JP3127820B2 - 強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体メモリー
などのキャパシタ用薄膜成形のための強誘電体膜形成用
スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する
ものである。
などのキャパシタ用薄膜成形のための強誘電体膜形成用
スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＢａおよびＴｉの複合酸化物
（以下、ＢａＴｉ複合酸化物という）、ＳｒおよびＴｉ
の複合酸化物（以下、ＳｒＴｉ複合酸化物という）並び
にＢａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物（以下、ＢａＳｒ
Ｔｉ複合酸化物という）からなるペロブスカイト構造を
有する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットは、
半導体メモリー等に用いられるキャパシタ用薄膜形成用
スパッタリングターゲットとして用いることは知られて
いる。
（以下、ＢａＴｉ複合酸化物という）、ＳｒおよびＴｉ
の複合酸化物（以下、ＳｒＴｉ複合酸化物という）並び
にＢａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物（以下、ＢａＳｒ
Ｔｉ複合酸化物という）からなるペロブスカイト構造を
有する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットは、
半導体メモリー等に用いられるキャパシタ用薄膜形成用
スパッタリングターゲットとして用いることは知られて
いる。
【０００３】前記ＢａＴｉ複合酸化物からなるペロブス
カイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリングタ
ーゲットを製造するには、まず原料粉末のＢａＣＯ3 粉
末およびＴｉＯ2 粉末を所定の割合に配合し、ボールミ
ルに入れて混合し、得られた混合粉末をＭｇＯルツボに
入れ、大気雰囲気中、温度：１２００〜１３５０℃、３
〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミルで粉砕する
ことによりＢａＴｉ複合酸化物粉末を作製する。得られ
たＢａＴｉ複合酸化物粉末にさらに前記条件の焼成およ
び粉砕を２回以上繰り返して施した後、圧力：１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 、温度：１２００〜１３５０℃、０．５〜３
時間保持の条件でホットプレスする。前記ホットプレス
されたＢａＴｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加工
して所定のターゲット形状に仕上げられる。
カイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリングタ
ーゲットを製造するには、まず原料粉末のＢａＣＯ3 粉
末およびＴｉＯ2 粉末を所定の割合に配合し、ボールミ
ルに入れて混合し、得られた混合粉末をＭｇＯルツボに
入れ、大気雰囲気中、温度：１２００〜１３５０℃、３
〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミルで粉砕する
ことによりＢａＴｉ複合酸化物粉末を作製する。得られ
たＢａＴｉ複合酸化物粉末にさらに前記条件の焼成およ
び粉砕を２回以上繰り返して施した後、圧力：１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 、温度：１２００〜１３５０℃、０．５〜３
時間保持の条件でホットプレスする。前記ホットプレス
されたＢａＴｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加工
して所定のターゲット形状に仕上げられる。
【０００４】また、前記ＳｒＴｉ複合酸化物からなるペ
ロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲットを製造するには、原料粉末のＳｒＣＯ3
粉末およびＴｉＯ2 粉末を所定の割合に配合し、ボール
ミルに入れて混合し、得られた混合粉末をＭｇＯルツボ
に入れ、大気雰囲気中、温度：１２００〜１３５０℃、
３〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミルで粉砕す
ることによりＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製する。得ら
れたＳｒＴｉ複合酸化物粉末にさらに前記条件の焼成お
よび粉砕を２回以上繰り返して施した後、圧力：１５０
ｋｇ／ｃｍ2 、温度：１２００〜１３５０℃、０．５〜
３時間保持の条件でホットプレスする。前記ホットプレ
スされたＳｒＴｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加
工して所定のターゲット形状に仕上げられる。
ロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲットを製造するには、原料粉末のＳｒＣＯ3
粉末およびＴｉＯ2 粉末を所定の割合に配合し、ボール
ミルに入れて混合し、得られた混合粉末をＭｇＯルツボ
に入れ、大気雰囲気中、温度：１２００〜１３５０℃、
３〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミルで粉砕す
ることによりＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製する。得ら
れたＳｒＴｉ複合酸化物粉末にさらに前記条件の焼成お
よび粉砕を２回以上繰り返して施した後、圧力：１５０
ｋｇ／ｃｍ2 、温度：１２００〜１３５０℃、０．５〜
３時間保持の条件でホットプレスする。前記ホットプレ
スされたＳｒＴｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加
工して所定のターゲット形状に仕上げられる。
【０００５】さらに、前記ＢａＳｒＴｉ複合酸化物から
なるペロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパ
ッタリングターゲットを製造するには、原料粉末のＳｒ
ＣＯ 3 粉末、ＢａＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2 粉末を所定
の割合に配合し、ボールミルに入れて混合し、得られた
混合粉末をＭｇＯルツボに入れ、大気雰囲気中、温度：
１２００〜１３５０℃、３〜１０時間保持の条件で焼成
し、ボールミルで粉砕することによりＢａＳｒＴｉ複合
酸化物粉末を作製する。得られたＢａＳｒＴｉ複合酸化
物粉末にさらに前記条件の焼成および粉砕をを２回以上
繰り返して施した後、圧力：１５０ｋｇ／ｃｍ2 、温
度：１２００〜１３５０℃、０．５〜３時間保持の条件
でホットプレスする。前記ホットプレスされたＢａＳｒ
Ｔｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加工して所定の
ターゲット形状に仕上がられる。
なるペロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパ
ッタリングターゲットを製造するには、原料粉末のＳｒ
ＣＯ 3 粉末、ＢａＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2 粉末を所定
の割合に配合し、ボールミルに入れて混合し、得られた
混合粉末をＭｇＯルツボに入れ、大気雰囲気中、温度：
１２００〜１３５０℃、３〜１０時間保持の条件で焼成
し、ボールミルで粉砕することによりＢａＳｒＴｉ複合
酸化物粉末を作製する。得られたＢａＳｒＴｉ複合酸化
物粉末にさらに前記条件の焼成および粉砕をを２回以上
繰り返して施した後、圧力：１５０ｋｇ／ｃｍ2 、温
度：１２００〜１３５０℃、０．５〜３時間保持の条件
でホットプレスする。前記ホットプレスされたＢａＳｒ
Ｔｉ複合酸化物からなる焼結体は、機械加工して所定の
ターゲット形状に仕上がられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】近年、半導体メモリー
の大量生産とコストダウンのために、高出力でスパッタ
リングし、高速成膜することにより短時間で強誘電体膜
を形成しょうとしている。しかし、従来の強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットを用いて成膜速度：１０
０オングストローム／ｍｉｎ．以上の高速スパッタリン
グ成膜を行うと、ターゲット表面が鱗片状に剥離した
り、ターゲット全体が割れてしまうことがあり、また１
００オングストローム／ｍｉｎ．以上の高速スパッタリ
ング成膜を行うためには、ターゲットを高密度化してタ
ーゲットの強度および熱伝導度を上げる必要があるが、
従来の原料を用いてホットプレスによりターゲットを製
造すると、ホットプレス上がりで割れが発生しやすく、
製品の歩留まりが低かった。
の大量生産とコストダウンのために、高出力でスパッタ
リングし、高速成膜することにより短時間で強誘電体膜
を形成しょうとしている。しかし、従来の強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットを用いて成膜速度：１０
０オングストローム／ｍｉｎ．以上の高速スパッタリン
グ成膜を行うと、ターゲット表面が鱗片状に剥離した
り、ターゲット全体が割れてしまうことがあり、また１
００オングストローム／ｍｉｎ．以上の高速スパッタリ
ング成膜を行うためには、ターゲットを高密度化してタ
ーゲットの強度および熱伝導度を上げる必要があるが、
従来の原料を用いてホットプレスによりターゲットを製
造すると、ホットプレス上がりで割れが発生しやすく、
製品の歩留まりが低かった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高電力をかけて高速スパッタリング成膜しても割れおよ
び剥離が生ずることがなく、さらにスパッタリングター
ゲット製造時の割れが発生せすることのない強誘電体膜
形成用スパッタリングターゲットを開発すべく研究を行
なった結果、（ａ）従来の強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲットには、硫黄成分が８０〜２００ｐｐｍ程
度含まれており、前記高速スパッタリング成膜時の割れ
および剥離は、硫黄成分が大きく影響を及ぼすところか
ら、強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに含ま
れる硫黄成分は可及的に少ない方がよく、Ｓ：５０ｐｐ
ｍ以下に抑える必要がある、（ｂ）従来の強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットの原料粉末として用いる
市販の炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末には、硫黄成分
が８０ｐｐｍ以上含まれており、この硫黄成分が８０ｐ
ｐｍ以上含まれている炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末
を用いて強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを
製造すると、スパッタリングターゲット製造時のホット
プレス上がりで割れが発生するところから、原料粉末に
含まれる硫黄成分は、可及的に少ない方がよく、Ｓ：５
０ｐｐｍ以下に抑える必要がある、（ｃ）市販の酸化Ｔ
ｉ粉末に含まれる硫黄含有量は、極めて少なく、５ｐｐ
ｍ以下であるところから、市販の酸化Ｔｉ粉末をそのま
ま原料粉末として使用することができる、という知見を
得たのである。
高電力をかけて高速スパッタリング成膜しても割れおよ
び剥離が生ずることがなく、さらにスパッタリングター
ゲット製造時の割れが発生せすることのない強誘電体膜
形成用スパッタリングターゲットを開発すべく研究を行
なった結果、（ａ）従来の強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲットには、硫黄成分が８０〜２００ｐｐｍ程
度含まれており、前記高速スパッタリング成膜時の割れ
および剥離は、硫黄成分が大きく影響を及ぼすところか
ら、強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに含ま
れる硫黄成分は可及的に少ない方がよく、Ｓ：５０ｐｐ
ｍ以下に抑える必要がある、（ｂ）従来の強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットの原料粉末として用いる
市販の炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末には、硫黄成分
が８０ｐｐｍ以上含まれており、この硫黄成分が８０ｐ
ｐｍ以上含まれている炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末
を用いて強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを
製造すると、スパッタリングターゲット製造時のホット
プレス上がりで割れが発生するところから、原料粉末に
含まれる硫黄成分は、可及的に少ない方がよく、Ｓ：５
０ｐｐｍ以下に抑える必要がある、（ｃ）市販の酸化Ｔ
ｉ粉末に含まれる硫黄含有量は、極めて少なく、５ｐｐ
ｍ以下であるところから、市販の酸化Ｔｉ粉末をそのま
ま原料粉末として使用することができる、という知見を
得たのである。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１）Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢ
ａＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する
強誘電体膜形成用スパッタリングターゲット。（２）原
料粉末として炭酸Ｂａ粉末および酸化Ｔｉ粉末を用意
し、これら炭酸Ｂａ粉末および酸化Ｔｉ粉末を混合し、
得られた混合粉末を大気中で予備焼結して予備焼結体を
作製し、得られた予備焼結体を粉砕してＢａＴｉ複合酸
化物粉末を作製し、このＢａＴｉ複合酸化物粉末をホッ
トプレスしたのち機械加工することによりＢａＴｉの複
合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する強誘電体
膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法にお
いて、前記原料粉末の炭酸Ｂａ粉末として、Ｓ含有量が
５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末を使用する強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットの製造方法、（３）Ｓ含
有量が５０ｐｐｍ以下のＳｒＴｉ複合酸化物からなるペ
ロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲット、（４）原料粉末として炭酸Ｓｒ粉末お
よび酸化Ｔｉ粉末を用意し、これら炭酸Ｓｒ粉末および
酸化Ｔｉ粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予
備焼結して予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を
粉砕してＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製し、このＳｒＴ
ｉ複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機械加工し
てＳｒＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有
する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造
する方法において、前記原料粉末の炭酸Ｓｒ粉末とし
て、Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｓｒ粉末を使用す
る強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方
法、（５）Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢａＳｒＴｉ複
合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する強誘電体
膜形成用スパッタリングターゲット、（６）原料粉末と
して炭酸Ｂａ粉末、炭酸Ｓｒ粉末および酸化Ｔｉ粉末を
用意し、これら炭酸Ｂａ粉末、炭酸Ｓｒ粉末および酸化
Ｔｉ粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予備焼
結して予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を粉砕
してＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製し、このＢａＳ
ｒＴｉの複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機械
加工してＢａＳｒＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイ
ト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットを製造する方法において、前記原料粉末の炭酸Ｂａ
粉末および炭酸Ｓｒ粉末として、いずれもＳ含有量が５
０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末を使用
する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造
方法、に特徴を有するものである。
たものであって、（１）Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢ
ａＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する
強誘電体膜形成用スパッタリングターゲット。（２）原
料粉末として炭酸Ｂａ粉末および酸化Ｔｉ粉末を用意
し、これら炭酸Ｂａ粉末および酸化Ｔｉ粉末を混合し、
得られた混合粉末を大気中で予備焼結して予備焼結体を
作製し、得られた予備焼結体を粉砕してＢａＴｉ複合酸
化物粉末を作製し、このＢａＴｉ複合酸化物粉末をホッ
トプレスしたのち機械加工することによりＢａＴｉの複
合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する強誘電体
膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法にお
いて、前記原料粉末の炭酸Ｂａ粉末として、Ｓ含有量が
５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末を使用する強誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットの製造方法、（３）Ｓ含
有量が５０ｐｐｍ以下のＳｒＴｉ複合酸化物からなるペ
ロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリ
ングターゲット、（４）原料粉末として炭酸Ｓｒ粉末お
よび酸化Ｔｉ粉末を用意し、これら炭酸Ｓｒ粉末および
酸化Ｔｉ粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予
備焼結して予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を
粉砕してＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製し、このＳｒＴ
ｉ複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機械加工し
てＳｒＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有
する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造
する方法において、前記原料粉末の炭酸Ｓｒ粉末とし
て、Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｓｒ粉末を使用す
る強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方
法、（５）Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢａＳｒＴｉ複
合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する強誘電体
膜形成用スパッタリングターゲット、（６）原料粉末と
して炭酸Ｂａ粉末、炭酸Ｓｒ粉末および酸化Ｔｉ粉末を
用意し、これら炭酸Ｂａ粉末、炭酸Ｓｒ粉末および酸化
Ｔｉ粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予備焼
結して予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を粉砕
してＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製し、このＢａＳ
ｒＴｉの複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機械
加工してＢａＳｒＴｉ複合酸化物からなるペロブスカイ
ト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットを製造する方法において、前記原料粉末の炭酸Ｂａ
粉末および炭酸Ｓｒ粉末として、いずれもＳ含有量が５
０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末を使用
する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造
方法、に特徴を有するものである。
【０００９】ターゲットに含まれるＳ含有量は、高出力
スパッタリング中のターゲットの割れおよび剥離に大き
く影響を及ぼすところから、可及的に少ない方が好まし
いが、５０ｐｐｍを越えて含有すると、高出力スパッタ
リング中の全てのターゲットに割れおよび剥離が発生す
るので好ましくない。したがって、Ｓの含有量を５０ｐ
ｐｍ以下に定めた。Ｓ含有量の一層好ましい範囲は２０
ｐｐｍ以下である。
スパッタリング中のターゲットの割れおよび剥離に大き
く影響を及ぼすところから、可及的に少ない方が好まし
いが、５０ｐｐｍを越えて含有すると、高出力スパッタ
リング中の全てのターゲットに割れおよび剥離が発生す
るので好ましくない。したがって、Ｓの含有量を５０ｐ
ｐｍ以下に定めた。Ｓ含有量の一層好ましい範囲は２０
ｐｐｍ以下である。
【００１０】また、この発明で使用する原料粉末である
Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末は、市販の炭
酸Ｂａ粉末を大気中、１３００℃の条件で焼成し、Ｂａ
Ｏと炭酸ガスに分解した後、ＢａＯに水を作用させてＢ
ａ（ＯＨ）2 溶液を製造し、Ｓ成分をＢａＳＯ4 の化合
物の形で濾過分離した後、Ｂａ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガ
スを通すことにより製造することができ、さらに、Ｓ含
有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｓｒ粉末は、市販の炭酸Ｓ
ｒ粉末を大気中、１３００℃の条件で焼成し、ＳｒＯと
炭酸ガスに分解した後、ＳｒＯに水を作用させてＳｒ
（ＯＨ）2 溶液を製造し、Ｓ成分をＳｒＳＯ4 の化合物
の形で濾過分離した後、Ｓｒ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガス
を通すことにより製造することができる。
Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末は、市販の炭
酸Ｂａ粉末を大気中、１３００℃の条件で焼成し、Ｂａ
Ｏと炭酸ガスに分解した後、ＢａＯに水を作用させてＢ
ａ（ＯＨ）2 溶液を製造し、Ｓ成分をＢａＳＯ4 の化合
物の形で濾過分離した後、Ｂａ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガ
スを通すことにより製造することができ、さらに、Ｓ含
有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｓｒ粉末は、市販の炭酸Ｓ
ｒ粉末を大気中、１３００℃の条件で焼成し、ＳｒＯと
炭酸ガスに分解した後、ＳｒＯに水を作用させてＳｒ
（ＯＨ）2 溶液を製造し、Ｓ成分をＳｒＳＯ4 の化合物
の形で濾過分離した後、Ｓｒ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガス
を通すことにより製造することができる。
【００１１】
実施例 市販の純度：９９．９％の炭酸Ｂａ粉末を用意し、Ｓ含
有量を測定したところ、Ｓ：１５０ｐｐｍが含まれてい
た。この市販の純度：９９．９％の炭酸Ｂａ粉末を、大
気中、温度：１３００℃の条件で焼成し、ＢａＯと炭酸
ガスに分解した後、ＢａＯに水を作用させてＢａ（Ｏ
Ｈ）2 溶液を製造し、ＢａＳＯ4 の化合物を濾過分離し
た後、このＢａ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガスを通すことに
よりＳ含有量：２０ｐｐｍの極低硫黄ＢａＣＯ3 粉末を
製造した。
有量を測定したところ、Ｓ：１５０ｐｐｍが含まれてい
た。この市販の純度：９９．９％の炭酸Ｂａ粉末を、大
気中、温度：１３００℃の条件で焼成し、ＢａＯと炭酸
ガスに分解した後、ＢａＯに水を作用させてＢａ（Ｏ
Ｈ）2 溶液を製造し、ＢａＳＯ4 の化合物を濾過分離し
た後、このＢａ（ＯＨ）2 溶液に炭酸ガスを通すことに
よりＳ含有量：２０ｐｐｍの極低硫黄ＢａＣＯ3 粉末を
製造した。
【００１２】さらに、市販の純度：９９．９％の炭酸Ｓ
ｒ粉末を用意し、Ｓ含有量を測定したところ、Ｓ：１０
０ｐｐｍが含まれていた。この市販の純度：９９．９％
の炭酸Ｓｒ粉末を、大気中、温度：１３００℃の条件で
焼成し、ＳｒＯと炭酸ガスに分解した後、ＳｒＯに水を
作用させてＳｒ（ＯＨ）2 溶液を製造し、ＳｒＳＯ4の
化合物を濾過分離した後、このＳｒ（ＯＨ）2 溶液に炭
酸ガスを通すことによりＳ含有量：１０ｐｐｍの極低硫
黄ＳｒＣＯ3 粉末を製造した。
ｒ粉末を用意し、Ｓ含有量を測定したところ、Ｓ：１０
０ｐｐｍが含まれていた。この市販の純度：９９．９％
の炭酸Ｓｒ粉末を、大気中、温度：１３００℃の条件で
焼成し、ＳｒＯと炭酸ガスに分解した後、ＳｒＯに水を
作用させてＳｒ（ＯＨ）2 溶液を製造し、ＳｒＳＯ4の
化合物を濾過分離した後、このＳｒ（ＯＨ）2 溶液に炭
酸ガスを通すことによりＳ含有量：１０ｐｐｍの極低硫
黄ＳｒＣＯ3 粉末を製造した。
【００１３】さらに原料粉末として市販のＴｉＯ2 粉末
（Ｓ含有量：５ｐｐｍ未満）も用意した。
（Ｓ含有量：５ｐｐｍ未満）も用意した。
【００１４】これら精製された極低硫黄のＢａＣＯ3 粉
末、ＳｒＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2粉末を所定割合に配
合し、ＹＳＺ製ボールとともにボールミルに入れて混合
し、得られた混合粉末を大気中、１１００℃で１時間保
持の条件で焼成しすることにより極低硫黄複合酸化物を
作製した。
末、ＳｒＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2粉末を所定割合に配
合し、ＹＳＺ製ボールとともにボールミルに入れて混合
し、得られた混合粉末を大気中、１１００℃で１時間保
持の条件で焼成しすることにより極低硫黄複合酸化物を
作製した。
【００１５】この極低硫黄複合酸化物をボールミルに入
れて粉砕し、平均粒径：１〜５μｍを有する極低硫黄複
合酸化物粉末を製造し、さらに得られた極低硫黄複合酸
化物粉末をグラファイトモールドに充填し、 昇温速度：５℃／ｍｉｎ、 加熱温度：１３００℃、 圧力：１５０ｔｏｎ／ｃｍ2 、 保持時間：１時間、 冷却：炉冷、 の条件でホットプレスすることにより、直径：３００ｍ
ｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明スパッタリング
ターゲット（以下、本発明ターゲットという）１〜５を
作製した。これら本発明ターゲット１〜５のＳ含有量を
表１に示す。
れて粉砕し、平均粒径：１〜５μｍを有する極低硫黄複
合酸化物粉末を製造し、さらに得られた極低硫黄複合酸
化物粉末をグラファイトモールドに充填し、 昇温速度：５℃／ｍｉｎ、 加熱温度：１３００℃、 圧力：１５０ｔｏｎ／ｃｍ2 、 保持時間：１時間、 冷却：炉冷、 の条件でホットプレスすることにより、直径：３００ｍ
ｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明スパッタリング
ターゲット（以下、本発明ターゲットという）１〜５を
作製した。これら本発明ターゲット１〜５のＳ含有量を
表１に示す。
【００１６】さらに、本発明ターゲット１〜５につい
て、同一原料で３回ずつホットプレスを行って割れが発
生せずにホットプレスできたターゲットの成功枚数を測
定し、その結果を表１に示した。次に、割れが発生せず
にホットプレスできたターゲットをＩｎ−Ｓｎはんだに
より水冷銅板に接合し、高周波マグネトロンスパッタ装
置内にセットし、 雰囲気ガス：Ａｒと酸素の混合ガス（Ａｒ：Ｏ＝１：
１）、 雰囲気圧力：１ｐａ、 周波数：１３．５６Ｍｈｚ、 出力：６０００Ｗ、 時間：５０時間、 の条件にてスパッタし、ターゲットに鱗片状に割れが発
生したか否かを黙視にて観察し、その結果も表１に示し
た。
て、同一原料で３回ずつホットプレスを行って割れが発
生せずにホットプレスできたターゲットの成功枚数を測
定し、その結果を表１に示した。次に、割れが発生せず
にホットプレスできたターゲットをＩｎ−Ｓｎはんだに
より水冷銅板に接合し、高周波マグネトロンスパッタ装
置内にセットし、 雰囲気ガス：Ａｒと酸素の混合ガス（Ａｒ：Ｏ＝１：
１）、 雰囲気圧力：１ｐａ、 周波数：１３．５６Ｍｈｚ、 出力：６０００Ｗ、 時間：５０時間、 の条件にてスパッタし、ターゲットに鱗片状に割れが発
生したか否かを黙視にて観察し、その結果も表１に示し
た。
【００１７】従来例 実施例で用意した市販のＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉
末およびＴｉＯ2 粉末をそのまま配合し、混合し、焼成
して複合酸化物粉末を作製し、この複合酸化物粉末を粉
砕して得られた粉砕粉末を実施例と同じ条件でホットプ
レスすることにより従来スパッタリングターゲット（以
下、従来ターゲットという）１〜５を作製した。得られ
た従来ターゲット１〜５に含まれるＳ含有量を測定し、
同一原料で３回ずつ行いって割れが発生せずにホットプ
レスできたターゲットの成功枚数を測定し、さらに割れ
が発生せずにホットプレスできたターゲットを用いて実
施例と同じ条件でスパッタし、その際にターゲットに鱗
片状割れが発生したか否かを黙視にて観察し、その結果
を表１に示した。
末およびＴｉＯ2 粉末をそのまま配合し、混合し、焼成
して複合酸化物粉末を作製し、この複合酸化物粉末を粉
砕して得られた粉砕粉末を実施例と同じ条件でホットプ
レスすることにより従来スパッタリングターゲット（以
下、従来ターゲットという）１〜５を作製した。得られ
た従来ターゲット１〜５に含まれるＳ含有量を測定し、
同一原料で３回ずつ行いって割れが発生せずにホットプ
レスできたターゲットの成功枚数を測定し、さらに割れ
が発生せずにホットプレスできたターゲットを用いて実
施例と同じ条件でスパッタし、その際にターゲットに鱗
片状割れが発生したか否かを黙視にて観察し、その結果
を表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】表１に示される結果から、精製されたＳ
含有量：２０ｐｐｍのＢａＣＯ3 粉末、Ｓ含有量：１０
ｐｐｍのＳｒＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2 粉末を使用して
得られたＳ含有量：５０ｐｐｍ以下の本発明ターゲット
１〜５は、いずれも市販のＳを１５０ｐｐｍ含むＢａＣ
Ｏ3 粉末、Ｓを１００ｐｐｍ含むＳｒＣＯ3 粉末および
ＴｉＯ2 粉末を使用して得られたＳ含有量：６０ｐｐｍ
以上の従来ターゲット１〜５に比べて、ホットプレスに
より割れが発生せず、またスパッタリング時に剥離また
は割れが生ずることのなく高出力および高速成膜がで
き、産業上優れた効果を奏するものである。
含有量：２０ｐｐｍのＢａＣＯ3 粉末、Ｓ含有量：１０
ｐｐｍのＳｒＣＯ3 粉末およびＴｉＯ2 粉末を使用して
得られたＳ含有量：５０ｐｐｍ以下の本発明ターゲット
１〜５は、いずれも市販のＳを１５０ｐｐｍ含むＢａＣ
Ｏ3 粉末、Ｓを１００ｐｐｍ含むＳｒＣＯ3 粉末および
ＴｉＯ2 粉末を使用して得られたＳ含有量：６０ｐｐｍ
以上の従来ターゲット１〜５に比べて、ホットプレスに
より割れが発生せず、またスパッタリング時に剥離また
は割れが生ずることのなく高出力および高速成膜がで
き、産業上優れた効果を奏するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 27/108 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/42 - 35/51 C01G 23/00 C01G 25/00 - 57/00 C01F 11/16 C01B 13/16 H01L 21/316 H01L 21/8242 H01L 27/108 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢａおよび
Ｔｉの複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する
強誘電体膜形成用スパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 原料粉末として炭酸Ｂａ粉末および酸化
Ｔｉ粉末を用意し、これら炭酸Ｂａ粉末および酸化Ｔｉ
粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予備焼結し
て予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を粉砕して
ＢａおよびＴｉの複合酸化物粉末を作製し、このＢａお
よびＴｉの複合酸化物粉末をホットプレスしたのち機械
加工することによりＢａおよびＴｉの複合酸化物からな
るペロブスカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッ
タリングターゲットを製造する方法において、 前記原料粉末の炭酸Ｂａ粉末として、Ｓ含有量が５０ｐ
ｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末を使用することを特徴とする強
誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＳｒおよび
Ｔｉの複合酸化物からなるペロブスカイト構造を有する
強誘電体膜形成用スパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 原料粉末として炭酸Ｓｒ粉末および酸化
Ｔｉ粉末を用意し、これら炭酸Ｓｒ粉末および酸化Ｔｉ
粉末を混合し、得られた混合粉末を大気中で予備焼結し
て予備焼結体を作製し、得られた予備焼結体を粉砕して
ＳｒおよびＴｉの複合酸化物粉末を作製し、このＳｒお
よびＴｉの複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機
械加工してＳｒおよびＴｉの複合酸化物からなるペロブ
スカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリング
ターゲットを製造する方法において、 前記原料粉末の炭酸Ｓｒ粉末として、Ｓ含有量が５０ｐ
ｐｍ以下の炭酸Ｓｒ粉末を使用することを特徴とする強
誘電体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 Ｓ含有量が５０ｐｐｍ以下のＢａ、Ｓｒ
およびＴｉの複合酸化物からなるペロブスカイト構造を
有する強誘電体膜形成用スパッタリングターゲット、 - 【請求項６】 原料粉末として炭酸Ｂａ粉末、炭酸Ｓｒ
粉末および酸化Ｔｉ粉末を用意し、これら炭酸Ｂａ粉
末、炭酸Ｓｒ粉末および酸化Ｔｉ粉末を混合し、得られ
た混合粉末を大気中で予備焼結して予備焼結体を作製
し、得られた予備焼結体を粉砕してＢａ、ＳｒおよびＴ
ｉの複合酸化物粉末を作製し、このＢａ、ＳｒおよびＴ
ｉの複合酸化物粉末をホットプレスしたのち、機械加工
してＢａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物からなるペロブ
スカイト構造を有する強誘電体膜形成用スパッタリング
ターゲットを製造する方法において、 前記原料粉末の炭酸Ｂａ粉末および炭酸Ｓｒ粉末とし
て、いずれもＳ含有量が５０ｐｐｍ以下の炭酸Ｂａ粉末
および炭酸Ｓｒ粉末を使用することを特徴とする強誘電
体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08040860A JP3127820B2 (ja) | 1996-02-28 | 1996-02-28 | 強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| TW085116344A TW343999B (en) | 1996-02-28 | 1996-12-31 | High density sputtering target for forming ferroelectric film |
| KR1019970006270A KR100494610B1 (ko) | 1996-02-28 | 1997-02-27 | 고유전체막형성용고밀도스퍼터링타겟 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08040860A JP3127820B2 (ja) | 1996-02-28 | 1996-02-28 | 強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235667A JPH09235667A (ja) | 1997-09-09 |
| JP3127820B2 true JP3127820B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=12592305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08040860A Expired - Fee Related JP3127820B2 (ja) | 1996-02-28 | 1996-02-28 | 強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3127820B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200300455A (en) * | 2001-11-30 | 2003-06-01 | Mitsubishi Materials Corp | MgO deposition material and production method of the same |
| JP4727664B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2011-07-20 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット用酸化クロム粉末及びスパッタリングターゲット |
-
1996
- 1996-02-28 JP JP08040860A patent/JP3127820B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09235667A (ja) | 1997-09-09 |
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