JP2677882B2 - ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
ビスマス系酸化物超電導体の製造方法Info
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はビスマス系酸化物超電導体の製造方法に関す
る。
る。
（従来の技術及びその課題） 近年、液体窒素温度で超電導を示すＹ−Ba−Cu−Ｏ系
に代表される希土元素、アルカリ土金属、銅及び酸素か
らなる酸化物超電導体（以下Ｙ系酸化物超電導体と略
記）が開発されているが、これらのＹ系酸化物超電導体
は、短期間のうちに吸湿し劣化してしまうという欠点が
あり実用化に重大な支障を来たしている。これに対し最
近ビスマス、アルカリ土金属、銅及び酸素からなる酸化
物超電導体（以下Bi系酸化物超電導体と略記）が見出さ
れ、このBi系酸化物超電導体は前記のＹ系酸化物超電導
体のように吸湿劣化することがない為各分野で実用化に
向けて鋭意検討がなされている。
に代表される希土元素、アルカリ土金属、銅及び酸素か
らなる酸化物超電導体（以下Ｙ系酸化物超電導体と略
記）が開発されているが、これらのＹ系酸化物超電導体
は、短期間のうちに吸湿し劣化してしまうという欠点が
あり実用化に重大な支障を来たしている。これに対し最
近ビスマス、アルカリ土金属、銅及び酸素からなる酸化
物超電導体（以下Bi系酸化物超電導体と略記）が見出さ
れ、このBi系酸化物超電導体は前記のＹ系酸化物超電導
体のように吸湿劣化することがない為各分野で実用化に
向けて鋭意検討がなされている。
このBi、アルカリ土金属、銅及び酸素からなるBi−Sr
−Ca−Cu−Ｏ系等の酸化物超電導体は臨界温度（Tc）が
高く、その応用が期待されている。従来、前述の如き酸
化物超電導体からなる酸化物系超電導成形体は、前記金
属類の例えば酸化物、炭酸塩等（例えばBi2O3、SrCO3、
CaCO3及びCuO等の組合せ）を原料とし、これらの一次原
料を所望組成となる様に混合した混合物を仮焼成する事
によって複合酸化物とし、これを粉砕して得られる二次
原料粉体を所望の形状に成形して通常800〜900℃程度の
温度で焼結処理し、そのまま大気雰囲気中で１〜２℃/m
inの速度で徐冷する事によって製造されていた。
−Ca−Cu−Ｏ系等の酸化物超電導体は臨界温度（Tc）が
高く、その応用が期待されている。従来、前述の如き酸
化物超電導体からなる酸化物系超電導成形体は、前記金
属類の例えば酸化物、炭酸塩等（例えばBi2O3、SrCO3、
CaCO3及びCuO等の組合せ）を原料とし、これらの一次原
料を所望組成となる様に混合した混合物を仮焼成する事
によって複合酸化物とし、これを粉砕して得られる二次
原料粉体を所望の形状に成形して通常800〜900℃程度の
温度で焼結処理し、そのまま大気雰囲気中で１〜２℃/m
inの速度で徐冷する事によって製造されていた。
（発明が解決しようとする課題） 前記従来の方法で製造された酸化物超電導成形体は臨
界温度（TC）が110〜120K付近の高温相も僅かながら混
在しているものの、TCが85K付近の低温相（85K相）の他
に更に低いTC（50〜60K）相や、Ca−Cu−Ｏ系、Bi−Sr
−Ｏ系等の非超電導相も生成している。最も盛んに研究
されているのは、高温相といわれるTCが110〜120Kの相
が得られる方法である。しかしながらこの高温相は、そ
の生成に非常に長時間の加熱焼結処理を要し、又臨界電
流密度（以下JCと略記）も小さいという問題があった。
界温度（TC）が110〜120K付近の高温相も僅かながら混
在しているものの、TCが85K付近の低温相（85K相）の他
に更に低いTC（50〜60K）相や、Ca−Cu−Ｏ系、Bi−Sr
−Ｏ系等の非超電導相も生成している。最も盛んに研究
されているのは、高温相といわれるTCが110〜120Kの相
が得られる方法である。しかしながらこの高温相は、そ
の生成に非常に長時間の加熱焼結処理を要し、又臨界電
流密度（以下JCと略記）も小さいという問題があった。
他方低温相といわれるTCが80〜90Kの相は、比較的短
時間の加熱焼結処理でJCの高いものが得られるが、ロッ
ト毎のバラツキが大きく、高い性能のものを安定して得
ることが困難であった。
時間の加熱焼結処理でJCの高いものが得られるが、ロッ
ト毎のバラツキが大きく、高い性能のものを安定して得
ることが困難であった。
（課題を解決する為の手段及び作用） 本発明は、かかる状況に鑑み鋭意研究を進め、前記低
温相に高い性能のものが安定して得られない原因が上記
相中に酸素が過剰吸収される為であることを突きとめ、
更に研究を重ねてTC及びJC等の超電導特性に優れたBi系
酸化物超電導体が得られる製造方法を開発し得たもので
ある。
温相に高い性能のものが安定して得られない原因が上記
相中に酸素が過剰吸収される為であることを突きとめ、
更に研究を重ねてTC及びJC等の超電導特性に優れたBi系
酸化物超電導体が得られる製造方法を開発し得たもので
ある。
即ち本発明のビスマス系酸化物超電導体の製造方法
は、超電導相を生成させるために酸素分圧0.1気圧以上
の雰囲気中で加熱処理を施した後、この加熱体にＡ工程
又はＢ工程を施すことを特徴とする。
は、超電導相を生成させるために酸素分圧0.1気圧以上
の雰囲気中で加熱処理を施した後、この加熱体にＡ工程
又はＢ工程を施すことを特徴とする。
Ａ 前記加熱体を700℃から10℃/min未満の冷却速度
で、酸素分圧0.1気圧未満の雰囲気中で冷却する工程。
で、酸素分圧0.1気圧未満の雰囲気中で冷却する工程。
Ｂ 冷却後の加熱体の再度酸素分圧0.1気圧以下の雰囲
気中で700〜200℃の温度範囲で加熱処理する工程。
気中で700〜200℃の温度範囲で加熱処理する工程。
本発明方法において、前記Ａ工程では、700℃から10
℃/min未満の遅い速度で冷却するので、雰囲気中の酸素
分圧を低減して加熱体中に酸素が過剰に吸収されるのを
抑止する。雰囲気中の酸素分圧が0.1気圧を超えると酸
素吸収量が多くなって目的とする超電導特性が得られな
い。
℃/min未満の遅い速度で冷却するので、雰囲気中の酸素
分圧を低減して加熱体中に酸素が過剰に吸収されるのを
抑止する。雰囲気中の酸素分圧が0.1気圧を超えると酸
素吸収量が多くなって目的とする超電導特性が得られな
い。
又前記Ｂ工程は、加熱体に過剰に吸収された酸素を除
去する処理であり、酸素分圧が0.1気圧を超え、又加熱
処理温度が700℃を超えるか又は200℃未満においては、
上記酸素量が適量とならず目的とする超電導特性が得ら
れない。
去する処理であり、酸素分圧が0.1気圧を超え、又加熱
処理温度が700℃を超えるか又は200℃未満においては、
上記酸素量が適量とならず目的とする超電導特性が得ら
れない。
本発明における超電導相を生成させるための加熱処理
としては、次のような処理を例示できる。即ち、ビスマ
ス、アルカリ土金属、銅及び酸素からなる超電導体物質
又はその前駆物質を、その超電導開始温度（TM）−20℃
以上、（TM）＋40℃の温度範囲内で焼結して85K級超電
導相（Bi2−Sr2−Ca−Cu2−Ox）の単一相を比較的短時
間で形成し、次いでこれを酸素分圧が0.1気圧以上の雰
囲気中、700〜890℃の温度範囲内で焼成して酸素を吸収
させると、超電導特性の発現に最適な組成となし得る。
としては、次のような処理を例示できる。即ち、ビスマ
ス、アルカリ土金属、銅及び酸素からなる超電導体物質
又はその前駆物質を、その超電導開始温度（TM）−20℃
以上、（TM）＋40℃の温度範囲内で焼結して85K級超電
導相（Bi2−Sr2−Ca−Cu2−Ox）の単一相を比較的短時
間で形成し、次いでこれを酸素分圧が0.1気圧以上の雰
囲気中、700〜890℃の温度範囲内で焼成して酸素を吸収
させると、超電導特性の発現に最適な組成となし得る。
ここで加熱処理の対象となるビスマス、アルカリ土金
属、銅及び酸素からなる超電導体物質としては、例え
ば、前記（発明が解決しようとする課題）の欄に示した
ような特性の低いものである。またビスマス、アルカリ
土金属、銅及び酸素からなるビスマス系酸化物超電導体
の前駆物質とは、ビスマス、又はビスマスを含む化合
物、アルカリ土金属、又はアルカリ土金属を含む化合
物、銅、又は銅を含む化合物等の混合物、或いはビスマ
ス、アルカリ土金属、銅などの元素を含む複合酸化物な
どを総称するものである（以下、単に前駆物質と呼
ぶ。）。
属、銅及び酸素からなる超電導体物質としては、例え
ば、前記（発明が解決しようとする課題）の欄に示した
ような特性の低いものである。またビスマス、アルカリ
土金属、銅及び酸素からなるビスマス系酸化物超電導体
の前駆物質とは、ビスマス、又はビスマスを含む化合
物、アルカリ土金属、又はアルカリ土金属を含む化合
物、銅、又は銅を含む化合物等の混合物、或いはビスマ
ス、アルカリ土金属、銅などの元素を含む複合酸化物な
どを総称するものである（以下、単に前駆物質と呼
ぶ。）。
なお前記焼結温度は、超電導体物質又はその前駆物質
の溶融開始温度（TM）−20℃未満であると85K級超電導
相の単一相を比較的短時間で形成させる事が困難であ
り、又（TM）＋40℃を超えると、凝固時に組成の偏析が
起こって85K級超電導相の単一相が得られ難く、超電銅
成形体の形状を維持させる事も困難となる。超電導体物
質又はその前駆物質の溶融開始温度（TM）−20℃以上、
（TM）＋40℃の温度範囲内（例えば酸素気流中では890
〜950℃、大気中では880〜940℃）で焼結処理すると良
い。
の溶融開始温度（TM）−20℃未満であると85K級超電導
相の単一相を比較的短時間で形成させる事が困難であ
り、又（TM）＋40℃を超えると、凝固時に組成の偏析が
起こって85K級超電導相の単一相が得られ難く、超電銅
成形体の形状を維持させる事も困難となる。超電導体物
質又はその前駆物質の溶融開始温度（TM）−20℃以上、
（TM）＋40℃の温度範囲内（例えば酸素気流中では890
〜950℃、大気中では880〜940℃）で焼結処理すると良
い。
又前記焼結処理された成形体を焼成して酸素を吸収さ
せる際の雰囲気及び温度条件は、雰囲気中の酸素分圧が
0.1気圧未満であったり、或いは焼成温度が700℃未満か
又は890℃を超えていると、酸素の吸収が不充分で、超
電導特性の発現に最適な組成となり難いので、酸素分圧
が0.1気圧以上の雰囲気中、700〜890℃の温度範囲内、
より好ましくは800〜850℃の温度範囲内で焼成すると良
い。
せる際の雰囲気及び温度条件は、雰囲気中の酸素分圧が
0.1気圧未満であったり、或いは焼成温度が700℃未満か
又は890℃を超えていると、酸素の吸収が不充分で、超
電導特性の発現に最適な組成となり難いので、酸素分圧
が0.1気圧以上の雰囲気中、700〜890℃の温度範囲内、
より好ましくは800〜850℃の温度範囲内で焼成すると良
い。
なお前記焼成処理は、焼結処理終了後、所定の焼成温
度まで冷却し、引き続き焼成処理する事が熱効率上好ま
しい。焼結処理終了後、一旦室温まで冷却し、再度所定
の焼成温度まで加熱しても差し支えない。又前者の場
合、焼結処理終了後所定の焼成温度まで冷却する際の冷
却パターンは特に限定されるものではなく、必要に応じ
て冷却途中の所望温度に所望時間保持される様な冷却パ
ターンであっても差し支えない。
度まで冷却し、引き続き焼成処理する事が熱効率上好ま
しい。焼結処理終了後、一旦室温まで冷却し、再度所定
の焼成温度まで加熱しても差し支えない。又前者の場
合、焼結処理終了後所定の焼成温度まで冷却する際の冷
却パターンは特に限定されるものではなく、必要に応じ
て冷却途中の所望温度に所望時間保持される様な冷却パ
ターンであっても差し支えない。
上記焼結及び焼成処理によって85K級超電導相の単一
相となったBi系超電導成形体を室温まで冷却する際、低
温ほど酸素を吸収し臨界温度を低下させる反応が起こる
ので、急冷してこの反応を阻止することも行われている
が、急冷を開始する温度が700℃を超えると、熱歪みに
よりクラック等が発生して臨界電流密度（Jc）が低下
し、寸法が大きい成形体では大きな割れが発生して所望
形状の成形体が得られなくなる場合もある。これに対
し、前記Ａ工程のように酸素分圧0.1気圧未満の雰囲気
中で冷却するときは急冷を行う必要がないので、クラッ
クに対する配慮は不要である。
相となったBi系超電導成形体を室温まで冷却する際、低
温ほど酸素を吸収し臨界温度を低下させる反応が起こる
ので、急冷してこの反応を阻止することも行われている
が、急冷を開始する温度が700℃を超えると、熱歪みに
よりクラック等が発生して臨界電流密度（Jc）が低下
し、寸法が大きい成形体では大きな割れが発生して所望
形状の成形体が得られなくなる場合もある。これに対
し、前記Ａ工程のように酸素分圧0.1気圧未満の雰囲気
中で冷却するときは急冷を行う必要がないので、クラッ
クに対する配慮は不要である。
本発明方法においては、前述のように適切な冷却条件
にて冷却処理を施すため、あるいは冷却後に再度適正な
加熱処理を施すため、得られるビスマス系酸化物超電導
体に含まれる酸素量を適切にすることができ、超電導特
性の発現に最適な組成となる。
にて冷却処理を施すため、あるいは冷却後に再度適正な
加熱処理を施すため、得られるビスマス系酸化物超電導
体に含まれる酸素量を適切にすることができ、超電導特
性の発現に最適な組成となる。
（実施例） 以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例1. Bi2O3、CaCO3、SrCO3、CuOなどの酸化物をBi:Ca:Sr:C
uが原子比で2:2:1:2.05になるように配合した原料粉末
となしたのち、上記原料粉末を大気中で800℃×６時間
加熱して仮焼成し、次いで得られた仮焼成体を粉砕分級
して仮焼成粉となし、次いでこの仮焼成粉を２×３×20
mmの短冊状に圧粉成形したのち、上記圧粉形成体を酸素
雰囲気中で910℃×30分間、続いて850℃で６時間の加熱
焼結処理を施した。しかるのち、この加熱焼結体を上記
の酸素雰囲気中で700℃まで５℃/minの速度で冷却し、
次いで700℃から室温まで冷却速度及び冷却雰囲気を種
々変化させて冷却して、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物
超電導体を製造した。
uが原子比で2:2:1:2.05になるように配合した原料粉末
となしたのち、上記原料粉末を大気中で800℃×６時間
加熱して仮焼成し、次いで得られた仮焼成体を粉砕分級
して仮焼成粉となし、次いでこの仮焼成粉を２×３×20
mmの短冊状に圧粉成形したのち、上記圧粉形成体を酸素
雰囲気中で910℃×30分間、続いて850℃で６時間の加熱
焼結処理を施した。しかるのち、この加熱焼結体を上記
の酸素雰囲気中で700℃まで５℃/minの速度で冷却し、
次いで700℃から室温まで冷却速度及び冷却雰囲気を種
々変化させて冷却して、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物
超電導体を製造した。
斯くの如くして得られた各々のBi系酸化物超電導体に
ついてTC及びJCを測定した。
ついてTC及びJCを測定した。
結果は、冷却条件を併記して第１表に示した。
第１表より明らかなように、本発明方法品（４、５）
は比較方法品（６、７）に較べてTc、Jcが共に高い値と
なったが、これは本発明方法品は冷却速度が10℃/min未
満と遅いが、冷却時の雰囲気がO2分圧0.1気圧未満の
為、冷却時の酸素吸収が抑えられTC、JCが高い値となっ
たものである。これに対し比較方法品は、冷却雰囲気、
速度が共に本発明の限定値外にある為、加熱焼結体中に
酸素が吸収され、TC、JCが共に低い値となった。
は比較方法品（６、７）に較べてTc、Jcが共に高い値と
なったが、これは本発明方法品は冷却速度が10℃/min未
満と遅いが、冷却時の雰囲気がO2分圧0.1気圧未満の
為、冷却時の酸素吸収が抑えられTC、JCが高い値となっ
たものである。これに対し比較方法品は、冷却雰囲気、
速度が共に本発明の限定値外にある為、加熱焼結体中に
酸素が吸収され、TC、JCが共に低い値となった。
実施例2. 実施例１で製造したNo.6（比較方法品）のBi系酸化物
超電導体、即ち加熱焼結体について、種々条件の加熱処
理（Ｂ工程処理）を施した。
超電導体、即ち加熱焼結体について、種々条件の加熱処
理（Ｂ工程処理）を施した。
上記の加熱処理を施した各々のBi系酸化物超電導体に
ついてTC及びJCを測定した。
ついてTC及びJCを測定した。
結果は加熱処理条件を併記して第２表に示した。
第２表より明らかなように本発明方法品（８〜11）
は、従来方法により製造したNo.6に較べてTC、JCが共に
高い値を示している。これは、本発明で規定された加熱
処理（Ｂ工程処理）を施すことにより、No.6の超電導体
中に吸収されていた過剰酸素が除去された為である。
は、従来方法により製造したNo.6に較べてTC、JCが共に
高い値を示している。これは、本発明で規定された加熱
処理（Ｂ工程処理）を施すことにより、No.6の超電導体
中に吸収されていた過剰酸素が除去された為である。
これに対して比較方法品（12〜14）は、いずれもNo.6
と同程度の特性値にしかならず、これは加熱処理条件が
本発明の限定値外にあり、過剰酸素の除去が充分になさ
れなかった為、もしくは酸素が除去されすぎた為であ
る。
と同程度の特性値にしかならず、これは加熱処理条件が
本発明の限定値外にあり、過剰酸素の除去が充分になさ
れなかった為、もしくは酸素が除去されすぎた為であ
る。
実施例3. Ａ）Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOをモル比2:2:1:2に混合
し圧縮成形させたブロック。
し圧縮成形させたブロック。
Ｂ）Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOのモル比が2:2:1:2から
なる物質を950℃以上で溶融し、その後凝固させたブロ
ック。
なる物質を950℃以上で溶融し、その後凝固させたブロ
ック。
Ｃ）SrCO3、CaCO3、CuOからなる混合物に熱処理を施
し、しかる後Bi2O3を加えた一次焼成粉を圧縮成形した
ブロック。
し、しかる後Bi2O3を加えた一次焼成粉を圧縮成形した
ブロック。
Ｄ）Bi2O3、Sr（NO3）２、Ca（NO3）２、CuOをモル比2:
2:1:2に混合し、800℃で６時間の熱処理を施し粉砕後、
有機物からなるバインダーと混合しペースト状としたも
の。この場合ペーストはジルコニア基盤上に塗付され大
きさは5mm×0.5mm×30mmである。
2:1:2に混合し、800℃で６時間の熱処理を施し粉砕後、
有機物からなるバインダーと混合しペースト状としたも
の。この場合ペーストはジルコニア基盤上に塗付され大
きさは5mm×0.5mm×30mmである。
以上、Ａ〜Ｄの方法で作製したBi系酸化物超電導体の
前駆物質成形体に一様に次の超電導相を生成させるため
の加熱処理を酸素雰囲気中で施した。900℃×30分、920
℃×10分、880℃×6hr。しかる後各々の成形体を600℃
まで２℃/minで冷却後、窒素に雰囲気を切り換え室温ま
で徐冷した。
前駆物質成形体に一様に次の超電導相を生成させるため
の加熱処理を酸素雰囲気中で施した。900℃×30分、920
℃×10分、880℃×6hr。しかる後各々の成形体を600℃
まで２℃/minで冷却後、窒素に雰囲気を切り換え室温ま
で徐冷した。
而して得られた各々の成形体についてTC及びJCを測定
して得られた結果を下表に示す。
して得られた結果を下表に示す。
以下Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体について説
明したが、本発明方法はBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系等他
のBi系酸化物超電導体にも適用し得るものである。
明したが、本発明方法はBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系等他
のBi系酸化物超電導体にも適用し得るものである。
（効果） 以上述べたように本発明方法によれば、Bi系酸化物超
電導体の低温相が酸素を過剰に吸収することなく形成さ
れるので、TC及びJC等の超電導特性に優れたBi系酸化物
超電導体が安定して得られ、工業上顕著な効果を奏す
る。
電導体の低温相が酸素を過剰に吸収することなく形成さ
れるので、TC及びJC等の超電導特性に優れたBi系酸化物
超電導体が安定して得られ、工業上顕著な効果を奏す
る。
Claims (1)
- 【請求項１】超電導相を生成させるために酸素分圧0.1
気圧以上の雰囲気中で加熱処理を施した後、この加熱体
にＡ工程又はＢ工程を施すことを特徴とするビスマス系
酸化物超電導体の製造方法。 Ａ 前記加熱体を700℃から10℃/min未満の冷却速度
で、酸素分圧0.1気圧未満の雰囲気中で冷却する工程。 Ｂ 冷却後の加熱体に再度酸素分圧0.1気圧以下の雰囲
気中で700〜200℃の温度範囲で加熱処理する工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1267354A JP2677882B2 (ja) | 1988-10-14 | 1989-10-13 | ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-259108 | 1988-10-14 | ||
| JP25910888 | 1988-10-14 | ||
| JP1267354A JP2677882B2 (ja) | 1988-10-14 | 1989-10-13 | ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199057A JPH02199057A (ja) | 1990-08-07 |
| JP2677882B2 true JP2677882B2 (ja) | 1997-11-17 |
Family
ID=26543964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1267354A Expired - Fee Related JP2677882B2 (ja) | 1988-10-14 | 1989-10-13 | ビスマス系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2677882B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2685951B2 (ja) * | 1990-02-01 | 1997-12-08 | 日本碍子株式会社 | ビスマス系超電導体の製造方法 |
| CA2056962A1 (en) * | 1990-12-08 | 1992-06-09 | Shoji Seike | Superconductive device for helping shield magnetic field and manufacturing method therefor |
-
1989
- 1989-10-13 JP JP1267354A patent/JP2677882B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02199057A (ja) | 1990-08-07 |
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