しかしながら、これはホツトプレス焼結法によ
つて達成されたものであつて、焼結体形状に対す
る制約が大きいだけでなく、製造コストも高いも
のになつているのである。 さらにCaO、MgOなどを安定化剤として添加
する場合は、緻密化するに必要な温度領域で、
ZrO2の粒成長が著しく、高価なY2O3を代替えす
ることは不可能とされている。 即ち、高強度ジルコニア焼結体（ここでは抗折
力が100Kg／mm2以上の焼結体とする）は極めて限
定された高コストの条件で製造されるにすぎない
のである。 そこで、他の従来例として、例えば特開昭57−
130717号公報に示すように、安定化剤と酸化ジル
コニウム粉末との配合工程、型押し工程、焼結工
程を経て、平均粒径が2μ以下で、且つ伸線材と
の親和性を低く抑えることができるジルコニア質
伸線用ダイスの製造方法が開示されている。 この従来法によれば、従前のホツトプレス焼結
法よりも製造コストを低減できるが、ジルコニア
質焼結体の強度が十分でないという欠点がある。 しかもこの従来方法では、型押し工程の加圧力
を500Kg／cm2以上の範囲に限定する必要があり、
500Kg／cm2以下の低加圧下においては焼結体の緻
密性が損なわれるという欠点もある。 この発明の目的は、上記従来の課題を解決する
ためになされたもので、予備焼結の雰囲気を真空
雰囲気とすることにより、平均粒径が1μ以下で
且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高強度のZrO2
焼結体を得る方法を提供することにある。 (ハ) 発明の開示 本発明者らは、鋭意研究の末、型押圧体の予備
焼結を大気雰囲気中ではなく真空雰囲気中で行な
えば、平均粒径の微小化と抗折力の向上の両方を
同時に満足するZrO2焼結体が得られるのが判つ
た。 さらに、引き続く研究により、真空雰囲気中で
予備焼結させる場合、型押し工程における加圧力
を200〜1000Kg／cm2とすれば、最も高い強度が得
られることを見いだしてこの発明を完成するに至
つたものである。 即ち、この発明の高強度ジルコニア焼結体の製
造法における要件は、原料の配合量、型押圧力、
予備焼結条件及び熱間静水圧プレス（HIP）条件
などを最適範囲に規定することであり、特に予備
焼結の雰囲気を真空雰囲気とし、型押圧工程での
加圧力を200〜1000Kg／cm2とすることによつて、
平均粒径が1μ以下で、主たる結晶形が正方晶で
あり、且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高強度
のZrO2焼結体を得るものである。 以下、この発明を詳細に説明する。 まず原料組成についてのべると、Y2O3、CaO、
MgOなどの２〜10モルまたは酸化雰囲気中、加
熱処理によつて容易に酸化物に転換しうる化合
物、例えば水酸化物、炭酸化物、塩化物などで、
これらの酸化物に換算した量で２〜10モルを酸化
ジルコニウム粉末に添加または固溶させる。 上記の酸化物の使用量を２〜10モルに限定する
のは、２モル以下では安定化が不十分で単斜晶
ZrO2が生成するため、またこれによつて焼結体
にクラツクが発生するので好ましくなく、さらに
10モル以上を使用すると、立方晶ZrO2のみとな
つて、正方晶ZrO2に起因する転移強化の発現が
みられないためである。 なお使用する原料粉末の平均粒径は、0.5μ以上
のものを用いると緻密でかつ平均粒径1μ以下の
焼結体を得ることが困難であるので0.5μ以下が好
ましい。 次に型押し工程については、型押し方法は金型
プレス、静水圧プレスの何れの方法を用いてもよ
いが、型押圧力は200〜1000Kg／cm2である。これ
は200Kg／cm2以下では粒子同志の接着が不十分で
緻密化が難しく、また1000Kg／cm2以上では型押体
内のガストラツプ、２次粒子のブリツジ形成など
によつて焼結体密度が却つて低下するためであ
る。 要するに型押圧力を200〜1000Kg／cm2の範囲内
と限定することがこの発明で高密度ジルコニア焼
結体を得る不可欠の要件である。 次に、予備焼結工程について説明すると、最終
的に平均粒径が1μ以下で、主たる結晶形が正方
晶であり、且つ抗折力が100Kg／mm2以上である高
強度のZrO2焼結体を得るために、その焼結雰囲
気は10Torr以下の真空雰囲気であることが必要
であり、10-2Torr以下とすると好ましい結果が
得られる。なお、真空雰囲気中で焼成することに
よつて、型押圧体の脱ガス効果も向上する。 また焼結温度条件としては1300〜1600℃が好ま
しい。これは1300℃以下では緻密化が不十分であ
り、また1600℃以上では焼結体の粒成長が著し
く、かつ強度の低下が大きいためである。さらに
焼結体としては、相対密度93％以上の閉気孔のみ
としておく必要がある。 最後のHIP工程の条件としては、200Kg／cm2以
上の圧力下でなければ緻密化の効果がない。 またこの時の温度条件も1300℃〜1600℃の範囲
内とする必要がある。即ち1300℃以下では緻密化
が進行せず、1600℃以上では粒成長が著しくて却
つて強度が低下し好ましくないためである。 以上詳述したように、この発明は予備焼成の雰
囲気を真空雰囲気中とし、型押圧工程での加圧力
を200〜1000Kg／cm2とすることによつて、はじめ
て平均粒径1μ以下の正方晶ZrO2結晶からなり、
抗折力が100Kg／mm2以上の複雑形状でしかも高強
度のZrO2焼結体を得ることを可能にしたもので
あつて、実用上極めて有用な発明であるというこ
とができるのである。 以下実施例によりこの発明を詳細に説明する。 実施例 １ ZrO2粉末と第１表に示す平均粒径0.1μの安定
化剤との混合粉末に10重量％のカンフルを添加
し、500Kg／cm2の圧力で金型を使用して型押しし、
４mm×５mm×45mmの型押体を得た。 次いでこの型押体を10-2Torrの真空炉で1450
℃×２時間焼結したのち、さらにアルゴンガス中
1000Kg／cm2の圧力下で1400℃、１時間HIPプレス
を行つた。 かくして得られた焼結体を平研し、３mm×４mm
×36mmの試片を得た。 これらの試片について30mmスパンでの抗折力、
平均粒径、Ｘ線回折による正方晶ZrO2量比率な
どの測定を行つたところ第１表の結果が得られ
た。 なお、平均粒径は破断面のSEM観察、正方晶
ZrO2量比は正方晶ZrO2（111）、単斜晶ZrO2（111）
＋（11１）、立方晶（400）の比から算出したもの
である。 また表中＊印はY2O3に換算したモル数である。
【表】
上表からこの発明のすぐれていることが認めら
れた。 実施例 ２ 実施例１と第１表中、試料番号１に示した
ZrO2とY2O33モルの組成の混合粉末を型押圧を
種々変えて型押体を得たのち、さらに実施例１と
同様にして焼結体を得た。 得られた焼結体について抗折力を測定し、型押
圧による変化をみたところ図面に示す結果が得ら
れ、型押圧力200〜1000Kg／cm2の範囲で抗折力が
高い値を示すことが認められた。 実施例 ３ 実施例１の第１表中、試料番号１に示した
ZrO2とY2O3モルの組成の混合粉末について真空
雰囲気中での焼結条件を種々かえた以外は実施例
１と同様にして焼結体を得、その特性値を比較し
たところ第２表の結果を得た。なお＊印はこの発
明の請求範囲外である。
れた。 実施例 ２ 実施例１と第１表中、試料番号１に示した
ZrO2とY2O33モルの組成の混合粉末を型押圧を
種々変えて型押体を得たのち、さらに実施例１と
同様にして焼結体を得た。 得られた焼結体について抗折力を測定し、型押
圧による変化をみたところ図面に示す結果が得ら
れ、型押圧力200〜1000Kg／cm2の範囲で抗折力が
高い値を示すことが認められた。 実施例 ３ 実施例１の第１表中、試料番号１に示した
ZrO2とY2O3モルの組成の混合粉末について真空
雰囲気中での焼結条件を種々かえた以外は実施例
１と同様にして焼結体を得、その特性値を比較し
たところ第２表の結果を得た。なお＊印はこの発
明の請求範囲外である。
【表】
【表】
実施例 ４
実施例１の第１表中、試料番号１に示した
ZrO2とY2O33モルの組成の混合粉末についてHIP
条件を種々かえた以外は実施例１と同様にして焼
結体を得た。 そしてこの焼結体の特性値を比較したところ第
３表の結果を得た。 なお＊印はこの発明の請求範囲外である。
ZrO2とY2O33モルの組成の混合粉末についてHIP
条件を種々かえた以外は実施例１と同様にして焼
結体を得た。 そしてこの焼結体の特性値を比較したところ第
３表の結果を得た。 なお＊印はこの発明の請求範囲外である。
【表】
【表】
以上何れの実施例においても、この発明の方法
によれば高強度ZrO2焼結体が容易に得られるこ
とが認められた。
によれば高強度ZrO2焼結体が容易に得られるこ
とが認められた。
図面は型押圧力による抗折力の変化を示すグラ
フである。
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) Y2O3、CaO、MgOから選ばれた１種以
上を２〜10モル、または加熱処理によつてこれ
らの酸化物に転換可能な物質を該酸化物に換算
して２〜10モルを安定化剤として含有する平均
粒径0.5μ以下のZrO2粉末を調整する原料配合
工程 (b) 200〜1000Kg／cm2の加圧力で型押しする型押
し工程 (c) 10Torr以下の真空雰囲気中で1300〜1600℃
にて予備焼結し、相対密度93％以上の焼結体を
得る予備焼結工程 (d) 200Kg／cm2以上の加圧力下、1300〜1600℃に
て熱間静水圧プレスする焼成工程 上記(a)〜(d)の工程によつて平均粒径1μ以下で、
主たる結晶形が正方晶ZrO2からなり、且つ抗折
力が100Kg／mm2以上である高強度のZrO2焼結体を
得ることを特徴とする高強度ジルコニア焼結体の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162179A JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162179A JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054972A JPS6054972A (ja) | 1985-03-29 |
| JPH0515666B2 true JPH0515666B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=15749512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58162179A Granted JPS6054972A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 高強度ジルコニア焼結体の製造法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPS6054972A (ja) |
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Citations (1)
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-
1983
- 1983-09-02 JP JP58162179A patent/JPS6054972A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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| JPS57130717A (en) * | 1981-02-06 | 1982-08-13 | Nippon Kagaku Togyo Kk | Zirconia die for drawing and its manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS6054972A (ja) | 1985-03-29 |
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