JP2791409B2 - 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ReBa2Cu3O7- δ（Reは希土類元素）系酸化
物超電導薄膜をスパッタリング法により形成する場合に
用いられるターゲット材の製造方法に関する。
物超電導薄膜をスパッタリング法により形成する場合に
用いられるターゲット材の製造方法に関する。
（従来の技術） 酸化物超電導薄膜の形成には、CVD法、レーザービー
ム蒸着法、反応性蒸着法、スパッタリング法等が採用さ
れる。これらのうちスパッタリング法は、ターゲット材
に対しイオン等を照射し、ターゲットを構成する原子又
は分子を叩き出し所定の基板上に薄膜を形成させんとす
るものである。上記超電導体のように複合酸化物から成
る薄膜を得る場合、例えば、得ようとする薄膜と同一組
成からなるバルク体（焼結体）をターゲット材として用
いるか或いは、上記ターゲットの他に補正用ターゲット
を配置し、これらのターゲットから発生する原子や分子
の量を調整しながら形成する方法が一般に用いられてい
る。
ム蒸着法、反応性蒸着法、スパッタリング法等が採用さ
れる。これらのうちスパッタリング法は、ターゲット材
に対しイオン等を照射し、ターゲットを構成する原子又
は分子を叩き出し所定の基板上に薄膜を形成させんとす
るものである。上記超電導体のように複合酸化物から成
る薄膜を得る場合、例えば、得ようとする薄膜と同一組
成からなるバルク体（焼結体）をターゲット材として用
いるか或いは、上記ターゲットの他に補正用ターゲット
を配置し、これらのターゲットから発生する原子や分子
の量を調整しながら形成する方法が一般に用いられてい
る。
従来、この種のターゲット材の製造方法としては、酸
化物超電導体構成元素の酸化物若しくは酸化物形成化合
物（炭酸塩若しくは硝酸塩等）の粉末を所望により仮焼
した後、ホットプレス焼成若しくは普通焼成（成形用バ
インダーを添加混合して焼成）する方法が一般に採用さ
れている。
化物超電導体構成元素の酸化物若しくは酸化物形成化合
物（炭酸塩若しくは硝酸塩等）の粉末を所望により仮焼
した後、ホットプレス焼成若しくは普通焼成（成形用バ
インダーを添加混合して焼成）する方法が一般に採用さ
れている。
（発明が解決しようとする課題） ところで、超電導体として最もよく知られているReBa
2Cu3O7- δ（Reは希土類元素）系酸化物の結晶形態とし
てはδ値が大きい正方晶型とδ値が小さい斜方晶型の２
種があり、超電導を示すのは斜方晶型のものであり、従
ってスパッタリング装置のターゲットには斜方晶型のも
のが使用されており、その製法上においても斜方晶型の
超電導原料粉末を作成した後、これを焼成することによ
って就くられている。亦、ターゲット材に要求される特
性としては、成膜速度を高めることができるようそれ自
体が高密度（理論密度に対する相対密度が60％以上）で
あることが望ましく、また寸法的にも同一形状のものが
生産できることが要求される。
2Cu3O7- δ（Reは希土類元素）系酸化物の結晶形態とし
てはδ値が大きい正方晶型とδ値が小さい斜方晶型の２
種があり、超電導を示すのは斜方晶型のものであり、従
ってスパッタリング装置のターゲットには斜方晶型のも
のが使用されており、その製法上においても斜方晶型の
超電導原料粉末を作成した後、これを焼成することによ
って就くられている。亦、ターゲット材に要求される特
性としては、成膜速度を高めることができるようそれ自
体が高密度（理論密度に対する相対密度が60％以上）で
あることが望ましく、また寸法的にも同一形状のものが
生産できることが要求される。
然し乍ら、従来の如く斜方晶系の原料を用いる製造法
に於いては、該斜方晶系酸化物の反応性が大きい為、例
えばカーボン型を用いてホットプレス焼成を行なう場
合、カーボン型と反応固着してターゲットとしての使用
が不可となり、またこの固着を起させない為に焼成温度
を低くすると上記の如き高密度のターゲットが得られな
くなる。皿に、斜方晶系の上記酸化物によるターゲット
は、スパッタリングの際の酸素の放出量が多く、スパッ
タリングの際に内外部の結晶相の相違が惹起され、これ
が原因して内外部に応力差が生じ、クラックを発生する
ことが多々あった。
に於いては、該斜方晶系酸化物の反応性が大きい為、例
えばカーボン型を用いてホットプレス焼成を行なう場
合、カーボン型と反応固着してターゲットとしての使用
が不可となり、またこの固着を起させない為に焼成温度
を低くすると上記の如き高密度のターゲットが得られな
くなる。皿に、斜方晶系の上記酸化物によるターゲット
は、スパッタリングの際の酸素の放出量が多く、スパッ
タリングの際に内外部の結晶相の相違が惹起され、これ
が原因して内外部に応力差が生じ、クラックを発生する
ことが多々あった。
（発明の目的） 本発明者は、上記問題点について鋭意探求した結果、
上記酸化物のターゲットを正方晶化することにより、ホ
ットプレス焼成に用いられるカーボン型との反応固着が
なく、従って高温焼成によって一層の高密度化が可能と
され、また正方晶のターゲットは酸素の放出量が少なく
スパッタリングの際のクラック発生がなくなることを見
出し、更にその有効な製造方法を完成するに至り、ここ
に本発明を提供せんとするものである。
上記酸化物のターゲットを正方晶化することにより、ホ
ットプレス焼成に用いられるカーボン型との反応固着が
なく、従って高温焼成によって一層の高密度化が可能と
され、また正方晶のターゲットは酸素の放出量が少なく
スパッタリングの際のクラック発生がなくなることを見
出し、更にその有効な製造方法を完成するに至り、ここ
に本発明を提供せんとするものである。
（課題を解決する為の手段） 上記目的を達成する本発明は、ReBa2Cu3O7- δ（Reは
希土類元素、望ましくはイットリウム）系酸化物超電導
体を構成する元素（酸素を除く）の酸化物粉末若しくは
酸化物形成化合物（炭酸塩、硝酸塩等）粉末を仮焼した
後、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して正方晶化し、爾
後これを焼成することを特徴とする酸化物超電導薄膜形
成用ターゲット材の製造方法にある。
希土類元素、望ましくはイットリウム）系酸化物超電導
体を構成する元素（酸素を除く）の酸化物粉末若しくは
酸化物形成化合物（炭酸塩、硝酸塩等）粉末を仮焼した
後、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して正方晶化し、爾
後これを焼成することを特徴とする酸化物超電導薄膜形
成用ターゲット材の製造方法にある。
上記焼成は、カーボン型を用いたホットプレス焼成が
望ましいが、これに限定されず、金属、アルミナ或いは
窒化珪素セラミックスの型を用いたホットプレス、その
他上記普通焼成等も除外されるものではない。
望ましいが、これに限定されず、金属、アルミナ或いは
窒化珪素セラミックスの型を用いたホットプレス、その
他上記普通焼成等も除外されるものではない。
（作用） 上記製造方法に於いては、原料粉末を仮焼の後、不活
性ガス雰囲気中で加熱処理しているから、この段階で正
方晶化され、その後の焼成により正方晶のReBa2Cu3O7-
δ系酸化物によるターゲットが得られる。正方晶の当該
酸化物は斜方晶に比較して反応性に乏しいので、カーボ
ン型を用いホットプレス焼成しても、カーボン型との反
応固着がなく、高温での焼成が可能となり、従って、極
めて高密度の焼結ターゲットが得られる。斯くして得ら
れたターゲットを、上記超電導薄膜を形成する為のスパ
ッタリング装置に取付けた場合、ターゲットが極めて緻
密であるから、ボンディング時のクラックが生じない。
また、ターゲットが上記の如く正方晶系の酸化物により
構成されるから、スパッタリングの際の酸素の放出量が
少なく、内外部の結晶相の相違に基づく応力差が起因と
なるクラックの発生が著滅される。
性ガス雰囲気中で加熱処理しているから、この段階で正
方晶化され、その後の焼成により正方晶のReBa2Cu3O7-
δ系酸化物によるターゲットが得られる。正方晶の当該
酸化物は斜方晶に比較して反応性に乏しいので、カーボ
ン型を用いホットプレス焼成しても、カーボン型との反
応固着がなく、高温での焼成が可能となり、従って、極
めて高密度の焼結ターゲットが得られる。斯くして得ら
れたターゲットを、上記超電導薄膜を形成する為のスパ
ッタリング装置に取付けた場合、ターゲットが極めて緻
密であるから、ボンディング時のクラックが生じない。
また、ターゲットが上記の如く正方晶系の酸化物により
構成されるから、スパッタリングの際の酸素の放出量が
少なく、内外部の結晶相の相違に基づく応力差が起因と
なるクラックの発生が著滅される。
（実施例） 次に実施例により本発明を更に詳述する。
（ｉ）Y2O3：BaCO3:CuO＝1:2:3（モル比）の混合粉末を
湿式ボールミルにて粉砕し、空気中890℃で10時間仮焼
した後粉砕し、これを３回繰り返して組成がYBa2Cu3O7-
δの仮焼粉末を得た。
湿式ボールミルにて粉砕し、空気中890℃で10時間仮焼
した後粉砕し、これを３回繰り返して組成がYBa2Cu3O7-
δの仮焼粉末を得た。
（ii）上記仮焼粉末を、アルゴンガス中720℃で10時間
加熱処理した。この処理粉末をXRD回折したところ、正
方晶の上記酸化物であることがわかった。
加熱処理した。この処理粉末をXRD回折したところ、正
方晶の上記酸化物であることがわかった。
（iii）上記処理粉末約240gをカーボン型（直径101mm）
に充填し、圧力50kg/cm2をかけ、高周波誘導加熱により
昇温した。そして、第１表に示す温度に所定時間維持し
た後室温にまで冷却し、焼結体を取り出した。尚、焼成
を高周波誘導加熱により行なったのは、カーボン型の傷
付が少ないからである。
に充填し、圧力50kg/cm2をかけ、高周波誘導加熱により
昇温した。そして、第１表に示す温度に所定時間維持し
た後室温にまで冷却し、焼結体を取り出した。尚、焼成
を高周波誘導加熱により行なったのは、カーボン型の傷
付が少ないからである。
（iv）得られた焼結体の理論密度に対する相対密度は第
１表の通りであり、いずれも極めて緻密な焼結体であっ
た。特に温度を上げる程、或いは保持時間を長くする程
緻密となった。また、いずれもカーボン型との固着やク
ラックは見られなかった。更に、Ｘ線回折（XRD）によ
れば、いずれも表面近傍と内部では結晶性に差はなく均
一であった。焼成条件と相対密度との関係を第１表に示
す。
１表の通りであり、いずれも極めて緻密な焼結体であっ
た。特に温度を上げる程、或いは保持時間を長くする程
緻密となった。また、いずれもカーボン型との固着やク
ラックは見られなかった。更に、Ｘ線回折（XRD）によ
れば、いずれも表面近傍と内部では結晶性に差はなく均
一であった。焼成条件と相対密度との関係を第１表に示
す。
尚、焼結体の相対密度とは、理論密度に対するもので
ある。
ある。
（比較例） 上記実施例（ｉ）の仮焼粉末を、アルゴンガス中での
加熱処理をせず、上記同様のカーボン型に充填し800〜9
00℃でホットプレス焼成した。その結果、カーボン型と
の反応固着が激しくターゲットの作製が不可であった。
また、同じくアルゴンガス中での加熱処理をせず、焼成
温度を350〜400℃としたところ、カーボン型との反応固
着はなかったが、密度が51％と小さく強度不足となっ
た。
加熱処理をせず、上記同様のカーボン型に充填し800〜9
00℃でホットプレス焼成した。その結果、カーボン型と
の反応固着が激しくターゲットの作製が不可であった。
また、同じくアルゴンガス中での加熱処理をせず、焼成
温度を350〜400℃としたところ、カーボン型との反応固
着はなかったが、密度が51％と小さく強度不足となっ
た。
（発明の効果） 叙上の如く、本発明のターゲット材の製造方法に於いて
は、焼成の前に不活性ガス雰囲気中で加熱処理すること
によりRe−Ba−Cu−Ｏ系酸化物の結晶形態を正方晶型と
しているから、その後の焼成時にも安定で、例えばカー
ボン型を用いたホットプレス焼成の際にカーボン型と反
応固着することがなく、従って高温での焼成によって極
めて緻密なターゲットを得ることが出来る。そして、こ
のようにカーボン型によるホットプレス焼成を採用した
場合は、異元素の拡散もなく、しかもバインダーを使用
しないから割れや反りが生じることなく定寸法のターゲ
ットが得られる。亦、本発明の製造方法で得たターゲッ
トは正方晶系の上記酸化物より成るから、該ターゲット
を用いてRe−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導薄膜をスパッタ
リング法により形成するに於いては、スパッタリング中
の当該ターゲットの酸素の放出量が少なく、内部と表面
との結晶相が同一で、内外の応力差に起因したクラック
の発生が著減される。
は、焼成の前に不活性ガス雰囲気中で加熱処理すること
によりRe−Ba−Cu−Ｏ系酸化物の結晶形態を正方晶型と
しているから、その後の焼成時にも安定で、例えばカー
ボン型を用いたホットプレス焼成の際にカーボン型と反
応固着することがなく、従って高温での焼成によって極
めて緻密なターゲットを得ることが出来る。そして、こ
のようにカーボン型によるホットプレス焼成を採用した
場合は、異元素の拡散もなく、しかもバインダーを使用
しないから割れや反りが生じることなく定寸法のターゲ
ットが得られる。亦、本発明の製造方法で得たターゲッ
トは正方晶系の上記酸化物より成るから、該ターゲット
を用いてRe−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導薄膜をスパッタ
リング法により形成するに於いては、スパッタリング中
の当該ターゲットの酸素の放出量が少なく、内部と表面
との結晶相が同一で、内外の応力差に起因したクラック
の発生が著減される。
このように本発明によって得たターゲット材は、Re−
Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導薄膜をスパッタリングにより
形成する場合に極めて優れた適正を発揮するものであ
り、その有用価値は頗る大である。
Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導薄膜をスパッタリングにより
形成する場合に極めて優れた適正を発揮するものであ
り、その有用価値は頗る大である。
Claims (3)
- 【請求項１】ReBa2Cu3O7- δ（Reは希土類元素）系酸化
物超電導体を構成する元素の酸化物粉末若しくは酸化物
形成化合物粉末を仮焼した後、不活性ガス雰囲気中で加
熱処理して正方晶化し、爾後これを焼成することを特徴
とする酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方
法。 - 【請求項２】上記焼成がカーボン型を用いたホットプレ
ス焼成である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】上記希土類元素がイットリウムである請求
項１又は２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1337788A JP2791409B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1337788A JP2791409B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197349A JPH03197349A (ja) | 1991-08-28 |
| JP2791409B2 true JP2791409B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=18311972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1337788A Expired - Lifetime JP2791409B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2791409B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116606131B (zh) * | 2023-05-24 | 2024-05-28 | 郑州大学 | 一种铕钡铜氧化物超导溅射靶材的制备方法及其产品 |
-
1989
- 1989-12-25 JP JP1337788A patent/JP2791409B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03197349A (ja) | 1991-08-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |