JPH0431355A - 超伝導セラミックスの製造方法 - Google Patents
超伝導セラミックスの製造方法Info
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- JPH0431355A JPH0431355A JP2134137A JP13413790A JPH0431355A JP H0431355 A JPH0431355 A JP H0431355A JP 2134137 A JP2134137 A JP 2134137A JP 13413790 A JP13413790 A JP 13413790A JP H0431355 A JPH0431355 A JP H0431355A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、抵抗ゼロ及びマイスナー効果を呈する超伝導
セラミックスの製造方法に係り、高い臨界電流密度を有
するＢａ−Ｙ−Ｃｕ系超伝導セラミックスの製造方法に
関する。本発明により得られる超伝導セラミックスは超
伝導応用技術に関連して広く用いられるが、主として超
伝導送電用導電部材、磁気浮上用部材、あるいは電磁遮
蔽部材としＣ用いられるものである。
セラミックスの製造方法に係り、高い臨界電流密度を有
するＢａ−Ｙ−Ｃｕ系超伝導セラミックスの製造方法に
関する。本発明により得られる超伝導セラミックスは超
伝導応用技術に関連して広く用いられるが、主として超
伝導送電用導電部材、磁気浮上用部材、あるいは電磁遮
蔽部材としＣ用いられるものである。
［従来の技術］
超伝導セラミックスの製造方法としては、従来から固相
焼結法がある。Ｂａ−Ｙ−Ｃｕ系、例えばＢａ０−Ｙ、
＋０３−ＣｕＯ系超伝導セラミックスに於いては、原料
粉末を成型し、９００℃〜９５０℃で数時間焼成した後
酸素中５００℃近傍で熱処理を行う方法である。
焼結法がある。Ｂａ−Ｙ−Ｃｕ系、例えばＢａ０−Ｙ、
＋０３−ＣｕＯ系超伝導セラミックスに於いては、原料
粉末を成型し、９００℃〜９５０℃で数時間焼成した後
酸素中５００℃近傍で熱処理を行う方法である。
この方法で製造された超伝導セラミックスは多結晶体で
結晶粒界が存在するものであるが、特に粒界にはクラッ
クや第二相が存在し７ているので、良質な超伝導体が弱
い接合部で連結されたような状態となっている。従って
実用上重要な臨界電流密度等の特性はこの接合部の性状
に強く支配されることになる。
結晶粒界が存在するものであるが、特に粒界にはクラッ
クや第二相が存在し７ているので、良質な超伝導体が弱
い接合部で連結されたような状態となっている。従って
実用上重要な臨界電流密度等の特性はこの接合部の性状
に強く支配されることになる。
結晶の粒界での接合を改善して臨界電流密度を向上させ
る方法としては、（１）微細で均一な原料粉末を用い、
比較的低温で焼結して清浄で整合性の良い粒界を作る方
法、（２）加工の際結晶方位を揃えることで粒界を改善
する方法、（３）溶融状態から超伝導相を成長させて配
向したセラミックスを製造し、粒界の接合を改善する方
法等が報告されている。
る方法としては、（１）微細で均一な原料粉末を用い、
比較的低温で焼結して清浄で整合性の良い粒界を作る方
法、（２）加工の際結晶方位を揃えることで粒界を改善
する方法、（３）溶融状態から超伝導相を成長させて配
向したセラミックスを製造し、粒界の接合を改善する方
法等が報告されている。
これらの方法の内、（１）の方法は、塊状セラミックス
全体にわったて整合性の良い粒界を得るのは困難である
、（２） （３）の方法では製造工程が繁雑になり必然
的に製造コストの上昇を来すので必ずしも好ましい方法
ではない。
全体にわったて整合性の良い粒界を得るのは困難である
、（２） （３）の方法では製造工程が繁雑になり必然
的に製造コストの上昇を来すので必ずしも好ましい方法
ではない。
［発明が解決しようとする課題］
上述したように、従来の技術では、高い臨界電流密度を
有する超伝導セラミックスを製造するためには製造工程
が繁雑になる問題があった。
有する超伝導セラミックスを製造するためには製造工程
が繁雑になる問題があった。
本発明者等は、このような繁雑な製造工程を必要とせず
比較的容易に高い臨界電流密度を有する超伝導セラミッ
クスの製造方法を鋭意研究した結果本発明を完成した。
比較的容易に高い臨界電流密度を有する超伝導セラミッ
クスの製造方法を鋭意研究した結果本発明を完成した。
本発明の目的は、比較的容易な製造方法で高い臨界電流
密度を有する超伝導セラミックスを提供することにある
。
密度を有する超伝導セラミックスを提供することにある
。
［課題を解決するための手段］
即ち、本発明は、イツトリウム、バリウム、銅を含む成
分からなる原料粉末の成型体を予備焼成し、圧力２００
ｋｇ／ｃｍ２〜１０００ ｋｇ／ｃｍ２）温度７００
℃〜９５０℃でかつ酸化性雰囲気下で、たたし加熱の際
の昇降温は不活性雰囲気下または還元性雰囲気下で行い
、加熱・加圧保持して焼結したものを酸素雰囲気中で熱
処理することを特徴とする超伝導セラミックスの製造方
法に関する。
分からなる原料粉末の成型体を予備焼成し、圧力２００
ｋｇ／ｃｍ２〜１０００ ｋｇ／ｃｍ２）温度７００
℃〜９５０℃でかつ酸化性雰囲気下で、たたし加熱の際
の昇降温は不活性雰囲気下または還元性雰囲気下で行い
、加熱・加圧保持して焼結したものを酸素雰囲気中で熱
処理することを特徴とする超伝導セラミックスの製造方
法に関する。
次に本発明を更に詳述する。
本発明に使用する原料粉末は、イツトリウム、バリウム
、銅を含む成分を用いるが、例えば、出発原料として高
純度のＹ２０３ 、ＢａＣ２０ａＨ２０、ＣｕＣ２Ｏ４
・１／２Ｈ２０を用いる場合、これらを湿式ボールミル
を用いて充分に均一混合したものを、酸素気流中で仮焼
成（例えば９００℃、３時間）して得られる。しかし、
本発明ではこのような方法で得た原料粉末には限定され
ず、上記構成成分を含むもので組成の均一な微細粉末で
あれば本発明に用いることができる。又、用いる原料粉
末の組成割合は、最終生成物の構成割合となるような化
学量論量である。
、銅を含む成分を用いるが、例えば、出発原料として高
純度のＹ２０３ 、ＢａＣ２０ａＨ２０、ＣｕＣ２Ｏ４
・１／２Ｈ２０を用いる場合、これらを湿式ボールミル
を用いて充分に均一混合したものを、酸素気流中で仮焼
成（例えば９００℃、３時間）して得られる。しかし、
本発明ではこのような方法で得た原料粉末には限定され
ず、上記構成成分を含むもので組成の均一な微細粉末で
あれば本発明に用いることができる。又、用いる原料粉
末の組成割合は、最終生成物の構成割合となるような化
学量論量である。
本発明では、原料粉末を加圧成型し、この成型体を予備
焼成する。この際の条件は特に制限されるものではない
が、通常は例えば、酸素雰囲気下で７００〜１０００℃
、好ましくは８００〜９００℃、２〜５時間であるが、
次の工程である加圧焼結時に割れ等の問題が生じない焼
結体が得られる条件であればよい。このように予備焼成
することにより原料成型体中に残留する炭素分などを除
去することができる。
焼成する。この際の条件は特に制限されるものではない
が、通常は例えば、酸素雰囲気下で７００〜１０００℃
、好ましくは８００〜９００℃、２〜５時間であるが、
次の工程である加圧焼結時に割れ等の問題が生じない焼
結体が得られる条件であればよい。このように予備焼成
することにより原料成型体中に残留する炭素分などを除
去することができる。
本発明では、この予備焼成したものを加圧下に加熱保持
して焼結することが必須である。この加圧・加熱の条件
は、圧力２００ ｋｇ／ｃｍ２〜１０００ ｋｇ／ｃｄ
、温度７００℃〜９５０℃の範囲である。本発明では、
少なくとも前記加圧・加熱を、焼結の際の溶融を防止す
る意味で酸化性雰囲気下で行なうが、この際の加圧・加
熱時間は０．５〜２時間で、通常は１時間程度で充分で
ある。又本発明では、前記したように加熱・加圧保持す
る間は酸化性雰囲気下でこれを行なうが、所定の加熱温
度までの昇温、加熱・加圧保持後の降温は、不活性雰囲
気又は還元性雰囲気下でこれを行うことが好ましい。こ
の加熱・加圧時の昇温、降温を例えば酸化性雰囲気下で
行うと、得られるセラミックスに若干の酸素吸収が起こ
り緻密なものを得ることが困難となる。
して焼結することが必須である。この加圧・加熱の条件
は、圧力２００ ｋｇ／ｃｍ２〜１０００ ｋｇ／ｃｄ
、温度７００℃〜９５０℃の範囲である。本発明では、
少なくとも前記加圧・加熱を、焼結の際の溶融を防止す
る意味で酸化性雰囲気下で行なうが、この際の加圧・加
熱時間は０．５〜２時間で、通常は１時間程度で充分で
ある。又本発明では、前記したように加熱・加圧保持す
る間は酸化性雰囲気下でこれを行なうが、所定の加熱温
度までの昇温、加熱・加圧保持後の降温は、不活性雰囲
気又は還元性雰囲気下でこれを行うことが好ましい。こ
の加熱・加圧時の昇温、降温を例えば酸化性雰囲気下で
行うと、得られるセラミックスに若干の酸素吸収が起こ
り緻密なものを得ることが困難となる。
このような条件での加熱・加圧保持工程を経て、後の酸
素雰囲気中の熱処理により超伝導相である斜方晶へ高効
率で相変態させて高品質の超伝導セラミックスを得るの
が本方法の特徴である。
素雰囲気中の熱処理により超伝導相である斜方晶へ高効
率で相変態させて高品質の超伝導セラミックスを得るの
が本方法の特徴である。
この加熱・加圧工程後の熱処理条件は酸素存在下で行う
が、例えば酸素雰囲気中で４００℃〜７００℃、２０〜
３０時間行う。この熱処理工程は、得られたセラミック
ス中の残留応力の除去にも効果的である。この加熱・加
圧−熱処理の工程により、焼結体は超伝導相の組織を持
つものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、かつ
、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られる。その為に、
臨界温度が高く、かつ、臨界電流密度が高い超伝導セラ
ミックスが得られるものである。
が、例えば酸素雰囲気中で４００℃〜７００℃、２０〜
３０時間行う。この熱処理工程は、得られたセラミック
ス中の残留応力の除去にも効果的である。この加熱・加
圧−熱処理の工程により、焼結体は超伝導相の組織を持
つものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、かつ
、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られる。その為に、
臨界温度が高く、かつ、臨界電流密度が高い超伝導セラ
ミックスが得られるものである。
本発明において、前記した加熱・加圧による焼結方法は
、通常の熱間静水圧プレス法、ホットプレス法のいずれ
でも良い。加圧焼結における圧力が２００ ｋｇ／ｃｄ
未満では、粉体が緻密化せず、加圧焼結の効果が認めら
れず又、１０００ ｋｇ／ｃ−を越えると加圧力増加分
の効果が認められないので好ましくない。又、加圧焼結
の温度は７００℃未満では臨界電流密度の向上効果がな
く９５０℃を越えると温度上昇分の効果がないので好ま
しくない。
、通常の熱間静水圧プレス法、ホットプレス法のいずれ
でも良い。加圧焼結における圧力が２００ ｋｇ／ｃｄ
未満では、粉体が緻密化せず、加圧焼結の効果が認めら
れず又、１０００ ｋｇ／ｃ−を越えると加圧力増加分
の効果が認められないので好ましくない。又、加圧焼結
の温度は７００℃未満では臨界電流密度の向上効果がな
く９５０℃を越えると温度上昇分の効果がないので好ま
しくない。
［発明の効果コ
この発明は、焼結体を従来とは異なる加圧焼結−熱処理
の工程で製造するために、焼結体は超伝導相の組織から
なるものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、か
つ、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られるので、臨界
温度が高く臨界電流密度が高い超伝導材料を得ることが
出来る。
の工程で製造するために、焼結体は超伝導相の組織から
なるものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、か
つ、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られるので、臨界
温度が高く臨界電流密度が高い超伝導材料を得ることが
出来る。
［実施例］
以下に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが本
発明はこれらに同等限定されるものではない。
発明はこれらに同等限定されるものではない。
実施例１
３Ｎの〜 Ｙ２ ０ｓ −ＢａＣ２０４°ＨｚＯ，Ｃｕ
Ｃ２０４−１／２Ｈ２０を用い、それぞれをＹＢａ２Ｃ
ｕｉ０７−Ｙ組成になるように秤量し、湿式ボールミル
で１２時間粉砕混合を行なった。その後、酸素気流中で
９００℃、３時間仮焼成して混合粉末を得た。
Ｃ２０４−１／２Ｈ２０を用い、それぞれをＹＢａ２Ｃ
ｕｉ０７−Ｙ組成になるように秤量し、湿式ボールミル
で１２時間粉砕混合を行なった。その後、酸素気流中で
９００℃、３時間仮焼成して混合粉末を得た。
この粉末をベレット状に成型した後、酸素気流中８９０
℃、３時間予備焼成を行った。この焼成物をアルゴン雰
囲気下で所定の温度まで昇温し、次いで酸素雰囲気下で
９３５℃、５５０ ｋｇ／ｃｊで加熱・加圧で１時間保
持し又アルゴン雰囲気下で室温まで降温した。得られた
ベレットを酸素気流中で９３５℃、１０分間、次いで５
００℃、２４時間の熱処理を行った。得られた焼結体は
粉末Ｘ線回折測定から超伝導相単相であることが確認さ
れた。この焼結体は密度６．０５ｇ／ｃ■３、超伝導の
臨界温度は９３に１臨界型流密度は温度７７ Ｋで５１
０Ａ／ ｃ−であった。
℃、３時間予備焼成を行った。この焼成物をアルゴン雰
囲気下で所定の温度まで昇温し、次いで酸素雰囲気下で
９３５℃、５５０ ｋｇ／ｃｊで加熱・加圧で１時間保
持し又アルゴン雰囲気下で室温まで降温した。得られた
ベレットを酸素気流中で９３５℃、１０分間、次いで５
００℃、２４時間の熱処理を行った。得られた焼結体は
粉末Ｘ線回折測定から超伝導相単相であることが確認さ
れた。この焼結体は密度６．０５ｇ／ｃ■３、超伝導の
臨界温度は９３に１臨界型流密度は温度７７ Ｋで５１
０Ａ／ ｃ−であった。
実施例２
実施例１と同様にして得られたホットプレス後のベレッ
トを酸素気流中で５００℃、２４時間の熱処理を行７た
。得られた焼結体はＸ線回折測定から超伝導相単相であ
ることが確認された。この焼結体は密度８．０５ｇ／ｃ
ｍ３、超伝導の臨界温度は９５Ｋ。
トを酸素気流中で５００℃、２４時間の熱処理を行７た
。得られた焼結体はＸ線回折測定から超伝導相単相であ
ることが確認された。この焼結体は密度８．０５ｇ／ｃ
ｍ３、超伝導の臨界温度は９５Ｋ。
臨界電流密度は温度７７ Ｋで７００Ａ／ｃｄであった
。
。
比較例１
実施例１と同様にして得た粉体をベレット状に成型した
後、酸素気流中９００℃、３時間予備焼成を行った。こ
れを酸素気流中９３５℃、９００ｋｇ／ｃシの条件で１
時間ホットプレスを行った。得られたベレットを酸素気
流中で５００℃、２４時間次いで９３５℃、１０分間、
さらに続けて５００℃、２４時間の熱処理を行った。得
られた焼結体は粉末Ｘ線回折測定から超伝導相単相であ
ることが確認された。この焼結体は密度６．１５ｇ／ｃ
１１３、超伝導の臨界温度８１ Ｋ、臨界電流密度４Ａ
／ｃ−であった。
後、酸素気流中９００℃、３時間予備焼成を行った。こ
れを酸素気流中９３５℃、９００ｋｇ／ｃシの条件で１
時間ホットプレスを行った。得られたベレットを酸素気
流中で５００℃、２４時間次いで９３５℃、１０分間、
さらに続けて５００℃、２４時間の熱処理を行った。得
られた焼結体は粉末Ｘ線回折測定から超伝導相単相であ
ることが確認された。この焼結体は密度６．１５ｇ／ｃ
１１３、超伝導の臨界温度８１ Ｋ、臨界電流密度４Ａ
／ｃ−であった。
Claims (1)
- イットリウム、バリウム、銅を含む成分からなる原料
粉末の成型体を予備焼成し、圧力２００ｋｇ／ｃｍ＾２
〜１０００ｋｇ／ｃｍ＾２）温度７００℃〜９５０℃で
かつ酸化性雰囲気下で、ただし加熱の際の昇降温は不活
性雰囲気下または還元性雰囲気下で行い、加熱・加圧保
持して焼結したものを酸素雰囲気中で熱処理することを
特徴とする超伝導セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134137A JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134137A JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431355A true JPH0431355A (ja) | 1992-02-03 |
| JP2838129B2 JP2838129B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=15121338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2134137A Expired - Fee Related JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2838129B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002295605A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 減速装置の遊星部材の軸方向の移動規制構造 |
| JP2002372110A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 減速機及びギヤドモータ |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP2134137A patent/JP2838129B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002295605A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 減速装置の遊星部材の軸方向の移動規制構造 |
| JP2002372110A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 減速機及びギヤドモータ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2838129B2 (ja) | 1998-12-16 |
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